CN115070038A - 一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料及其制备方法，该制备方法包括：一、将球形Ti粉与不规则形状B4C粉末高能球磨混合；二、与高铬铸铁粉末低速球磨混合；三、冷压预成型；四、阶段升温的真空热压烧结。本发明利用高能球磨将B4C粉末包裹在球形Ti粉外层，经烧结原位生成TiC和TiBw双相陶瓷增强相并在高铬铸铁基体中均匀分布，提高了增强相分布均匀性以及与基体界面的结合性能，避免了双相陶瓷增强相从高铬铸铁基体中剥离或脱落，充分发挥TiC和TiBw双相陶瓷增强相的强化效果，同时提高了其抗磨性能、强度以及抗冲击性能，扩大了复合材料的应用范围，且简化工艺，节约成本。

Description

一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，具体涉及一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料及其制备方法。
背景技术
高铬铸铁由于具有优异的耐磨性，广泛应用于建材、冶金、矿山、电力、水泥和机械工程等领域，例如，可作为矿山用破碎机的颚板、板锤和锤头，煤立磨的辊套和衬瓦，球磨机的磨球、衬板以及轧机的轧辊和导板等。然而，在高耐磨工况条件下，传统高铬铸铁难以满足耐磨要求，出现磨损严重和寿命严重缩短等问题，难以满足实际应用的需求。
陶瓷颗粒作为第二相加入金属基体中形成的复合材料，既具备了陶瓷的高硬度、高耐磨性、耐热性和耐腐蚀性等优点，又能发挥金属基体良好的韧性、可塑性、导热性和导电性，因此这一类复合材料目前得到了广泛的研究与应用。TiC陶瓷颗粒具有密度低、硬度高、摩擦系数小及高温稳定性好等优点，作为增强相添加于铁基、铝基和钛基等多种金属材料中，可显著提高复合材料的强度和硬度。
公开号为CN111519087A的专利公开了在高铬铸铁粉中外加TiC陶瓷颗粒，利用球磨混料得到两者的混合粉末，然后通过压坯烧结致密化、淬火处理和回火处理等过程得到TiC颗粒增强高铬铸铁基复合材料。然而，这一类复合材料在磨粒磨损过程中，不规则的TiC颗粒在尖锐棱角处易引起应力集中，使得载荷应力被放大，导致微裂纹的形成和扩展。此外，外加TiC与基体界面结合差，在服役过程中，易造成增强颗粒脱粘或破碎，而这些脱粘或破碎的增强颗粒又会成为研磨颗粒，最终加速磨损过程。
陶瓷颗粒增强金属基复合材料的制备方法中，原位反应法具有制备工艺简单、成本低、基体与增强相界面结合牢固以及原位生成的颗粒较小等优点，因而被人们广泛应用。原位生成的TiBw陶瓷更被认为是Ti基复合材料中优异的增强相。此外，已有文献报道，金属基复合材料中原位混杂增强效果优于其中任何一种陶瓷相的单一增强效果。
公开号为CN107267871B的专利中采用氢氧化铝、铝微粉混合物与MgF2、Ti粉、C粉、Cu粉、Ni粉、Fe粉按照一定比例进行配比、混合、压制成型以及高温烧结得到一种原位混杂颗粒增强铁基复合材料。这种方法制备的铁基复合材料虽然含有两种增强相，但这种方法的不足之处是烧结工艺复杂，且制备的复合材料的硬度较低（低于HRC 60），使其难以应用于耐磨性要求高的场合。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料的制备方法。该方法利用高能球磨将B4C粉末包裹在球形Ti粉外层，并与基体粉末压坯和真空热压烧结原位生成TiC和TiBw双相陶瓷增强相并在高铬铸铁基体中均匀分布，提高了增强相分布均匀性以及与基体界面的结合性能，避免了双相陶瓷增强相从高铬铸铁基体中剥离或脱落，充分发挥TiC和TiBw双相陶瓷增强相的强化效果，同时提高了其硬度和耐磨性能，解决了陶瓷增强相与基体结合性差、工艺复杂、复合材料的增强效果单一和硬度低的缺点。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将球形Ti粉与不规则形状B4C粉末放入不锈钢球磨罐中，在真空条件下进行高能球磨混合，得到混合粉末A；所述混合粉末A为椭球形Ti粉外包裹B4C粉末的结构；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末A与高铬铸铁粉末放入玛瑙研磨罐中，进行低速球磨混合，得到混合粉末B；
步骤三、将步骤二中得到的混合粉末B放入石墨模具中进行冷压预成型，得到压坯；
步骤四、将步骤三中得到的压坯进行阶段升温的真空热压烧结，得到原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料。
本发明首先利用高能球磨工艺将B4C粉末包裹在球形Ti粉外层，大大增加了两者的接触面积，然后与基体粉末高铬铸铁粉末混匀并冷压成压坯，再进行阶段升温的真空热压烧结，先升至较低温度后保温使得B4C粉末与Ti粉反应原位生成TiC和TiBw双相陶瓷增强相，再升至较高温度使得高铬铸铁熔化转化为液相，使得TiC和TiBw双相陶瓷增强相均匀分布在高铬铸铁基体中，提高了增强相分布均匀性，从而充分发挥TiC和TiBw双相陶瓷增强相的强化效果，同时原位生成的TiC和TiBw双相陶瓷增强相与高铬铸铁基体的界面结合性能更好，使得复合材料服役过程中双相陶瓷增强相不易从高铬铸铁基体中剥离或脱落，提高了复合材料的硬度和耐磨性能，适用于耐磨性要求高的场合。
上述的一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述球形Ti粉的粒度为1μm~200μm，不规则形状B4C粉末的粒度为0.1μm~100μm，且球形Ti粉与不规则形状B4C粉末的摩尔比为2~20:1。通过上述粒度和摩尔比限定，保证了不规则形状B4C粉末包裹在球形Ti粉的外层，有利于后续Ti与B4C反应促进TiC和TiBw双相陶瓷增强相的生成。
上述的一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述高能球磨混合采用的转速为300r/min~500r/min，球料比为2~20:1，球磨时间为2h~10h，模式设置为正反转交替进行，且每球磨1h暂停10min~60min。该高能球磨参数有利于粒度较小且硬度较高的B4C粉在粒度较大且硬度较低的球形钛粉表面进行有效的包覆，增大两者的接触面积。
上述的一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述高铬铸铁粉末由以下质量含量的成分组成：C 2.0%~3.3%，Cr 11.0%~30.0%，Si 0~1.5%，Ni 0~0.5%，B 0~1.5%，V 0~0.1%，Mn 0~0.6%，Mo 0~0.3%，余量为Fe；所述高铬铸铁粉末的粒度为50μm~500μm，混合粉末与高铬铸铁粉末的质量比为1:2~19。该成分和粒度的高铬铸铁粉末较为常见，提高了本发明方法的通用性。
上述的一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述低速球磨混合采用的转速为150r/min~250r/min，球料比为2~10:1，球磨时间为2h~15h，模式设置为正反转交替进行，且每球磨1h暂停10min~30min。该低速球磨参数保证了球磨混粉的均匀性，并提高了混粉的效率。
上述的一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述冷压预成型的压力为10MPa~50MPa，保压时间为5min~60min。该冷压预成型工艺参数在保证压坯顺利成型的同时，有利于提高了原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料的内部结合强度和致密度。
上述的一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述阶段升温的真空热压烧结的过程为：先升温至1050℃~1250℃保温15min~120min，然后以10℃/min~20℃/min的速率升温至1300℃~1550℃保温30min~120min，再降温至850℃~1100℃并恒温加压至5MPa~50MPa保压5min~120min，随炉冷却至室温。本发明通过控制真空热压烧结过程中先升至较低温度1050℃~1250℃进行保温，促进了球形Ti粉与不规则形状B4C粉末优先反应生成TiC与TiBw双相陶瓷增强相，通过控制继续升温的速率、温度和保温时间，保证了高铬铸铁熔化出现液相，促进TiC与TiBw双相陶瓷增强相在高铬铸铁基体中的均匀分布；同时，通过降温后加压保压使得在少量液相存在的情况下施加压力，进一步提高了产物原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料的致密度。
另外，本发明还公开了一种由上述的方法制备得到的原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料，其特征在于，该复合材料包括高铬铸铁基体，以及均匀分布在高铬铸铁基体中且原位生成的TiC陶瓷颗粒与TiBw陶瓷颗粒混合增强相；所述原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料的硬度为HRC65~73，抗弯强度为300MPa~600MPa，压缩强度为900MPa~1400MPa，冲击韧性为6J/cm2~12J/cm2。
上述的一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料，其特征在于，所述原位生成的TiC陶瓷颗粒与TiBw陶瓷颗粒尺寸为1μm~3μm。该细小颗粒尺寸的增强相既提高了复合材料的硬度，又能在高铬铸铁基体中分散均匀，并与高铬铸铁基体结合牢固，服役过程中不易从高铬铸铁基体中剥离或脱落。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用高能球磨工艺将B4C粉末包裹在球形Ti粉外层，并与基体粉末压坯进行阶段升温的真空热压烧结，使得B4C粉末与Ti粉反应原位生成TiC和TiBw双相陶瓷增强相并在转化为液相的高铬铸铁基体中均匀分布，提高了增强相分布均匀性以及与基体界面的结合性能，从而充分发挥TiC和TiBw双相陶瓷增强相的强化效果，同时避免了双相陶瓷增强相从高铬铸铁基体中剥离或脱落，提高了复合材料的硬度和耐磨性能。
2、相较于常规的Si4C增强体，本发明选用的B4C增强体提供4个B原子和1个C原子，且均能与Ti原子结合生成高硬度TiC陶瓷和TiBw陶瓷增强相，从而一步获得双相陶瓷增强相，同时提高了增强相的强化效果，并赋予复合材料优良耐磨性和高硬度性能，工艺更为简单。
3、相较于外加的陶瓷颗粒增强相，本发明采用B4C粉末与Ti粉反应原位生成的TiC和TiBw双相陶瓷增强相在高铬铸铁基体中分布更为均匀，且强化效果优于单一陶瓷增强相，且制备工艺简单，成本低。
4、本发明制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料的硬度为HRC65~73，抗弯强度为300MPa~600MPa，压缩强度为900MPa~1400MPa，冲击韧性为6J/cm2~12J/cm2，具有优异的抗磨性能、强度以及抗冲击性能，扩大了复合材料的应用范围。
5、本发明制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料无需经常规的后续淬火、退火或回火等热处理过程，即可制备得到性能优异的高硬度复合材料，且将冷压成型与热压烧结工艺相结合，经一次烧结即实现了粉末成型、原位反应和致密化过程，大大缩短了制备工艺流程，降低了生产成本。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1a为本发明实施例1中球形Ti粉的SEM图。
图1b为本发明实施例1中不规则形状B4C粉末的SEM图。
图2为本发明实施例1中混合粉末A的SEM图。
图3为本发明实施例1制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料的粉末室温XRD图。
图4为本发明实施例1制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料在压缩条件下的应力-应变曲线图。
图5为本发明实施例1制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料弯曲断裂后的断口形貌图。
图6为本发明实施例2制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料在压缩条件下的应力-应变曲线图。
图7为本发明实施例2制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料弯曲断裂后的断口形貌图。
图8为本发明实施例3制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料在压缩条件下的应力-应变曲线图。
图9为本发明实施例3制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料弯曲断裂后的断口形貌图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将126.8g球形Ti粉与73.2g不规则形状B4C粉末放入真空不锈钢球磨罐中，并装入不锈钢研磨球，在真空条件、转速为300r/min、球料比为2:1的条件下高能球磨混合10h，模式设置为正反转交替进行，且每球磨1h暂停10min，得到混合粉末A；所述混合粉末A为椭球形Ti粉外包裹B4C粉末的结构；所述球形Ti粉的粒度为1μm~70μm，不规则形状B4C粉末的粒度为0.1μm~30μm；
步骤二、将60g步骤一中得到的混合粉末A与120g高铬铸铁粉末放入玛瑙研磨罐中并装入玛瑙研磨球，在转速为150r/min、球料比为2:1的条件下低速球磨混合15h，模式设置为正反转交替进行，且每球磨1h暂停10min，得到混合粉末B；所述高铬铸铁粉末由以下质量含量的成分组成：C 2.0%，Cr 30%，Si 0.5%，Ni 0.5%，B 1.5%，V 0.1%，Mn 0.6%，Mo 0.3%，余量为Fe；所述高铬铸铁粉末的粒度为50μm~200μm；
步骤三、将步骤二中得到的混合粉末B放入石墨模具中进行冷压预成型，得到压坯；所述冷压预成型的压力为10MPa，保压时间为60min；
步骤四、将步骤三中得到的压坯放入真空热压烧结炉中进行阶段升温的真空热压烧结，先升温至1050℃保温120min，然后以10℃/min的速率升温至1300℃保温120min，再降温至1100℃并恒温加压至5MPa保压5min，随炉冷却至室温，得到原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料；所述原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料包括高铬铸铁基体，以及均匀分布在高铬铸铁基体中且原位生成的TiC陶瓷颗粒与TiBw陶瓷颗粒混合增强相。
对本实施例制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料的洛氏硬度（HRC，至少测量5个不同位置并取平均值）、三点弯曲强度、压缩强度与冲击韧性等性能进行检测，并利用X射线衍射方法分析复合材料的物相组成，结果显示：本实施例制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料的硬度为HRC69~73，抗弯强度为300MPa~450MPa，压缩强度为1000MPa~1300MPa，冲击韧性为6J/cm2~9J/cm2。
图1a为本实施例中球形Ti粉的SEM图，从图1a可以看出，该Ti粉为表面光滑洁净且外形规则的球形。
图1b为本实施例中不规则形状B4C粉末的SEM图，从图1b可以看出，该B4C粉末为不规则形状。
图2为本实施例中混合粉末A的SEM图，从图2可以看出，经高能球磨混合后，球形Ti粉变为椭球型，且其外层紧紧包裹一层B4C颗粒，形成近似的核-壳结构，增大了两者之间的接触面积，为两者在高温下充分反应提供了条件。
图3为本实施例制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料的粉末室温XRD图，从图3可以看出，该复合材料中同时存在TiC相与TiBw陶瓷相，表明通过本发明的方法成功制备出原位混杂TiC与TiBw双相陶瓷增强的高铬铸铁基复合材料。
图4为本实施例制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料在压缩条件下的应力-应变曲线图（总计三个样品），从图4可以看出，该复合材料的压缩强度为1000MPa~1300MPa。
图5为本实施例制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料弯曲断裂后的断口形貌图，图5中圆圈内为原位生成的增强相TiC陶瓷颗粒与TiBw陶瓷颗粒，从图5可以看出，该复合材料为脆性断裂，且原位生成的TiC陶瓷颗粒与TiBw陶瓷颗粒尺寸细小，仅为1μm~3μm。
对比例1
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将38.1g球形Ti粉、21.9g不规则形状B4C粉末与120g高铬铸铁粉末放入玛瑙研磨罐中并装入玛瑙研磨球，在转速为150r/min、球料比为2:1的条件下低速球磨混合15h，模式设置为正反转交替进行，且每球磨1h暂停10min，得到混合粉末；所述球形Ti粉的粒度为1μm~70μm，不规则形状B4C粉末的粒度为0.1μm~30μm；所述高铬铸铁粉末由以下质量含量的成分组成：C 2.0%，Cr 30%，Si 0.5%，Ni 0.5%，B 1.5%，V 0.1%，Mn 0.6%，Mo 0.3%，余量为Fe；所述高铬铸铁粉末的粒度为50μm~200μm；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末放入石墨模具中进行冷压预成型，得到压坯；所述冷压预成型的压力为10MPa，保压时间为60min；
步骤三、将步骤三中得到的压坯放入真空热压烧结炉中进行阶段升温的真空热压烧结，先升温至1050℃保温120min，然后以10℃/min的速率升温至1300℃保温120min，再降温至1100℃并恒温加压至5MPa保压5min，随炉冷却至室温，得到高铬铸铁基复合材料。
对本对比例制备的高铬铸铁基复合材料的洛氏硬度（HRC，至少测量5个不同位置并取平均值）、三点弯曲强度、压缩强度与冲击韧性等性能进行检测，结果显示：本对比例制备的高铬铸铁基复合材料的硬度为HRC55~60，抗弯强度为200MPa~350MPa，压缩强度为700MPa~900MPa，冲击韧性为5J/cm2~8J/cm2。
对比例2
本对比例包括以下步骤：
步骤一、将180g高铬铸铁粉末放入玛瑙研磨罐中并装入玛瑙研磨球，在转速为150r/min、球料比为2:1的条件下低速球磨混合15h，模式设置为正反转交替进行，且每球磨1h暂停10min，得到低速球磨后的高铬铸铁粉末；所述高铬铸铁粉末由以下质量含量的成分组成：C 2.0%，Cr 30%，Si 0.5%，Ni 0.5%，B 1.5%，V 0.1%，Mn 0.6%，Mo 0.3%，余量为Fe；所述高铬铸铁粉末的粒度为50μm~200μm；
步骤二、将步骤一中得到的低速球磨后的高铬铸铁粉末放入石墨模具中进行冷压预成型，得到压坯；所述冷压预成型的压力为10MPa，保压时间为60min；
步骤三、将步骤三中得到的压坯进行阶段升温的真空热压烧结，先升温至1050℃保温120min，然后以10℃/min的速率升温至1300℃保温120min，再降温至1100℃并恒温加压至5MPa保压5min，随炉冷却至室温，得到高铬铸铁基体材料。
对本对比例制备的高铬铸铁基体材料的洛氏硬度（HRC，至少测量5个不同位置并取平均值）、三点弯曲强度、压缩强度与冲击韧性等性能进行检测，结果显示：本对比例制备的高铬铸铁基材料的硬度为HRC50~54，抗弯强度为250MPa~350MPa，压缩强度为650MPa~800MPa，冲击韧性为4J/cm2~8J/cm2。
将实施例1与对比例1、对比例2进行比较可知，相较于对比例2中未加入增强相的高铬铸铁基体材料，本实施例制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料中因具有原位混杂TiC和TiBw陶瓷双增强相而发挥强化效果，其硬度、抗弯强度、压缩强度及冲击韧性均得到提高；而对比例1中将球形Ti粉、不规则形状B4C粉末与高铬铸铁粉末直接低速球磨混合后制备的高铬铸铁基复合材料中，虽然球形Ti粉与不规则形状B4C粉末原位反应生成TiC和TiBw陶瓷双增强相，但由于两者粒径差距较大无法充分混合均匀，无法获得均匀分散的TiC和TiBw陶瓷双增强相，因而高铬铸铁基复合材料中增强相的强化效果受限，其硬度、抗弯强度、压缩强度及冲击韧性的提高程度均弱于本申请，说明本申请采用先高能球磨形成椭球形Ti粉外包裹B4C粉末再与高铬铸铁粉末混合压制、烧结的方法，提高了TiC和TiBw陶瓷双增强相在高铬铸铁基体中的分布均匀性以及与高铬铸铁基体界面的结合性能，从而充分发挥TiC和TiBw双相陶瓷增强相的强化效果，同时避免了双相陶瓷增强相从高铬铸铁基体中剥离或脱落，提高了复合材料的硬度和耐磨性能。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将167.8g球形Ti粉与32.2g不规则形状B4C粉末按照6:1的摩尔比放入真空不锈钢球磨罐中，并装入不锈钢研磨球，在真空条件、转速为400r/min、球料比为10:1的条件下高能球磨混合6h，模式设置为正反转交替进行，且每球磨1h暂停30min，得到混合粉末A；所述混合粉末A为椭球形Ti粉外包裹B4C粉末的结构；所述球形Ti粉的粒度为70μm~130μm，不规则形状B4C粉末的粒度为30μm~70μm；
步骤二、将18g步骤一中得到的混合粉末A与162g高铬铸铁粉末放入玛瑙研磨罐中并装入玛瑙研磨球，在转速为200r/min、球料比为5:1的条件下低速球磨混合10h，模式设置为正反转交替进行，且每球磨1h暂停20min，得到混合粉末B；所述高铬铸铁粉末由以下质量含量的成分组成：C 3.3%，Cr 25%，Si 0.5%，Ni 0.2%，B 1.0%，V 0.05%，Mn 0.3%，Mo 0.1%，余量为Fe；所述高铬铸铁粉末的粒度为200μm~350μm；
步骤三、将步骤二中得到的混合粉末B放入石墨模具中进行冷压预成型，得到压坯；所述冷压预成型的压力为25MPa，保压时间为30min；
步骤四、将步骤三中得到的压坯放入真空热压烧结炉中进行阶段升温的真空热压烧结，先升温至1150℃保温90min，然后以10℃/min的速率升温至1400℃保温75min，再降温至1000℃并恒温加压至30MPa保压60min，随炉冷却至室温，得到原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料；所述原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料包括高铬铸铁基体，以及均匀分布在高铬铸铁基体中且原位生成的TiC陶瓷颗粒与TiBw陶瓷颗粒混合增强相。
对本实施例制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料的洛氏硬度（HRC，至少测量5个不同位置并取平均值）、三点弯曲强度、压缩强度与冲击韧性等性能进行检测，结果显示：本实施例制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料的硬度为HRC65~70，抗弯强度为350MPa~500MPa，压缩强度为900MPa~1400MPa，冲击韧性为7J/cm2~12J/cm2。
图6为本实施例制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料在压缩条件下的应力-应变曲线图，从图6可以看出，该原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料的压缩强度为900MPa~1400MPa。
图7为本实施例制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料弯曲断裂后的断口形貌图，图7中圆圈内为原位生成的增强相TiC陶瓷颗粒与TiBw陶瓷颗粒，从图7可以看出，该复合材料为脆性断裂，且原位生成的TiC陶瓷颗粒与TiBw陶瓷颗粒尺寸细小，仅为1μm~3μm。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将189.1g球形Ti粉与10.9g不规则形状B4C粉末按照20:1的摩尔比放入真空不锈钢球磨罐中，并装入不锈钢研磨球，在真空条件、转速为500r/min、球料比为20:1的条件下高能球磨混合2h，模式设置为正反转交替进行，且每球磨1h暂停60min，得到混合粉末A；所述混合粉末A为椭球形Ti粉外包裹B4C粉末的结构；所述球形Ti粉的粒度为130μm~200μm，不规则形状B4C粉末的粒度为70μm~100μm；
步骤二、将9g步骤一中得到的混合粉末A与171g高铬铸铁粉末放入玛瑙研磨罐中并装入玛瑙研磨球，在转速为250r/min、球料比为10:1的条件下低速球磨混合2h，模式设置为正反转交替进行，且每球磨1h暂停10min，得到混合粉末B；所述高铬铸铁粉末由以下质量含量的成分组成：C 2.2%，Cr 11.0%，Si 1.0%，Ni 0.3%，B 0.6%，Mn 0.1%，Mo 0.2%，余量为Fe；所述高铬铸铁粉末的粒度为350μm~500μm；
步骤三、将步骤二中得到的混合粉末B放入石墨模具中进行冷压预成型，得到压坯；所述冷压预成型的压力为50MPa，保压时间为5min；
步骤四、将步骤三中得到的压坯放入真空热压烧结炉中进行阶段升温的真空热压烧结，先升温至1250℃保温15min，然后以20℃/min的速率升温至1550℃保温30min，再降温至850℃并恒温加压至50MPa保压120min，随炉冷却至室温，得到原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料；所述原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料包括高铬铸铁基体，以及均匀分布在高铬铸铁基体中且原位生成的TiC陶瓷颗粒与TiBw陶瓷颗粒混合增强相。
对本实施例制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料的洛氏硬度（HRC，至少测量5个不同位置并取平均值）、三点弯曲强度、压缩强度与冲击韧性等性能进行检测，结果显示：本实施例制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料的硬度为HRC68~71，抗弯强度为450MPa~600MPa，压缩强度为950MPa~1150MPa，冲击韧性为6J/cm2~10J/cm2。
图8为本实施例制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料在压缩条件下的应力-应变曲线图，从图8可以看出，该原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料的压缩强度为950MPa~1150MPa。
图9为本实施例制备的原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料弯曲断裂后的断口形貌图，图9中圆圈内为原位生成的增强相TiC陶瓷颗粒与TiBw陶瓷颗粒，从图9可以看出，该复合材料为脆性断裂，且原位生成的TiC陶瓷颗粒与TiBw陶瓷颗粒尺寸细小，仅为1μm~3μm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将球形Ti粉与不规则形状B4C粉末放入不锈钢球磨罐中，在真空条件下进行高能球磨混合，得到混合粉末A；所述混合粉末A为椭球形Ti粉外包裹B4C粉末的结构；
步骤二、将步骤一中得到的混合粉末A与高铬铸铁粉末放入玛瑙研磨罐中，进行低速球磨混合，得到混合粉末B；
步骤三、将步骤二中得到的混合粉末B放入石墨模具中进行冷压预成型，得到压坯；
步骤四、将步骤三中得到的压坯进行阶段升温的真空热压烧结，得到原位混杂TiC和TiBw双相陶瓷增强铁基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述球形Ti粉的粒度为1μm~200μm，不规则形状B4C粉末的粒度为0.1μm~100μm，且球形Ti粉与不规则形状B4C粉末的摩尔比为2~20:1。
3.根据权利要求1所述的一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述高能球磨混合采用的转速为300r/min~500r/min，球料比为2~20:1，球磨时间为2h~10h，模式设置为正反转交替进行，且每球磨1h暂停10min~60min。
4.根据权利要求1所述的一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述高铬铸铁粉末由以下质量含量的成分组成：C 2.0%~3.3%，Cr 11.0%~30.0%，Si 0~1.5%，Ni 0~0.5%，B 0~1.5%，V 0~0.1%，Mn 0~0.6%，Mo 0~0.3%，余量为Fe；所述高铬铸铁粉末的粒度为50μm~500μm，混合粉末与高铬铸铁粉末的质量比为1:2~19。
5.根据权利要求1所述的一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述低速球磨混合采用的转速为150r/min~250r/min，球料比为2~10:1，球磨时间为2h~15h，模式设置为正反转交替进行，且每球磨1h暂停10min~30min。
6.根据权利要求1所述的一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述冷压预成型的压力为10MPa~50MPa，保压时间为5min~60min。
7.根据权利要求1所述的一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述阶段升温的真空热压烧结的过程为：先升温至1050℃~1250℃保温15min~120min，然后以10℃/min~20℃/min的速率升温至1300℃~1550℃保温30min~120min，再降温至850℃~1100℃并恒温加压至5MPa~50MPa保压5min~120min，随炉冷却至室温。
8.一种由权利要求1~权利要求7中任一权利要求所述的方法制备得到的原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料，其特征在于，该复合材料包括高铬铸铁基体，以及均匀分布在高铬铸铁基体中且原位生成的TiC陶瓷颗粒与TiBw陶瓷颗粒混合增强相；所述原位混杂TiC和TiBw陶瓷增强铁基复合材料的硬度为HRC65~73，抗弯强度为300MPa~600MPa，压缩强度为900MPa~1400MPa，冲击韧性为6J/cm2~12 J/cm2。
9.根据权利要求8所述的一种原位混杂双相陶瓷增强铁基复合材料，其特征在于，所述原位生成的TiC陶瓷颗粒与TiBw陶瓷颗粒尺寸为1μm~3μm。
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