CN114393209A - 一种核壳结构的钛基复合粉末及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于钛基复合材料技术领域，特别涉及一种核壳结构的钛基复合粉末及其制备方法和应用。该钛基复合材料的制备方法包括如下步骤：步骤一：将钛金属粉末和陶瓷粉末混合均匀，得到混合物，其中，所述陶瓷粉末的粒径小于所述钛金属粉末的粒径；步骤二：将所述混合物进行加热处理，使混合物的温度升高至预设温度，所述预设温度为使钛金属粉末和陶瓷发生原位自生反应的温度；步骤三：在所述预设温度下对所述混合物进行保温处理后，得到具有核壳结构的所述钛基复合粉末。本发明提供了一种核壳结构的钛基复合粉末及其制备方法，该钛基复合粉末能够应用于增材制造技术制备钛基复合材料。

Description

一种核壳结构的钛基复合粉末及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及用于钛基复合材料技术领域，特别涉及一种核壳结构的钛基复合粉末及其制备方法和应用。
背景技术
钛基复合材料具有高比强度、耐高温等优异性能，是应用于航空航天技术领域的重要材料，如采用钛基复合材料制备飞行器的零部件。增材制造技术是将粉末原料一体化成型的制造技术，是目前制备钛基复合材料零部件的主要技术手段。
现有相关技术中，利用增材制造技术制备钛基复合材料的方法主要有如下三种：(1)先将钛金属粉末和细小的增强体粉末混合均匀，使陶瓷粉末分布在钛金属粉末颗粒的表面，然后利用增材制造技术制作钛基复合材料，但分布在钛金属表面的陶瓷与钛金属的结合强度弱，送粉过程中陶瓷容易脱落，进而影响制得的钛基复合材料的微观结构和性能。此外，在增材制造的过程中，陶瓷粉末和钛金属粉末会发生原位自生反应，该反应为放热反应，造成局部热应力增大，进而增加钛基复合材料的开裂风险。(2)先利用热压烧结或熔铸法将钛金属和陶瓷加工成钛基复合材料棒，然后利用气雾化制粉技术或旋转电极制粉技术将上述钛基复合材料棒加工成钛基复合粉末，再利用增材制造技术将钛基复合粉末制成钛基复合材料。该方法制得的钛基复合粉末质量高，性能好，并且，由于制作钛基复合粉末的过程中发生了原位自生反应，使后续增材制造钛基复合材料的过程中不会发生原位自生反应，也就避免了由该反应引起的热应力问题。但该方法制备工艺复杂，周期长，成本高。(3)利用两套送粉***分别将钛金属粉末和陶瓷粉末送入熔池，直接利用增材制造技术制备钛基复合材料。但该方法容易造成两种粉末混合不均匀，反应不充分，从而使制得的钛基复合材料内部产生缺陷，微观结构差，性能差。
发明内容
本发明实施例提供了一种核壳结构的钛基复合粉末及其制备方法和应用，能够提供一种核壳结构的钛基复合粉末及其制备方法，该钛基复合粉末应用于增材制造技术制备钛基复合材料。
第一方面，一种核壳结构的钛基复合粉末的制备方法，包括：
步骤一：将钛金属粉末和陶瓷粉末混合均匀，得到混合物，其中，所述陶瓷粉末的粒径小于所述钛金属粉末的粒径；
步骤二：将所述混合物进行加热处理，使混合物的温度升高至预设温度，所述预设温度为使钛金属粉末和陶瓷发生原位自生反应的温度；
步骤三：在所述预设温度下对所述混合物进行保温处理后，得到具有核壳结构的所述钛基复合粉末。
优选地，在步骤一中，所述钛金属粉末为纯钛粉末、TC4钛合金粉末或TA15钛合金粉末，所述陶瓷粉末为石墨粉末、TiB2粉末或B4C粉末。
优选地，在步骤一中，所述钛金属粉末的粒径为50～200μm，所述陶瓷粉末的粒径为0.5～8μm。
优选地，在步骤一中，包括：
将所述钛金属粉末和所述陶瓷粉末在氩气气氛中进行球磨处理3～6h，所述球磨处理的转速为150～250r/min，球料比为(2～6):1。
优选地，所述球磨处理的球磨罐和磨球均采用硬质合金制成。
优选地，在步骤一中，在所述球磨处理后，将得到的混合物在氩气气氛中进行静置处理，所述静置处理的时间大于5h。
优选地，在步骤二中，所述加热处理在真空环境下进行，所述真空环境的真空度为1×10-3～1×10-2Pa，所述预设温度为700～1100℃。
优选地，在步骤三中，所述保温处理在真空环境下进行，所述真空环境的真空度为1×10-3～1×10-2Pa，所述保温处理的处理时间为0.5～2h。
第二方面，本发明提供一种核壳结构的钛基复合粉末，采用上述第一方面中任一所述的制备方法制备得到。
优选地，所述钛基复合材料中增强相的体积分数为1～10vol.％。
第三方面，本发明提供一种核壳结构的钛基复合粉末的应用，所述钛基复合粉末为上述第二方面所述的钛基复合粉末，所述钛基复合粉末应用于采用增材制造技术制备钛基复合材料。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
在本发明中，先将钛金属粉末和陶瓷粉末混合均匀，使细小的陶瓷粉末均匀地包裹在钛金属粉末的颗粒表面，得到具有陶瓷包裹钛金属结构的混合物。将混合物进行加热处理，使温度达预设温度，在该预设温度下，陶瓷和钛金属发生原位自生反应，钛金属颗粒表面的钛元素开始与包裹在其表面的陶瓷反应生成增强相。在该预设温度下对混合物进行保温处理，为陶瓷和钛金属发生的原位自生反应提供充足的反应时间，让该反应进行的更加充分，使包裹在钛金属颗粒表面的陶瓷完全反应形成增强相，增强相包裹在钛金属颗粒表面形成核壳结构，从而得到具有核壳结构的钛基复合粉末。
在本发明中，由于增强相是直接在钛金属颗粒表面反应生成，所以，增强相和钛金属颗粒的界面结合强度高，不易脱落。此外，由于本发明提供的核壳结构的钛基复合粉末已经在制备时发生原位自生反应，所以，利用该核壳结构的钛基复合粉末采用增材制造技术制备钛基复合材料时，不会发生原位自生反应，从而避免了增材制造钛基复合材料的过程中出现局部热应力增大的问题，进而使制得的钛基复合材料的性能好、不易开裂。
在本发明中，只需将钛金属粉末和陶瓷粉末混合均匀后进行加热保温处理即可得到核壳结构的钛基复合粉末，该方法的制备工艺简单，周期短，成本低。此外，制得的核壳结构的钛基复合粉末球形度高，流动性好，可通过调整钛金属粉末和陶瓷粉末的种类、粒径和质量比，来调整粉末的种类、大小和增强相的含量，本发明提供的钛基复合粉末适合用于增材制造技术。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例2提供的一种核壳结构的钛基复合粉末颗粒的剖面电镜图；
图2是本发明实施例2提供的一种核壳结构的钛基复合粉末颗粒的剖面电镜图的局部放大图；
图3是本发明实施例2提供的一种核壳结构的钛基复合粉末颗粒的表面面电镜图；
图4是本发明实施例2提供的一种核壳结构的钛基复合粉末颗粒的表面面电镜图的局部放大图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供了一种核壳结构的钛基复合粉末的制备方法，包括：
步骤一：将钛金属粉末和陶瓷粉末混合均匀，得到混合物，其中，所述陶瓷粉末的粒径小于所述钛金属粉末的粒径；
步骤二：将所述混合物进行加热处理，使混合物的温度升高至预设温度，所述预设温度为使钛金属粉末和陶瓷发生原位自生反应的温度；
步骤三：在所述预设温度下对所述混合物进行保温处理后，得到具有核壳结构的所述钛基复合粉末。
在本发明中，先将钛金属粉末和陶瓷粉末混合均匀，使细小的陶瓷粉末均匀地包裹在钛金属粉末的颗粒表面，得到具有陶瓷包裹钛金属结构的混合物。将混合物进行加热处理，使温度达预设温度，在该预设温度下，陶瓷和钛金属发生原位自生反应，钛金属颗粒表面的钛元素开始与包裹在其表面的陶瓷反应生成增强相。在该预设温度下对混合物进行保温处理，为陶瓷和钛金属发生的原位自生反应提供充足的反应时间，让该反应进行的更加充分，使包裹在钛金属颗粒表面的陶瓷完全反应形成增强相，增强相包裹在钛金属颗粒表面形成核壳结构，从而得到具有核壳结构的钛基复合粉末。
在本发明中，由于增强相是直接在钛金属颗粒表面反应生成，所以，增强相和钛金属颗粒的界面结合强度高，不易脱落。此外，由于本发明提供的核壳结构的钛基复合粉末已经在制备时发生原位自生反应，所以，利用该核壳结构的钛基复合粉末采用增材制造技术制备钛基复合材料时，不会发生原位自生反应，从而避免了增材制造钛基复合材料的过程中出现局部热应力增大的问题，进而使制得的钛基复合材料的性能好、不易开裂。
在本发明中，只需将钛金属粉末和陶瓷粉末混合均匀后进行加热保温处理即可得到核壳结构的钛基复合粉末，该方法的制备工艺简单，周期短，成本低。此外，制得的核壳结构的钛基复合粉末球形度高，流动性好，可通过调整钛金属粉末和陶瓷粉末的种类、粒径和质量比，来调整粉末的种类、大小和增强相的含量，本发明提供的钛基复合粉末适合用于增材制造技术。
根据一些优选的实施方式，在步骤一中，所述钛金属粉末为纯钛粉末、TC4钛合金粉末或TA15钛合金粉末，所述陶瓷粉末为石墨粉末、TiB2粉末或B4C粉末。
在本发明中，选取纯钛粉末、TC4钛合金粉末或TA15钛合金粉末来制备核壳结构的钛基复合粉末，其中，TA15钛合金具有优异的耐高温的性能；同时也可以根据使用需求选择钛合金粉末的类型。
在本发明中，TiB2陶瓷粉末与钛金属粉末混合后能够在预设温度下发生原位自生反应形成稳定的TiB增强相。石墨粉末与钛金属粉末混合后能够在预设温度下发生原位自生反应形成稳定的TiC增强相。B4C陶瓷粉末与钛金属粉末混合后能够在预设温度下发生原位自生反应形成稳定的TiC和TiB增强相。
需要说明的是，钛金属粉末不限于上述钛合金粉末，任何含钛的合金都适用于本发明提供的制备方法。
根据一些优选的实施方式，在步骤一中，所述钛金属粉末的粒径为50～200μm(例如，可以是50μm、100μm、150μm或200μm)，所述陶瓷粉末的粒径为0.5～8μm(例如，可以是0.5μm、1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm或8μm)。
在本发明中，陶瓷粉末的粒径为0.5～8μm，钛金属粉末的粒径为50～200μm，如此，两种粉末混合均匀后，细小的陶瓷粉末能够包裹在钛金属粉末颗粒的表面。
根据一些优选的实施方式，在步骤一中，包括：
将所述钛金属粉末和所述陶瓷粉末在氩气气氛中进行球磨处理3～6h(例如，可以是3h、4h、5h或6h)，所述球磨处理的转速为150～250r/min(例如，可以是150r/min、200r/min或250r/min)，球料比为(2～6):1(例如，可以是2:1、3:1、4:1、5:1或6:1)。
在本发明中，利用球磨处理能够将钛金属粉末和陶瓷粉末充分混合均匀，且氩气气氛能够保护钛金属粉末和陶瓷粉末在球磨过程中不被氧化。球磨的过程中，在磨球的作用下，陶瓷粉末粘附包裹在钛金属粉末颗粒的表面。
需要说明的是，在本发明的方案中，转速为150-250r/min的低能球磨处理就能够满足本发明中对均匀度的需求。根据一些优选的实施方式，所述球磨处理的球磨罐和磨球均采用硬质合金制成。
在本发明中，硬质合金具有硬度高、耐磨、强度韧性好、耐热、耐腐蚀等一系列优良性能，特别是它的高硬度和耐磨性，适合用于制作球磨罐和磨球。采用硬质合金制成的球磨罐和磨球进行球磨处理，能够使陶瓷粉末更均匀地粘附包裹在钛金属粉末颗粒的表面。
根据一些优选的实施方式，在步骤一中，在所述球磨处理后，将得到的混合物在氩气气氛中进行静置处理，所述静置处理的时间大于5h。
在本发明中，由于球磨处理后混合物粉末的温度较高，将混合物在氩气气氛中进行静置处理使混合物粉末的热量降至室温(15～35℃)，能够避免高温的混合物粉末与氧气反应发生氧化进而污染混合物粉末。
根据一些优选的实施方式，在步骤二中，所述加热处理在真空环境下进行，所述真空环境的真空度为1×10-3～1×10-2Pa，所述预设温度为700～1100℃(例如，可以是700℃、800℃、900℃、1000℃或1100℃)。
在本发明中，在真空环境下，将温度升高至预设温度，既能使陶瓷和钛金属发生反应，又不会使钛金属粉末熔化，而且，生成的增强相尺寸小，分布均匀。若加热处理的温度不能达到700℃，则无法使陶瓷和钛金属充分反应，会残留陶瓷；若加热处理的温度高于1100℃，则会导致钛金属粉末严重软化并相互粘黏成块，制得的钛基复合材料粉末质量差，粉末率低。
根据一些优选的实施方式，在步骤三中，所述保温处理在真空环境下进行，所述真空环境的真空度为1×10-3～1×10-2Pa，所述保温处理的处理时间为0.5～2h(例如，可以是0.5h、1h、1.5h或2h)。
在本发明中，在真空环境下对混合物进行保温处理，使陶瓷能够完全反应，陶瓷全部生成增强相。
本发明实施例还提供一种核壳结构的钛基复合粉末，采用上述任一所述的制备方法制备得到。
经实验证实，如图1-4所示，本发明实施例提供的钛基复合粉末具有核壳结构，在电镜图中，可以观察到纳米级的TiB增强相晶须均匀地包裹在钛金属颗粒的外部，其中，TiB增强相晶须的横向尺寸为纳米级，长径比较大，钛基复合粉末的球形度高。
根据一些优选的实施方式，所述钛基复合材料中增强相的体积分数为1～10vol.％。
在本发明中，若采用石墨粉末和钛金属粉末制备钛基复合粉末，则能够得到增强相的体积分数为1～5vol.％(例如，可以为1vol.％、2vol.％、3vol.％、4vol.％或5vol.％)的TiC增强钛基复合粉末，其中，钛金属粉末的质量分数为99～99.8wt.％(例如，可以为99wt.％、99.1wt.％、99.2wt.％、99.3wt.％、99.4wt.％、99.5wt.％、99.6wt.％、99.7wt.％或99.8wt.％)，石墨粉末的质量分数为0.2～1wt.％(例如，可以为0.2wt.％、0.3wt.％、0.4wt.％、0.5wt.％、0.6wt.％、0.7wt.％、0.8wt.％、0.9wt.％或1wt.％)；
若采用TiB2粉末和钛金属粉末制备钛基复合粉末，则能够得到增强相的体积分数为1～10vol.％(例如，可以为1vol.％、2vol.％、3vol.％、4vol.％、5vol.％、6vol.％、7vol.％、8vol.％、9vol.％或10vol.％)的TiB增强钛基复合粉末，其中，钛金属粉末的质量分数为94～99.5wt.％(例如，可以为94wt.％、95wt.％、96wt.％、97wt.％、98wt.％、99wt.％或99.5wt.％)，TiB2粉末的质量分数为0.5～7wt.％(例如，可以为0.5wt.％、1wt.％、2wt.％、3wt.％、4wt.％、5wt.％、或6wt.％)；
若采用B4C粉末和钛金属粉末制备钛基复合粉末，则能够得到增强相的体积分数为1～5vol.％(例如，可以为1vol.％、2vol.％、3vol.％、4vol.％或5vol.％)的TiB+TiC增强钛基复合粉末，其中，钛金属粉末的质量分数为99～99.8wt.％(例如，可以为99wt.％、99.1wt.％、99.2wt.％、99.3wt.％、99.4wt.％、99.5wt.％、99.6wt.％、99.7wt.％或99.8wt.％)，B4C粉末的质量分数为0.2～1wt.％(例如，可以为0.2wt.％、0.3wt.％、0.4wt.％、0.5wt.％、0.6wt.％、0.7wt.％、0.8wt.％、0.9wt.％或1wt.％)。
本发明实施例还提供一种核壳结构的钛基复合粉末的应用，所述钛基复合粉末为上述的钛基复合粉末，所述钛基复合粉末应用于采用增材制造技术制造钛基复合材料。
需要说明的是，增材制造技术包括但不限于激光增材、电子束增材、电弧增材以及冷热喷涂等。
在本发明中，核壳结构的钛基复合粉末能够应用于增材制造钛基复合材料，使制得的钛基复合材料具备致密的微观结构和良好的力学性能。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面通过几个实施例对一种核壳结构的钛基复合粉末及其制备方法进行详细说明。
实施例1
将100μm的TA15钛合金粉末和4μm的TiB2粉末在氩气气氛中进行球磨处理5h，其中，TA15钛合金粉末的质量分数为95wt.％，TiB2粉末的质量分数为4wt.％，球磨处理的转速为200r/min，球料比为4:1，在氩气气氛中静置6h后，得到混合物；
将混合物在真空度为1×10-3的环境下进行加热处理，使混合物的温度升高至900℃；
继续在真空度为1×10-3的环境下保温1h，得到具有核壳结构的增强相体积分数为6.8vol.％的TiB增强钛基复合粉末。
实施例2
将50μm的TC4钛合金粉末和0.5μm的TiB2粉末在氩气气氛中进行球磨处理3h，其中，TC4钛合金粉末的质量分数为93wt.％，TiB2粉末的质量分数为6wt.％，球磨处理的转速为150r/min，球料比为2:1，在氩气气氛中静置5h后，得到混合物；
将混合物在真空度为1×10-3的环境下进行加热处理，使混合物的温度升高至1000℃；
继续在真空度为1×10-3的环境下保温1.5h，得到具有核壳结构的增强相体积分数为10vol.％的TiB增强钛基复合粉末。
实施例3
将200μm的纯钛粉末和5μm的TiB2粉末在氩气气氛中进行球磨处理6h，其中，纯钛粉末的质量分数为99.5wt.％，TiB2粉末的质量分数为0.6wt.％，球磨处理的转速为250r/min，球料比为6:1，在氩气气氛中静置6h后，得到混合物；
将混合物在真空度为1×10-2的环境下进行加热处理，使混合物的温度升高至800℃；
继续在真空度为1×10-2的环境下保温0.5h，得到具有核壳结构的增强相体积分数为1vol.％的TiB增强钛基复合粉末。
实施例4
将100μm的TA15钛合金粉末和3μm的石墨粉末在氩气气氛中进行球磨处理5h，其中，TA15钛合金粉末的质量分数为99wt.％，石墨粉末的质量分数为1wt.％，球磨处理的转速为200r/min，球料比为4:1，在氩气气氛中静置6h后，得到混合物；
将混合物在真空度为1×10-3的环境下进行加热处理，使混合物的温度升高至900℃；
继续在真空度为1×10-3的环境下保温1h，得到具有核壳结构的增强相体积分数为5vol.％的TiC增强钛基复合粉末。
实施例5
将100μm的TA15钛合金粉末和4μm的石墨粉末在氩气气氛中进行球磨处理5h，其中，TA15钛合金粉末的质量分数为99.8wt.％，石墨粉末的质量分数为0.2wt.％，球磨处理的转速为200r/min，球料比为4:1，在氩气气氛中静置6h后，得到混合物；
将混合物在真空度为1×10-3的环境下进行加热处理，使混合物的温度升高至800℃；
继续在真空度为1×10-3的环境下保温1h，得到具有核壳结构的增强相体积分数为1vol.％的TiC增强钛基复合粉末。
实施例6
将100μm的TA15钛合金粉末和4μm的B4C粉末在氩气气氛中进行球磨处理5h，其中，TA15钛合金粉末的质量分数为99wt.％，B4C粉末的质量分数为1wt.％，球磨处理的转速为200r/min，球料比为4:1，在氩气气氛中静置6h后，得到混合物；
将混合物在真空度为1×10-3的环境下进行加热处理，使混合物的温度升高至1000℃；
继续在真空度为1×10-3的环境下保温1h，得到具有核壳结构的增强相体积分数为5vol.％的TiB+TiC增强钛基复合粉末。
实施例7
将100μm的TA15钛合金粉末和4μm的B4C粉末在氩气气氛中进行球磨处理5h，其中，TA15钛合金粉末的质量分数为99.8wt.％，B4C粉末的质量分数为0.2wt.％，球磨处理的转速为200r/min，球料比为4:1，在氩气气氛中静置6h后，得到混合物；
将混合物在真空度为1×10-3的环境下进行加热处理，使混合物的温度升高至900℃；
继续在真空度为1×10-3的环境下保温1h，得到具有核壳结构的增强相体积分数为1vol.％的TiB+TiC增强钛基复合粉末。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种核壳结构的钛基复合粉末的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一：将球形钛金属粉末和陶瓷粉末混合均匀，得到混合物，其中，所述陶瓷粉末的粒径小于所述钛金属粉末的粒径；
步骤二：将所述混合物进行真空加热处理，使混合物的温度升高至预设温度，所述预设温度为使钛金属粉末和陶瓷发生原位自生反应的温度；
步骤三：在所述预设温度下对所述混合物进行保温处理后，得到具有核壳结构的所述钛基复合粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述钛金属粉末为纯钛粉末、TC4钛合金粉末或TA15钛合金粉末，所述陶瓷粉末为石墨粉末、TiB2粉末或B4C粉末。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述钛金属粉末的粒径为50～200μm，所述陶瓷粉末的粒径为0.5～8μm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤一中，包括：
将所述钛金属粉末和所述陶瓷粉末在氩气气氛中进行球磨处理3～6h，所述球磨处理的转速为150～250r/min，球料比为(2～6):1；优选地，所述球磨处理的球磨罐和磨球均采用硬质合金制成。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，在步骤一中，在所述球磨处理后，将得到的混合物在氩气气氛中进行静置处理，所述静置处理的时间大于5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述加热处理在真空环境下进行，所述真空环境的真空度为1×10-3～1×10-2Pa，所述预设温度为700～1100℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤三中，所述保温处理在真空环境下进行，所述真空环境的真空度为1×10-3～1×10-2Pa，所述保温处理的处理时间为0.5～2h。
8.一种核壳结构的钛基复合粉末，其特征在于，采用权利要求1-7中任一所述的制备方法制备得到。
9.根据权利要求8所述的钛基复合粉末，其特征在于，所述钛基复合材料中增强相的体积分数为1～10vol.％。
10.一种基于权利要求1至7中任一所述的制备方法制备的钛基复合粉末或权利要求8所述的钛基复合粉末的应用，其特征在于，所述钛基复合粉末应用于采用增材制造技术制备钛基复合材料。
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