CN114672712B - 层状Mo2TiAlC2强韧化的钼硅硼合金及制备方法 - Google Patents

层状Mo2TiAlC2强韧化的钼硅硼合金及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了层状Mo2TiAlC2强韧化的钼硅硼合金，按照质量百分比，包括以下组分：1％～3％的Mo2TiAlC2，余量为Mo‑Si‑B合金，以上组分质量分数之和为100％。还公开了其制备方法：首先，将Mo粉末、Si粉末、B粉末及Mo2TiAlC2粉末置于行星球磨机中进行混合，之后将粉末在氩气保护下进行机械合金化，最后进行热压烧结，即可。本发明制备的Mo‑Si‑B‑Mo2TiAlC2合金，晶粒组织均匀细小，致密度高，室温及高温力学性能有明显提升，强度和韧性达到良好的平衡，具有优异的综合力学性能。

Description

层状Mo2TiAlC2强韧化的钼硅硼合金及制备方法
技术领域
本发明属于难熔金属材料制备技术领域，具体涉及一种层状 Mo2TiAlC2强韧化的钼硅硼(Mo-Si-B)合金，还涉及该Mo-Si-B合金的制备方法。
背景技术
Mo-Si-B合金由于具有高熔点，优异的高温力学性能及抗氧化性能，而被认为是极具潜力且有望替代镍基高温的合金的新一代高温结构材料，近几十年来得到了国内外的广泛关注与研究。Mo-Si-B合金一般由Mo固溶体相(α-Mo)、Mo3Si、Mo5Si3(T1)和Mo5SiB2(T2)相中两相或三相组成，其中α-Mo相是合金唯一的韧性相，为合金提供塑韧性，其余三相为金属间化合物相，具有优异的高温力学性能和抗氧化性能。而在这些多相Mo-Si-B合金体系中，Mo-12Si-8.5B合金由于具有合适的α-Mo相(约40vol.％)和金属间化合物相(约60vol.％)比例而使合金的力学性能与抗氧化性能得到很好的平衡。但是 Mo-12Si-8.5B合金室温下韧性低，难以加工，限制了它的推广应用，因此，该合金的强韧化一直是其研究的重点。虽然采用合金化元素韧化、颗粒韧化及结构设计韧化等多种方法对Mo-12Si-8.5B合金进行韧化，也都取得了一定的效果，但也存在诸多问题，如强韧化效果难以达到预期，成本高，工艺复杂，韧性提高但抗氧化性能下降等，使该合金距离实际应用还有很大的差距。因此，研究开发具有高强韧性的Mo-12Si-8.5B合金非常必要。
近年来出现的MAX相材料是一类具有特殊的层状结构的新型金属-陶瓷材料，这种结构导致其同时具有金属和陶瓷的双重特性。 MAX相材料作为添加相在受力状态下通过层间滑移、分层开裂或扭折等方式可以对基体材料实现强韧化，如最常见的Ti3SiC2 MAX相材料可以对SiC陶瓷产生明显的韧化效果。有研究表明，其它不同类型的MAX相，对Ni、Al等合金也具有良好的强韧化效果。2015年， Anasori等人合成了一种新型含Mo的MAX相材料--Mo2TiAlC2，该材料具有六方晶体结构，其Mo层原子与Ti/Al层原子交替排列形成层状，若将这种含Mo的MAX相作为强化相添加到Mo合金中，首先可以产生颗粒强化作用；其次，其外层Mo层原子可以与Mo基体产生良好的界面结合，而好的界面结合是产生强韧化的关键；最后，其层状结构在受力状态下通过分层开裂和扭折可以吸收更多的裂纹扩展能量，产生韧化作用，这使得Mo2TiAlC2相是一种理想的Mo基合金的强韧化添加相。而目前关于Mo2TiAlC2相强韧化Mo-Si-B合金的研究尚未见报道，因此，开发一种Mo2TiAlC2相强韧化 Mo-12Si-8.5B新型合金及其制备技术，改善Mo-12Si-8.5B合金的强度及韧性是十分重要的。
发明内容
本发明的目的是提供层状Mo2TiAlC2强韧化的Mo-Si-B合金，该合金晶粒组织均匀细小，致密度高，室温及高温力学性能相对于纯Mo-Si-B合金有明显改善。
本发明另一目的是提供上述层状Mo2TiAlC2强韧化的Mo-Si-B合金的制备方法，该方法具有能耗低、流程短、工艺简单的特点。
本发明所采用的技术方案是，层状Mo2TiAlC2强韧化Mo-Si-B合金，按照质量百分比，包括以下组分：1％～3％的Mo2TiAlC2，余量为Mo-Si-B合金，以上组分质量分数之和为100％。
本发明的特点还在于，
Mo-Si-B合金是Mo粉末、Si粉末、B粉末按照原子百分比为79.5： 12：8.5配得。
Mo粉末粒度为＜5μm，纯度≥99.95％；Si粉末粒度＜30μm，纯度≥99.9％；B粉末粒度＜30μm，纯度≥99.9％，Mo2TiAlC2粉末粒度＜1.0μm，纯度≥98％。
本发明所采用的另一技术方案是，层状Mo2TiAlC2强韧化的 Mo-Si-B合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将Mo粉末、Si粉末、B粉末及Mo2TiAlC2粉末置于行星球磨机中进行球磨混合，得到复合粉末；
步骤2，将步骤1中的复合粉末在氩气保护下进行机械合金化，使粉末粒度细化；
步骤3，将步骤2中机械合金化后的粉末装入石墨模具，进行热压烧结，得到层状Mo2TiAlC2强韧化的Mo-Si-B合金。
本发明的特点还在于，
步骤1中，混合前，在行星球磨机的球磨罐中通入氩气进行保护，球磨混合时间为4～6小时，转速为350～500转/分钟，球料比为1～2： 1，球磨罐及磨球均为玛瑙材质。
步骤2中，机械合金化时的转速为180～250转/分钟，时间为10 ～20小时，球料比为10：1；研磨球及研磨罐均为碳化钨材质。
步骤3中，热压烧结的过程为：当设备真空度优于1×10-2Pa后开始升温，先以20℃/分钟的速率升温至1200℃，保温1小时，在此过程中将压制压力加至30MPa～50MPa，随后以10℃/分钟的速率升温至 1500℃并保温0.5～1小时，随后以10℃/min的速率升温至1700℃并保温20分钟，随后降温至1500℃并保温1～3小时，随炉自然冷却至室温。
本发明的有益效果是：
(1)本发明采用层状Mo2TiAlC2相作为添加相强韧化的Mo-Si-B 合金，Mo2TiAlC2相中的Mo层可以与基体产生良好的界面结合，而良好的界面结合是产生强化的关键；这种层状结构在断裂过程中通过层间分离和形成扭折带在层间产生更多的分层微裂纹，使裂纹扩展能转化为界面能，消耗了更多裂纹扩展能量，有助于合金韧性提高，这种设计在现有Mo-Si-B合金的强韧化中是一种新颖的强韧化方式和思路；
(2)本发明制备的Mo-Si-B-Mo2TiAlC2合金，晶粒组织均匀细小，致密度高，室温及高温力学性能有明显提升，强度和韧性达到良好的平衡，具有优异的综合力学性能。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的Mo-Si-B-Mo2TiAlC2合金显微组织形貌图
图2是本发明实施例3制备的Mo-Si-B-Mo2TiAlC2合金中 Mo2TiAlC2相的层片结构图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明层状Mo2TiAlC2强韧化的Mo-Si-B合金，按照质量百分比，包括以下组分：1％～3％的Mo2TiAlC2，余量为Mo-Si-B合金，以上组分质量分数之和为100％；
Mo-Si-B合金是Mo粉末、Si粉末、B粉末混合而成的；Mo： Si：B的原子百分比为79.5：12：8.5；
所采用的原料Mo粉末粒度为＜5μm，纯度≥99.95％、Si粉末粒度＜30μm，纯度≥99.9％、B粉末粒度＜30μm，纯度≥99.9％，Mo2TiAlC2粉末粒度＜1.0μm，纯度≥98％。
作为一种合金的强化相，Mo2TiAlC2相含量若小于1％，则强化相含量过低，难以对合金产生明显的强韧化效果；而含量大于3％时，由于Mo2TiAlC2相颗粒尺寸主要为亚微米及纳米级，含量过高，极易发生团聚，使颗粒尺寸增大，分散均匀性变差，使强韧化效果减弱，同时，Mo2TiAlC2相的硬度及强度相对于Mo-Si-B合金中金属间化合物Mo3Si、Mo5SiB2相较软，添加量过大也会对合金基体强度带来不利影响。因此，对Mo2TiAlC2相在Mo-12Si-8.5B合金中的添加量需要进行严格限制。
本发明层状Mo2TiAlC2强韧化的Mo-Si-B合金的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将Mo粉末、Si粉末、B粉末及Mo2TiAlC2粉末置于行星球磨机中混合，得到复合粉末；
混合前，在球磨罐中通入氩气进行保护，球磨混合时间为4～6 小时，转速为350～500转/分钟，球料比为1～2：1，球磨罐及磨球均为玛瑙材质；
步骤2，将步骤1中的复合粉末在氩气保护下进行机械合金化，使粉末粒度细化；
机械合金化设备的转速为180～250转/分钟，时间为10～20小时，球料比为10：1；研磨球及研磨罐均为碳化钨材质；
机械合金化可以有效细化粉末，机械合金化后粉末粒度更细，粉末体系活性更高，可以有效降低烧结温度，有利于烧结致密化。机械合金化转速过低、时间过短，难以实现粉末细化；转速过高，粉末在机械合金化初期即会发生严重粘壁，难以起到粉末细化及均匀化的作用。而时间过长，会造成效率低下，罐内氩气中的气体杂质与粉末中易氧化成分有充分的时间进行反应，SiO2等杂质相增多。
步骤3，将步骤2中机械合金化后的粉末装入石墨模具，进行热压烧结，得到层状Mo2TiAlC2强韧化的Mo-Si-B合金 (Mo-Si-B-Mo2TiAlC2合金)；
热压烧结的过程为：当设备真空度优于1×10-2Pa后开始升温，先以20℃/分钟的速率升温至1200℃，保温1小时，在此过程中将压制压力加至30MPa～50MPa，随后以10℃/分钟的速率升温至1500℃并保温0.5～1小时，随后以10℃/min的速率升温至1700℃并保温20分钟，随后降温至1500℃并保温1～3小时，随炉自然冷却至室温，得到Mo-Si-B-Mo2TiAlC2合金。
本发明选择多步活化烧结法，可以有效降低烧结温度，获得高致密度的同时避免Mo2TiAlC2相高温下分解及与基体反应。选择在1200℃保温有利于粉末中低熔点杂质及气体杂质充分挥发，同时有利于粉末颗粒表面扩散及烧结颈形成；在1700℃进行短时间烧结使体系获得活化，可以使随后的烧结致密化温度降低；随后在1500℃进行相对低温的烧结，使合金实现致密化的同时避免晶粒长大。
实施例1
本实施例中的Mo-Si-B-Mo2TiAlC2合金由以下质量百分比的原料组成：Mo2TiAlC2占比1％，余量为Mo-Si-B。Mo-Si-B合金是由Mo 粉末、Si粉末、B粉末按照原子百分比Mo:Si:B＝79.5:12:8.5配得，所用原料中Mo粉末粒度为＜5μm，纯度≥99.95％、Si粉末粒度＜30μm，纯度≥99.9％、B粉末粒度＜30μm，纯度≥99.9％，Mo2TiAlC2粉末粒度＜1.0μm，纯度≥98％。
本实施例中的Mo-Si-B-Mo2TiAlC2合金的制备方法包括以下步骤：
步骤1、将Mo粉末、Si粉末、B粉末及Mo2TiAlC2粉末按照比例称量，置于QM-3SP2型行星球磨机中进行混合，得到混合均匀的粉末。混合前，在球磨罐中通入氩气进行保护；球磨混合时间为6小时，转速为350转/分钟，球料比为1：1，球磨罐及磨球均为玛瑙材质；
步骤2、将步骤1中得到的混合粉末在氩气保护下进行机械合金化处理。机械合金化过程在Retsch-PM400型高能球磨机上进行，转速为180转/分钟，时间为20小时，球料比为10:1。研磨球及研磨罐均为碳化钨材质。
步骤3、将步骤2中机械合金化后的粉末装入石墨模具，进行热压烧结。热压烧结的过程为：当设备真空度达到6×10-3Pa后开始升温，先以20℃/分钟的速率升温至1200℃，保温1小时，在此过程中将压制压力加至50MPa，随后以10℃/分钟的速率升温至1500℃并保温1 小时，随后以10℃/min的速率升温至1700℃并保温20分钟，随后降温至1500℃并保温1小时，随后随炉自然冷却至室温，得到Mo-Si-B- Mo2TiAlC2合金。
实施例2
本实施例中的Mo-Si-B-Mo2TiAlC2合金由以下质量百分比的原料组成：Mo2TiAlC2占比2％，余量为Mo-Si-B。Mo-Si-B合金是由Mo 粉末、Si粉末、B粉末按照原子百分比Mo:Si:B＝79.5:12:8.5配得，所用原料中Mo粉末粒度为＜5μm，纯度≥99.95％、Si粉末粒度＜30μm，纯度≥99.9％、B粉末粒度＜30μm，纯度≥99.9％，Mo2TiAlC2粉末粒度＜1.0μm，纯度≥98％。
本实施例中的Mo-Si-B-Mo2TiAlC2合金的制备方法包括以下步骤
步骤1、将Mo粉末、Si粉末、B粉末及Mo2TiAlC2粉末按照比例称量，置于QM-3SP2型行星球磨机中进行混合，得到混合均匀的粉末。混合前，在球磨罐中通入氩气进行保护；球磨混合时间为5小时，转速为450转/分钟，球料比为2：1，球磨罐及磨球均为玛瑙材质；
步骤2、将步骤1中得到的混合粉末在氩气保护下进行机械合金化处理。机械合金化过程在Retsch-PM400型高能球磨机上进行，转速为230转/分钟，时间为12小时，球料比为10：1。研磨球及研磨罐均为碳化钨材质。
步骤3、将步骤2中机械合金化后的粉末装入石墨模具，进行热压烧结。热压烧结的过程为：当设备真空度达到8×10-3Pa后开始升温，先以20℃/分钟的速率升温至1200℃，保温1小时，在此过程中将压制压力加至40MPa，随后以10℃/分钟的速率升温至1500℃并保温1 小时，随后以10℃/min的速率升温至1700℃并保温20分钟，随后降温至1500℃并保温2小时，随后随炉自然冷却至室温，得到Mo-Si-B- Mo2TiAlC2合金。
图1是本实施例制备的Mo-Si-B-Mo2TiAlC2合金显微组织形貌，可以看到，Mo-Si-B各相晶粒组织均匀细小，平均晶粒尺寸约0.8μm， Mo2TiAlC2颗粒均匀分布在Mo-Si-B基体中。
实施例3
本实施例中的Mo-Si-B-Mo2TiAlC2合金由以下质量百分比的原料组成：Mo2TiAlC2占比3％，余量为Mo-Si-B。Mo-Si-B合金是由Mo 粉末、Si粉末、B粉末按照原子百分比Mo:Si:B＝79.5:12:8.5配得，所用原料中Mo粉末粒度为＜5μm，纯度≥99.95％、Si粉末粒度＜30μm，纯度≥99.9％、B粉末粒度＜30μm，纯度≥99.9％，Mo2TiAlC2粉末粒度＜1.0μm，纯度≥98％。
本实施例中的Mo-Si-B-Mo2TiAlC2合金的制备方法包括以下步骤
步骤1、将Mo粉末、Si粉末、B粉末及Mo2TiAlC2粉末按照比例称量，置于QM-3SP2型行星球磨机中进行混合，得到混合均匀的粉末。混合前，在球磨罐中通入氩气进行保护；球磨混合时间为4小时，转速为500转/分钟，球料比为2：1，球磨罐及磨球均为玛瑙材质；
步骤2、将步骤1中得到的混合粉末在氩气保护下进行机械合金化处理。机械合金化过程在Retsch-PM400型高能球磨机上进行，转速为250转/分钟，时间为10小时，球料比为10:1。研磨球及研磨罐均为碳化钨材质。
步骤3、将步骤2中机械合金化后的粉末装入石墨模具，进行热压烧结。热压烧结的过程为：当设备真空度达到1×10-2Pa后开始升温，先以20℃/分钟的速率升温至1200℃，保温1小时，在此过程中将压制压力加至30MPa，随后以10℃/分钟的速率升温至1500℃并保温0.5小时，随后以10℃/min的速率升温至1700℃并保温20分钟，随后降温至1500℃并保温3小时，随后随炉自然冷却至室温，得到 Mo-Si-B-Mo2TiAlC2合金。
图2是本实施例制备的Mo-Si-B-Mo2TiAlC2合金在透射电子显微镜下观察到的Mo2TiAlC2颗粒的层片结构。
对比例1
本实施例中的Mo-Si-B合金由以下质量百分比的原料组成： Mo-Si-B合金是由Mo粉末、Si粉末、B粉末按照原子百分比Mo:Si: B＝79.5:12:8.5配得，所用原料中Mo粉末粒度为＜5μm，纯度≥99.95％、Si粉末粒度＜30μm，纯度≥99.9％、B粉末粒度＜30μm，纯度≥99.9％。
本实施例中的Mo-Si-B合金的制备方法包括以下步骤
步骤1、将Mo粉末、Si粉末、B粉末按照比例称量，置于QM-3SP2 型行星球磨机中进行混合，得到混合均匀的粉末。混合前，在球磨罐中通入氩气进行保护；球磨混合时间为5小时，转速为450转/分钟，球料比为2:1,球磨罐及磨球均为玛瑙材质；
步骤2、将步骤1中得到的混合粉末在氩气保护下进行机械合金化处理。机械合金化过程在Retsch-PM400型高能球磨机上进行，转速为240转/分钟，时间为12小时，球料比为10:1。研磨球及研磨罐均为碳化钨材质。
步骤3、将步骤2中机械合金化后的粉末装入石墨模具，进行热压烧结。热压烧结的过程为：当设备真空度达到6×10-3Pa后开始升温，先以20℃/分钟的速率升温至1200℃，保温1小时，在此过程中将压制压力加至40MPa，随后以10℃/分钟的速率升温至1500℃并保温1 小时，随后以10℃/min的速率升温至1700℃并保温20分钟，随后降温至1500℃并保温2小时，随后随炉自然冷却至室温，得到Mo-Si-B 合金。
对比例2
本对比例引用了文献(Microstructure and improved mechanical propertiesof Mo-12Si-8.5B alloys with lanthanum oxide addition,Rare Metals,2019,38(9):848-854)中La2O3颗粒强韧化Mo-Si-B合金的相关力学性能与本发明制备的Mo-Si-B-Mo2TiAlC2合金力学性能进行对比。文献中涉及的Mo-Si-B-La2O3合金由以下质量百分比的原料组成： Mo-Si-B占比97.5％～100％，La2O3占比为0％～2.5％。Mo-Si-B合金是由Mo粉末、Si粉末、B粉末按照原子百分比Mo:Si:B＝79.5:12: 8.5配得。所用原料中Mo粉末粒度为＜2μm，纯度≥99.5％、Si粉末粒度＜5μm，纯度≥99.8％、B粉末粒度＜1μm，纯度≥99.5％、La2O3粉末粒度＜100nm，纯度≥99.9％。
文献中的涉及的Mo-Si-B-La2O3合金的制备方法包括以下步骤：
步骤1、将Mo粉末、Si粉末、B粉末按照比例称量，置于QM-3SP2 型行星球磨机中进行混合，得到混合均匀的粉末。混合前，在球磨罐中通入氩气进行保护；球磨混合时间为6小时，转速为400转/分钟，球磨罐及磨球均为玛瑙材质；
步骤2、将步骤1中得到的混合粉末在氩气保护下进行机械合金化处理。机械合金化过程在Retsch-PM400型高能球磨机上进行，转速为300转/分钟，时间为15小时，球料比为10:1。研磨球及研磨罐均为碳化钨材质。
步骤3、将步骤2中机械合金化后的粉末装入石墨模具，进行热压烧结。在1600℃，50MPa压力下，真空烧结2小时，随后随炉自然冷却至室温，得到Mo-Si-B-La2O3合金。对所制备的Mo-Si-B-La2O3合金取样进行致密度及力学性能测试，结果表明，Mo-Si-B-0.9％La2O3合金具有最优的力学性能。
将实施例1～实施例3制备得到的Mo-Si-B-Mo2TiAlC2合金和对比例1制备的Mo-Si-B合金取样后进行致密度、室温及高温力学性能测试，并与对比例2中的Mo-Si-B-0.9％La2O3合金性能进行比较，结果如表1所示。从表中可以看到，本发明制备的层状Mo2TiAlC2相强韧化Mo-Si-B合金具有高的致密度、更优异的室温及高温力学性能。
表1 Mo-Si-B-Mo2TiAlC2合金室温及高温力学性能
Figure BDA0003594317450000131
本发明制备的Mo-Si-B-Mo2TiAlC2合金晶粒组织均匀细小，致密度高，室温及高温力学性能相对于未添加Mo2TiAlC2相的Mo-Si-B合金的有明显提升，断裂韧性最大提高了52％，室温及高温抗压强度分别提高了18％和19％。相对于La2O3强韧化的同成分的Mo-Si-B合金，在相对密度及力学性能方面也具有明显优势。

Claims (6)

1.层状Mo2TiAlC2强韧化的钼硅硼合金，其特征在于，按照质量百分比，包括以下组分：1％～3％的Mo2TiAlC2，余量为Mo-Si-B合金，以上组分质量分数之和为100％；
所述Mo-Si-B合金是Mo粉末、Si粉末、B粉末按照原子百分比为79.5：12：8.5配得。
2.如权利要求1所述的层状Mo2TiAlC2强韧化的钼硅硼合金，其特征在于，Mo粉末粒度为＜5μm，纯度≥99.95％；Si粉末粒度＜30μm，纯度≥99.9％；B粉末粒度＜30μm，纯度≥99.9％，Mo2TiAlC2粉末粒度＜1.0μm，纯度≥98％。
3.如权利要求1-2任一项所述的层状Mo2TiAlC2强韧化的钼硅硼合金的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将Mo粉末、Si粉末、B粉末及Mo2TiAlC2粉末置于行星球磨机中进行球磨混合，得到复合粉末；
步骤2，将步骤1中的复合粉末在氩气保护下进行机械合金化，使粉末粒度细化；
步骤3，将步骤2中机械合金化后的粉末装入石墨模具，进行热压烧结，得到层状Mo2TiAlC2强韧化钼硅硼合金。
4.如权利要求3所述的层状Mo2TiAlC2强韧化的钼硅硼合金的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，混合前，在行星球磨机的球磨罐中通入氩气进行保护，球磨混合时间为4～6小时，转速为350～500转/分钟，球料比为1～2：1，球磨罐及磨球均为玛瑙材质。
5.如权利要求3所述的层状Mo2TiAlC2强韧化的钼硅硼合金的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，机械合金化时的转速为180～250转/分钟，时间为10～20小时，球料比为10：1；研磨球及研磨罐均为碳化钨材质。
6.如权利要求3所述的层状Mo2TiAlC2强韧化的钼硅硼合金的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，热压烧结的过程为：当设备真空度优于1×10-2Pa后开始升温，先以20℃/分钟的速率升温至1200℃，保温1小时，在此过程中将压制压力加至30MPa～50MPa，随后以10℃/分钟的速率升温至1500℃并保温0.5～1小时，随后以10℃/min的速率升温至1700℃并保温20分钟，降温至1500℃并保温1～3小时，随炉自然冷却至室温。
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