CN115058106A - 一种pla/pbat复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于聚乳酸材料技术领域，具体涉及一种PLA/PBAT复合材料及其制备方法。本发明提供的PLA/PBAT复合材料包含以下质量份数的制备原料：聚乳酸20～85份；聚己二酸‑对苯二甲酸丁二酯5～60份；聚丁二酸丁二醇酯10～30份；苯乙烯‑马来酸酐共聚物0.5～3份；抗氧剂0.2～0.5份；润滑剂0.2～0.5份。本发明采用苯乙烯‑马来酸酐共聚物作为相容剂，通过苯乙烯‑马来酸酐共聚物的酸酐基团与PBAT、PLA的端羟基以及端羧基上的羟基部分发生反应，生成共聚物，从而提高了PBAT和PLA的相容性。本发明提供的PLA/PBAT复合材料具有更好的拉伸强度，扩大了其在实际生产中的应用范围。
Description
技术领域
本发明属于聚乳酸材料技术领域，具体涉及一种PLA/PBAT复合材料及其制备方法。
背景技术
聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯(PBAT)是一种完全可生物降解的芳香族聚酯，具有很好的延展性，在包装膜袋领域应用广泛，但聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯强度较低。
而聚乳酸(PLA)由于具有模量高、加工性能好及良好的生物相容性等优点，因此，常采用将PBAT与PLA制备成复合材料，以克服聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯的缺点。但是PBAT与PLA的相容性不佳，这将导致PBAT与PLA制备成的复合材料的拉伸强度提升有限，一般为16～18MPa。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供了一种PLA/PBAT复合材料及其制备方法，本发明提供的PLA/PBAT复合材料具有较高的拉伸强度。
为了实现上述发明目的，本发明提供了一种PLA/PBAT复合材料，包含以下质量份数的制备原料：
优选地，所述苯乙烯-马来酸酐共聚物中马来酸酐的摩尔含量为8～50％。
优选地，所述抗氧剂包括三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或多种。
优选地，所述润滑剂包括乙烯基双硬脂酰胺、芥酸酰胺、油酸酰胺和硬脂酸锌中的一种或多种。
本发明还提供了上述所述PLA/PBAT复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚丁二酸丁二醇酯、苯乙烯-马来酸酐共聚物、抗氧剂和润滑剂混合，得到混合料；
将混合料依次进行熔融共混和挤出，得到所述PLA/PBAT复合材料。
优选地，所述熔融共混的温度为175～190℃。
优选地，所述挤出后，还包括将所得物料依次进行水冷、风干、切粒和干燥。
优选地，所述水冷的温度为20～40℃。
优选地，所述干燥的温度为60～70℃，时间为7～9h。
本发明提供了一种PLA/PBAT复合材料，包含以下质量份数的制备原料：聚乳酸5～95份；聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯5～95份；聚丁二酸丁二醇酯10～30份；苯乙烯-马来酸酐共聚物0.5～3份；抗氧剂0.02～0.05份；润滑剂0.02～0.05份。本发明采用苯乙烯-马来酸酐共聚物作为相容剂，通过苯乙烯-马来酸酐共聚物的酸酐基团与PBAT、PLA的端羟基以及端羧基上的羟基部分发生反应，生成共聚物，从而提高了PBAT和PLA的相容性，从而提升了所述PLA/PBAT复合材料的拉伸强度。而且，本发明中的聚丁二酸丁二醇酯能够起到辅助增容效果，从而进一步提高PBAT和PLA的相容性，提升拉伸强度。
实施例的数据表明，使用苯乙烯-马来酸酐共聚物增容之后的PLA/PBAT复合材料具有更好的拉伸强度，扩大了其在实际生产中的应用范围。
附图说明：
图1是PBAT、PLA和苯乙烯-马来酸酐共聚物熔融共混的分子间反应示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种PLA/PBAT复合材料，包含以下质量份数的制备原料：
在本发明中，所述PLA/PBAT复合材料的制备原料包含20～85质量份的聚乳酸，优选为50～85份，更优选为60～85份。在本发明中，所述聚乳酸优选包括聚乳酸LX175、聚乳酸L130、聚乳酸LX530、聚乳酸4032D、聚乳酸3001D、聚乳酸FY801、聚乳酸FY802、聚乳酸FY601和聚乳酸REVODE110中的一种或多种，更优选为聚乳酸L175。在本发明中，所述聚乳酸LX175、聚乳酸L130、聚乳酸LX530优选由泰国道达尔&科碧恩公司提供；所述聚乳酸4032D、聚乳酸3001D、聚乳酸2003D优选由美国NatureWorks提供；所述聚乳酸FY801、聚乳酸FY802、聚乳酸FY601由安微丰原提供；所述聚乳酸REVODE110优选由浙江海正提供。
在本发明中，所述PLA/PBAT复合材料的制备原料包含5～60质量份的聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯(PBAT)，优选为5～30份，更优选为5～20份。在本发明中，所述聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯优选包括聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯Ecoflex、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯FLEX-262、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯EBAG-262、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯Ecoworld，更优选为聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯Ecoworld。在本发明中，所述聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯Ecoflex优选由德国BASF提供；所述聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯FLEX-262和聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯EBAG-262优选由广东金发科技提供；所述聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯Ecoworld优选由山西金晖兆隆提供。
在本发明中，所述PLA/PBAT复合材料的制备原料包含10～30质量份的聚丁二酸丁二醇酯，优选为10份；在本发明中，所述聚丁二酸丁二醇酯优选为聚丁二酸丁二醇酯FZ71PM、聚丁二酸丁二醇酯PZ91、聚丁二酸丁二醇酯TH803S、聚丁二酸丁二醇酯Bionolle1000或聚丁二酸丁二醇酯Skygreen中的一种或多种，更优选为聚丁二酸丁二醇酯TH803S；所述聚丁二酸丁二醇酯FZ71PM和聚丁二酸丁二醇酯PZ91由泰国PTT化学公司提供；所述聚丁二酸丁二醇酯TH803S由新疆蓝山屯河化工有限公司提供；所述聚丁二酸丁二醇酯Bionolle1000由日本昭和高分子公司提供；所述聚丁二酸丁二醇酯Skygreen由韩国SKchemical公司提供。在本发明中，所述聚丁二酸丁二醇酯能够起到辅助增容效果，从而进一步提高PBAT和PLA的相容性，提升拉伸强度，而且所述聚丁二酸丁二醇酯具有高韧性，能在一定程度上对PLA/PBAT复合材料增韧。
在本发明中，所述PLA/PBAT复合材料的制备原料包含0.5～3质量份的苯乙烯-马来酸酐共聚物，优选为0.5～1份；在本发明中，所述苯乙烯-马来酸酐共聚物中马来酸酐的摩尔含量优选为8～50％，更优选为25％。在本发明实施例中，所述苯乙烯-马来酸酐共聚物具体优选为购于嘉兴华雯化工的苯乙烯-马来酸酐共聚物SMA-725。
在本发明中，所述PLA/PBAT复合材料的制备原料包含0.2～0.5质量份的抗氧剂，优选为0.2份。在本发明中，所述抗氧剂优选包括三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或多种，更优选为三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的混合物，所述混合物中三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯的质量比优选为0.5～2:1，更优选为1：1、1：2或2：1。在本发明实施例中，所述三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯具体优选为购于上海麦克林生化科技有限公司的抗氧剂168；所述四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯具体优选为购于上海麦克林生化科技有限公司的抗氧剂1010。在本发明中，抗氧剂可以延缓塑料老化速度。
在本发明中，所述PLA/PBAT复合材料的制备原料包含0.2～0.5质量份的润滑剂，优选为0.2份；在本发明中，所述润滑剂优选包括乙烯基双硬脂酰胺(EBS)、芥酸酰胺、油酸酰胺和硬脂酸锌中的一种或多种，更优选为芥酸酰胺。在本发明实施例中，所述芥酸酰胺具体优选购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司，纯度优选为85％。在本发明中，所述润滑剂可以降低所述PLA/PBAT复合材料挤出过程中双螺杆的转动阻力。
本发明还提供了上述所述PLA/PBAT复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚丁二酸丁二醇酯、苯乙烯-马来酸酐共聚物、抗氧剂和润滑剂混合，得到混合料；
将混合料依次进行熔融共混、挤出，得到所述PLA/PBAT复合材料。
本发明将聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚丁二酸丁二醇酯、苯乙烯-马来酸酐共聚物、抗氧剂和润滑剂混合，得到混合料。
在本发明中，所述混合的温度优选为60～100℃，更优选为80℃，时间优选为0.3～0.5h，更优选为0.3h。本发明对混合的方式不作具体限定，采用本领域技术人员熟知的操作将物料混合均匀即可。
在本发明中，所述熔融共混的温度优选为175～190℃，双螺杆转速优选160～300rpm，更优选180rpm。在本发明中，所述熔融共混的设备优选为平行双螺杆挤出机。
所述挤出后，本发明优选还包括将挤出所得物料依次进行水冷、风干、切粒和干燥。
在本发明中，对所述挤出不做具体限定，采用本领域技术人员熟知的挤出操作即可。在本发明中，所述水冷的温度优选为20～40℃，更优选为30℃；在本发明中，对所述风干和切粒的操作不做具体限定，采用本领域熟知的操作即可；在本发明中，所述干燥的温度优选为60～70℃，更优选为60℃，时间优选为7～9h，更优选为8h。
图1为PBAT、PLA和苯乙烯-马来酸酐共聚物熔融共混的分子间反应示意图，从图1可知：苯乙烯-马来酸酐共聚物的酸酐基团与PBAT、PLA的端羟基以及端羧基上的羟基部分发生反应，生成共聚物，得到所述PLA/PBAT复合材料。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1～19中的所使用的制备材料如下：
聚乳酸购于泰国道达尔&科碧恩公司，牌号：LX175；
聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯购于山西金晖兆隆，牌号：Ecoworld；
聚丁二酸丁二醇酯购于蓝山屯河，牌号：TH803S
苯乙烯-马来酸酐共聚物购于嘉兴华雯化工，型号：SMA-725；
抗氧剂为购于上海麦克林生化科技有限公司，型号：抗氧剂168与抗氧剂1010按1：1复配得到；
润滑剂为芥酸酰胺，购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司，纯度85％。
对比例1～5中的所使用的制备材料如下：
聚乳酸购于美国NatureWorks，牌号：4032D；
聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯购于山西金晖兆隆，牌号：Ecoworld；
苯乙烯-马来酸酐共聚物购于嘉兴华雯化工，型号：SMA-725；
抗氧剂为购于上海麦克林生化科技有限公司，型号：抗氧剂168与抗氧剂1010按1：1复配得到；
润滑剂为芥酸酰胺，购于上海阿拉丁生化科技股份有限公司，纯度85％。
实施例1～12
本发明实施例和对比例中聚乳酸记为A，聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯记为B；聚丁二酸丁二醇酯记为C；苯乙烯-马来酸酐共聚物记为D，抗氧剂记为E，润滑剂记为F。
分别按照表1中实施例1～12、表2对比例1～5中的各制备原料进行配比、混合均匀后，将所得混合料进行平行双螺杆挤出机熔融共混，双螺杆转速为180r/min，熔融共混的各温区温度为175℃～190℃(分区温度的分布见表3)，然后依次进行挤出、冷却(温度为20℃)、风干、切粒、干燥(温度为60℃，时间为8h)，得到所述PLA/PBAT复合材料。
对实施例1～12所得到的PLA/PBAT复合材料、对比例1～5中的PLA/PBAT复合材料的拉伸强度和断裂伸长率进行测试，测试方法按照GB/T1040-1992塑料拉伸性能试验方法进行，测试结果分别见表1和表2。
表1实施例1～12中的PLA/PBAT复合材料的各组分的配比和性能测试结果统计
对比例2
表2对比例1～5中的PLA/PBAT复合材料的各组分配比和性能测试结果统计
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种PLA/PBAT复合材料，其特征在于，包含以下质量百分含量的制备原料：
2.根据权利要求1所述的PLA/PBAT复合材料，其特征在于，所述苯乙烯-马来酸酐共聚物中马来酸酐的摩尔含量为8～50％。
3.根据权利要求1所述的PLA/PBAT复合材料，其特征在于，所述抗氧剂包括三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯、四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯和1,3,5-三甲基-2,4,6-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲基)苯中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的PLA/PBAT复合材料，其特征在于，所述润滑剂包括乙烯基双硬脂酰胺、芥酸酰胺、油酸酰胺和硬脂酸锌中的一种或多种。
5.权利要求1～4任一项所述PLA/PBAT复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将聚乳酸、聚己二酸-对苯二甲酸丁二酯、聚丁二酸丁二醇酯、苯乙烯-马来酸酐共聚物、抗氧剂和润滑剂混合，得到混合料；
将混合料依次进行熔融共混和挤出，得到所述PLA/PBAT复合材料。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述熔融共混的温度为175～190℃。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述挤出后，还包括将所得物料依次进行水冷、风干、切粒和干燥。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述水冷的温度为20～40℃。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度为60～70℃，时间为7～9h。
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