CN115058070B - 一种核用射线防护手套及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于核用材料器件设计及制备技术领域，具体公开了一种核用射线防护手套，包括内表面层、芯层和外表面层，所述内表面层和外表面层通过蘸浆法制得，所述芯层通过模压成型法制得。低填充量的内表面层和外表面层对高填充量的芯层形成保护，使手套表面具备更好的柔韧性，从而不容易龟裂及老化。本发明不含铅元素，有效避免了传统含铅手套材料在加工及使用过程中铅元素对环境的污染及对操作人员的身体损害，具有更高的生物安全性；有效克服了铅对于X射线和γ射线的弱吸收区问题，使其对X射线、γ射线具有更好的防护效果，且硼化物粉末和稀土氧化物粉末的使用也为手套提供了中子的防护功能，因此手套同时具备防X射线、防γ射线和防中子的功能。同时本发明具备更好的生物安全性和更全面的射线防护功能，且具备更高的射线防护效率和使用安全性。

Description

一种核用射线防护手套及其制备方法
技术领域
本发明属于核用材料器件设计及制备技术领域，具体涉及一种核用射线防护手套及其制备方法。
背景技术
随着现代科学技术水平的不断提高，在核电能源、医疗检测、军事战争、航空航天、民生安保等领域围绕原子能应用而展开的各种基础研究和技术开发不断增加。然而，原子能是一把双刃剑，其一方面极大地促进了能源工业、现代医学及军事的巨大发展，推动了社会历史的进步；另一方面，有害射线对自然环境的破坏、人体的损伤也引起人们的日益关注。
在核工业等特殊领域，放射环境下的设施维护、设备操作、防射性同位素生产等均需要对操作人员进行充分的射线保护。特殊情况下，操作人员手部需接触放射性物质，此时核用射线防护手套就显得尤为重要。传统的射线防护手套材质为铅橡胶具有如下几个方面的弱点：一方面，传统的蘸浆法制造工艺无法使铅橡胶手套获得高粉体填充率，另一方面，铅粉末极高的密度使其在橡胶胶乳中无法形成稳定的悬浮状态，因此也就无法在橡胶基体中均匀分散，二者将最终影响手套的防护效率。同时，铅作为射线防护材料有诸多不足。一方面，铅性质活泼，极易氧化，且有生物毒性，在加工储存过程中极易产生微尘颗粒悬浮于空气中造成危害。根据欧盟RoHS指令、WEEE指令以及REACH法规，铅被列为限制使用及高度关注的有害物质之一。铅粉较高的粒径及表面状态使橡胶/铅粉末界面结合极差，进而使铅橡胶手套在使用过程中极易发生龟裂，失去射线防护功能。在铅橡胶手套使用过程中，裸露于其表面的极其细微的铅颗粒直接接触人体皮肤，极易产生健康威胁。另一方面，采用蘸浆法生产的铅橡胶手套铅颗粒填充量低，加之铅本身的弱吸收区效应使其对X、γ射线防护效果不佳，因此传统的铅橡胶射线防护手套很难满足实际使用需求，尤其在面临复杂射线的环境下，如存在中子的情况，其适用性更差。
采用蘸浆法制备手套时，钨粉末、氧化铋粉末等因为具有较高的密度，因此在胶浆中极易沉降，尤其是填充量较大时，蘸浆法无法使用。因此采用蘸浆法制备的手套，粉体填充量比较低，导致防护效率低，相同的铅当量需要更大的厚度和重量。采用模压成型制备的手套，粉体填充量高，防护效率高，相同的铅当量厚度和重量更小，但是因为填充量较高，使力学性能变差，柔韧性不好，在使用时很容易沿着合模线开裂。
因此开发一种既能有效避免加工及使用过程中铅元素对环境的污染及对操作人员的身体损害，又能具备良好的射线防护性能，且适于在复杂射线环境下使用的核用射线防护手套显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺陷，提供一种核用射线防护手套。
为了实现以上目的，本发明的技术方案之一为：一种核用射线防护手套，包括内表面层、芯层和外表面层，所述内表面层和外表面层通过蘸浆法制得，所述芯层通过模压成型法制得。
在本发明一较佳实施例中，所述内表面层材料组成按重量配比包括：胶乳，折合干橡胶 100重量份、轻质填料0.5-15重量份、表面活性剂0.5-5重量份、其它助剂5-20重量份；所述芯层材料组成按重量配比包括：橡胶100重量份、钨粉末0.5-1000重量份、氧化铋粉末0.5-500重量份、硼化物粉末0.5-100重量份、稀土氧化物粉末0.5-500重量份、表面活性剂0.5-5重量份、其它助剂5-20重量份；所述外表面层材料组成按重量配比包括：胶乳，折合干橡胶100重量份、轻质填料0.5-15重量份、表面活性剂0.5-5重量份、其它助剂5-20重量份。
在本发明一较佳实施例中，所述的橡胶为天然橡胶、丁腈橡胶、异戊二烯橡胶、氯丁橡胶、丁苯橡胶中的一种或几种的混合物。
在本发明一较佳实施例中，所述的胶乳为天然橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、异戊二烯橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳、丁苯橡胶或热塑性弹性体溶液、或丁苯橡胶乳液中的一种或几种。
在本发明一较佳实施例中，所述的轻质填料为炭黑、白炭黑、钛白粉、蒙脱土、凹凸棒土、高岭土中的一种或几种的混合物。
在本发明一较佳实施例中，所述的硼化物粉末为硼10富集的碳化硼、氮化硼、硼化钨粉末中的一种或几种，硼10同位素在每种粉末的硼元素中质量占比为20％-100％。
在本发明一较佳实施例中，所述的稀土氧化物为氧化铒、氧化镧、氧化钆、氧化钕、氧化铈、氧化镨、氧化钐粉末中的一种或几种的混合物。
在本发明一较佳实施例中，所述的钨粉末所述的钨粉末、氧化铋粉末、硼化物粉末的费氏粒度为0.1-10μm。
在本发明一较佳实施例中，所述表面活性剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种。
在本发明一较佳实施例中，所述其它助剂为硫化剂、促进剂、活化剂、防老剂的混合物。
在本发明一较佳实施例中，所述的轻质填料、表面活性剂、其它助剂均不含铅元素。
为了实现以上目的，本发明的技术方案之二为：一种核用射线防护手套的制备方法，具体步骤如下：
(1)内表面层胶浆配制：将胶乳、轻质填料、表面活性剂及其它助剂按重量配比充分混合、搅拌，制得悬浮稳定的内表面层胶浆；
(2)芯层胶料配制：将钨粉末、硼化物粉末、稀土氧化物粉末在真空干燥箱中充分干燥，并按重量配比在真空高速混合机中混合均匀，然后将其在密炼机中与橡胶、表面活性剂、其它助剂按重量配比密炼均匀，最后开炼机开炼打卷，并下条停放，制得芯层胶料；
(3)外表面层胶浆配制：将胶乳、轻质填料、表面活性剂及其它助剂按重量配比充分混合、搅拌，制得悬浮稳定的外表面层胶浆；
(4)手套芯层硫化成型：将芯层胶料在手套模具上模压硫化成型，制得手套芯层；
(5)手套外表面浸胶、硫化：将手套芯层从模具取下，并套装于手模，经清洗、干燥后，将外表面在凝固剂、外表面层胶浆中浸渍，随后取出干燥并硫化；
(6)手套内表面浸胶、硫化：将手套从手模取下后翻转套装，经清洗、干燥后，将内表面在凝固剂、内表面层胶浆中浸渍，随后取出干燥并硫化；
(7)后处理：将制得的手套从手模取下，进行表面处理，获得最终制品。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤(2)中干燥时间为10-18h，高速混合转速为180-280rpm。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤(4)中模压硫化成型的硫化温度是135-155℃，硫化压力为15-25MPa，硫化时间为15-30min。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤(5)中硫化温度为60-120℃，硫化时间为20-120min。
在本发明一较佳实施例中，所述步骤(6)中硫化温度为55-85℃，硫化时间为110-130min。
本发明用到的凝固剂为橡胶行业内常见的凝固剂。
手套芯层部分为橡胶/钨/氧化铋/硼化物/稀土氧化物复合材料，其中钨粉末、氧化铋、硼化物粉末、稀土氧化物粉末为功能粉体填料，主要起射线防护的作用；橡胶为聚合物基体，主要起粉末载体的作用。
橡胶模压成型法是将混炼胶坯置于模具型腔中，用硫化机在规定的时间、压力、温度条件下得到所需制品。其主要优点有：产品尺寸精度高，重复性好；生产效率高，便于实现专业化和自动化生产；对于结构复杂的制品能够一次成型；表面亮度高，无需二次修饰；可进行批量生产，低成本。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明核用射线防护手套具备更好的生物安全性和更全面的射线防护功能：一方面，本发明不含铅元素，有效避免了传统含铅手套材料在加工及使用过程中铅元素对环境的污染及对操作人员的身体损害，具有更高的生物安全性；另一方面，本发明芯层以钨粉末、氧化铋粉末、硼化物粉末、稀土氧化物粉末为功能粉体填料，有效克服了铅对于X射线和γ射线的弱吸收区问题，使其对X射线、γ射线具有更好的防护效果，且硼化物粉末和稀土氧化物粉末的使用也为手套提供了中子的防护功能，因此手套同时具备防X射线、防γ射线和防中子的功能。
2、本发明核用射线防护手套具备更高的射线防护效率和使用安全性：本发明将模压成型和蘸浆法两种方法相结合制得三层结构的手套，其中芯层采用模压成型法制备、外表面层和内表面层采用蘸浆法制备，芯层提供高效率防护，内外表面层提供高柔韧性能，使手套的使用寿命更久，更不容易老化和开裂；相对于传统蘸浆法制备的手套，本发明采用模压成型法制备的手套芯层具有更高的粉体填充率且粉末颗粒分布均匀，因而使手套具备较高的射线防护效率；相比模压成型方法制备的手套上有合模线，在使用过程中，在受到应力的条件下，合模线会成为应力集中点，很容易沿合模线发生开裂，本发明采用蘸浆法制备的内、外表面层，可以将合模线覆盖，而且，内外表面层由于填充量低，因此具有更高的柔韧性，可以有效地防止手套的开裂及老化；同时蘸浆法制备的手套内表面层和外表面层则可形成对手套芯层形成保护，不仅可避免人体皮肤接触到填充的钨粉末、氧化铋粉末、硼化物粉末、稀土氧化物粉末等颗粒造成颗粒脱落，另一方面也可防止手套在使用过程中发生龟裂，从而提高了使用安全性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例对本发明进行更详细地描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。
以下实施例中用到的消泡剂为东莞市德丰消泡剂有限公司生产的消泡剂DF1126，分散剂为南通市晗泰化工有限公司生产的分散剂HT-5020。
参照GB16363-1996《X射线防护材料屏蔽性能及检验方法》测试铅当量，测试管电压 100kV，总过滤5.5mmAl，不确定度2％。
实施例1
一种核用射线防护手套，包括内表面层、芯层和外表面层，内表面层和外表面层通过蘸浆法制得，芯层通过模压成型法制得。
其内表面层材料配方为：
Figure SMS_1
一种核用射线防护手套，其芯层材料配方为：
Figure SMS_2
一种核用射线防护手套，其外表面层材料配方为：
Figure SMS_3
上述核用射线防护手套经过如下制备方法制得，具体步骤为：
(1)内表面层胶浆配制：将天然橡胶胶乳、蒙脱土、硅烷偶联剂及其它助剂(硫磺、酪素、氢氧化钾、促进剂PX、防老剂DOD、氧化锌)按重量配比充分混合、搅拌，制得悬浮稳定的内表面层胶浆；
(2)芯层胶料配制：将钨粉末、氧化铋粉末、碳化硼粉末、氧化钆粉末在真空干燥箱中干燥16h，并按重量配比在真空高速混合机中以200rpm转速混合均匀，然后将其在密炼机中与天然橡胶、硅烷偶联剂、(硫磺、氧化锌、硬脂酸、促进剂NOBS、防老剂4020)按重量配比密炼均匀，最后开炼机开炼打卷，并下条停放，制得芯层胶料；
(3)外表面层胶浆配制：将天然橡胶胶乳、炭黑、硅烷偶联剂及其它助剂(硫磺、酪素、氢氧化钾、促进剂PX、防老剂DOD、氧化锌按重量配比充分混合、搅拌，制得悬浮稳定的外表面层胶浆；
(4)手套芯层硫化成型：将芯层胶料在手套模具上模压硫化成型，制得手套芯层，硫化温度为145℃，硫化压力20MPa，硫化时间20min；
(5)手套外表面浸胶、硫化：将手套芯层从模具取下，并套装于手模，经清洗、干燥后，将外表面在凝固剂(凝固剂由由十二烷基硫酸钠、氯化钙和水按照质量比5:10:85配制而成)、外表面层胶浆中浸渍，随后取出干燥并硫化，热空气硫化温度为60℃，硫化时间120min； (6)手套内表面浸胶、硫化：将手套从手模取下后翻转套装，经清洗、干燥后，将内表面在凝固剂(质量分数是20％的氯化钙水溶液)、内表面层胶浆中浸渍，随后取出干燥并硫化，热空气硫化温度为60℃，硫化时间120min；
(7)后处理：将制得的手套从手模取下，进行清洗等表面处理，获得最终制品。
所得手套厚度0.8mm，其中芯层厚度0.4mm，内表面层、外表面层均为0.2mm，手套铅当量0.25mmPb。
实施例2
一种核用射线防护手套，包括内表面层、芯层和外表面层，内表面层和外表面层通过蘸浆法制得，芯层通过模压成型法制得。
其内表面层材料配方为：
Figure SMS_4
Figure SMS_5
其芯层材料配方为：
Figure SMS_6
其外表面层材料配方为：
Figure SMS_7
上述核用射线防护手套经过如下制备方法制得，具体步骤为：
(1)内表面层胶浆配制：将天然橡胶胶乳、白炭黑、硅烷偶联剂及其它助剂(硫磺、酪素、氢氧化钾、促进剂PX、防老剂DOD、氧化锌)按重量配比充分混合、搅拌，制得悬浮稳定的内表面层胶浆；
(2)芯层胶料配制：将钨粉末、氧化铋粉末、氮化硼粉末、氧化铈粉末、氧化镧粉末在真空干燥箱中干燥12h，并按重量配比在真空高速混合机中以250rpm转速混合均匀，然后将其在密炼机中与丁苯橡胶、硅烷偶联剂、(硫磺、氧化锌、硬脂酸、促进剂NS、防老剂4020)按重量配比密炼均匀，最后开炼机开炼打卷，并下条停放，制得芯层胶料；
(3)外表面层胶浆配制：将丁腈橡胶胶乳、炭黑、硅烷偶联剂及其它助剂(硫磺、氧化锌、促进剂ZnBDC、钛白粉、氢氧化钾、分散剂、消泡剂)按重量配比充分混合、搅拌，制得悬浮稳定的内表面层胶浆；
(4)手套芯层硫化成型：将芯层胶料在手套模具上模压硫化成型，制得手套芯层，硫化温度为145℃，硫化压力20MPa，硫化时间25min；
(5)手套外表面浸胶、硫化：将手套芯层从模具取下，并套装于手模，经清洗、干燥后，将外表面在凝固剂(水和硝酸钙按照质量比65:35配制而成)、外表面层胶浆中浸渍，随后取出干燥并硫化，热空气硫化温度为120℃，硫化时间20min；
(6)手套内表面浸胶、硫化：将手套从手模取下后翻转套装，经清洗、干燥后，将内表面在凝固剂(氯化钙、氯化锌和水按照质量比10:10:85配制而成)、内表面层胶浆中浸渍，随后取出干燥并硫化，热空气硫化温度为60℃，硫化时间120min；
(7)后处理：将制得的手套从手模取下，进行清洗等表面处理，获得最终制品。
所得手套厚度1.4mm，其中芯层厚度1mm，内表面层、外表面层均为0.2mm，手套铅当量0.50mmPb。
实施例3
一种核用射线防护手套，包括内表面层、芯层和外表面层，内表面层和外表面层通过蘸浆法制得，芯层通过模压成型法制得。
其内表面层材料配方为：
Figure SMS_8
Figure SMS_9
其芯层材料配方为：
Figure SMS_10
其外表面层材料配方为：
Figure SMS_11
上述核用射线防护手套经过如下制备方法制得，具体步骤为：
(1)内表面层胶浆配制：将丁苯橡胶胶乳、高岭土、硅烷偶联剂及其它助剂(硫磺、酪素、氢氧化钾、促进剂PX、防老剂264、氧化锌按重量配比充分混合、搅拌，制得悬浮稳定的内表面层胶浆；
(2)芯层胶料配制：将钨粉末、氧化铋粉末、碳化硼粉末、氧化钆粉末在真空干燥箱中干燥12h，并按重量配比在真空高速混合机中以200rpm转速混合均匀，然后将其在密炼机中与天然橡胶、丁苯橡胶、硅烷偶联剂、(硫磺、氧化锌、硬脂酸、促进剂NOBS、防老剂 RD)按重量配比密炼均匀，最后开炼机开炼打卷，并下条停放，制得芯层胶料；
(3)外表面层胶浆配制：将天然橡胶胶乳、白炭黑、硅烷偶联剂及其它助剂(硫磺、酪素、氢氧化钾、促进剂PX、防老剂DOD、氧化锌)按重量配比充分混合、搅拌，制得悬浮稳定的内表面层胶浆；
(4)手套芯层硫化成型：将芯层胶料在手套模具上模压硫化成型，制得手套芯层，硫化温度为145℃，硫化压力20MPa，硫化时间25min；
(5)手套外表面浸胶、硫化：将手套芯层从模具取下，并套装于手模，经清洗、干燥后，将外表面在凝固剂(十二烷基硫酸钠、氯化钙和水按照质量比5:10:85配制而成)、外表面层胶浆中浸渍，随后取出干燥并硫化，热空气硫化温度为60℃，硫化时间120min；
(6)手套内表面浸胶、硫化：将手套从手模取下后翻转套装，经清洗、干燥后，将内表面在凝固剂(质量分数为25％的氯化钙水溶液)、内表面层胶浆中浸渍，随后取出干燥并硫化，热空气硫化温度为80℃，硫化时间120min；
(7)后处理：将制得的手套从手模取下，进行清洗等表面处理，获得最终制品。
所得手套厚度0.9mm，其中芯层厚度0.5mm，内表面层、外表面层均为0.2mm，手套铅当量0.125mmPb。
由实施例1-3测得的结果可知，本发明核用射线防护手套的内表面层和外表面层通过蘸浆法制得，芯层通过模压成型法制得，铅当量数值大幅提升，其防护效果远优于蘸浆法制得的核用射线防护手套，且厚度更薄。
本发明采用蘸浆法制备的内、外表面层，可以将合模线覆盖，而且，内外表面层由于填充量低，因此比模压成型方法制备的手套具有更高的柔韧性，可以有效地防止手套的开裂及老化。
上述实施例仅是本发明的优化实施方法，用以例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。应当指出，对于任何熟习此项技艺的人士在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修改，这些修改也应视为本发明的保护范畴。

Claims (8)

1.一种核用射线防护手套，其特征在于，包括内表面层、芯层和外表面层，所述内表面层和外表面层通过蘸浆法制得，所述芯层通过模压成型法制得；所述内表面层材料组成按重量配比包括胶乳折合干橡胶100重量份、轻质填料0.5-15重量份、表面活性剂0.5-5重量份、其它助剂5-20重量份；所述芯层材料组成按重量配比包括橡胶100重量份、钨粉末0.5-1000重量份、氧化铋粉末0.5-500重量份、硼化物粉末0.5-100重量份、稀土氧化物粉末0.5-500重量份、表面活性剂0.5-5重量份、其它助剂5-20重量份；所述外表面层材料组成按重量配比包括：胶乳，折合干橡胶100重量份、轻质填料0.5-15重量份、表面活性剂0.5-5重量份、其它助剂5-20重量份；
由如下方法制备，包括以下步骤：
(1)内表面层胶浆配制：将胶乳、轻质填料、表面活性剂及其它助剂按重量配比充分混合、搅拌，制得悬浮稳定的内表面层胶浆；
(2)芯层胶料配制：将钨粉末、硼化物粉末、稀土氧化物粉末干燥后按重量配比在真空高速混合机中混合均匀，然后将其在密炼机中与橡胶、表面活性剂、其它助剂按重量配比密炼均匀，最后开炼机开炼打卷，并下条停放，制得芯层胶料；
(3)外表面层胶浆配制：将胶乳、轻质填料、表面活性剂及其它助剂按重量配比充分混合、搅拌，制得悬浮稳定的外表面层胶浆；
(4)手套芯层硫化成型：将芯层胶料在手套模具上模压硫化成型，制得手套芯层；
(5)手套外表面浸胶、硫化：将手套芯层从模具取下，并套装于手模，经清洗、干燥后，将外表面在凝固剂、外表面层胶浆中浸渍，随后取出干燥并硫化；
(6)手套内表面浸胶、硫化：将手套从手模取下后翻转套装，经清洗、干燥后，将内表面在凝固剂、内表面层胶浆中浸渍，随后取出干燥并硫化；
(7)后处理：将制得的手套从手模取下，进行表面处理，获得最终制品。
2.根据权利要求1所述的一种核用射线防护手套，其特征在于，所述的橡胶为天然橡胶、丁腈橡胶、异戊二烯橡胶、氯丁橡胶、丁苯橡胶中的一种或几种，所述的胶乳为天然橡胶胶乳、丁腈橡胶胶乳、异戊二烯橡胶胶乳、氯丁橡胶胶乳、丁苯橡胶或热塑性弹性体溶液、或丁苯橡胶乳液中的一种或几种，所述的硼化物粉末为硼10富集的碳化硼、氮化硼、硼化钨粉末中的一种或几种，硼10同位素在每种粉末的硼元素中质量占比为20％-100％，所述的稀土氧化物为氧化铒、氧化镧、氧化钆、氧化钕、氧化铈、氧化镨、氧化钐粉末中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种核用射线防护手套，其特征在于，所述的钨粉末、氧化铋粉末、硼化物粉末的费氏粒度为0.1-10μm。
4.根据权利要求1所述的一种核用射线防护手套，其特征在于，所述的轻质填料为炭黑、白炭黑、钛白粉、蒙脱土、凹凸棒土、高岭土中的一种或几种，所述的表面活性剂为硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种核用射线防护手套，其特征在于，所述的其它助剂为硫化剂、促进剂、活化剂、防老剂的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种核用射线防护手套，其特征在于，所述步骤(4)中模压硫化成型的硫化温度是135-155℃，硫化压力为15-25MPa，硫化时间为15-30min。
7.根据权利要求1所述的一种核用射线防护手套，其特征在于，所述步骤(5)中硫化温度为60-120℃，硫化时间为20-120min。
8.根据权利要求1所述的一种核用射线防护手套，其特征在于，所述步骤(6)中硫化温度为55-85℃，硫化时间为110-130min。
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