CN104558703B - 一种应用于射线屏蔽的钨基复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用于射线屏蔽的钨基复合材料及其制备方法,该钨基复合材料,包含以下重量份的组分:橡胶100重量份;钨粉200重量份‑2000重量份;钨纤维0.5重量份‑50重量份;重晶石粉0.5重量份‑150重量份和/或稀土氧化物粉0.5重量份‑250重量份;相容剂0.5重量份‑6重量份;活化剂3重量份‑9重量份;增塑剂0.5重量份‑50重量份;防老剂0.5重量份‑3重量份;防焦剂0.05重量份‑0.5重量份;硫化促进剂0.5重量份‑3重量份;硫化剂0.5重量份‑3重量份。制备方法包括(1)原料配料准备。(2)混合填料制备。(3)胶料混炼。(4)挤出压延。(5)硫化成形等步骤。该复合材料不含铅,具有良好的射线屏蔽性能、物理机械性能等。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用于射线屏蔽的钨基复合材料及其制备方法,属于先进功能性复合材料设计及制备领域。
背景技术
随着现代科学技术水平的提高,在核电能源、医疗检测、军事战争、航空航天、民生安保等领域围绕核能及射线应用而展开的各种基础研究和技术开发不断增加,由此射线防护显得愈加重要。例如在核电领域,核电厂的反应堆是一个巨大的放射源,核燃料裂变及核废料会产生大量的射线辐射。因此,必须对其设备及操作人员进行防辐射屏蔽,以避免各种可能事故的发生。又例如在核医疗领域,医疗场所的X射线检查设备、CT检查设备逐年增多,一次诊断过程中病人受到的局部照射剂量相当于天然辐射年当量剂量的数十倍,放疗的局部剂量更大,一个疗程的剂量相当于诊断的几千倍。因此,患者及频繁操放射医疗设备的医护人员必须进行有效的射线屏蔽,以减少意外辐射危害。
传统的核射线屏蔽材料主要为金属铅及其聚合物复合材料,其具有良好的能量吸收特性,对低能和高能X射线以及γ射线有较好的屏蔽效果,成本低且易于加工。然而,铅本身熔点低、有生物毒性,在较高温度时会形成铅蒸汽,含铅的废气、废水、废渣等污染大气、水源和农作物,严重危及人体健康。根据欧盟《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令(RoHS指令)》、《报废电子电气设备指令(WEEE指令)》以及《化学品的注册、评估、授权和限制(REACH法规)》,铅被列为限制使用及高度关注的有害物质之一。随着我国生态文明建设和环境治理措施不断加强,国家将陆续强制关闭没有铅后续处理能力的加工工厂,因此无铅的屏蔽材料将会出现较大的需求,研究以其它材料代替铅应用于射线屏蔽领域势在必行。
钨的原子序数为74,密度为19.35g/cm3,具有良好的射线屏蔽性能,且不产生二次电子辐射,是用来做核辐射屏蔽材料的理想之选。但值得注意的是,钨为高熔点难熔金属,烧结态韧塑性较差,成形加工困难且成本较高,难以制备形状较为复杂的应用零件,因此在应用时受到诸多限制。日本Tomita于2001年申请专利EP1338626,该专利以聚酰胺(PA6,PA66及PA12)为聚合物基体,以钨粉为屏蔽剂,采用注射成形制备的复合材料具有较好的射线屏蔽性能,但无法用于有弹性要求的场合,且只能制备小规格制品,其适用范围受到限制。
发明内容
本发明的目的在于设计一种应用于射线屏蔽的钨基复合材料及其制备方法。该复合材料不含铅,具有良好的射线屏蔽性能、物理机械性能等,且环境友好,柔韧易加工,可应用于核工业、核医疗、精密仪器、电子机械、核废料及核危机污染物存储容器等的射线屏蔽领域。
本发明的具体技术方案如下:
一种应用于射线屏蔽的钨基复合材料,各组分及其重量百分比含量为:
橡胶100重量份;
钨粉200重量份-2000重量份;
钨纤维0.5重量份-50重量份;
重晶石粉0.5重量份-150重量份和/或稀土氧化物粉0.5重量份-250重量份;
相容剂0.5重量份-6重量份;
活化剂3重量份-9重量份;
增塑剂0.5重量份-50重量份;
防老剂0.5重量份-3重量份;
防焦剂0.05重量份-0.5重量份;
硫化促进剂0.5重量份-3重量份;
硫化剂0.5重量份-3重量份。
其中,橡胶优选为天然橡胶、丁苯橡胶、乙丙橡胶、氯丁橡胶、丁腈橡胶中的一种或几种的混合物。
钨粉为费氏粒度0.4μm-20μm的一种钨粉或几种钨粉的混合物。其重量份优选可以为400、600、800、1000、1200、1400、1600、1800份。
钨纤维为直径10μm-30μm、长径比50-150的一种钨纤维或几种钨纤维的混合物。其重量份优选可以为5、10、15、20、25、30、35、40、45份。
重晶石粉为费氏粒度0.1μm-5μm的一种重晶石粉或几种重晶石粉的混合物。其重量份优选可以为10、20、30、40、50、60、70、80、90、100、110、120、130、140份。
稀土氧化物为费氏粒度0.4μm-20μm的氧化铒、氧化镧、氧化钆、氧化钕、氧化铈、氧化镨、氧化钐中的一种稀土氧化物粉或几种稀土氧化物粉的混合物。其重量份优选可以为10、20、40、60、80、100、120、140、160、180、200、220、240份。
其中,活化剂、防老剂、防焦剂、增塑剂、相容剂、硫化促进剂、硫化剂中都不含铅元素。这些可以采用现有技术。但是,优选地,
活化剂中含有氧化锌,优选的为间接法氧化锌。
防焦剂优选为次磺酰胺类防焦剂,更优选的为N-环己基硫代酞酰胺。
增塑剂优选为芳烃油、环烷油或石蜡油中的一种。
相容剂优选为硅烷偶联剂。
上述的应用于射线屏蔽的钨基复合材料的制备方法,其步骤为:
(1)原料配料准备:把各种原料按配方称好质量,并将防老剂、硫化促进剂等橡胶助剂中的粒料破碎成粉状。
(2)混合填料制备:将钨粉、钨纤维、重晶石粉、稀土氧化物粉等填料在真空干燥箱中真空干燥,并在真空高速混合机中混合均匀制得混合填料。
(3)胶料混炼:在密炼机中依次加入橡胶、活化剂、防老剂、防焦剂、混合填料、增塑剂、相容剂、硫化促进剂、硫化剂等,密炼均匀后,开炼机开炼打卷,并下条停放。
(4)挤出压延:将停放胶条投入销钉式冷喂料挤出机,以液压式宽幅机头挤出,并经压延机压延成片材,经裁边冷却后,以纸或布作垫(优选的,以高强度双面离型纸作垫)收卷停放。
(5)硫化成形:导开双面离型纸,将压延片材导入鼓式硫化机硫化成形,导出收卷。
本发明的有益效果是:
1.本发明以钨粉、钨纤维、重晶石、稀土氧化物等功能粉体与橡胶制备的钨基射线屏蔽复合材料,对X射线和γ射线具有优良的屏蔽能力(铅当量在0.30mmPb以上),且属于绿色材料,不含铅元素,对环境无污染,无生物毒性,柔软易加工(扯断伸长率在500%以上)。
2.本发明中较细粒径的功能粉体及钨纤维使复合材料在具备良好射线屏蔽性能的同时,兼具优良的物理机械性能,可应用于核工业、核医疗、精密仪器、电子机械、核废料及核危机污染物存储容器等的射线屏蔽领域。
3.本发明采用的粉末增塑挤出/压延/硫化技术,克服了上述发明中无法生产大规格制品、生产效率低下、密度均匀度差、尺寸精度差、射线屏蔽效果差等缺点。
4.本发明所发明的应用于射线屏蔽的钨基复合材料不仅从功能上实现了核射线屏蔽的要求,而且从形式上颠覆了钨及其合金的应用方式及难以加工成形的问题,从而使材料制品设计具有更高的灵活性。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明作进一步说明。
以下实施例中,活化剂都为氧化锌、防老剂为DNP、防焦剂为N-环己基硫代酞酰胺(CTP)、增塑剂为石蜡油、相容剂为硅烷偶联剂。硫化促进剂M、硫化剂为S。
实施例1
应用于射线屏蔽的钨基复合材料配方为:
所述的应用于射线屏蔽的钨基复合材料的制备方法,其步骤为:
(1)原料配料准备:把各种原料按配方称好质量,并将防老剂、硫化促进剂中的粒料破碎成粉状。
(2)混合填料制备:将三种钨粉在真空干燥箱中真空干燥,并在真空高速混合机中混合均匀制得混合填料。
(3)胶料混炼:在90℃-110℃在密炼机中依次加入橡胶、活化剂、防老剂、防焦剂CTP、混合填料、硅烷偶联剂、硫化促进剂、硫化剂等,密炼均匀后,开炼机50℃-60℃开炼打卷,并下条停放。
(4)挤出压延:将停放胶条投入销钉式冷喂料挤出机,以液压式宽幅机头50℃-90℃挤出,并经压延机压延成片材,经裁边冷却后,以高强度双面离型纸作垫收卷停放。
(5)硫化成形:导开双面离型纸,将压延片材导入鼓式硫化机140℃-150℃硫化成形,导出收卷。
所得的应用于射线屏蔽的钨基复合材料片材的物理机械性能及射线防护性能如下:
实施例2
应用于射线屏蔽的钨基复合材料配方为:
所述的应用于射线屏蔽的钨基复合材料的制备方法,其步骤为:
(1)原料配料准备:把各种原料按配方称好质量,并将防老剂、硫化促进剂中的粒料破碎成粉状。
(2)混合填料制备:将钨粉、氧化钆粉在真空干燥箱中真空干燥,并在真空高速混合机中混合均匀制得混合填料。
(3)胶料混炼:在90℃-110℃在密炼机中依次加入橡胶、活化剂、防老剂、防焦剂CTP、混合填料、硅烷偶联剂、硫化促进剂、硫化剂等,密炼均匀后,开炼机50℃-60℃开炼打卷,并下条停放。
(4)挤出压延:将停放胶条投入销钉式冷喂料挤出机,以液压式宽幅机头50℃-90℃挤出,并经压延机压延成片材,经裁边冷却后,以高强度双面离型纸作垫收卷停放。
(5)硫化成形:导开双面离型纸,将压延片材导入鼓式硫化机140℃-150℃硫化成形,导出收卷。
所得的应用于射线屏蔽的钨基复合材料片材的物理机械性能及射线防护性能如下:
实施例3
应用于射线屏蔽的钨基复合材料配方为:
所述的应用于射线屏蔽的钨基复合材料的制备方法,其步骤为:
(1)原料配料准备:把各种原料按配方称好质量,并将防老剂、硫化促进剂中的粒料破碎成粉状。
(2)混合填料制备:将钨粉、重晶石粉在真空干燥箱中真空干燥,并在真空高速混合机中混合均匀制得混合填料。
(3)胶料混炼:在90℃-110℃在密炼机中依次加入橡胶、活化剂、防老剂、防焦剂CTP、混合填料、硅烷偶联剂、硫化促进剂、硫化剂等,密炼均匀后,开炼机50℃-60℃开炼打卷,并下条停放。
(4)挤出压延:将停放胶条投入销钉式冷喂料挤出机,以液压式宽幅机头50℃-90℃挤出,并经压延机压延成片材,经裁边冷却后,以高强度双面离型纸作垫收卷停放。
(5)硫化成形:导开双面离型纸,将压延片材导入鼓式硫化机140℃-150℃硫化成形,导出收卷。
所得的应用于射线屏蔽的钨基复合材料片材的物理机械性能及射线防护性能如下:
实施例4
应用于射线屏蔽的钨基复合材料配方为:
所述的应用于射线屏蔽的钨基复合材料的制备方法,其步骤为:
(1)原料配料准备:把各种原料按配方称好质量,并将防老剂、硫化促进剂中的粒料破碎成粉状。
(2)填料制备:将钨粉、氧化钆粉、重晶石粉、钨纤维在真空干燥箱中真空干燥。
(3)胶料混炼:在90℃-110℃在密炼机中依次加入橡胶、活化剂、防老剂、防焦剂CTP、混合填料、硅烷偶联剂、石蜡油、硫化促进剂、硫化剂等,密炼均匀后,开炼机50℃-60℃开炼打卷,并下条停放。
(4)挤出压延:将停放胶条投入销钉式冷喂料挤出机,以液压式宽幅机头50℃-90℃挤出,并经压延机压延成片材,经裁边冷却后,以高强度双面离型纸作垫收卷停放。
(5)硫化成形:导开双面离型纸,将压延片材导入鼓式硫化机170℃-180℃硫化成形,导出收卷。
所得的应用于射线屏蔽的钨基复合材料片材的物理机械性能及射线防护性能如下:
Claims (10)
1.一种应用于射线屏蔽的钨基复合材料,按重量份比,由以下成分组成:
橡胶100重量份;
钨粉200重量份-500重量份;
钨纤维0.5重量份-50重量份;
稀土氧化物粉120重量份-250重量份,或重晶石粉0.5重量份-150重量份和稀土氧化物粉120重量份-250重量份;
相容剂0.5重量份-6重量份;
活化剂3重量份-9重量份;
增塑剂0.5重量份-50重量份;
防老剂0.5重量份-3重量份;
防焦剂0.05重量份-0.5重量份;
硫化促进剂0.5重量份-3重量份;
硫化剂0.5重量份-3重量份;
其中,所述的钨粉为费氏粒度0.4μm-20μm的一种钨粉或几种钨粉的混合物;所述的钨纤维为直径10μm-30μm、长径比50-150的一种钨纤维或几种钨纤维的混合物;所述的重晶石粉为费氏粒度0.1μm-5μm的一种重晶石粉或几种重晶石粉的混合物;所述的稀土氧化物粉费氏粒度为0.4μm-20μm。
2.根据权利要求1所述的一种应用于射线屏蔽的钨基复合材料,其特征在于,所述稀土氧化物包括氧化铒、氧化镧、氧化钆、氧化钕、氧化铈、氧化镨、氧化钐中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种应用于射线屏蔽的钨基复合材料,其特征在于,所述的活化剂、防老剂、防焦剂、增塑剂、相容剂、硫化促进剂、硫化剂,都不含铅元素。
4.根据权利要求1或3所述的一种应用于射线屏蔽的钨基复合材料,其特征在于,所述的活化剂含有氧化锌。
5.根据权利要求4所述的一种应用于射线屏蔽的钨基复合材料,其特征在于,所述氧化锌为间接法氧化锌。
6.根据权利要求1或3所述的一种应用于射线屏蔽的钨基复合材料,其特征在于,所述的防焦剂为次磺酰胺类防焦剂。
7.根据权利要求6所述的一种应用于射线屏蔽的钨基复合材料,其特征在于,所述次磺酰胺类防焦剂为N-环己基硫代酞酰亚胺。
8.根据权利要求1或3所述的一种应用于射线屏蔽的钨基复合材料,其特征在于,所述的增塑剂为芳烃油、环烷油或石蜡油中的一种。
9.根据权利要求1或3所述的一种应用于射线屏蔽的钨基复合材料,其特征在于,所述的相容剂为硅烷偶联剂。
10.根据权利要求1所述的一种应用于射线屏蔽的钨基复合材料的制备方法,其步骤为:
(1)原料配料准备:把各种原料按配方称好质量,并将活化剂、防老剂、防焦剂、增塑剂、相容剂、硫化促进剂、硫化剂粒料分别破碎成粉状;
(2)混合填料制备:将钨粉、钨纤维、重晶石粉、稀土氧化物在真空干燥箱中真空干燥,并在真空高速混合机中混合均匀制得混合填料;
(3)胶料混炼:在密炼机中依次加入橡胶、活化剂、防老剂、防焦剂、混合填料、相容剂、增塑剂、硫化促进剂、硫化剂,密炼均匀后,开炼机开炼打卷,并下条停放;
(4)挤出压延:将停放胶条投入销钉式冷喂料挤出机,以液压式宽幅机头挤出,并经压延机压延成片材,经裁边冷却后,以纸或布作垫收卷停放;
(5)硫化成形:导开纸或布,将压延片材导入鼓式硫化机硫化成形,导出收卷。
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