CN115057416B - 一种LiIrSeO电极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LiIrSeO电极材料及其制备方法，其化学式为Li2Ir1‑xSexO3，其中x小于等于0.4。制备方法包括以下步骤：（1）将铱黑、硒掺杂材料、锂源按照比例进行混合，加入粘结剂中混合摇匀，在室温至60℃下进行干燥并收集沉淀物，随后对所得沉淀物进行压片处理得到样品片；（2）将样品片放入马弗炉中进行煅烧，然后在空气中空冷处理，然后将所得样品取出并充分研磨。本发明使用湿法反应制备的LiIrSeO电极材料是Li‑Ir‑Se混合物，硒均匀掺杂在晶格内，当掺杂比例小于等于0.4，可获得单一纯相物质，制备出的材料Ir和Se均为+4价。本发明的制备方法简单，获得的电极材料掺杂均匀，成本相较于纯相有明显降低。
Description
技术领域：
本发明涉及电极材料制备技术领域，具体地说，涉及一种LiIrSeO电极材料及其制备方法。
背景技术：
随着全球能源与环境问题的日趋严峻，各国家、各行业都在积极寻求发展新能源，探索节能环保之路。1983M.Thackeray、J.Goodenough等人发现锰尖晶石是优良的正极材料，具有低价、稳定和优良的导电、导锂性能。其分解温度高，且氧化性远低于钴酸锂，即使出现短路、过充电，也能够避免了燃烧、***的危险。在这方面，人们投入了大量精力来设计先进的正极材料，以提供更高的能量密度和更高的循环稳定性。在已经探索的众多阴极材料中，层状富锂TM氧化物被认为是满足上述需求的有希望的候选材料。这些材料的富锂特性通常被称为Li1+xTM1–xO2，需要在TM层中存在过量的Li阳离子，这导致Li/TM比理想的层状LiTMO2（x=0）结构（如LiCoO2）中的Li/TM更高。铱酸锂（Li2IrO3）作为一种经典的层状材料，具有与Li2RuO3结构相似的单斜晶胞。X射线Rietveld分析表明，Li2IrO3具有层状结构，不同的阳离子层（仅Li层和Li和Ir混合物层）沿c轴交替堆叠，并且在连续的LiIr2层中沿Ir六边形网络堆叠。其具有良好的容量以及优秀的循环可逆性，这使得其作为一种锂离子电池阴极材料被广泛关注，但是其仍具有一定的缺陷，比如容量尚有不足，并且稳定性也需要得到进一步的改进，因此，需要对铱酸锂材料进行改性以使其能够被更好地应用。
发明内容：
为了解决上述技术问题，弥补现有技术中存在的不足，本发明提供了一种LiIrSeO电极材料及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种LiIrSeO电极材料，其化学式为Li2Ir1-xSexO3，其中x小于等于0.4。
上述LiIrSeO电极材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将铱黑、硒掺杂材料、锂源按照比例进行混合，加入粘结剂中混合摇匀，在室温至60℃下进行干燥并收集沉淀物，随后对所得沉淀物进行压片处理得到样品片；
（2）将样品片放入马弗炉中进行煅烧，然后在空气中空冷处理，然后将所得样品取出并充分研磨。
作为优选的，在上述的电极材料的制备方法中，所述煅烧的参数设置为：初始温度为室温条件，以2-5度/分钟的速度逐渐升温到900-1280℃之间，并在1280℃下保温8-24小时，随后降温至700-850℃之间。
作为优选的，在上述的电极材料的制备方法中，所述硒掺杂材料为硒酸锂、***锂或硒粉。作为优选的，在上述的电极材料的制备方法中，所述锂源为硒酸锂、氢氧化锂、碳酸锂或柠檬酸锂。作为优选的，在上述的电极材料的制备方法中，所述粘结剂为聚乙二醇或柠檬酸等。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明使用湿法反应制备的LiIrSeO电极材料是Li-Ir-Se混合物，硒均匀掺杂在晶格内，当掺杂比例小于等于0.4，可获得单一纯相物质，制备出的材料Ir和Se均为+4价。本发明的制备方法简单，获得的电极材料掺杂均匀，在不影响性能的前提下，成本相较于纯相有明显降低。
附图说明
图1为实施例1所制备的Li2Ir0.6Se0.4O3电极材料的XRD图谱及精修数据；
图2为实施例1所制备的Li2Ir0.6Se0.4O3电极材料的SEM图像；
图3为实施例2所制备的Li2Ir0.8Se0.2O3电极材料的XRD图谱及精修数据；
图4为实施例2所制备的Li2Ir0.8Se0.2O3电极材料的SEM图像。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进一步详细描述，仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1， Li2Ir0.6Se0.4O3电极材料的制备
1. 将500毫克铱黑、161毫克硒酸锂粉，135mg氢氧化锂粉末按照6：4：13的摩尔比例分别称取，加入30毫升0.1 mol/L浓度的聚乙二醇水溶液中，磁子搅拌混合摇匀。在室温至95℃下，静置溶液反应60分钟，放置60度烘箱干燥水分，获得灰色干燥粉末。随后对所得粉末采用压片机进行压片处理。
2. 将所压样品片放入马弗炉中进行煅烧，煅烧参数设置为初始温度为30度，以3度/分钟的速度逐渐升温到1280度，并在此温度下保温12小时，随后经过900分钟后降温至850度，最后在空气中空冷，煅烧结束后将所得样品取出并充分研磨。对所得Li2Ir0.6Se0.4O3电极材料进行测试，其XRD图谱及精修数据如图1所示，SEM图像如图2所示，从图1可以看出得出的物质为纯相，单斜晶系。图2可以看出颗粒大小均匀，尺寸在2~5微米大小。
实施例2， Li2Ir0.8Se0.2O3电极材料的制备
1. 将500毫克铱黑、60毫克硒酸锂粉，125mg氢氧化锂粉末按照4：1：8的摩尔比例分别称取，加入20毫升0.1 mol/L浓度的聚乙二醇水溶液中，磁子搅拌混合摇匀。在室温至95℃下，静置溶液反应60分钟，放置60度烘箱干燥水分，获得灰色干燥粉末。随后对所得粉末采用压片机进行压片处理。
2. 将所压样品片放入马弗炉中进行煅烧，煅烧参数设置为初始温度为30度，以3度/分钟的速度逐渐升温到1280度，并在此温度下保温12小时，随后经过900分钟后降温至850度，最后在空气中空冷，煅烧结束后将所得样品取出并充分研磨。对所得Li2Ir0.6Se0.4O3电极材料进行测试，其XRD图谱及精修数据如图3所示，TEM图像如图4所示，从图3可以看出得出的物质为纯相，单斜晶系。图4可以看出单个Li2Ir0.6Se0.4O3颗粒的尺寸大约在1微米左右。
Claims (1)
1.一种LiIrSeO电极材料，其化学式为Li2Ir1-xSexO3，其中x小于等于0.4；
制备方法包括以下步骤：
（1）将铱黑、硒掺杂材料、锂源按照比例进行混合，加入粘结剂中混合摇匀，在室温至60℃下进行干燥并收集沉淀物，随后对所得沉淀物进行压片处理得到样品片；
（2）将样品片放入马弗炉中进行煅烧，然后在空气中空冷处理，然后将所得样品取出并充分研磨；
所述煅烧的参数设置为：初始温度为室温条件，以2-5度/分钟的速度逐渐升温到900-1280℃之间，并在1280℃下保温8-24小时，随后降温至700-850℃之间；
所述硒掺杂材料为硒酸锂、***锂或硒粉；
所述锂源为硒酸锂、氢氧化锂、碳酸锂或柠檬酸锂；
所述粘结剂为聚乙二醇或柠檬酸。
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