CN115044933B - 一种Ni12P5或Ni2P纳米阵列的制备方法及应用 - Google Patents

一种Ni12P5或Ni2P纳米阵列的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种Ni12P5或Ni2P纳米阵列的制备方法，涉及催化剂制备的技术领域，该方法包括：载体预处理：除去载体表面的氧化物及有机物杂质，所述载体用于提供镍源，还用于给纳米阵列提供原位生长的空间；制备Ni12P5或Ni2P：将磷酸盐覆盖在预处理后的载体上，然后在惰性气氛下加热至250‑350℃并保温0.5‑4h，所得产物冲洗、干燥，即得到Ni12P5/载体或Ni2P/载体。通过本发明的方法制备Ni12P5/载体或Ni2P/载体，能够获得单一磷化物，制备方法简单、易于控制，将其应用在电解海水中长期电解，具有优异的催化性能和稳定性。

Description

一种Ni12P5或Ni2P纳米阵列的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及催化剂制备的技术领域，尤其涉及一种Ni12P5或Ni2P纳米阵列的制备方法及应用。
背景技术
随着社会的发展，人们对化石能源的依赖越来越严重，同时造成的环境问题尤为严重，目前致力于寻找一种能量密度高，且对环境无污染的新能源。氢能源被人们研究发现，氢具有能量密度高，燃烧产生水对环境无污染等特点。其中电解海水制氢具有很大的发展潜力，但仍然存在很多问题，主要受限于贵金属催化剂的价格，产量少等劣势，而且还受限于海水的复杂环境主要是在阳极的选择性反应以及Cl-对电极表面的腐蚀问题。基于以上存在的问题，人们探究过渡金属催化剂以用来电解海水制氢。
过渡金属磷化物有着优异的电化学性能而被研究者们广泛关注，研究表明，磷化物容易制备出稳定的纳米、微米结构，这些纳米、微米结构在电解水中能显著强稳定性和增加催化活性，是一种优异的电极材料。现阶段研究表明，磷化镍拥有多种化合物，如：Ni3P、Ni2P、NiP2、NiP、Ni5P4、Ni7P3、Ni12P5等，镍与磷的成键方式较为特殊，一般合成方法得到的是不同比例的磷化物NiPX，获得单一磷化物，往往需要较为复杂的合成配方与方案，不利于磷化镍在电极材料方向的应用。
发明内容
本发明提供一种Ni12P5或Ni2P纳米阵列的制备方法及应用，以至少解决现有技术中存在的以上技术问题。
本发明第一方面提供一种Ni12P5或Ni2P纳米阵列的制备方法，该方法包括：
载体预处理：除去载体表面的氧化物及有机物杂质，所述载体用于提供镍源，还用于给纳米阵列提供原位生长的空间；
制备Ni12P5或Ni2P：将磷酸盐覆盖在预处理后的载体上，然后在惰性气氛下加热至250-350℃并保温0.5-4h，所得产物冲洗、干燥，即得到Ni12P5/载体或Ni2P/载体。
在一可实施方式中，所述载体为泡沫镍、泡沫镍铜合金或泡沫镍铁合金。
在一可实施方式中，所述载体预处理包括：
使用酸溶液超声洗涤载体10-30min；
再使用有机溶剂超声洗涤载体5-20min；
洗涤后的载体干燥后得到预处理后的载体。
在一可实施方式中，所述磷酸盐包括正磷酸盐、次磷酸盐或亚磷酸盐中的一种。
在一可实施方式中，所述磷酸盐与所述载体的质量比为3-6:1。
本发明第二方面提供一种NiSe2/TiN@Ni12P5/载体催化剂的制备方法，所述Ni12P5/载体为根据上述一种Ni12P5或Ni2P纳米阵列的制备方法制备得到，该制备方法包括：
将NiCl2-6H2O、SeO2和TiN均匀的溶解在去离子水中得到混合溶液；
在将所述混合溶液加入聚四氟乙烯内衬中，以1-10℃/min加热到130-160℃并保温5h，所得产物经过滤、洗涤、干燥后，得到NiSe2/TiN@Ni12P5/载体催化剂。
本发明第三方面提供一种NiSe2/TiN@Ni2P/载体催化剂的制备方法，所述Ni2P/载体为根据上述一种Ni12P5或Ni2P纳米阵列的制备方法制备得到，该制备方法包括：
将NiCl2-6H2O、SeO2和TiN均匀的溶解在去离子水中得到混合溶液；
在将所述混合溶液加入聚四氟乙烯内衬中，以1-10℃/min加热到130-160℃并保温5h，所得产物经过滤、洗涤、干燥后，得到NiSe2/TiN@Ni2P/载体催化剂。
本发明第四方面提供一种Ni3Se2/MoO2@Ni12P5/载体催化剂的制备方法，所述Ni12P5/载体为根据上述一种Ni12P5或Ni2P纳米阵列的制备方法制备得到，该制备方法包括：
将乙二醇与氯化胆碱混合，并在50-100℃下搅拌，得到低共熔溶剂；
再向所述低共熔溶剂中加入NiCl2-6H2O、(NH4)2MoO4、C6H8O7和SeO2，再次搅拌得到沉积液；
通过电沉积方法在三电极体系下在工作电极表面同时进行氧化还原反应，得到Ni3Se2/MoO2@Ni12P5/载体催化剂。
在一可实施方式中，所述电沉积方法包括：以Ni12P5/载体为工作电极，铂柱为对电极，银丝为参比电极，沉积电位：-0.85V，沉积量为10C cm-2.，然后用去离子水冲洗催化剂电极表面，最后干燥。
本发明第五方面提供一种Ni12P5/载体或Ni2P/载体在电解海水中的应用，将Ni12P5/载体或Ni2P/载体作为阳极催化剂，用于电解海水的析氧反应。
在本发明的上述方案中，通过本发明的方法制备Ni12P5/载体或Ni2P/载体，能够获得单一磷化物，制备方法简单、易于控制，将其应用在电解海水中长期电解，具有优异的催化性能和稳定性。
附图说明
图1为实施例1制得的Ni12P5/NF的XRD图；
图2为实施例1制得的Ni12P5/NF的SEM和TEM图；
图3为实施例1制得的Ni12P5/NF在不同体系下进行LSV测试；
图4为实施例1制得的Ni12P5/NF的200h长期稳定性图；
图5为实施例1制得的Ni12P5/NF电解200小时前后材料的LSV性能对比图；
图6为实施例1通过电解200小时后的XRD图；
图7为实施例4制得的不同物质进行的LSV测试；
图8为实施例5制得的不同物质进行的LSV测试。
具体实施方式
为使本发明的目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种Ni12P5或Ni2P纳米阵列的制备方法，该方法包括：
步骤S1、载体预处理：除去载体表面的氧化物及有机物杂质，所述载体用于提供镍源，还用于给纳米阵列提供原位生长的空间；
步骤S2、制备Ni12P5或Ni2P：将磷酸盐覆盖在预处理后的载体上，然后在惰性气氛下加热至250-350℃并保温0.5-4h，所得产物冲洗、干燥，即得到Ni12P5/载体或Ni2P/载体。
在一可实施方式中，其中载体为泡沫镍(NF)、泡沫镍铜合金(NCF)或泡沫镍铁合金(NIF)。
在一可实施方式中，所述载体预处理包括：
使用酸溶液超声洗涤载体10-30min；
再使用有机溶剂超声洗涤载体5-20min；
洗涤后的载体干燥后得到预处理后的载体。
在一可实施方式中，所述磷酸盐包括正磷酸盐、次磷酸盐或亚磷酸盐中的一种。
在一可实施方式中，所述磷酸盐与所述载体的质量比为3-6:1。
下面结合具体实施例对本发明做出详细说明。
实施例1
一种Ni12P5纳米阵列的制备方法，该方法包括：
步骤S11、载体预处理：除去载体表面的氧化物及有机物杂质，所述载体用于提供镍源，还用于给纳米阵列提供原位生长的空间；
其中载体为泡沫镍(NF)，将泡沫镍裁成1cm×2cm大小，使用1.0mol/L盐酸溶液、无水乙醇分别超声洗涤20min、10min，去除泡沫镍表面的氧化物和有机物杂质，将洗涤后的泡沫镍放置于40℃真空干燥箱内，干燥2h。
步骤S12、制备Ni12P5纳米阵列：取4片预处理之后的泡沫镍放于瓷舟中，称量1g无水次磷酸钠将泡沫镍覆盖，将瓷舟放入管式炉中，在氮气保护下加热至300℃并保温2h；其中升温区间为20-300℃，升温速率为5℃/min,通入氮气流速为：2L/min；将所得产物用去离子水反复冲洗后，放置于40℃真空干燥箱内，干燥12h,得到Ni12P5纳米阵列记为Ni12P5/NF。Ni12P5/NF表征及性能测试：
(1)XRD表征：如图1所示为经过XRD分析得到的衍射图谱，Ni12P5/NF的衍射图谱上存在NF以及Ni12P5的特征峰；
(2)电镜图：采用扫描电子显微镜(SEM)和透射电镜(TEM)对Ni12P5/NF的微观形貌进行表征，如图2所示，图2(a)是Ni12P5/NF的SEM图像，其具有纳米阵列结构；图2(b)是Ni12P5/NF的TEM图像。
(3)Ni12P5/NF在不同电解液体系下进行催化性能测试：Ni12P5/NF催化剂在三电极体系测试，同时在碱性溶液中测试，以1.0M KOH和1.0M KOH加0.5M NaCl为电解液，如图3所示，在1.0M KOH加0.5M NaCl电解液中测试的性能优于1.0M KOH的测试体系，在100mA cm-2时仅仅需要233mV过电位，此性能可以媲美贵金属。
(4)Ni12P5/NF的稳定性测试：如图4和图5所示，当电流密度达到100mA cm-2时电解海水较电解淡水电位低了91mV，在电解海水中当电流密度达到100mA cm-2时仅仅需要233mV过电位，同时此材料具有优异的稳定性，在1.0M KOH加0.5M NaCl体系中测试最终产物Ni12P5/NF的稳定性，可以看出在100mA cm-2时经过200h长期持续电解后，电位不仅没有升高反而降低了22.9mV。通过分析表明，如图6所示为电解200小时后的催化剂的XRD图，电解之后催化剂表面发生表面重构形成Ni(OH)2。
实施例2
一种Ni2P纳米阵列的制备方法，该方法包括：
步骤S21、载体预处理：除去载体表面的氧化物及有机物杂质，所述载体用于提供镍源，还用于给纳米阵列提供原位生长的空间；
其中载体为泡沫镍(NF)，将泡沫镍裁成1cm×2cm大小，使用1.0mol/L盐酸溶液、丙醇分别超声洗涤10min、5min，去除泡沫镍表面的氧化物和有机物杂质，将洗涤后的泡沫镍放置于40℃真空干燥箱内，干燥2h。
步骤S22、制备Ni2P纳米阵列：取5片预处理之后的泡沫镍放于瓷舟中，称量1g无水次磷酸钠将泡沫镍覆盖，将瓷舟放入管式炉中，在氮气保护下加热至250℃并保温2h；其中升温区间为20-250℃，升温速率为2.5℃/min，通入氮气流速为：2L/min；将所得产物用去离子水反复冲洗后，放置于40℃真空干燥箱内，干燥12h，得到Ni2P纳米阵列记为Ni2P/NF。
实施例3
一种Ni12P5纳米阵列的制备方法，该方法包括：
步骤S31、载体预处理：除去载体表面的氧化物及有机物杂质，所述载体用于提供镍源，还用于给纳米阵列提供原位生长的空间；
其中载体为泡沫镍铜(NCF)，将泡沫镍铜裁成1cm×2cm大小，使用1.0mol/L盐酸溶液、无水乙醇分别超声洗涤30min、20min，去除泡沫镍铜表面的氧化物和有机物杂质，将洗涤后的泡沫镍铜放置于40℃真空干燥箱内，干燥2h。
步骤S32、制备Ni12P5纳米阵列：取4片预处理之后的泡沫镍铜放于瓷舟中，称量1g正磷酸钠将泡沫镍铜覆盖，将瓷舟放入管式炉中，在氮气保护下加热至350℃并保温0.5h；其中升温区间为20-350℃，升温速率为5℃/min，通入氮气流速为：2L/min；将所得产物用去离子水反复冲洗后，放置于40℃真空干燥箱内，干燥12h，得到Ni12P5纳米阵列记为Ni12P5/NCF。
实施例4
一种NiSe2/TiN@Ni12P5/NF催化剂的制备方法，其中Ni12P5/NF制备方法与实施例1相同，该方法包括：
步骤S41、2.3mmol L-1NiCl2-6H2O、10mmol L-1SeO2和0.16mmol L-1TiN均匀的溶解在100mL的去离子水中得到混合溶液；
步骤S42、将步骤S41制得的混合溶液再加入聚四氟乙烯内衬中，以5℃/min的升温速率加热到140℃并保温5h，得到NiSe2/TiN@Ni12P5/NF催化剂。
性能测试：NiSe2/TiN@Ni12P5/NF催化剂、Ni12P5/NF催化剂以及NF应用到尿素辅助氧化的UOR体系，LSV曲线如图7所示，其中Ni12P5/NF催化剂在100mA cm-2的电位仅1.447V；NiSe2/TiN@Ni12P5/NF催化剂在500mA cm-2的电位为1.962V。
实施例5
一种Ni3Se2/MoO2@Ni12P5/NF催化剂的制备方法，其中Ni12P5/NF为的制备方法同实施例1，该制备方法包括：
步骤S51、将乙二醇与氯化胆碱按照质量比为2:1混合，并在75℃下搅拌，得到低共熔溶剂；
步骤S52、再向所述低共熔溶剂中加入0.25mol/L NiCl2-6H2O、0.05mol/L(NH4)2MoO4、0.2mol/L C6H8O7和20mmol/L SeO2，再次搅拌得到沉积液；
步骤S53、通过电沉积方法在三电极体系下在工作电极表面同时进行氧化还原反应，得到Ni3Se2/MoO2@Ni12P5/NF催化剂。具体为：以Ni12P5/NF为工作电极，铂柱为对电极和银丝为参比电极，沉积电位：-0.85V，沉积量为10C cm-2.，之后用55℃的去离子水冲洗催化剂电极表面，最后真空干燥，得到Ni3Se2/MoO2@Ni12P5/NF催化剂。
性能测试：Ni3Se2/MoO2@Ni12P5/NF催化剂、Ni12P5/NF催化剂以及NF应用到尿素辅助氧化的UOR体系，LSV曲线如图8所示，在尿素氧化时，当达到工业标准电流密度是500mA cm-2时Ni3Se2/MoO2@Ni12P5/NF催化剂仅仅需要1.797V。
以上结合具体实施例描述了本申请的基本原理，但是，需要指出的是，在本申请中提及的优点、优势、效果等仅是示例而非限制，不能认为这些优点、优势、效果等是本申请的各个实施例必须具备的。另外，上述公开的具体细节仅是为了示例的作用和便于理解的作用，而非限制，上述细节并不限制本申请为必须采用上述具体的细节来实现。
本申请中涉及的诸如“包括”、“包含”、“具有”等等的词语是开放性词汇，指“包括但不限于”，且可与其互换使用。这里所使用的词汇“或”和“和”指词汇“和/或”，且可与其互换使用，除非上下文明确指示不是如此。这里所使用的词汇“诸如”指词组“如但不限于”，且可与其互换使用。
还需要指出的是，在本申请的方法中，各步骤是可以分解和/或重新组合的，这些分解和/或重新组合应视为本申请的等效方案。
提供所公开的方面的以上描述以使本领域的任何技术人员能够做出或者使用本申请。对这些方面的各种修改对于本领域技术人员而言是非常显而易见的，并且在此定义的一般原理可以应用于其他方面而不脱离本申请的范围。因此，本申请不意图被限制到在此示出的方面，而是按照与在此公开的原理和新颖的特征一致的最宽范围。
为了例示和描述的目的已经给出了以上描述。此外，此描述不意图将本申请的实施例限制到在此公开的形式。尽管以上已经讨论了多个示例方面和实施例，但是本领域技术人员将认识到其某些变型、修改、改变、添加和子组合。

Claims (2)

1.一种NiSe2/TiN@Ni12P5/载体催化剂的制备方法，其特征
在于，以Ni12P5/载体作为基体，该制备方法包括：
将NiCl2-6H2O、SeO2和 TiN均匀的溶解在去离子水中得到混合溶液；
再将所述混合溶液和所述基体加入聚四氟乙烯内衬中，以1-10 ℃/min 加热到130-160 ℃并保温5 h，所得产物经过滤、洗涤、干燥后，得到NiSe2/TiN@Ni12P5/载体催化剂；
其中，所述Ni12P5/载体的制备方法包括：
载体预处理：除去载体表面的氧化物及有机物杂质，所述载体用于提供镍源，还用于给纳米阵列提供原位生长的空间；所述载体为泡沫镍、泡沫镍铜合金或泡沫镍铁合金；
制备Ni12P5：将磷酸盐覆盖在预处理后的载体上，然后在惰
性气氛下加热至300-350℃并保温0.5-4h，所得产物冲洗、干燥，即得到Ni12P5/载体；
所述磷酸盐包括正磷酸盐、次磷酸盐或亚磷酸盐中的一种；
所述磷酸盐与所述载体的质量比为3-6:1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述载体预处理包括：
使用酸溶液超声洗涤载体10-30min；
再使用有机溶剂超声洗涤载体5-20min；
洗涤后的载体干燥后即得到预处理后的载体。
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Title
"Heterogeneous structured Ni3Se2/MoO2@Ni12P5 catalyst for durable urea oxidation reaction";S. Feng等;《MATERIALS TODAY PHYSICS》;第23卷;第1-7页 *
"Hierarchical self-supported NiSe2/TiN@Ni12P5 on nickel foam for the urea oxidation reaction";Suyang Feng等;《INTERNATIONAL JOURNAL OF HYDROGEN ENERGY》;第47卷(第87期);第36814-36822页 *
S. Feng等."Heterogeneous structured Ni3Se2/MoO2@Ni12P5 catalyst for durable urea oxidation reaction".《MATERIALS TODAY PHYSICS》.2022,第23卷第1-7页. *

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