CN115043699A - 一种工业用裂解碳九制备高纯级双环戊二烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于双环戊二烯制备领域，具体涉及一种工业用裂解碳九制备高纯级双环戊二烯的方法。具体为一种气相解聚的方法，本发明可降低聚合物的产生，有效地减少了聚合物清理次数，减少固废产生；提高装置稳定、高效运行的同时，降低了环境的危害。
Description
技术领域
本发明属于双环戊二烯制备领域，具体涉及一种工业用裂解碳九制备高纯级双环戊二烯的方法。
背景技术
乙烯装置副产的工业用裂解碳九是由裂解石脑油经抽提分离出C5馏份、C6～C8馏份后的剩余馏份，约占乙烯总产量的10%～20%。随着我国石油化工的迅速发展，特别是乙烯的生产能力逐年提高，工业用裂解碳九的数量也在不断增加，如何利用这部分资源开发下游产品越发引起人们的重视。
工业用裂解碳九组分复杂，含有烯烃、二烯烃、炔烃等多种C8、C9、C10组分，其中含量较高的双环戊二烯（DCPD）占比工业用裂解碳九20%左右；双环戊二烯广泛应用于医药、农药、香料、合成橡胶等领域，由于双环戊二烯活泼的化学性质，可以通过它得到一系列高附加值的产品，使得在工业用裂解碳九中获得双环戊二烯的工艺，越发引起人们的关注。
目前，从工业用裂解碳九中获取高纯级双环戊二烯的方法都是液相解聚法，液相解聚法能耗大、运行周期长，生成的小的聚合物堵塞设备。因此，需要研发出一种从工业用裂解碳九中获取高纯级双环戊二烯的方法，可以降低聚合物的产生，进而减少结焦、堵塞等现象，保证装置的高效、稳定运行。
发明内容
为解决上述存在的问题，本发明提供一种工业用裂解碳九制备高纯级双环戊二烯的方法，本发明具体为一种气相解聚的方法，使得液相双环富集液气化解聚，大大降低了聚合物的产生，进而减少结焦、堵塞等现象，保证装置的高效、稳定运行。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种工业用裂解碳九制备高纯级双环戊二烯的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、工业用裂解碳九进入第一精馏塔中，对工业用裂解碳九进行精馏分离，从塔顶得到工业用裂解碳九中轻组分双环戊二烯富集液，塔釜得到工业用裂解碳九中重组分。
步骤2、从第一精馏塔得到的双环戊二烯富集液进入气化器中，对液相双环戊二烯富集液进行气化。
步骤3、气化器出口得到的气化状态的双环戊二烯富集液进入到电加热器中，在电加热器中将气化状态的双环戊二烯富集液升温，升温完成的气相双环戊二烯富集液解聚得到环戊二烯单体（CPD）。
步骤4、经过解聚完成的气相双环戊二烯富集液，进入第二精馏塔，使得环戊二烯单体从塔顶分离出来获得环戊二烯富集气，环戊二烯富集气进入第三精馏塔，使得环戊二烯单体从塔顶分离出来获得高纯度环戊二烯单体（化验检测：环戊二烯+双环戊二烯（桥式）≥97%）。
步骤5、通过第三精馏塔获得的高纯度环戊二烯单体，进入到二聚反应器中，进行环戊二烯单体聚合反应，得到纯度≥93%的双环戊二烯（桥式）。
步骤6、纯度≥93%的双环戊二烯进入到第四精馏塔，侧采得到纯度≥98%的高纯级双环戊二烯（桥式）。
进一步地，所述步骤1中塔顶真空度控制在-55kpa至-65kpa，塔顶温度控制103℃至107℃℃，塔釜液位维持30-80%之间。
进一步地，所述步骤2中气化器温度达到199℃至203℃。
进一步地，所述步骤3中升温达到295℃至330℃。
进一步地，所述步骤4中第二精馏塔塔顶温度53℃至57℃，侧线温度178℃至183℃，塔釜液位维持30-80%之间。
进一步地，所述步骤4中第三精馏塔塔顶温度35℃至48℃，塔釜液位维持30-80%之间。
进一步地，所述步骤5中控制反应器温度53℃至57℃，压力90kpa至110kpa。
进一步地，所述步骤6中第四精馏塔侧采温度104℃至106℃，塔顶真空度-55kpa至-65kpa，塔釜液位维持30-80%之间。
与现有技术相比，本发明的有益效果为。
本发明提供的一种工业用裂解碳九制备高纯级双环戊二烯的方法，通过气相解聚的方法，降低聚合物的产生，有效地减少了聚合物清理次数，减少固废产生；提高装置稳定、高效运行的同时，降低了环境的危害。
附图说明
图1 工业用裂解碳九精馏解聚图。
图2环戊二烯精馏图。
图3环戊二烯聚合图。
图4双环戊二烯精馏图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
一种工业用裂解碳九制备高纯级双环戊二烯的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、工业用裂解碳九进入第一精馏塔中，对工业用裂解碳九进行精馏分离，塔顶真空度控制在-55kpa至-65kpa，塔顶温度控制103℃至107℃，塔釜液位维持30-80%之间，从塔顶得到工业用裂解碳九中轻组分双环戊二烯富集液，塔釜得到工业用裂解碳九中重组分；
步骤2、从第一精馏塔得到的双环戊二烯富集液进入气化器中，对液相双环戊二烯富集液进行气化，使得气化器温度达到199℃至203℃。
步骤3、气化器出口得到的气化状态的双环戊二烯富集液进入到电加热器中，在电加热器中将气化状态的双环戊二烯富集液升温达到295℃至330℃，升温完成的气相双环戊二烯富集液解聚得到环戊二烯单体（CPD）。
步骤4、经过解聚完成的气相双环戊二烯富集液，进入第二精馏塔，控制塔顶温度53℃至57℃，侧线温度178℃至183℃，塔釜液位30-80%之间；第二精馏塔侧线采出得到轻组分，塔顶分离获得环戊二烯富集气，环戊二烯富集气进入第三精馏塔，控制塔顶温度35℃至48℃，使得环戊二烯单体从塔顶分离出来获得高纯度环戊二烯单体（化验检测：环戊二烯+双环戊二烯（桥式）≥97%）。
步骤5、通过第三精馏塔获得的高纯度环戊二烯单体，进入到二聚反应器中，控制反应器温度53℃至57℃，压力90kpa至110kpa，进行环戊二烯单体聚合反应，得到纯度≥93%的双环戊二烯（桥式）。
步骤6、纯度≥93%的双环戊二烯进入到第四精馏塔，控制塔侧采温度104℃至106℃，塔顶真空度-55kpa至-65kpa，塔釜液位30-80%之间，得到纯度≥98%的高纯级双环戊二烯（桥式）。
实施例1-3和对比例1-5用的来自乙烯副产品工业用裂解碳九中双环戊二烯含量约为20%。
表1 所用工业用裂解碳九具体组成及含量表。
实施例1。
一种工业用裂解碳九制备高纯级双环戊二烯的方法，具体包括以下步骤：
步骤1、工业用裂解碳九进入第一精馏塔，塔顶连续采出双环富集液，塔底连续采出重组分，塔顶真空度控制在-60kpa，塔顶温度控制105℃，塔釜液位维持30-80%之间；第一精馏塔再沸器使用4.0MPa蒸汽作为热源，第一精馏塔冷凝器使用循环水作为冷源，第一精馏塔利用真空泵进行真空负压操作。
步骤2、双环富集液通过第一精馏塔回流外采泵送至气化器中进行气化，气化器温度达到201℃；气化后的双环富集液进入电加热器中进行升温，将气相双环戊二烯富集液升温至300℃，升温后的气相双环富集液解聚成为单体环戊二烯；气化器使用4.0MPa蒸汽作为热源，电加热器使用电力加热作为热源。
步骤3、经过解聚后双环富集液进入第二精馏塔，控制塔顶温度55℃，侧线温度180℃，塔釜液位维持30-80%之间，塔釜物料通过第二精馏塔塔釜采出泵返回工业用裂解碳九原料中，侧线采出进入轻组分罐中，采出至轻组分，塔顶气相进入第三精馏塔中；第二精馏塔再沸器使用4.0MPa蒸汽作为热源，塔顶内盘管换热器使用循环水作为冷源。
步骤4、第二精馏塔塔顶气相进入第三精馏塔中，控制塔顶温度45℃，塔釜液位维持30-80%之间，塔釜物料通过第三精馏塔塔釜采出泵返回工业用裂解碳九原料中，塔顶气相经过第三精馏塔冷凝器冷凝后进入环戊二烯单体罐中，得到化验检测为：环戊二烯77.39%、双环戊二烯（桥式）20.16%的物料组分，通过单体采出泵采出至二聚反应器中；第三精馏塔再沸器使用4.0MPa蒸汽作为热源，塔顶内盘管换热器使用循环水作为冷源。
步骤5、第三精馏塔塔顶物料进入二聚反应器1中进行一次反应，经过二聚反应器1一次反应过的物料，进入二聚反应器2中进行二次反应，使环戊二烯单体进行二聚成双环戊二烯，得到双环戊二烯纯度93.49%粗双环戊二烯物料，二聚反应器利用二聚反应器1冷凝器、二聚反应器2冷凝器对二聚反应器1、二聚反应器2反应器温度进行控制，利用尾气调节阀对应器二聚反应器1、二聚反应器2压力进行控制，温度控制55℃，压力100kpa，每个反应器停留时间控制在15-20h。
步骤6、来自二聚反应器的粗双环戊二烯进入第四精馏塔中，侧采物料进入双环罐中，通过双环外采泵采出至产品罐区；塔釜物料返还工业用裂解碳九原料中，塔顶物料返还二聚反应器重新加工；塔侧采温度控制105℃，塔顶真空度-60kpa，塔釜液位维持30-80%之间，得到纯度98.28%的高纯级双环戊二烯；第四精馏塔再沸器使用0.7MPa蒸汽作为热源，第四精馏塔冷凝器使用循环水作为冷源，第四精馏塔利用真空泵进行真空负压操作。
实施例2。
各步骤工艺参数同实施例1，不同之处在于电加热器温度为330℃。
实施例3。
各步骤工艺参数同实施例1，不同之处在于第三精馏塔塔顶温度为42℃。
对比例1。
各步骤工艺参数同实施例1，不同之处在于电加热器温度为250℃。
对比例2。
各步骤工艺参数同实施例1，不同之处在于电加热器温度为220℃。
对比例3。
各步骤工艺参数同实施例1，不同之处在于第三精馏塔塔顶温度为55℃。
对比例4。
各步骤工艺参数同实施例1，不同之处在于第四精馏塔侧线温度为115℃。
对比例5。
各步骤工艺参数同实施例1，不同之处在于第四精馏塔侧线温度为85℃。
表2 实施例与对比例的纯度与收率结果表。
Claims (8)
1.一种工业用裂解碳九制备高纯级双环戊二烯的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1、工业用裂解碳九进入第一精馏塔中，对工业用裂解碳九进行精馏分离，从塔顶得到工业用裂解碳九中轻组分双环戊二烯富集液，塔釜得到工业用裂解碳九中重组分；
步骤2、从第一精馏塔得到的双环戊二烯富集液进入气化器中，对液相双环戊二烯富集液进行气化；
步骤3、气化器出口得到的气化状态的双环戊二烯富集液进入到电加热器中，在电加热器中将气化状态的双环戊二烯富集液升温，升温完成的气相双环戊二烯富集液解聚得到环戊二烯单体；
步骤4、经过解聚完成的气相双环戊二烯富集液，进入第二精馏塔，使得环戊二烯单体从塔顶分离出来获得环戊二烯富集气，环戊二烯富集气进入第三精馏塔，使得环戊二烯单体从塔顶分离出来获得高纯度环戊二烯单体（化验检测：环戊二烯+双环戊二烯（桥式）≥97%）；
步骤5、通过第三精馏塔获得的高纯度环戊二烯单体，进入到二聚反应器中，进行环戊二烯单体聚合反应，得到纯度≥93%的双环戊二烯（桥式）；
步骤6、纯度≥93%的双环戊二烯进入到第四精馏塔，侧采得到纯度≥98%的高纯级双环戊二烯（桥式）。
2.如权利要求1所述的一种工业用裂解碳九制备高纯级双环戊二烯的方法，其特征在于，所述步骤1中塔顶真空度控制在-55kpa至-65kpa，塔顶温度控制103℃至107℃，塔釜液位维持30-80%之间。
3.如权利要求1所述的一种工业用裂解碳九制备高纯级双环戊二烯的方法，其特征在于，所述步骤2中气化器温度达到199℃至203℃。
4.如权利要求1所述的一种工业用裂解碳九制备高纯级双环戊二烯的方法，其特征在于，所述步骤3中升温达到295℃至330℃。
5.如权利要求1所述的一种工业用裂解碳九制备高纯级双环戊二烯的方法，其特征在于，所述步骤4中第二精馏塔塔顶温度53℃至57℃，侧线温度178℃至183℃,塔釜液位维持30-80%之间。
6.如权利要求1所述的一种工业用裂解碳九制备高纯级双环戊二烯的方法，其特征在于，所述步骤4中第三精馏塔塔顶温度35℃至48℃，塔釜液位维持30-80%之间。
7.如权利要求1所述的一种工业用裂解碳九制备高纯级双环戊二烯的方法，其特征在于，所述步骤5中控制反应器温度53℃至57℃，压力90kpa至110kpa。
8.如权利要求1所述的一种工业用裂解碳九制备高纯级双环戊二烯的方法，其特征在于，所述步骤6中第四精馏塔侧采温度104℃至106℃，塔顶真空度-55kpa至-65kpa，塔釜液位维持30-80%之间。
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