CN109988055A - 一种高纯度环戊二烯及甲基环戊二烯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高纯度环戊二烯及甲基环戊二烯的制备方法。该方法以石油裂解制备乙烯所得的副产C9～C10馏分为原料，包括如下工艺步骤：减压精馏分离、解聚反应、气液分离、常压蒸馏。本发明解聚后的物料先通过气液分离器进行气液分离，除去解聚物料中未解聚和未气化的物质，减少蒸馏周期，降低解聚后的蒸馏停留时间，减少解聚气相物料在后部蒸馏塔中单体热聚合造成的单体损失，并且降低了后部蒸馏塔结焦堵塞的机率。

Description

一种高纯度环戊二烯及甲基环戊二烯的制备方法
技术领域
本发明属于有机化工生产技术领域，具体地说涉及一种高纯度环戊二烯及甲基环戊二烯的制备方法。
背景技术
石油裂解制乙烯时，裂解原料经分离出C8以下的轻馏分后得到相当数量的剩余物料，即C9～C10馏分。该馏分中主要含有双环戊二烯 (DCPD)、双甲基环戊二烯 (DMCPD) 以及较少量的环戊二烯与甲基环戊二烯的二聚物，三者合计重量含量为40～65wt％。这三种二聚物的解聚产物环戊二烯(CPD) 和甲基环戊二烯 (MCPD) 在化工或精细化工领域有着广泛的用途，因此，通过解聚分离来制取 CPD 和 MCPD 是目前 C9～C10 馏分最主要的制备方法。
现有技术中环戊二烯及甲基环戊二烯的制备工艺多采用先将石油裂解制乙烯的副产物进行负压蒸馏去轻馏分，所得C9 ～ C10 馏分中的三种二聚物解聚为CPD和MCPD，然后通过精馏分离获得纯度较高的CPD、 MCPD产品。已有方法存在缺陷，在解聚后部的精馏过程中，随着 CPD 和 MCPD 浓度的提高，二聚反应发生的概率急剧增加，特别是 MCPD经历流程越长，二聚产物越多。为了减少物料的损耗，通常解决的办法是精馏塔累积产生的二聚物返回解聚器。然而这将导致单程产率降低，且物料的反复循环使二聚物进一步热聚成为多聚物，多聚物在解聚器的工艺条件下无法完成解聚，最终将作为废料随解聚器的内部物料排出***。并且多聚物在后部的蒸馏塔中，由于沸点高，易液化，造成蒸馏塔内部结焦堵塞，对蒸馏塔造成腐蚀性损坏。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供可提高单程产品收率的一种高纯度环戊二烯及甲基环戊二烯的制备方法。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：
一种高纯度环戊二烯及甲基环戊二烯的制备方法，该方法以石油裂解制备乙烯所得的副产C9～C10 馏分为原料，其特征在于，包括如下工艺步骤：
1) 原料在精馏塔中进行减压精馏分离，其精馏塔塔顶温度为70～100℃，塔釜温度100～140℃，操作压力-80～-95KPa，回流比2～4，塔釜得出馏程在160～210℃的双环戊二烯和甲基环戊二烯二聚体的富集液；
2) 步骤 1) 得到的双环戊二烯和甲基环戊二烯二聚体的富集液进入解聚器进行解聚反应，其解聚器工作压力为100～500KPa，工作温度200～250℃，停留时间为1-3小时；
3) 步骤2)解聚反应后得到的气液混合物进入到气液分离器进行气液分离；
4）步骤3)气液分离得到的气相混合物进行进一步的常压蒸馏，其蒸馏塔塔顶温度为70～100℃，塔釜温度180～220℃，操作压力5～100KPa，内回流控制回流比（2~5）:1，从塔顶得到环戊二烯和甲基环戊二烯气相混合物。
本发明的优化，步骤4）从塔顶所得到的环戊二烯和甲基环戊二烯气相混合物进行进一步常压精馏分离，其蒸馏塔塔顶温度为38～45℃，塔釜温度150～200℃，侧线采出点温度70～90℃，操作压力-5～50KPa，内回流控制回流比（2~5）:1。
进一步，步骤3)气液分离得到的液相混合物返回到步骤2)继续进行解聚反应。
进一步，步骤4) 从蒸馏塔塔釜所得到的液相混合物返回到步骤2)继续进行解聚反应。
进一步，步骤3)气液分离得到的液相混合物和步骤4)塔釜得到的液相混合物总体积与步骤 1) 得到的双环戊二烯和甲基环戊二烯二聚体的富集液以体积比为1: （2～4）进行混合，进入解聚器进行解聚反应。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
解聚后的物料先通过气液分离器进行气液分离，除去解聚物料中未解聚和未气化的物质，从而减少后部蒸馏塔的蒸馏周期，降低解聚后的环戊二烯和甲基环戊二烯单体在蒸馏塔的停留时间，及减少了解聚气相物料在后部蒸馏塔中单体热聚合造成的单体损失，从而提高了单程产品收率。并且降低了进入后部蒸馏塔塔内物料中的聚合物含量，明显降低了后部蒸馏塔结焦堵塞的机率。
说明书附图
图1为具体实施例一至四乙烯所得的副产C9～C10 馏分为原料，原料各组分含量表格。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一、具体实施例一：
乙烯所得的副产C9～C10 馏分为原料，其原料体积为18 L，原料各组分含量见说明书附图1 ；
进行如下工艺操作：
1) 原料在精馏塔中进行减压精馏分离，其精馏塔塔顶温度为70～90℃，塔釜温度100～120℃，操作压力-80～-95KPa，回流比2～4，塔釜得出馏程在160～200℃的双环戊二烯和甲基环戊二烯二聚体的富集液；
2) 步骤 1) 得到的双环戊二烯和甲基环戊二烯二聚体的富集液进入解聚器进行解聚反应，其解聚器工作压力为100～300KPa，工作温度200～250℃，停留时间为2-3小时；
3) 步骤2)解聚反应后得到的气液混合物进入到气液分离器进行气液分离；
4）步骤3)气液分离得到的气相混合物进行进一步的常压蒸馏，其蒸馏塔塔顶温度为90～100℃，塔釜温度180～200℃，操作压力5～30KPa，内回流控制回流比（2~5）:1，从塔顶得到环戊二烯和甲基环戊二烯气相混合物。
最终得到的环戊二烯含量为98.4%，甲基环戊二烯含量为94.8%，其收率为89.2%。环戊二烯及甲基环戊二烯日产量80~85吨，工作周期780天蒸馏塔未发生挂胶堵塞事故。
二、具体实施例二：
石油裂解制备乙烯所得的副产C9～C10 馏分为原料，其原料体积为18 L，原料各组分含量见说明书附图1；
进行如下工艺操作：
1) 原料在精馏塔中进行减压精馏分离，其精馏塔塔顶温度为80～100℃，塔釜温度120～140℃，操作压力-80～-95KPa，回流比2～4，塔釜得出馏程在160～210℃的双环戊二烯和甲基环戊二烯二聚体的富集液；
2) 步骤 1) 得到的双环戊二烯和甲基环戊二烯二聚体的富集液进入解聚器进行解聚反应，其解聚器工作压力为100～500KPa，工作温度200～250℃，停留时间为1-3小时；
3) 步骤2)解聚反应后得到的气液混合物进入到气液分离器进行气液分离；
4）步骤3)气液分离得到的气相混合物进行进一步的常压蒸馏，其蒸馏塔塔顶温度为70～90℃，塔釜温度200～220℃，操作压力80～100KPa，内回流控制回流比（2~5）:1，从塔顶得到环戊二烯和甲基环戊二烯气相混合物；
5）步骤4）从塔顶所得到的环戊二烯和甲基环戊二烯气相混合物进行进一步常压精馏分离，其蒸馏塔塔顶温度为38～45℃，塔釜温度150～200℃，侧线温度70～90℃，操作压力-5～50KPa，内回流控制回流比（2~5）:1。
最终得到的环戊二烯含量为99.1%，甲基环戊二烯气含量为96.2% ，其收率为86.5%。
三、具体实施例三：
石油裂解制备乙烯所得的副产C9～C10 馏分为原料，其原料体积为18 L，原料各组分含量见说明书附图1；
进行如下工艺操作：
1) 原料在精馏塔中进行减压精馏分离，其精馏塔塔顶温度为70～100℃，塔釜温度100～140℃，操作压力-80～-95KPa，回流比2～4，塔釜得出馏程在160～210℃的双环戊二烯和甲基环戊二烯二聚体的富集液；
2) 步骤 1) 得到的双环戊二烯和甲基环戊二烯二聚体的富集液进入解聚器进行解聚反应，其解聚器工作压力为100～500KPa，工作温度200～250℃，停留时间为1-3小时；
3) 步骤2)解聚反应后得到的气液混合物进入到气液分离器进行气液分离；
4）步骤3)气液分离得到的气相混合物进行进一步的常压蒸馏，其蒸馏塔塔顶温度为70～100℃，塔釜温度180～220℃，操作压力5～100KPa，内回流控制回流比（2~5）:1，从塔顶得到环戊二烯和甲基环戊二烯气相混合物；
5）步骤3)气液分离得到的液相混合物0.84L与步骤4) 从蒸馏塔塔釜所得到的液相混合物2.8L与从步骤1)从蒸馏塔塔釜蒸馏出的双环戊二烯和甲基环戊二烯二聚体的富集液按照体积比1: 3进行混合，返回到步骤2)继续进行解聚反应，然后继续进行步骤3)和步骤4）的操作；
6）步骤4）从塔顶所得到的环戊二烯和甲基环戊二烯气相混合物进行进一步常压精馏分离，其蒸馏塔塔顶温度为38～45℃，塔釜温度150～200℃，侧线温度70～90℃，操作压力-5～50KPa，内回流控制回流比（2~5）:1。
最终得到的环戊二烯含量为97.8%，甲基环戊二烯气含量为 95.6%，其收率为90.7%。
四、具体实施例四：常规工艺
乙烯所得的副产C9～C10 馏分为原料，其原料体积为18 L，原料各组分含量见说明书附图1；
进行如下工艺操作：
1) 原料在精馏塔中进行减压精馏分离，其精馏塔塔顶温度为70～90℃，塔釜温度100～120℃，操作压力-80～-95KPa，回流比2～4，塔釜得出馏程在160～200℃的双环戊二烯和甲基环戊二烯二聚体的富集液；
2) 步骤 1) 得到的双环戊二烯和甲基环戊二烯二聚体的富集液进入解聚器进行解聚反应，其解聚器工作压力为100～300KPa，工作温度200～250℃，停留时间为2-3小时；
3)步骤2)气液分离得到的气相混合物进行进一步的常压蒸馏，其蒸馏塔塔顶温度为90～100℃，塔釜温度180～200℃，操作压力5～30KPa，内回流控制，从塔顶得到环戊二烯和甲基环戊二烯气相混合物。
最终得到的环戊二烯含量为96.8%，甲基环戊二烯气含量为92.4%，其收率为83.6%。环戊二烯及甲基环戊二烯日产量80~85吨，工作周期675天蒸馏塔发生挂胶堵塞事故。
对比具体实施例一、二、三、四可知：
（1）由具体实施例一和具体实施例四对比最终得到的环戊二烯和甲基环戊二烯气相混合物，可见，本发明解聚反应后进行气液分离，然后蒸馏提纯，产品含量相对提高1.65~2.6%，收率相对提高 6.7%。并且具体实施例一的蒸馏塔相对具体实施例四生产周期长，环戊二烯及甲基环戊二烯日产量80~85吨，工作周期780天未发现挂胶堵塞事故，蒸馏塔连续生产周期提高至少15.6%。
（2）由具体实施例二和具体实施例一对比最终得到的环戊二烯和甲基环戊二烯气相混合物，可见，后期进行两次蒸馏提纯，产品含量相对提高0.7~4.1 1.15%，收率相对降低3.0%。由具体实施例二和具体实施例四对比最终得到的环戊二烯和甲基环戊二烯气混合液，可见，产品含量相对提高2.4~4.1%，收率相对提升3.5%。
（3）由具体实施例三和具体实施例二对比最终得到的环戊二烯和甲基环戊二烯气混合液，可见，步骤3)气液分离得到的液相混合物、步骤4) 从蒸馏塔塔釜所得到的液相混合物回收与步骤1)从蒸馏塔塔釜蒸馏出的双环戊二烯和甲基环戊二烯二聚体的富集液混合解聚，然后进行后部的分离提纯，产品含量相对降低0.6~1.3%，收率相对提升4.9%。由具体实施例三和具体实施例四对比最终得到的环戊二烯和甲基环戊二烯气混合液，可见，产品含量相对提高1.0~3.5%，收率相对提升8.5%。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中的描述仅为本发明的优选例，本发明并不受上述优选例的限制，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还可有各种变化和改进，这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。。

Claims (5)

1.一种高纯度环戊二烯及甲基环戊二烯的制备方法，该方法以石油裂解制备乙烯所得的副产C9～C10 馏分为原料，其特征在于，包括如下工艺步骤：
1) 原料在精馏塔中进行减压精馏分离，其精馏塔塔顶温度为70～100℃，塔釜温度100～140℃，操作压力-80～-95KPa，回流比2～4，塔釜得出馏程在160～210℃的双环戊二烯和甲基环戊二烯二聚体的富集液；
2) 步骤 1) 得到的双环戊二烯和甲基环戊二烯二聚体的富集液进入解聚器进行解聚反应，其解聚器工作压力为100～500KPa，工作温度200～250℃，停留时间为1～3小时；
3) 步骤2)解聚反应后得到的气液混合物进入到气液分离器进行气液分离；
4）步骤3)气液分离得到的气相混合物进行进一步的常压蒸馏，其蒸馏塔塔顶温度为70～100℃，塔釜温度180～220℃，操作压力5～100KPa，内回流控制回流比（2~5）:1，从塔顶得到环戊二烯和甲基环戊二烯气相混合物。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度环戊二烯及甲基环戊二烯的制备方法，其特征在于，步骤4）从塔顶所得到的环戊二烯和甲基环戊二烯气相混合物进行进一步常压精馏分离，其蒸馏塔塔顶温度为38～45℃，塔釜温度150～200℃，侧线采出点温度70～90℃，操作压力-5～50KPa，内回流控制回流比（2~5）:1。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度环戊二烯及甲基环戊二烯的制备方法，其特征在于，步骤3)气液分离得到的液相混合物返回到步骤2)继续进行解聚反应。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度环戊二烯及甲基环戊二烯的制备方法，其特征在于，步骤4) 从蒸馏塔塔釜所得到的液相混合物返回到步骤2)继续进行解聚反应。
5.根据权利要求3或4所述的一种高纯度环戊二烯及甲基环戊二烯的制备方法，其特征在于，步骤3)气液分离得到的液相混合物和步骤4)塔釜得到的液相混合物总体积与步骤1) 得到的双环戊二烯和甲基环戊二烯二聚体的富集液以体积比为1:（2～4）进行混合，进入解聚器进行解聚反应。
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