CN115025784B - 一种CoOx/BiVO4纳米片及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CoOx/BiVO4纳米片及其制备方法和应用，属于半导体材料领域。该方法通过水热反应制备BiVO4时，使用了较低的温度(1111111℃)和较短的反应时间(51171min)，缩短了制备时间的同时可以形成良好的纳米片状形貌，显著增大催化剂的比表面积，提供更多的吸附位点和活性位点，从而提升光催化性能；同时该方法选择无水乙醇作为浸渍液，缩短了烘干时间的同时使复合材料获得了更窄的带隙宽度、提高了复合材料的可见光利用能力、使复合材料的光生载流子分离效果更好。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料领域，具体涉及一种CoOx/BiVO4纳米片及其制备方法和应用。
背景技术
BiVO4是一种常见的n型半导体光催化材料，主要有三种晶体结构：四方白钨矿型、四方锆石型和单斜白钨矿型。其中单斜白钨矿型具有带隙宽度较窄、稳定性好、无毒等优点。然而纯BiVO4能隙较窄，导致其光生载流子复合几率较高，光催化性能需要进一步提高。
为了提高BiVO4光催化性能，现有技术中普遍使用形貌调控、半导体复合等方法对BiVO4进行改性。在提高BiVO4光催化性能的各种方法中，构建p-n异质结构被认为是提高光催化剂活性的最有效方法。CoOx作为一种重要的p型半导体材料，因其成本低、无毒、稳定性好等优点，在光催化领域也具有很好的应用前景。由于CoOx与BiVO4能带结构匹配，CoOx可与BiVO4形成p-n异质结构，使光生电子在BiVO4表面富集，光生空穴在CoOx表面富集，提高了载流子分离率，从而提升光催化性能。
公开号为CN109794256A的中国发明专利公开了一种负载氧化钴纳米粒子的钒酸铋复合材料的制备及应用，是将BiVO4薄膜浸泡于CoCl2溶液中10～12h，使Co2+达到吸附平衡；再将吸附有Co2+的BiVO4薄膜置于烘箱中干燥后置于马弗炉中，经450～500℃高温煅烧4～5h，得到负载CoOx的BiVO4薄膜CoOx/BiVO4。其制备时长约14～17h，且需要450～500℃高温煅烧。在较长的时间和较高的温度下煅烧，耗能较高，提高了催化剂的制备成本，并且可能导致BiVO4发生团聚，破坏其本身的结构，导致光催化性能的降低。
本专利公开了一种CoOx/BiVO4纳米片的制备方法，该方法制备得到的复合材料带隙较窄，具有良好的可见光利用性能，光生载流子可以有效分离，有效地提高了BiVO4的光催化性能。
发明内容
1.要解决的问题
本发明针对现有技术中CoOx/BiVO4的制备过程中，较长的制备时间及高温导致最终产品高耗能且催化性能不足的问题，提供了一种CoOx/BiVO4纳米片及其制备方法和应用。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明提供了一种CoOx/BiVO4纳米片的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1：将Bi(NO3)3·5H2O和SDBS(十二烷基苯磺酸钠)溶于HNO3溶液中，得到溶液A；将NH4VO3溶于NaOH溶液，得到溶液B；将溶液B逐滴加到A溶液中，调节溶液pH为6～7，并搅拌均匀得到前驱液；
S2：将S1中前驱液于160～200℃水热反应50～70min后，得到黄色沉淀；该黄色沉淀水洗、醇洗后烘干，得到BiVO4；
S3：将S2中BiVO4和Co(NO3)2·6H2O溶于乙醇中，超声分散均匀后烘干；将干燥后的样品置于马弗炉中180～220℃下煅烧0.8～2.0h，得到CoOx/BiVO4纳米片。
优选地，上述S1中溶液A中Bi(NO3)3·5H2O和溶液B中NH4VO3摩尔浓度相同。
优选地，上述S1中溶液A中Bi(NO3)3·5H2O摩尔浓度为0.2～0.34mmol/mL。更进一步地，Bi(NO3)3·5H2O摩尔浓度为0.27mmol/mL。
优选地，上述S1中相对于1mmol的Bi(NO3)3·5H2O，SDBS的用量为0.125～0.375g。更进一步地，SDBS的用量为0.25g。
优选地，上述S1中为4M的HNO3溶液，2M的NaOH溶液。
优选地，上述S1中使用蠕动泵将溶液B逐滴加到A溶液中，蠕动泵转速为70～90r/min。更进一步地，蠕动泵转速为80r/min。
优选地，上述S1中搅拌均匀采用磁力搅拌器搅拌均匀。
优选地，上述S2中水热反应温度为180℃，反应时间为1h。
优选地，上述S3中相对于1mL的乙醇，BiVO4的用量为5～15mg，Co(NO3)2·6H2O的用量为0.25～0.75mg。更进一步地，BiVO4的用量为10mg，Co(NO3)2·6H2O的用量为0.25mg。
优选地，上述S3中煅烧温度为200℃，时间为2h。
本发明还提供了一种CoOx/BiVO4纳米片，通过上述制备方法制备而成。
本发明还提供了一种上述CoOx/BiVO4纳米片或制备方法的应用，将CoOx/BiVO4纳米片用于光电催化。
3.有益效果
本发明与现有技术相比，其有益效果在于：
(1)本发明提供的一种CoOx/BiVO4纳米片的制备方法，该方法通过水热反应制备BiVO4时，使用了较低的温度(160～200℃)和较短的反应时间(50～70min)，缩短了制备时间的同时可以形成良好的纳米片状形貌，因为较高的水热温度和较长的反应时间可能会导致溶液中的BiVO4发生Ostwald熟化，团聚形成块状结构，而纳米片状形貌可以显著增大催化剂的比表面积，提供更多的吸附位点和活性位点，从而提升光催化性能。
(2)本发明提供的一种CoOx/BiVO4纳米片的制备方法，该方法选择无水乙醇作为浸渍液，缩短了烘干时间的同时使复合材料获得了更窄的带隙宽度、提高了复合材料的可见光利用能力、使复合材料的光生载流子分离效果更好。根据图1可知，选用乙醇作为浸渍液制备得到的CoOx/BiVO4纳米片的衍射峰强度较选用水作为浸渍液制备得到的CoOx/BiVO4纳米片更弱，推测可能是因为乙醇作为浸渍液可提高CoOx在BiVO4的分散度。因此，用乙醇作为浸渍液制备得到的CoOx/BiVO4纳米片光催化效果更好。
附图说明
图1是本发明制备的纯BiVO4与选用水、乙醇作为浸渍液制备的CoOx/BiVO4纳米片的XRD衍射图谱。
图2是本发明制备的CoOx/BiVO4纳米片的SEM图。
图3是本发明制备的CoOx/BiVO4纳米片的XPS图。
图4是本发明制备的纯BiVO4与CoOx/BiVO4纳米片的UV-Vis DRS图及Tauc图。
图5是本发明制备的纯BiVO4与CoOx/BiVO4纳米片的PL光谱图。
图6是本发明制备的浸渍液为乙醇时CoOx/BiVO4纳米片的SEM图和对应的Mapping图。
图7是本发明制备的浸渍液为水时的CoOx/BiVO4纳米片的SEM图和对应的Mapping图。
图8是本发明制备的纯BiVO4与选用水、乙醇作为浸渍液制备的CoOx/BiVO4纳米片降解50mL的10mg/L的BPA溶液的降解曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
需要说明的是，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
如本文所使用，术语“约”用于提供与给定术语、度量或值相关联的灵活性和不精确性。本领域技术人员可以容易地确定具体变量的灵活性程度。
如本文所使用，术语“......中的至少一个”旨在与“......中的一个或多个”同义。例如，“A、B和C中的至少一个”明确包括仅A、仅B、仅C以及它们各自的组合。
浓度、量和其他数值数据可以在本文中以范围格式呈现。应当理解，这样的范围格式仅是为了方便和简洁而使用，并且应当灵活地解释为不仅包括明确叙述为范围极限的数值，而且还包括涵盖在所述范围内的所有单独的数值或子范围，就如同每个数值和子范围都被明确叙述一样。例如，约1至约4.5的数值范围应当被解释为不仅包括明确叙述的1至约4.5的极限值，而且还包括单独的数字(诸如2、3、4)和子范围(诸如1至3、2至4等)。相同的原理适用于仅叙述一个数值的范围，诸如“小于约4.5”，应当将其解释为包括所有上述的值和范围。此外，无论所描述的范围或特征的广度如何，都应当适用这种解释。
任何方法或过程权利要求中所述的任何步骤可以以任何顺序执行，并且不限于权利要求中提出的顺序。
实施例1
本实施例提供一种CoOx/BiVO4纳米片的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1：将4mmol的Bi(NO3)3·5H2O和0.5g的SDBS溶于15mL的4M的HNO3溶液中，得到溶液A；将4mmol的NH4VO3溶于15mL的2M的NaOH溶液，得到溶液B；使用蠕动泵将溶液B逐滴加到A溶液中，蠕动泵转速为80r/min；调节溶液pH为7，并用磁力搅拌器搅拌均匀得到前驱液；
S2：将S1中前驱液于180℃水热反应1h后，得到黄色沉淀，该黄色沉淀水洗、醇洗后烘干，得到BiVO4；
S3：将100mgS2中的BiVO4和5mg的Co(NO3)2·6H2O溶于10mL乙醇中，超声分散均匀后烘干；将干燥后的样品置于马弗炉中200℃下煅烧2h，得到CoOx/BiVO4纳米片。
结果如图1-5所示，图1是本发明制备的纯BiVO4与选用水、乙醇作为浸渍液制备的CoOx/BiVO4纳米片的XRD衍射图谱，其中的衍射峰均与单斜晶相BiVO4的标准卡片(PDF#14-0688)相对应，因而所制备的BiVO4为单斜晶相，图中看不到CoOx的衍射峰原因是CoOx的低负载量和高分散性；图2是CoOx/BiVO4纳米片的SEM图；图3是CoOx/BiVO4纳米片的XPS图，揭示了BiVO4的成功合成以及Co的存在价态为2+和3+；图4是纯BiVO4与CoOx/BiVO4纳米片的UV-Vis DRS图及Tauc图，证明了CoOx/BiVO4纳米片对可见光利用率高于纯BiVO4，且CoOx/BiVO4纳米片的带隙宽度(2.34eV)小于纯BiVO4(2.49eV)；图5是纯BiVO4与CoOx/BiVO4纳米片的PL光谱图，证明了在波长500nm到900nm之间，CoOx/BiVO4纳米片都具有更好的光生载流子分离效率，催化性能更强。
对比例1
本实施例提供一种CoOx/BiVO4纳米片的制备方法，具体步骤同实施例1，其区别在于S3中选用水作为浸渍液，即，
S3：将100mgS2中的BiVO4和5mg的Co(NO3)2·6H2O溶于10mL水中，超声分散均匀后烘干；将干燥后的样品置于马弗炉中200℃下煅烧2h，得到CoOx/BiVO4纳米片。
结果如图1、图6和图7所示，水作为浸渍液制备得到的CoOx/BiVO4纳米片中Co发生明显的团聚，分散性较乙醇浸渍液制备得到的CoOx/BiVO4纳米片差。
实施例2
本实施例提供一种CoOx/BiVO4纳米片的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1：将4mmol的Bi(NO3)3·5H2O和1.0g的SDBS溶于15mL的4M的HNO3溶液中，得到溶液A；将4mmol的NH4VO3溶于15mL的2M的NaOH溶液，得到溶液B；使用蠕动泵将溶液B逐滴加到A溶液中，蠕动泵转速为70r/min；调节溶液pH为6.5，并用磁力搅拌器搅拌均匀得到前驱液；
S2：将S1中前驱液于200℃水热反应50min后，得到黄色沉淀，该黄色沉淀水洗、醇洗后烘干，得到BiVO4；
S3：将100mg S2中的BiVO4和5mg的Co(NO3)2·6H2O溶于10mL乙醇中，超声分散均匀后烘干；将干燥后的样品置于马弗炉中180℃下煅烧1.2h，得到CoOx/BiVO4纳米片。
检测结果显示CoOx/BiVO4纳米片制备成功。
实施例3
本实施例提供一种CoOx/BiVO4纳米片的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1：将5mmol的Bi(NO3)3·5H2O和1.875g的SDBS溶于15mL的4M的HNO3溶液中，得到溶液A；将5mmol的NH4VO3溶于15mL的2M的NaOH溶液，得到溶液B；使用蠕动泵将溶液B逐滴加到A溶液中，蠕动泵转速为90r/min；调节溶液pH为6，并用磁力搅拌器搅拌均匀得到前驱液；
S2：将S1中前驱液于160℃水热反应70min后，得到黄色沉淀。该黄色沉淀水洗、醇洗后烘干，得到BiVO4；
S3：将50mg S2中的BiVO4和2.5mg的Co(NO3)2·6H2O溶于10mL乙醇中，超声分散均匀后烘干；将干燥后的样品置于马弗炉中220℃下煅烧0.8h，得到CoOx/BiVO4纳米片。
检测结果显示CoOx/BiVO4纳米片制备成功。
实施例4
本实施例提供一种CoOx/BiVO4纳米片的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1：将3mmol的Bi(NO3)3·5H2O和0.375g的SDBS溶于15mL的4M的HNO3溶液中，得到溶液A；将3mmol的NH4VO3溶于15mL的2M的NaOH溶液，得到溶液B；使用蠕动泵将溶液B逐滴加到A溶液中，蠕动泵转速为80r/min；调节溶液pH为6.5，并用磁力搅拌器搅拌均匀得到前驱液；
S2：将S1中前驱液于180℃水热反应1h后，得到黄色沉淀。该黄色沉淀水洗、醇洗后烘干，得到BiVO4；
S3：将150mg S2中的BiVO4和7.5mg的Co(NO3)2·6H2O溶于10mL乙醇中，超声分散均匀后烘干；将干燥后的样品置于马弗炉中200℃下煅烧2h，得到CoOx/BiVO4纳米片。
检测结果显示CoOx/BiVO4纳米片制备成功。
实施例5
本实施例提供上述实施例1中的一种CoOx/BiVO4纳米片的应用，用于降解BPA溶液。具体包括如下步骤：
S1：将40mg实施例1所制备的光催化剂加入到50mL 10ppm的BPA溶液，超声处理3min；
S2：将溶液在黑暗条件下搅拌30min；
S3：将溶液放置于500W氙灯下进行光催化降解。反应过程中每隔1h抽取1mL样品，用0.22μm的水相滤头过滤；
S4：采用高效液相色谱仪测定溶液中BPA浓度，绘制反应曲线。
结果如图8所示，乙醇作为浸渍液制备的CoOx/BiVO4纳米片降解效果明显好于纯BiVO4与选用水作为浸渍液制备的CoOx/BiVO4纳米片降解效果。
Claims (7)
1.一种CoOx/BiVO4纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将Bi(NO3)3·5H2O和SDBS（十二烷基苯磺酸钠）溶于HNO3溶液中，得到溶液A；将NH4VO3溶于NaOH溶液，得到溶液B；将溶液B逐滴加到A溶液中，调节溶液pH为6~7，并搅拌均匀得到前驱液；所述S1中溶液A中Bi(NO3)3·5H2O和溶液B中NH4VO3摩尔浓度相同；所述S1中溶液A中Bi(NO3)3·5H2O摩尔浓度为0.2~0.34 mmol/mL；
S2：将S1中前驱液于160~200℃水热反应50~70 min后，得到黄色沉淀；该黄色沉淀水洗、醇洗后烘干，得到BiVO4；
S3：将S2中BiVO4和Co(NO3)2·6H2O溶于乙醇中，超声分散均匀后烘干；将干燥后的样品置于马弗炉中180~220℃下煅烧0.8~2.0 h，得到CoOx/BiVO4纳米片；所述S3中相对于1 mL的乙醇，BiVO4的用量为5~15 mg，Co(NO3)2·6H2O的用量为0.25~0.75 mg。
2.根据权利要求1所述的CoOx/BiVO4纳米片的制备方法，其特征在于，所述S1中相对于1mmol的Bi(NO3)3·5H2O，SDBS的用量为0.125~0.375 g。
3.根据权利要求2所述的CoOx/BiVO4纳米片的制备方法，其特征在于，所述S1中使用蠕动泵将溶液B逐滴加到A溶液中，蠕动泵转速为70~90 r/min。
4.根据权利要求3所述的CoOx/BiVO4纳米片的制备方法，其特征在于，所述S2中水热反应温度为180℃，反应时间为1 h。
5.根据权利要求4所述的CoOx/BiVO4纳米片的制备方法，其特征在于，所述S3中煅烧温度为200℃，时间为2.0 h。
6.一种CoOx/BiVO4纳米片，其特征在于，通过权利要求1-5任一所述的制备方法制备而成。
7.权利要求6所述的CoOx/BiVO4纳米片的应用，其特征在于，将CoOx/BiVO4纳米片用于光电催化。
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| CN107096523A (zh) * | 2017-05-17 | 2017-08-29 | 重庆大学 | 一种毛线球复合光催化剂碳掺杂钒酸铋@多壁碳纳米管及其制备方法 |
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