CN114956044A - 一种快速高效制备空心碳微球的方法 - Google Patents

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Abstract

一种快速高效制备空心碳微球的方法，它属于锂电池负极材料领域，它要解决现有空心碳微球的制备存在工艺复杂、成本高和产率低的问题。方法：一、SiO2微球分散至乙醇溶液中，加碳前驱体，调节pH，经搅拌、离心、洗涤和干燥后得前驱体粉末；二、前驱体粉末煅烧后分散到刻蚀剂中，经离心和洗涤，得纳米级微孔碳球。本发明在去除模板、碳化过程中减少对表面晶型结构的破坏，在大规模制备过程中有效提高碳微球结构的保持率，并且产品纯度高，工艺简单、反应原料价廉易得、能耗低、反应过程环保无毒，可进行大规模应用。空心碳微球可作为外壳抑制硅颗粒膨胀，于锂离子电池负极中能有效提高电池的循环容量。本发明适用于空心碳微球的快速高效制备。

Description

一种快速高效制备空心碳微球的方法
技术领域
本发明属于锂电池负极材料领域，具体涉及一种快速高效制备空心碳微球的方法。
背景技术
随着新能源电动汽车市场的扩大，对具有更高能量密度的锂离子电池的需求也在增加。为了克服锂离子电池的理论能量密度限制，硅的理论容量约为石墨的10倍。然而，在与锂的合金化和脱合金反应过程中，巨大体积变化会导致硅电极的粉化和开裂，阻碍硅作为锂离子电池负极材料的实际使用。
空心结构碳球是改善硅电极尺寸稳定性的有效材料，可以抵抗硅的严重体积变化和硅基电极随后的机械变形，由于其独特的物理化学性质，包括高导电性和坚固的结构，含硅的空心结构碳球材料表现出优异的长期容量保持率。因此，空心结构碳球可以起到稳定硅电极尺寸变化和形成坚固的导电网络的双重作用，以实现长期稳定的电池性能。
现有技术制备的空心碳微球，通常采用溶剂热法、乳化法、模板法。溶剂热法制备的空心微球，石墨化程度低，通常还需要通过在惰性气氛下的高温热处理来提高其石墨化程度；乳化法对热稳定介质的要求较高，而且所得产物需进一步氧化处理，使得乳化法工艺流程复杂、设备繁多；模板法制备得到碳微球形貌可控、粒径均一，但模板去除工艺相对繁冗复杂，且大规模制备过程中造成碳微球结构破坏，导致产品产量低，壳型不完整，材料性能降低。
发明内容
本发明目的是为了解决现有空心碳微球的制备存在工艺复杂、成本高和产率低的问题，而提供一种快速高效制备空心碳微球的方法。
一种快速高效制备空心碳微球的方法，它按以下步骤实现：
一、将10～15g的纳米级SiO2微球分散至2.5～3.0L的乙醇溶液中，得SiO2分散液，然后加入碳前驱体，再加入pH调节剂调节pH至7.1～7.8，于25～35℃下搅拌20～30h，经离心、洗涤和干燥，得到前驱体粉末；
二、将上述前驱体粉末在惰性气氛进行碳化处理后，得到C@SiO2复合材料，然后分散到刻蚀剂中处理1h，经离心和洗涤，获得纳米级微孔碳球，即完成快速高效制备空心碳微球的方法；
其中步骤一中碳前驱体的加入量占SiO2分散液的10～15％；
步骤一中所述乙醇溶液的浓度为21～32wt％；
步骤一中所述碳前驱体为酚醛树脂、蔗糖、聚苯胺-聚吡咯、石墨烯或聚乙烯基吡咯烷酮；
步骤一中所述pH调节剂为氨水、氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或醋酸钠。
步骤一中所述搅拌的速度为20～60r/min；
步骤一中所述离心、洗涤和干燥：以7000～8000r/min的速度离心15～20min，然后用去离子水洗涤3次，再于60℃下干燥12h；
步骤二中所述惰性气氛为氮气、氩气或二氧化碳，各自纯度均为99.99％；
步骤二中所述碳化处理：以1～5℃/min的速率升温至600～800℃，煅烧1～8h；
步骤二中所述刻蚀剂为质量浓度95％～98％的氢氧化钠溶液、质量浓度95％～98％的氢氧化钾溶液或氢氟酸溶液；
步骤二中所述氢氟酸溶液由氢氟酸、氟化铵和氨水按体积比1:3:4进行混合。
本发明中快速高效制备空心碳微球的方法，在去除模板、碳化过程中减少对表面晶型结构的破坏，在大规模制备过程中有效提高碳微球结构的保持率，并且产品纯度高。该工艺简单、反应原料价廉易得、能耗低、反应过程环保无毒，可进行大规模应用，具有极佳的商业应用前景。
本发明中制备所得空心碳微球的直径为<700nm，优选分布在600～700nm之间。
本发明所提供空心碳微球可以作为外壳，抑制硅颗粒膨胀，应用锂离子电池负极中能有效提高电池的循环容量。
本发明适用于空心碳微球的快速高效制备。
附图说明
图1是实施例中制备所得空心碳微球的扫描电镜图；
图2是实施例中制备所得空心碳微球的XRD谱图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式一种快速高效制备空心碳微球的方法，它按以下步骤实现：
一、将10～15g的纳米级SiO2微球分散至2.5～3.0L的乙醇溶液中，得SiO2分散液，然后加入碳前驱体，再加入pH调节剂调节pH至7.1～7.8，于25～35℃下搅拌20～30h，经离心、洗涤和干燥，得到前驱体粉末；
二、将上述前驱体粉末在惰性气氛进行碳化处理后，得到C@SiO2复合材料，然后分散到刻蚀剂中处理1h，经离心和洗涤，获得纳米级微孔碳球，即完成快速高效制备空心碳微球的方法；
其中步骤一中碳前驱体的加入量占SiO2分散液的10％～15％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是，步骤一中所述乙醇溶液的浓度为21～32wt％。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
本实施方式中采用该浓度下的乙醇溶液，目的是使含碳化合物能均匀附着在每个硅球上。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是，步骤一中所述碳前驱体为酚醛树脂、蔗糖、聚苯胺-聚吡咯、石墨烯或聚乙烯基吡咯烷酮。其它步骤及参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是，步骤一中所述pH调节剂为氨水、氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或醋酸钠。其它步骤及参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是，步骤一中所述搅拌的速度为20～60r/min。其它步骤及参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是，步骤一中所述离心、洗涤和干燥：以7000～8000r/min的速度离心15～20min，然后用去离子水洗涤3次，再于60℃下干燥12h。其它步骤及参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是，步骤二中所述惰性气氛为氮气、氩气或二氧化碳，各自纯度均为99.99％。其它步骤及参数与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是，步骤二中所述碳化处理：以1～5℃/min的速率升温至600～800℃，煅烧1～8h。其它步骤及参数与具体实施方式一至七之一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是，步骤二中所述刻蚀剂为质量浓度95％～98％的氢氧化钠溶液、质量浓度95％～98％的氢氧化钾溶液或氢氟酸溶液。其它步骤及参数与具体实施方式一至八之一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式九不同的是，步骤二中所述氢氟酸溶液由氢氟酸、氟化铵和氨水按体积比1:3:4进行混合。其它步骤及参数与具体实施方式九相同。
通过以下实施例验证本发明的有益效果：
实施例：
一种快速高效制备空心碳微球的方法，它按以下步骤实现：
一、将10g的纳米级SiO2微球分散至2.5L的乙醇溶液中，得SiO2分散液，然后加入碳前驱体，再加入pH调节剂调节pH至7.3，于26℃下搅拌25h，经离心、洗涤和干燥，得到前驱体粉末；
二、将上述前驱体粉末在惰性气氛进行碳化处理后，得到C@SiO2复合材料，然后分散到刻蚀剂中处理1h，经离心和洗涤，获得纳米级微孔碳球，即完成快速高效制备空心碳微球的方法；
其中步骤一中碳前驱体的加入量占SiO2分散液的15％；
步骤一中所述乙醇溶液的浓度为25wt％；
步骤一中所述碳前驱体为酚醛树脂；
步骤一中所述pH调节剂为氨水。
步骤一中所述搅拌的速度为20r/min；
步骤一中所述离心、洗涤和干燥：以7000r/min的速度离心20min，然后用去离子水洗涤3次，再于60℃下干燥12h；
步骤二中所述惰性气氛为氮气、氩气或二氧化碳，各自纯度均为99.99％；
步骤二中所述碳化处理：以35℃/min的速率升温至790℃，煅烧5h；
步骤二中所述刻蚀剂为氢氟酸溶液；
步骤二中所述氢氟酸溶液由氢氟酸、氟化铵和氨水按体积比1:3:4进行混合。
本实施例步骤一中所得前驱体粉末无粘出现；步骤二中进行碳化处理后的碳层结晶度高，结构稳定，碳球表面无杂质相出现。
本实施例中制备所得空心碳微球，为纳米级微孔碳球，其扫描电镜如图1所示，XRD测试结果如图2所示。结合图1看出，所得的碳微球结构的保持率高，壳型完整，单分散二氧化硅纳米微球直径为600nm，微球分布均匀，表面干净无其他明显颗粒。图2中看出在30°的衍射峰准确对应于无定形碳无其他衍射峰出现，没有发现杂质峰，说明采用本实施例方法可成功制备空心碳微球，并且产品纯度高。

Claims (10)

1.一种快速高效制备空心碳微球的方法，其特征在于它按以下步骤实现：
一、将10～15g的纳米级SiO2微球分散至2.5～3.0L的乙醇溶液中，得SiO2分散液，然后加入碳前驱体，再加入pH调节剂调节pH至7.1～7.8，于25～35℃下搅拌20～30h，经离心、洗涤和干燥，得到前驱体粉末；
二、将上述前驱体粉末在惰性气氛进行碳化处理后，得到C@SiO2复合材料，然后分散到刻蚀剂中处理1h，经离心和洗涤，获得纳米级微孔碳球，即完成快速高效制备空心碳微球的方法；
其中步骤一中碳前驱体的加入量占SiO2分散液的10％～15％。
2.根据权利要求1所述的一种快速高效制备空心碳微球的方法，其特征在于步骤一中所述乙醇溶液的浓度为21～32wt％。
3.根据权利要求1所述的一种快速高效制备空心碳微球的方法，其特征在于步骤一中所述碳前驱体为酚醛树脂、蔗糖、聚苯胺-聚吡咯、石墨烯或聚乙烯基吡咯烷酮。
4.根据权利要求1所述的一种快速高效制备空心碳微球的方法，其特征在于步骤一中所述pH调节剂为氨水、氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或醋酸钠。
5.根据权利要求1所述的一种快速高效制备空心碳微球的方法，其特征在于步骤一中所述搅拌的速度为20～60r/min。
6.根据权利要求1所述的一种快速高效制备空心碳微球的方法，其特征在于步骤一中所述离心、洗涤和干燥：以7000～8000r/min的速度离心15～20min，然后用去离子水洗涤3次，再于60℃下干燥12h。
7.根据权利要求1所述的一种快速高效制备空心碳微球的方法，其特征在于步骤二中所述惰性气氛为氮气、氩气或二氧化碳，各自纯度均为99.99％。
8.根据权利要求1所述的一种快速高效制备空心碳微球的方法，其特征在于步骤二中所述碳化处理：以1～5℃/min的速率升温至600～800℃，煅烧1～8h。
9.根据权利要求1所述的一种快速高效制备空心碳微球的方法，其特征在于步骤二中所述刻蚀剂为质量浓度95％～98％的氢氧化钠溶液、质量浓度95％～98％的氢氧化钾溶液或氢氟酸溶液。
10.根据权利要求9所述的一种快速高效制备空心碳微球的方法，其特征在于步骤二中所述氢氟酸溶液由氢氟酸、氟化铵和氨水按体积比1:3:4进行混合。
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