CN114956033A - 一种厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：将1,3,5‑苯三甲酸在一定温度下溶入去离子水中形成溶液A，然后将二水乙酸锌和四水乙酸钴溶入去离子水中形成溶液B，置于油浴锅中反应，形成均匀悬浮液，离心清洗悬浮液得到Zn/Co‑BTC纳米线粉体，干燥后得到的Zn/Co‑BTC纳米线粉体经过氩气保护退火后得到氧化锌/钴@多孔碳复合材料，即厘米波/毫米波兼容的宽频吸波材料。所述制备方法工艺简单，绿色环保，成本低廉，具有广泛的应用前景。

Description

一种厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的制备方法
技术领域
本发明涉及及微纳米复合材料合成技术和电磁波吸收功能材料技术领域，具体涉及一种厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的制备方法。
背景技术
现阶段，随着5G通信、电磁技术和各种电子仪器的飞速发展，各类电磁波发射源和干扰源增多，大量多个频段的电磁波辐射渗透到人类周围的环境中，导致了许多典型的问题，例如电磁干扰、辐射危害等。传统开发的电磁波吸收材料包括纯碳材料、磁性金属或合金、铁氧体、陶瓷及其复合材料，但它们的吸收频段带宽较窄，很难同时满足厘米波/毫米波兼容的宽频波段的电磁波吸收。要实现电磁波多波段兼容吸收，目前普遍是对材料进行多层结构设计，但结构层数的增多，会使制备工艺变得复杂、成本增加，给材料的实际应用带来困难。
发明内容
本发明的目的在于提供一种厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的制备方法，其制备方法工艺简单，绿色环保，成本低廉，具有广泛的应用前景。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1,3,5-苯三甲酸溶入到去离子水中形成溶液A，置于油浴锅中加热并磁力搅拌；
(2)然后将二水乙酸锌和四水乙酸钴溶入到去离子水溶液中形成溶液B；
(3)将溶液B缓慢加入到溶液A中，置于油浴锅中搅拌反应后，将产物离心分离，用乙醇洗涤后，置于烘箱中烘干，得到Zn/Co-BTC纳米线粉体；
(4)将Zn/Co-BTC纳米线粉体经过氩气保护退火后，得到氧化锌/钴@多孔碳复合材料，即所述厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料；
优选地，所述步骤(1)中，溶液A中1,3,5-苯三甲酸溶度为10-50mmol/L，溶液A的体积为90ml。
优选地，所述步骤(1)中，油浴锅中的温度为80-100℃。
优选地，所述步骤(2)中，溶液B中的二水乙酸锌的溶度为2-25mmol/L，四水乙酸钴的溶度为2-25mmol/L，溶液B的体积为10ml。
优选地，所述步骤(3)中，油浴锅中的温度为80-100℃，反应时间为1-20min。
优选地，所述步骤(3)中，用乙醇洗涤2-4遍后，置于75-85℃的烘箱中烘干。
优选地，所述步骤(4)中，退火温度为600-800℃，保温时间2-4h，升温速率为2-5℃/min。
一种根据所述的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的制备方法制备得到的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料。
一种所述的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的用途，所述厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料适用于厘米波(1GHz-18 GHz)和毫米波(26.5GHz-40 GHz)频段下的电磁波吸收。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明制备的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料，利用金属离子与特定的有机配体结合形成特定的双金属Zn/Co-BTC纳米线，Zn/Co-BTC纳米线在惰性气氛下高温热解得到氧化锌/钴@多孔碳复合材料，充分发挥了MOF材料组分微观结构可控、杂原子掺杂的优势，特别是通过实现介电损耗和磁损耗之间适当的协同，已实现良好的阻抗匹配，获得优异的宽频电磁波衰减能力。
2、本发明制备的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料具有一维多孔碳框架，可以发挥自身碳材料优势，提升整体的传导损耗，多孔碳还会引起电磁波在其中多次反射和散射，以消耗电磁波能量；位于多孔碳框架表面的氧化锌颗粒和内部弥散分布的钴纳米颗粒，不仅可以形成介电-磁协同效应，还可改善材料的阻抗匹配性能，弥散分布的钴纳米颗粒提供了源于磁共振的磁损耗；材料具有丰富的异质界面，包括氧化锌颗粒-多孔碳界面、多孔碳-钴纳米颗粒界面、氧化锌颗粒-钴纳米颗粒界面，提升了整体材料的界面极化和偶极极化损耗，使得材料具有在厘米波/毫米波具有优异的宽频吸波性能。
3、本发明进一步扩展了MOF材料的应用领域，MOF作为一种理想的牺牲前体，用于通过煅烧热分解策略合成高度分散的金属/金属氧化物/碳材料或其复合物。利用MOF材料可实现组分微观结构可控、杂原子掺杂的优势，使其在电磁波吸收、分离、传感、储能等领域具有更大的实际利用价值。
4、本发明的制备方法工艺简单易操作，绿色环保无污染，成本低廉。
附图说明
图1为实施例1制备的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的(a)FESEM图和(b)TEM图；
图2为实施例2制备的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的(a)FESEM图和(b)TEM图；
图3为实施例3制备的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的(a)FESEM图和(b)TEM图；
图4为实施例1-3制备的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的XRD衍射花样，其中，S-1为实施例1，S-2为实施例2，S-3为实施例3；
图5为实施例1所得的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料分别在厘米波(1-18GHz)(a)和毫米波(26.5-40GHz)(b)频段下的三维反射损耗图；
图6为实施例2所得的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料分别在厘米波(1-18GHz)(a)和毫米波(26.5-40GHz)(b)频段下的三维反射损耗图；
图7为实施例3所得的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料分别在厘米波(1-18GHz)(a)和毫米波(26.5-40GHz)(b)频段下的三维反射损耗图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.417g的1,3,5-苯三甲酸溶入90ml去离子水中形成溶液A，将0.330g的二水乙酸锌与0.161g的四水乙酸钴溶入10ml去离子水中形成溶液B，将溶液B加到溶液A中，在100℃的油浴锅中反应3min，将产物分别离心分离，用乙醇洗涤干净后，置于80℃烘箱中烘干，得到Zn/Co(7/3)-BTC纳米线粉体。
(2)将Zn/Co(7/3)-BTC纳米线粉体进行600℃氩气保护退火，保温时间2h，升温速率为2℃/min，得到氧化锌/钴@多孔碳复合材料，即为厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料，标记为S-1。
图1为本实施例制备的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的(a)FESEM图和(b)TEM图。由图1(a)可看出，经过热解后，氧化锌颗粒嵌在一维多孔碳框架上，由图1(b)中可以看出钴纳米颗粒均匀弥散地分布在多孔碳框架内部。图4中的S-1为本实施例制备的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的XRD衍射花样，从S-1的XRD衍射花样可以证实成功合成了氧化锌/钴@多孔碳复合材料。
实施例2
一种厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.417g的1,3,5-苯三甲酸溶入90ml去离子水中形成溶液A，将0.235g的二水乙酸锌与0.268g的四水乙酸钴溶入10ml去离子水中形成溶液B，将溶液B加到溶液A中，在100℃的油浴锅中反应8min，将产物分别离心分离，用乙醇洗涤干净后，至于80℃烘箱中烘干，得到Zn/Co(5/5)-BTC纳米线粉体。
(2)将Zn/Co(5/5)-BTC纳米线粉体进行600℃氩气保护退火，保温时间2h，升温速率为2℃/min，得到氧化锌/钴@多孔碳纳米线复合材料，标记为S-2。
图2为本实施例制备的氧化锌/钴@多孔碳复合材料的(a)FESEM图和(b)TEM图。由图2(a)可看出，经过热解后，氧化锌颗粒嵌在一维多孔碳框架上，由图2(b)中可以看出钴纳米颗粒均匀地分布在多孔碳框架的内部。图4中的S-2为本实施例制备的氧化锌/钴@多孔碳复合材料的XRD衍射花样，从S-2的XRD衍射花样可以证实成功合成了氧化锌/钴@多孔碳复合材料。
实施例3
一种厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.417g的1,3,5-苯三甲酸溶入90ml去离子水中形成溶液A，将0.141g的二水乙酸锌与0.375g的四水乙酸钴溶入10ml去离子水中形成溶液B，将溶液B加到溶液A中，在100℃的油浴锅中反应10min，将产物分别离心分离，用乙醇洗涤干净后，至于80℃烘箱中烘干，得到Zn/Co(3/7)-BTC纳米线粉体。
(2)将Zn/Co(3/7)-BTC纳米线粉体进行600℃氩气保护退火，保温时间2h，升温速率为2℃/min，得到氧化锌/钴@多孔碳复合材料，标记为S-3。
图3为本实施例制备的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的(a)FESEM图和(b)TEM图。由图3(a)可看出，经过热解后，氧化锌颗粒嵌在一维多孔碳框架上，由图3(b)中可以看出钴纳米颗粒均匀地分布在多孔碳框架的内部。图4中的S-3为本实施例制备的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的XRD衍射花样，从S-3的XRD衍射花样可以证实成功合成了氧化锌/钴@多孔碳复合材料。
实施例4
厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料在厘米波/毫米波频段下的吸波性能测试：
(1)将厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料粉体和石蜡下按照质量比4:6均匀混合，将其压制成内径3.04mm、外径7.00mm的同轴圆环样品，采用同轴法进行厘米波(1-18GHz)频段下的电磁参数测试；将其压制成长为7.112mm，宽为3.556mm的块状样品，采用波导法进行毫米波(26.5-40GHz)频段下的电磁参数测试，后通过计算模拟分别得到反射损耗的性能参数。
图5、图6、图7分别是实施例1、实施例2、实施例3所得的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料分别在厘米波(1-18GHz)(a)和毫米波(26.5-40GHz)(b)频段下的三维反射损耗图。可以看出所得的氧化锌/钴@多孔碳复合材料在厘米波(1-18GHz)和毫米波(26.5-40GHz)频段下都具有较好的电磁波吸收性能。材料具有优异的电磁波吸收性能主要归因于：首先，一维多孔碳框架可以发挥自身碳材料的优势，提升整体的传导损耗，多孔碳还会引起电磁波在其中多次反射和散射，以消耗电磁波能量；其次位于多孔碳框架表面的氧化锌颗粒和内部弥散分布的钴纳米颗粒，不仅可形成磁介电协同效应，改善材料整体阻抗匹配性能，内部弥散分布的钴纳米颗粒还提供了源于磁共振的磁损耗；最后丰富的异质界面，包括氧化锌颗粒-多孔碳界面、多孔碳-钴纳米颗粒界面、氧化锌颗粒-钴纳米颗粒界面，提升了整体材料的界面极化和偶极极化损耗。因此使得材料具有在厘米波/毫米波具有优异的宽频吸波性能。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将1,3,5-苯三甲酸在溶入去离子水中形成溶液A，置于油浴锅中加热并磁力搅拌；
(2)然后将二水乙酸锌和四水乙酸钴溶入去离子水溶液中形成溶液B；
(3)将溶液B缓慢加入到溶液A中，置于油浴锅中搅拌反应后，将产物离心分离，用乙醇洗涤后，置于烘箱中烘干，得到Zn/Co-BTC纳米线粉体；
(4)将Zn/Co-BTC纳米线粉体经过氩气保护退火后，得到氧化锌/钴@多孔碳复合材料，即所述厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料。
2.根据权利要求1所述的一种厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，溶液A中1,3,5-苯三甲酸溶度为10-50mmol/L，溶液A的体积为90ml。
3.根据权利要求1所述的一种厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，油浴锅中的温度为80-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，溶液B中的二水乙酸锌的溶度为2-25mmol/L，四水乙酸钴的溶度为2-25mmol/L，溶液B的体积为10ml。
5.根据权利要求1所述的一种厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，油浴锅中的温度为80-100℃，反应时间为1-10min。
6.根据权利要求1所述的一种厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，用乙醇洗涤2-4遍后，置于75-85℃的烘箱中烘干。
7.根据权利要求1所述的一种厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，退火温度为600-800℃，保温时间2-4h，升温速率为2-5℃/min。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的制备方法制备得到的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料。
9.一种根据权利要求8所述的厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料的用途，其特征在于：所述厘米波/毫米波兼容宽频复合吸波材料适用于厘米波1GHz-18 GHz和毫米波26.5GHz-40 GHz频段的电磁波吸收。
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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