CN114917918A - 氢氰酸生产过程中专用的铁钼催化剂、制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及氢氰酸生产过程中专用的铁钼催化剂、制备方法，采用浸渍法制备固体催化剂，具体涉及氢氰酸生产过程中专用的铁钼催化剂。本发明的具体工艺为：（1）载体：以氧化铝、白刚玉、高岭土、田菁粉、离子水为原料，按照投料比例混合，经过捏合、挤条、造粒、焙烧工艺，获得催化剂载体颗粒；（2）浸渍液：在配制罐中加入离子水，再加入硝酸铁、氧化铁、氯化铁、钼酸铵、氢氧化铁，搅拌溶解后加入酸溶液和/或碱溶液调节pH，获得浸渍液；（3）催化剂半成品：在浸渍池中加入催化剂载体颗粒，再将浸渍液输送至浸渍池中进行加热，得到催化剂半成品；（4）催化剂成品：催化剂半成品脱水，再焙烧定型，再冷却至常温。本发明制备的催化剂提高了催化效率和收率，且催化剂使用寿命较长。

Description

氢氰酸生产过程中专用的铁钼催化剂、制备方法
技术领域
本发明属于催化剂领域，具体涉及氢氰酸生产过程中专用的铁钼催化剂，还涉及上述催化剂的制备方法。
背景技术
醇氨的氧化反应或醇的氧化反应中，经常会采用催化剂，关于现有的催化剂制备，以下的专利文献进行过披露：
CN 111495366A公布了一种采用浸渍法制备的催化剂及其制备方法，具体步骤为：以A1203作为催化剂基体,以硝酸铁、二氧化钛和钛酸四丁酯为复合负载元素，所述催化剂基体经过煮沸、冲洗、静置和干燥的预处理后,在所述硝酸铁、二氧化钛和钛酸四丁酯的混合溶液中进行浸泡和搅拌,然后取出并进行干慢和焙烧后得到所述催化剂。
上述文献披露的催化剂使用单纯的Al2O3作为载体，在机械强度和催化剂导热性上低于增加白刚玉成分的催化载体，特别对于醇氧化、醇氨氧化等气相固定床氧化反应，采用载体添加白刚玉的催化剂可有效避免反应过程压力、温度变化造成的催化剂破碎。
CN 106669705A公布了一种用于甲醇氨氧化反应催化剂及其制备成型的方法，具体步骤为：(1)催化剂前驱体制备：先分别配好一定浓度的钼盐、铁盐溶液，用氨水或酸调节控制pH值；将钼盐溶液漓加到铁盐溶液中并控制pH值25～30；再将混合溶液加热至100～120℃回流2～3小时,然后降温至50～80℃陈化过夜；(2)挤压成形：I前驱体溶液中加入粘结剂载体,加热回流,充分搅拌均匀后,将溶胶液在100～150℃下蒸发、浓缩、干燥，得到的固体粘结块体采用双螺杆机挤压成型,130℃烘干过夜,然后破碎、筛分；II喷雾干后的粉末中加入粘结剂载体,可先将催化剂前驱体溶液采用喷雾干燥设备干燥，得到固体粉末。催化剂前驱体固体粉末与催化剂粘结剂载体按照比例混合后加水，重复捍合混匀后固体挤压成型，130℃烘干过夜,然后破碎、筛分；成型烘干后的固体颗粒经450～750℃高温煅烧4～8小时后,即得到最终具有活性的工业催化剂。
现有的催化剂大多存在催化效率低、收率低的问题。
发明内容
为了解决上述的技术问题，本发明提供了氢氰酸生产过程中专用的铁钼催化剂及其制备方法，能够有效提高醇的氧化反应、醇氨的氧化反应中的催化效率和收率。
本发明所提供的催化剂，其原料如下：
氧化铝34～36；白刚玉9～11；高岭土37～40；硝酸铁11～13；氧化铁2～4；氯化铁5～7；钼酸铵5～8；离子水28～32；酸溶液0.02～0.8；氢氧化铁8～10；田菁粉0.01～0.03；碱溶液。
优选的，以氧化铝35；白刚玉10；高岭土39；硝酸铁12；氧化铁3；氯化铁6；钼酸铵7；离子水30；酸溶液0.5；氢氧化铁8；田菁粉0.02；碱溶液为原料。
所述碱溶液用以调节PH，使用量根据使用前PH值确定。
酸溶液为草酸、盐酸、硝酸中的任一种。
碱溶液为氨水或氢氧化钠溶液中的任一种。
本发明提供的氢氰酸生产过程中专用的铁钼催化剂由如下方法制备获得：
(1)载体制备：以氧化铝、白刚玉、高岭土、田菁粉、离子水为原料，按照投料比例混合，经过捏合、挤条、造粒、焙烧工艺，获得催化剂载体颗粒；
(2)浸渍液制备：在配制罐中加入离子水，再加入硝酸铁、氧化铁、氯化铁、钼酸铵、氢氧化铁，搅拌溶解，溶解结束后加入酸溶液和/或碱溶液调节pH，获得浸渍液，冷却备用；
(3)催化剂半成品制备：在浸渍池中加入(1)中的催化剂载体颗粒，然后将浸渍液输送至浸渍池中，对浸渍池进行加热，浸渍后得到催化剂半成品；
(4)催化剂成品制备：将(3)中获得的催化剂半成品脱水，再进行焙烧定型，焙烧结束后冷却至常温，获得成品催化剂。
特别的，上述步骤(2)中，浸渍液制备及成品焙烧过程中产生了钼酸铁这一重要组分，对制备的催化剂成品的优良性质及质量起到了十分重要的作用。
优选的，(2)中，离子水重量份数为26～29；控制溶解温度在78～82℃，溶解结束后加入酸溶液和/或碱溶液调节pH至5.8～6.2。
优选的，(2)中，离子水重量份数为28；控制溶解温度在80℃，溶解结束后加入酸溶液和/或碱溶液调节pH至6。
优选的，(3)中，利用90℃热水对浸渍池进行加热。
优选的，(3)中，控制浸渍温度70～85℃，浸渍1.5～2.5小时。
优选的，(3)中，控制浸渍温度75℃，浸渍2小时。
优选的，(4)中，采用烘箱脱水，控制烘箱温度为100～150℃，控制烘干时间为15～20小时；控制焙烧炉温度在300～350℃，控制焙烧时间3～6小时。
优选的，(4)中，采用烘箱脱水，控制烘箱温度为135℃，控制烘干时间为18小时；控制焙烧炉温度在320℃，控制焙烧时间6小时。
优选的，本发明提供的氢氰酸生产过程中专用的铁钼催化剂由如下方法制备获得：
(1)载体制备：以氧化铝35、白刚玉10、高岭土39、田菁粉0.02、离子水30为原料，按照投料比例混合，经过捏合、挤条、造粒、焙烧工艺，获得催化剂载体颗粒；
(2)浸渍液制备：在配制罐中加入28离子水，再加入硝酸铁12、氧化铁3、氯化铁6、钼酸铵7、氢氧化铁8，搅拌溶解，控制溶解温度为80℃，溶解结束后加入酸溶液和/或碱溶液调节pH至6，获得浸渍液，冷却备用；
(3)催化剂半成品制备：在浸渍池中加入(1)中的催化剂载体颗粒，然后将浸渍液输送至浸渍池中，利用90℃热水对浸渍池加热2小时至75℃，浸渍后得到催化剂半成品；
(4)催化剂成品制备：将(3)中获得的催化剂半成品在135℃下进行烘箱脱水18小时，再在320℃下进行焙烧定型6小时，焙烧结束后冷却至常温，获得成品催化剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1.本发明的催化剂，在醇的氧化反应中，甲醇转化率高，最高达到了93.16％；选择性最高达到了92.35％；收率能达到87.94％；具有较高的甲醇转化率和产品选择性，且催化剂使用寿命较长，比其他类催化剂长1年左右，催化剂使用两年后，催化剂转化率不低于91％；选择性不低于90％；收率能保持82～83％左右。
2本发明的催化剂具有优良物理性质，在磨耗率测定中，催化剂成品磨损率平均≤3.5％；其他同类型催化剂磨损率5～7％。
3.本发明的催化剂，在侧压强度测试中，催化剂成品压强度平均值为97Mpa/粒；其他同类型催化剂压强值为90～93Mpa/粒。
上述其他同类型催化剂指的是本发明人于市面上购买的催化剂样品，卖方厂家出于保密规定，具体的配方及其制作方法，本发明人无所获知。
具体实施方式
为了能使本领域技术人员更好的理解本发明，现结合具体实施方式对本发明进行更进一步的阐述。
实施例1
采用浸渍法制备固体催化剂，其步骤如下：
(1)载体制备：以氧化铝35、白刚玉10、高岭土39、离子水30、田菁粉0.02为原料，按照投料比例混合，经过捏合、挤条、造粒、焙烧工艺，获得催化剂载体颗粒；
(2)浸渍液制备：在配制罐中加入28离子水，再加入硝酸铁12、氧化铁3、氯化铁6、钼酸铵7、氢氧化铁8，搅拌溶解，控制溶解温度为80℃，溶解结束后加入酸溶液和/或碱溶液调节pH至6，获得浸渍液，冷却备用；
(3)催化剂半成品制备：在浸渍池中加入(1)中的催化剂载体颗粒，然后将浸渍液输送至浸渍池中，利用90℃热水对浸渍池加热2小时至75℃，浸渍后得到催化剂半成品。
实施例2-5
催化剂载体和浸渍液组成分别按照表1、表2实施，具体操作步骤同实施例1。
对比例1-5
催化剂载体和浸渍液组成分别按照表1、表2实施，具体操作步骤同实施例1。
表1催化剂载体组成
Figure BDA0003704729520000051
表2催化剂浸渍液组成
Figure BDA0003704729520000052
Figure BDA0003704729520000061
以下表3和表4是各试验组催化剂成品的指标测定结果：
对比例6-8是发明人于市面上购买的其他同类型催化剂样品，卖方厂家出于保密规定，具体的配方及其制作方法，本发明人无所获知。
表3不同原料配比下催化剂载体的物理性质
项目 磨损率/％ 强度/Mpa 堆积密度/kg*L<sup>-1</sup>.
实施例1 3.0 97 1.1
实施例2 2.0 98 1.2
实施例3 2.6 96 1.1
实施例4 3.5 97 1.1
实施例5 3.1 97 1.2
对比例1 6.2 94 1.0
对比例2 6.8 90 1.0
对比例3 5.0 91 1.2
对比例4 5.3 90 1.2
对比例5 6.8 87 1.1
对比例6 7.0 90 0.7
对比例7 6.9 90 0.8
对比例8 5.0 93 0.9
由上表可以看出，本发明制备的催化剂载体磨损率≤3.5，平均强度为97Mpa；不在本发明原料配比范围内的对比例1-5和市面上购买的其他同类型催化剂样品对比例6-8，其在磨损率和载体强度上的表现均不如实施例，本发明综合物理性质显著优于对比例。
表4催化剂效果验证结果
项目 甲醇转化率(％) 选择性(％) 收率(％)
实施例1 92.52 92.35 84.52
实施例2 91.83 91.57 83.35
实施例3 93.14 91.29 84.46
实施例4 93.16 92.33 87.94
实施例5 91.23 90.98 84.84
对比例1 75.68 79.54 60.19
对比例2 73.84 79.76 58.89
对比例3 67.53 84.42 56.87
对比例4 71.37 86.53 61.75
对比例5 70.58 80.02 60.26
对比例6 89.21 90.24 80.60
对比例7 89.58 90.81 81.39
对比例8 88.13 89.11 81.17
本发明所制备催化剂应用在甲醇氨氧化反应中，最高达到了93.16％，选择性最高达到了92.35％，收率能达到87.94％；具有较高的甲醇转化率和产品选择性，且催化剂使用寿命较长，比其他类催化剂长1年左右，催化剂使用两年后，催化剂转化率不低于91％；选择性不低于90％；收率能保持82～83％左右。

Claims (10)

1.氢氰酸生产过程中专用的铁钼催化剂，包括如下重量份数的原料：
氧化铝34～36；白刚玉9～11；高岭土37～40；硝酸铁11～13；氧化铁2～4；氯化铁5～7；钼酸铵5～8；离子水28～32、田菁粉0.01～0.03。
2.如权利要求1所述的氢氰酸生产过程中专用的铁钼催化剂，其特征在于，还包括：
酸溶液0.02～0.8，氢氧化铁 8～10，碱溶液；
所述的酸为草酸、盐酸、硝酸中的任一种；
所述的碱为氨水或氢氧化钠中的任一种。
3.如权利要求1所述的氢氰酸生产过程中专用的铁钼催化剂，其特征在于，包括如下重量份数的原料：
氧化铝35；白刚玉10；高岭土39；硝酸铁12；氧化铁3；氯化铁6；钼酸铵7；离子水30；草酸溶液0.5；氢氧化铁8，田菁粉0.02。
4.如权利要求1所述的氢氰酸生产过程中专用的铁钼催化剂，由以下方法制备获得：
（1）载体制备：以氧化铝、白刚玉、高岭土、田菁粉离子水为原料，按照投料比例混合，经过捏合、挤条、造粒、焙烧工艺，获得4～5mm直径的催化剂载体颗粒；
（2）浸渍液制备：在配制罐中加入离子水，再加入硝酸铁、 氧化铁、氯化铁、钼酸铵、氢氧化铁，搅拌溶解，溶解结束后加入酸溶液和/或碱溶液调节pH，获得浸渍液，冷却备用；
（3）催化剂半成品制备：在浸渍池中加入（1）中的催化剂载体颗粒，然后将浸渍液输送至浸渍池中，对浸渍池进行加热，浸渍后得到催化剂半成品；
（4）催化剂成品制备：将（3）中获得的催化剂半成品脱水，再进行焙烧定型，焙烧结束后冷却至常温，获得成品催化剂。
5.如权利要求4所述的氢氰酸生产过程中专用的铁钼催化剂的制备方法，其特征在于，（2）中，离子水重量份数为26~29；控制溶解温度在78～82℃，溶解结束后加入酸溶液和/或碱溶液调节pH至5.8～6.2。
6.如权利要求4所述的氢氰酸生产过程中专用的铁钼催化剂的制备方法，其特征在于，（3）中，控制浸渍温度70～85℃，浸渍1.5～2.5小时。
7.如权利要求4所述的氢氰酸生产过程中专用的铁钼催化剂的制备方法，其特征在于，（3）中，利用90℃热水对浸渍池进行加热。
8.如权利要求4所述的氢氰酸生产过程中专用的铁钼催化剂的制备方法，其特征在于，（4）中，采用烘箱脱水，控制烘箱温度为100～150℃，控制烘干时间为15～20小时；控制焙烧炉温度在300～350℃，控制焙烧时间3～6小时。
9.如权利要求4所述的氢氰酸生产过程中专用的铁钼催化剂的制备方法，包括以下的步骤：
（1）载体制备：以氧化铝35、白刚玉10、高岭土39、离子水30、田菁粉0.02为原料，按照投料比例混合，经过捏合、挤条、造粒、焙烧工艺，获得催化剂载体颗粒；
（2）浸渍液制备：在配制罐中加入离子水，再加入硝酸铁12、氧化铁3、氯化铁6、钼酸铵7、氢氧化铁8，搅拌溶解，控制溶解温度为80℃，溶解结束后加入酸溶液和/或碱溶液调节pH至6，获得浸渍液，冷却备用；
（3）催化剂半成品制备：在浸渍池中加入（1）中的催化剂载体颗粒，然后将浸渍液输送至浸渍池中，利用90℃热水对浸渍池加热2小时至75℃，浸渍后得到催化剂半成品；
（4）催化剂成品制备：将（3）中获得的催化剂半成品在135℃下进行烘箱脱水18小时，再在320℃下进行焙烧定型6小时，焙烧结束后冷却至常温，获得成品催化剂。
10.通过权利要求4的方法制备所获得的催化剂在醇的氧化反应、醇氨的氧化反应中的应用。
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