CN111604060A - 一种加氢催化剂载体的制备方法及产品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加氢催化剂载体的制备方法及产品，涉及催化剂载体领域，要解决的是现有加氢催化剂的载体使用效果不佳的问题。本发明具体步骤如下：步骤一，将两种不同孔结构的活性氧化铝粉混合，再向其中加入硝酸、醋酸、柠檬酸和水并且高速搅拌，得到第一混合物；步骤二，将第一混合物升温并且保温，冷却并且过筛，再向其中加入乌洛托品水溶液并且边加入边搅拌，再进行低温老化并且油浴成型，然后再进行烘干和焙烧，即得到成品。本发明制备工艺合理，以不同的活性氧化铝粉为原料进行催化剂载体的制备，制备的载体与同类载体相比，具有比表面积大、强度高和堆积密度低的优点，更适合于作为以贵金属为活性组分的加氢催化剂的载体。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂载体领域，具体是一种加氢催化剂载体的制备方法。
背景技术
催化剂是在化学反应里能改变反应物化学反应速率(提高或降低)而不改变化学平衡，且本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生改变的物质。催化剂在现代化学工业中占有极其重要的地位，例如，合成氨生产采用铁催化剂，硫酸生产采用钒催化剂，乙烯的聚合以及用丁二烯制橡胶等三大合成材料的生产中，都采用不同的催化剂。
催化剂种类繁多，产业迅速发展，需求量的不断增加，人们纷纷考虑如何充分发挥催化剂的催化效率，意识到催化剂载体对催化剂的性能具有至关重要的作用，纷纷在载体的性能上下功夫，载体的性能主要是载体的强度、堆积密度、比表面和孔容，它是提高催化剂性能的关键。
加氢催化剂就是常用的一种催化剂，但是现有加氢催化剂的载体强度低，孔容小，使用效果不佳。
发明内容
本发明的目的在于提供一种加氢催化剂载体的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种加氢催化剂载体的制备方法，具体步骤如下：
步骤一，将两种不同孔结构的活性氧化铝粉混合，再向其中加入硝酸、醋酸、柠檬酸和水并且高速搅拌，得到第一混合物；
步骤二，将第一混合物升温至75-86摄氏度并且保温4-12分钟，冷却并且过60-90目筛，得到第二混合物，再向第二混合物中加入乌洛托品水溶液并且边加入边搅拌，再进行低温老化并且在80-90摄氏度油浴成型，然后再进行烘干和焙烧，即得到成品。
作为本发明进一步的方案：步骤一中两种不同孔结构的活性氧化铝粉包括第一活性氧化铝粉和第二活性氧化铝粉，第一活性氧化铝粉的干基堆积密度为0.20-0.35g/mL，比表面积为300-550m2/g，孔容为0.85-1.20cm3/g，第二活性氧化铝粉的干基堆积密度为0.28-0.35g/mL，比表面积为330-390m2/g，孔容为0.8-0.9cm3/g。
作为本发明进一步的方案：第一活性氧化铝粉和第二活性氧化铝粉的质量比为1-8:1。
作为本发明进一步的方案：步骤一中硝酸质量为第一混合物质量的1-3％，醋酸质量为第一混合物质量的0.1-1％，柠檬酸质量为第一混合物质量的0.05-2％。
作为本发明进一步的方案：步骤二中乌洛托品水溶液中乌洛托品的质量为乌洛托品水溶液和第二混合物总质量的0.45-2.25％。
作为本发明进一步的方案：步骤二中冷却的温度为8-12摄氏度，低温老化的温度为1-15摄氏度，时间为4-36小时。
作为本发明进一步的方案：步骤二中烘干的温度为110-128摄氏度，焙烧的温度为780-840摄氏度，焙烧的时间为3-5.5小时。
硝酸、醋酸和柠檬酸均采用工业用酸。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备工艺合理，以不同的活性氧化铝粉为原料进行催化剂载体的制备，制备的载体与同类载体相比，具有比表面积大、强度高和堆积密度低的优点，更适合于作为以贵金属为活性组分的加氢催化剂的载体，具有广阔的使用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本专利的技术方案作进一步详细地说明。
本发明以贵金属钌、铑、钯、铂为活性组分，活性组分的质量为催化剂质量的0.1-5.0％，镍、钴、锰为助剂的选择，助剂的质量为催化剂质量的0.05-5.0％，进行催化剂的制备及其性能的评价。
实施例1
一种加氢催化剂载体的制备方法，具体步骤如下：在高速分散器中加入水545公斤、质量分数11.5％的硝酸溶液150公斤、工业级99％的醋酸5公斤和工业级99.5％的柠檬酸8公斤，打开高速分散器并且向其中加入第一活性氧化铝粉300公斤和第二活性氧化铝粉75公斤，升温到80摄氏度，保温时间5分钟，然后冷却到11摄氏度，用80目的过滤网过筛到反应釜中，加入含有乌洛托品15.3公斤的乌洛托品水溶液34.2公斤，在5摄氏度下老化时间13小时，然后用12号针在84摄氏度油浴中油注成型，烘干筛选￠1.9的球形载体，800摄氏度焙烧4小时，即得载体A1。
应用例1：
取250克载体A1，经处理后浸入温度为80摄氏度、含有贵金属钯0.73克和镍0.5克的水溶液中，静置18分钟取出，烘干、焙烧，得催化剂B1。
实施例2
一种加氢催化剂载体的制备方法，具体步骤如下：在高速分散器中加入水530公斤、质量分数11.5％的硝酸溶液160公斤、工业级99％的醋酸4公斤和工业级99.5％的柠檬酸6公斤，打开高速分散器，加第一活性氧化铝粉275公斤和第二活性氧化铝粉100公斤，升温到80摄氏度，保温时间5分钟，然后冷却到11摄氏度，用80目的过滤网过筛到反应釜中，加入含有乌洛托品15.4公斤的乌洛托品水溶液34公斤，在温度12摄氏度下老化时间24小时，然后用12号针在86摄氏度油浴中油注成型。烘干筛选￠2.5的球形载体，800摄氏度焙烧4小时，即得载体A2。
应用例2
取250克载体A2，经处理后浸入温度为80摄氏度、含有贵金属钯0.75克、镍0.5克和锰0.6克的水溶液中，静置22分钟取出，烘干、焙烧，得催化剂B2。
实施例3
一种加氢催化剂载体的制备方法，具体步骤如下：在高速分散器中加入水545公斤、质量分数11.5％的硝酸溶液150公斤、工业级99％的醋酸3公斤和工业级99.5％的柠檬酸6公斤，打开高速分散器，加入第一活性氧化铝粉225公斤和第二活性氧化铝粉150公斤，升温到80摄氏度，保温时间10分钟，然后冷却到8摄氏度。用80目的过滤网过筛到反应釜中，加入含有乌洛托品14.5公斤的乌洛托品水溶液35公斤，在温度12摄氏度下老化时间15小时，然后用12号针在90摄氏度油浴中油注成型。烘干筛选￠2.7的球形载体，800摄氏度焙烧4小时，即得载体A3。
应用例3
取250克载体A3，经处理后，浸入温度为80摄氏度，含有贵金属钯0.75克、镍0.5克、锰0.6克的水溶液中，静置25分钟取出，烘干、焙烧，得催化剂B3。
对比例1：
在高速分散器中加入水575公斤、质量分数11.5％的硝酸溶液165公斤和工业级99.5％的柠檬酸6公斤，打开高速分散器，加入第一活性氧化铝粉375公斤，升温到80摄氏度，保温时间0分钟，然后冷却到10摄氏度。用80目的过滤网过筛到反应釜中，加入含有乌洛托品15.5公斤的乌洛托品水溶液35公斤，在温度12摄氏度下老化时间16小时，然后用12号针在85摄氏度油浴中油注成型。烘干筛选￠2.0的球形载体，800摄氏度焙烧4小时，即得载体A4。
取250克载体A4，经处理后，浸入温度为80摄氏度，含有贵金属钯0.75克和镍0.5克的水溶液中，静置25分钟取出，烘干、焙烧，得催化剂B4。
对比例2：
在高速分散器中加入水575公斤、质量分数11.5％的硝酸溶液165公斤和工业级99.5％的柠檬酸6公斤，打开高速分散器，加入第二活性氧化铝粉375公斤，升温到80摄氏度，保温时间0分钟，然后冷却到12摄氏度。用80目的过滤网过筛到反应釜中，加入含有乌洛托品14.5公斤的乌洛托品水溶液35公斤，在温度15摄氏度下老化时间28小时，然后用12号针在86摄氏度油浴中油注成型。烘干筛选￠2.4的球形载体，800摄氏度焙烧4小时，即得载体A5。
取250克载体A5，经处理后，浸入温度为80摄氏度，含有贵金属钯0.75克和镍0.5克的水溶液中，静置30分钟取出，烘干、焙烧，得催化剂B5。
对实施例1-3、应用例1-3和对比例1-2的产品进行性能测试，测试结果见表1。
表1
从表1中可以看出，对比例1中的A4的堆积密度与实施例1-3的接近，但是平均强度只有15.4N/p；比较例2中的A5平均强度31.5N/P，但是堆积密度偏高，为0.512g/ml。所以只有通过二种不同活性氧化铝粉，按适当比例混合后，才能得到较为理想结果，所对应催化剂的强度基本不变。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种加氢催化剂载体的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤一，将两种不同孔结构的活性氧化铝粉混合，再向其中加入硝酸、醋酸、柠檬酸和水并且高速搅拌，得到第一混合物；
步骤二，将第一混合物升温至75-86摄氏度并且保温4-12分钟，冷却并且过60-90目筛，得到第二混合物，再向第二混合物中加入乌洛托品水溶液并且边加入边搅拌，再进行低温老化并且在80-90摄氏度油浴成型，然后再进行烘干和焙烧，即得到成品。
2.根据权利要求1所述的加氢催化剂载体的制备方法，其特征在于，所述步骤一中两种不同孔结构的活性氧化铝粉包括第一活性氧化铝粉和第二活性氧化铝粉，第一活性氧化铝粉的干基堆积密度为0.20-0.35g/mL，比表面积为300-550m2/g，孔容为0.85-1.20cm3/g，第二活性氧化铝粉的干基堆积密度为0.28-0.35g/mL，比表面积为330-390m2/g，孔容为0.8-0.9cm3/g。
3.根据权利要求2所述的加氢催化剂载体的制备方法，其特征在于，所述第一活性氧化铝粉和第二活性氧化铝粉的质量比为1-8:1。
4.根据权利要求1所述的加氢催化剂载体的制备方法，其特征在于，所述步骤一中硝酸质量为第一混合物质量的1-3％，醋酸质量为第一混合物质量的0.1-1％，柠檬酸质量为第一混合物质量的0.05-2％。
5.根据权利要求1所述的加氢催化剂载体的制备方法，其特征在于，所述步骤二中乌洛托品水溶液中乌洛托品的质量为乌洛托品水溶液和第二混合物总质量的0.45-2.25％。
6.根据权利要求1所述的加氢催化剂载体的制备方法，其特征在于，所述步骤二中冷却的温度为8-12摄氏度，低温老化的温度为1-15摄氏度，时间为4-36小时。
7.根据权利要求1或6所述的加氢催化剂载体的制备方法，其特征在于，所述步骤二中烘干的温度为110-128摄氏度，焙烧的温度为780-840摄氏度，焙烧的时间为3-5.5小时。
8.一种如权利要求1-7任一所述的加氢催化剂载体的制备方法制备的产品。
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