CN114914710B - 一种电磁波吸收材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种电磁波吸收材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于微波吸收材料技术领域，涉及一种电磁波吸收材料及其制备方法和应用。电磁波吸收材料为铜锡双金属硒化物晶体，呈纳米片状形貌，尺寸为200nm～5μm。其制备方法为：将铜盐、锡盐与***盐在乙二醇与乙二胺的混合溶液中进行溶剂热反应，获得纳米片状铜锡双金属硒化物，即得。本发明提供的电磁波吸收材料在0.1～40GHz频率范围具有优异的微波吸收效果，在厚度为1.0mm时，最大反射损耗达到‑20.7dB，有效吸收带宽高达6.5GHz；厚度为1.5mm时，最大反射损耗达到‑55.2dB，有效带宽为4.3GHz。本发明合成工艺简单，材料吸波性能优异，具有很好应用前景。

Description

一种电磁波吸收材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于微波吸收材料技术领域，涉及一种电磁波吸收材料及其制备方法和应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
介电损耗类材料主要依靠电子极化或界面极化衰减来吸收电磁波，这类材料具有质量轻、稳定性好、资源丰富、吸波效果好等优点，越来越收到青睐。被广泛研究的介电损耗材料主要有碳材料(如碳纤维、碳纳米管、石墨烯等)、非磁性的金属碳/氧/硫化物及聚合物等。据发明人研究了解，目前二硫化钼和过渡金属碳化物(MXenes)等二维纳米材料展现出高性能微波吸收效果。但是，现有介电损耗材料需要有较厚的涂层且材料制备工艺复杂。因而，需要提供新的具有高性能微波吸收的材料。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种电磁波吸收材料及其制备方法和应用，该电磁波吸收材料具有吸波性能优异、厚度薄等优点。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
一方面，一种电磁波吸收材料，所述材料为铜锡双金属硒化物晶体，呈纳米片状形貌，尺寸为200nm～5μm。
本发明通过实验表明，上述独特二维结构的铜锡双金属硒化物晶体有利于增强入射电磁波在吸波材料基体内部的反射和散射，从而增强微波吸收效果。
另一方面，一种电磁波吸收材料的制备方法，将铜盐、锡盐与***盐在乙二醇与乙二胺的混合溶液中进行溶剂热反应，获得纳米片状铜锡双金属硒化物，即得。
本发明提供的方法制备的纳米片状铜锡双金属硒化物晶体呈现不规则形状，不规则形状的铜锡双金属硒化物纳米片更有利于增强微波吸收效果。
第三方面，一种上述电磁波吸收材料在吸波器件中的应用。
具体地，吸波器件表面涂覆吸波层，吸波层中的吸波材料为上述电磁波吸收材料。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供的电磁波吸收材料为铜锡双金属硒化物，具有尺寸为200nm～5μm的二维纳米片结构，该结构的材料具有吸波效果好、吸收频带宽及厚度薄(<2mm)的优点，实验表明，本发明提供的电磁波吸收材料在0.1～40GHz频率范围具有优异的微波吸收效果，在厚度为1.0mm时，最大反射损耗可以达到-20.7dB，有效吸收带宽高达6.5GHz；厚度为1.5mm时，最大反射损耗可以达到-55.2dB，有效带宽为4.3GHz，因而在吸波领域具有很好应用前景。
2、本发明采用简单的一步溶剂热法，不需要后续高温煅烧处理，材料制备过程简单、易操作、能耗低。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1和实施例2制备的铜锡双金属硒化物的XRD图；
图2为实施例3制备的铜锡双金属硒化物的TEM图；
图3为实施例5制备的铜锡双金属硒化物纳米片的(a)介电常数实部和(b)介电常数虚部随频率变化的曲线；
图4为实施例5制备的铜锡双金属硒化物纳米片的(a)磁导率实部和(b)磁导率虚部随频率变化的曲线；
图5为实施例6制备的铜锡双金属硒化物纳米片吸波材料在不同厚度下的反射损耗曲线。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
鉴于现有介电损耗材料需要有较厚的涂层且材料制备工艺复杂，本发明提出了一种电磁波吸收材料及其制备方法和应用。
本发明的一种典型实施方式，提供了一种电磁波吸收材料，所述材料为铜锡双金属硒化物晶体，呈纳米片状形貌，尺寸为200nm～5μm。
本发明通过实验表明，上述独特二维结构的铜锡双金属硒化物晶体有利于增强入射电磁波在吸波材料基体内部的反射和散射，从而增强微波吸收效果。
该实施方式的一些实施例中，铜锡双金属硒化物为Cu2SnSe4。
该实施方式的一些实施例中，所述材料为非磁性材料。
本发明的另一种实施方式，提供了一种电磁波吸收材料的制备方法，将铜盐、锡盐与***盐在乙二醇与乙二胺的混合溶液中进行溶剂热反应，获得纳米片状铜锡双金属硒化物，即得。
本发明提供的方法制备的纳米片状铜锡双金属硒化物晶体呈现不规则形状，不规则形状的铜锡双金属硒化物纳米片更有利于增强微波吸收效果。
本发明所述的溶剂热反应是指在密闭体系中，以有机物为溶剂，在一定的温度和溶液的自生压力下，原始混合物进行的反应。
本发明所述的铜盐是指阳离子为二价铜离子的化合物，例如氯化铜、硫酸铜、硝酸铜、醋酸铜等。
本发明所述的锡盐是指阳离子为四价锡离子的化合物，例如氯化锡、硫酸锡、硝酸锡、醋酸锡等。
本发明所述的***盐包括***钠、***钾或***铵等。
该实施方式的一些实施例中，溶剂热反应体系中添加葡萄糖。研究表明葡萄糖的添加能够保证制备的产品中铜锡双金属硒化物的物相更纯净，从而提高电磁波吸收材料的吸波性能。
在一种或多种实施例中，葡萄糖的添加量为产品质量的0.2～2.4倍。当葡萄糖的添加量为产品质量的0.8～1.6倍时，进一步提高产品中铜锡双金属硒化物的物相的纯度。
该实施方式的一些实施例中，铜盐、锡盐与***盐的摩尔比为1.8～2.2:1:3.8～4.2。能够更好的形成铜锡双金属硒化物晶体。
该实施方式的一些实施例中，乙二醇与乙二胺的体积比为2.5～5:1。该条件下，能够进一步保证形成纯的Cu2SnSe4物相。
该实施方式的一些实施例中，将铜盐、锡盐、***盐和葡萄糖加入至乙二醇中搅拌均匀，再加入乙二胺继续搅拌均匀，然后进行溶剂热反应。各原料进行混合时，由于乙二胺具有还原性和碱性，若最初和乙二醇一同混合后再加入***盐/铜盐/锡盐，会影响溶液均匀性，还有可能会影响最终产物形貌。
该实施方式的一些实施例中，溶剂热反应中，温度为160～200℃，时间为6～20h。时间优选为12～16h。
为了避免可溶性物质附着在材料中，影响吸波性能，需要对溶剂热反应后的产物进行纯化。该实施方式的一些实施例中，溶剂热反应后，将产物采用乙醇和水洗涤后干燥。干燥的方式为真空干燥，温度60～80℃。
本发明的第三种实施方式，提供了一种上述电磁波吸收材料在吸波器件中的应用。
具体地，吸波器件表面涂覆吸波层，吸波层中的吸波材料为上述电磁波吸收材料。
更为具体地，将电磁波吸收材料与粘结剂进行混合后进行涂覆固化。所述粘结剂优选为石蜡，采用石蜡对电磁波吸收材料的吸波性能影响极小，更有利于吸波层发挥稳定的吸波性能。电磁波吸收材料与粘结剂的质量比优选为1:0.8～1.2。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1：
称取0.341g二水合氯化铜、0.351g五水合四氯化锡、0.692g***钠及0.4g葡萄糖加入到45mL乙二醇中，磁力搅拌均匀，再加入15mL乙二胺，继续磁力搅拌1h；然后转入水热反应釜中在160℃下保温16h；待反应釜冷却后将产物用乙醇与去离子水反复洗涤并进行干燥，最终得到产物粉末。
本实施例制备的铜锡双金属硒化物的XRD结构如图1a所示。可以看出，所得双金属硒化物具有很好的结晶性，衍射峰与Cu2SnSe4的标准卡片(PDF#16-0670)相对应，未发现其他物相生成。说明本技术方案可以简单有效地制得纯的具有高结晶性的铜锡双金属硒化物。
实施例2：
称取0.341g二水合氯化铜、0.351g五水合四氯化锡、0.692g***钠及0g葡萄糖加入到45mL乙二醇中，磁力搅拌均匀，再加入15mL乙二胺，继续磁力搅拌1h；然后转入水热反应釜中在160℃下保温16h；待反应釜冷却后将产物用乙醇与去离子水反复洗涤并进行干燥，最终得到产物粉末。
本实施例制备的铜锡双金属硒化物的XRD结构如图1b所示。可以看出，不加葡萄糖时，所得产物物相不纯，除了得到Cu2SnSe4，还生成了部分CuSe杂质。
实施例3：
称取0.341g二水合氯化铜、0.351g五水合四氯化锡、0.692g***钠及0.4g葡萄糖加入到45mL乙二醇中，磁力搅拌均匀，再加入15mL乙二胺，继续磁力搅拌1h；然后转入水热反应釜中在180℃下保温16h；待反应釜冷却后将产物用乙醇与去离子水反复洗涤并进行干燥，最终得到产物粉末。
本实施例制备的铜锡双金属硒化物的TEM照片如图2a和b所示。可以看出，所制得铜锡双金属硒化物呈不规则的纳米片状形貌，尺寸约为200纳米至数微米，该独特的二维结构有利于增强入射电磁波在吸波材料基体内部的反射和散射，从而增强微波吸收效果。
实施例4：
称取0.341g二水合氯化铜、0.351g五水合四氯化锡、0.692g***钠及0.4g葡萄糖加入到45mL乙二醇中，磁力搅拌均匀，再加入15mL乙二胺，继续磁力搅拌1h；然后转入水热反应釜中在180℃下保温12h；待反应釜冷却后将产物用乙醇与去离子水反复洗涤并进行干燥，最终得到产物粉末。
实施例5：
称取0.341g二水合氯化铜、0.351g五水合四氯化锡、0.692g***钠及0.6g葡萄糖加入到45mL乙二醇中，磁力搅拌均匀，再加入15mL乙二胺，继续磁力搅拌1h；然后转入水热反应釜中在180℃下保温12h；待反应釜冷却后将产物用乙醇与去离子水反复洗涤并进行干燥，最终得到产物粉末。
本实施例制备的铜锡双金属硒化物纳米片的介电常数实部和虚部随频率变化的曲线图，如图3a和b所示。可以看出，在0.1～40GHz的频率范围内，所制备铜锡双金属硒化物纳米片的介电常数实部和虚部具有较高的数值(>5)，说明材料具有高的介电损耗能力。此外，可以看到，介电常数的实部及虚部在高频部分存在多个明显的共振峰，这与样品的多种极化现象引起的极化弛豫损耗有关。图4a和b为其磁导率实部和虚部随频率变化的曲线图，由于本发明铜锡双金属硒化物纳米片是非磁性的材料，所以其磁导率实部接近1，而磁导率虚部接近0，也证实了本发明铜锡双金属硒化物纳米片是介电损耗类材料。
实施例6：
称取0.341g二水合氯化铜、0.351g五水合四氯化锡、0.692g***钠及0.6g葡萄糖加入到45mL乙二醇中，磁力搅拌均匀，再加入15mL乙二胺，继续磁力搅拌1h；然后转入水热反应釜中在180℃下保温16h；待反应釜冷却后将产物用乙醇与去离子水反复洗涤并进行干燥，最终得到产物粉末。
本实施例制备的铜锡双金属硒化物纳米片吸波材料在不同厚度下的反射损耗曲线图，如图5所示。可以看出，测试样品厚度为1.0mm时，在23.2GHz时最大反射损耗值可达到-20.7dB，有效吸收带宽(反射损耗<-10dB(吸收率>90％)对应的频率宽度)高达6.5GHz(20.3～26.8GHz)；厚度为1.5mm时，样品在14.8GHz时表现出最大反射损耗，达到-55.2dB，有效带宽为4.3GHz(13～17.3GHz)；在厚度≥2mm时，样品在3～13GHz范围内也表现出很好的吸波性能。以上结果表明，本发明通过简单的溶剂热法制备的铜锡双金属硒化物纳米片具有涂层厚度薄、吸波性能优异和吸收频带宽的优点，适用于微波吸收领域。
实施例7：
称取0.341g二水合氯化铜、0.351g五水合四氯化锡、0.692g***钠及0.8g葡萄糖加入到45mL乙二醇中，磁力搅拌均匀，再加入15mL乙二胺，继续磁力搅拌1h；然后转入水热反应釜中在180℃下保温12h；待反应釜冷却后将产物用乙醇与去离子水反复洗涤并进行干燥，最终得到产物粉末。
实施例8：
称取0.341g二水合氯化铜、0.351g五水合四氯化锡、0.692g***钠及0.8g葡萄糖加入到45mL乙二醇中，磁力搅拌均匀，再加入15mL乙二胺，继续磁力搅拌1h；然后转入水热反应釜中在160℃下保温16h；待反应釜冷却后将产物用乙醇与去离子水反复洗涤并进行干燥，最终得到产物粉末。电磁参数及微波吸收性能的测定步骤如下：
将上述实施例制得的铜锡双金属硒化物纳米片作为吸收剂与石蜡以质量比1：1混合均匀，使用定制模具，压成圆环试样；采用矢量网络分析仪结合同轴线法测试其在0.1～40GHz频率范围内的电磁参数；根据传输线理论，仿真计算材料在不同厚度下的反射损耗。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种电磁波吸收材料，其特征是，所述材料为铜锡双金属硒化物晶体，呈纳米片状形貌，所述铜锡双金属硒化物为Cu2SnSe4；尺寸为200 nm~5μm；
该晶体是由铜盐、锡盐与***盐在乙二醇与乙二胺的混合溶液中进行溶剂热反应得到；铜盐、锡盐与***盐的摩尔比为1.8~2.2:1:3.8~4.2。
2.一种电磁波吸收材料的制备方法，其特征是，将铜盐、锡盐与***盐在乙二醇与乙二胺的混合溶液中进行溶剂热反应，获得纳米片状铜锡双金属硒化物；
铜盐、锡盐与***盐的摩尔比为1.8~2.2:1:3.8~4.2；
乙二醇与乙二胺的体积比为2.5~5:1；
溶剂热反应中，温度为160~200 ℃，时间为6~20 h；
溶剂热反应后，将铜锡双金属硒化物晶体采用乙醇和水洗涤后干燥。
3.如权利要求2所述的电磁波吸收材料的制备方法，其特征是，溶剂热反应体系中添加葡萄糖。
4.如权利要求2所述的电磁波吸收材料的制备方法，其特征是，葡萄糖的添加量为铜锡双金属硒化物晶体质量的0.2~2.4倍。
5.如权利要求2所述的电磁波吸收材料的制备方法，其特征是，将铜盐、锡盐、***盐和葡萄糖加入至乙二醇中搅拌均匀，再加入乙二胺继续搅拌均匀，然后进行溶剂热反应。
6.一种权利要求1所述的电磁波吸收材料或权利要求2~5任一所述的制备方法获得的电磁波吸收材料在吸波器件中的应用。
7.如权利要求6所述的应用，其特征是，吸波器件表面涂覆吸波层，吸波层中的吸波材料为上述电磁波吸收材料。
8.如权利要求7所述的应用，其特征是，将电磁波吸收材料与粘结剂进行混合后进行涂覆固化。
9.如权利要求8所述的应用，其特征是，所述粘结剂为石蜡。
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