CN114906860A - 一种磷肥脱碳减排副产硫酸钾的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷肥脱碳减排副产硫酸钾的生产工艺，包括如下步骤：(1)将磷肥生产工艺副产物混合气体与碱溶液混合反应，得到碳酸盐或碳酸氢盐产品；(2)将除杂后得到的磷石膏废渣与步骤(1)中得到的碳酸盐或碳酸氢盐产品混合反应，固液分离，得到硫酸钾产品。本发明利用氢氧化钾对磷酸氢钙生产工艺中的CO2进行捕集，从源头降低了CO2排放，对构建绿色低碳工艺有着积极作用；本发明得到的碳酸钙产品能够循环用于磷酸氢钙制取，提高了工业原料的利用率，并实现了固废磷石膏的综合利用；本发明得到的硫酸钾满足农业用硫酸钾一等品要求，能够作为农肥副产品输出，提高了整体工艺的经济性。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种磷肥脱碳减排副产硫酸钾的生产工艺。
背景技术
磷石膏是我国磷化工企业生产磷酸过程中所排放出来的副产物，每生产出1吨磷酸大约会产出4.5吨磷石膏，而我国作为农业大国，对磷资源的需求量大，因此，在工业生产中，磷石膏的产量也相当大。但是磷石膏作为副产物，庞大的堆存量对社会环境造成较大的危害，为了社会经济的可持续发展，如何将磷石膏资源进行有效的利用成了许多学者正面临的问题。
2016年，国内化工企业排出的磷石膏超过7600万吨，综合利用仅为2700万吨，磷石膏综合利用率仅为36.5％，绝大部分磷石膏简单的堆存在尾矿库中。据不完全统计，国内磷石膏的堆存量累计己超过2.5亿吨，且每年以4000万吨的量在增加，大量堆存的磷石膏不仅占用土地资源，而且存放在尾矿库中对周边环境具有很大的危险性，需要经常维护。磷石膏资源化是全世界磷化工企业正在面临的难题，国内外众多专家和学者对磷石膏的综合利用己经提出了十多种方法，但总体来说，将磷石膏用作水泥缓冲剂及石膏砖等附加价值并不是很高，因此，除了在工业上有一些应用外，磷石膏在精细化工等高附加值产品中的应用较少，大多数研究也因为成本太高而得不到工业化应用。
因此，如何更好的利用磷石膏副产物是工业化生产磷酸亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种磷肥脱碳减排副产硫酸钾的生产工艺，能够更好的利用工业化生产磷酸过程中产生的磷石膏副产物，提高经济效益和社会效益。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种磷肥脱碳减排副产硫酸钾的生产工艺，包括如下步骤：
(1)将磷肥生产工艺副产物混合气体与碱溶液混合反应，得到碳酸盐或碳酸氢盐产品；
(2)将除杂后得到的磷石膏废渣与步骤(1)中得到的碳酸盐或碳酸氢盐产品混合反应，固液分离，得到硫酸钾产品。
进一步地，混合气体的主要成分为CO2与N2。
本发明利用碱溶液吸收磷肥工艺过程产生的大量CO2后得到碳酸盐/碳酸氢盐，与除杂后磷石膏发生矿化反应得到碳酸钙与硫酸盐产品。
进一步地，CO2流量为30～150mL/min，CO2浓度为10～20％，N2流量为350～500mL/min，N2浓度为80～90％。
进一步地，步骤(1)中混合反应的时间为1～6h。
进一步地，步骤(1)中碱溶液选自氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。
进一步地，步骤(1)里，碱溶液浓度为50～300g/L。
发明人发现，碱溶液浓度过低不利于CO2吸收率和磷石膏的转化率的提升，且并非碱溶液浓度越高，CO2吸收率、磷石膏转化率就会越高，为了使CO2吸收率、磷石膏转化率都能达到一个最优水平，在本发明的一个具体实施方式中，氢氧化钾浓度为300g/L。
进一步地，步骤(2)中，除杂后的磷石膏废渣：碳酸盐或碳酸氢盐产品的质量体积比为1:8～12g/mL。
进一步地，步骤(2)中，磷石膏废渣的除杂方法为：将含有杂质的磷石膏废渣与碱溶液混合，固液分离；
更进一步地，碱溶液选自氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明利用碱溶液对磷肥生产工艺过程中产生的CO2进行捕集，从源头上降低了磷矿浸出工艺中的CO2排放量，缓解了磷矿工艺中的废气和废渣问题，对环境友好，解决了磷肥生产工艺的环境处理问题，对构建绿色低碳工艺有着积极作用。
(2)本发明方法得到的碳酸钙产品能够循环用于磷肥制取，提高了工业原料的利用率并实现了工业固废磷石膏的综合回收利用，磷石膏转化率高达93.4％，提高了经济效益和社会效益。
(3)本发明方法得到的硫酸钾满足农业用硫酸钾一等品要求，能够作为农肥副产品输出，经济性能好，资源利用率高。
具体实施方式
下面对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，本发明中的试剂均为常规市售能够得到；若无特殊说明，试剂的种类不影响最终效果；本发明中出现的技术用词应做广义理解。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解相关术语在本发明中的具体含义。本发明中的计算方法均为本领域常用的方法。
实施例1
(1)除掉磷石膏废渣中的杂质：准确称取磷石膏废渣10g，量取100mL自来水冲洗并过滤3～5次，于105℃下烘干6h后称重，得到的滤液可以用于可溶性杂质元素分析。
取上述经水洗后的磷石膏10g置于250mL烧瓶中，倒入100mL氢氧化钾溶液，在常温常压下浸取6h，对反应物进行抽滤并用100mL自来水洗涤滤渣3～5次，滤液蒸干后得到硅酸钾晶体，固相石膏于105℃下烘干12h后称重。
(2)配置100mL浓度为50g/L的氢氧化钾溶液置于250mL烧瓶中，向烧瓶中持续通入主要成分为CO2与N2的混合气体，CO2流量为80mL/min，CO2浓度为15％，N2流量为450mL/min，N2浓度为80％。
控制吸收时间为1～6h得到不同CO2负载的碳酸钾与碳酸氢钾溶液。在常温常压下将经除杂、干燥后的磷石膏废渣(固相石膏)与100mL碳酸钾与碳酸氢钾溶液混合物置于250mL烧瓶中，除杂后的磷石膏废渣(固相石膏)：碳酸盐或碳酸氢盐产品的质量体积比为1:8g/mL，设置搅拌转速为600r/min，反应时间为1h。反应完成后进行固液分离，于105℃下烘干12h，得到硫酸钾。
将步骤(1)中吸收CO2气体的氢氧化钾溶液浓度分别设置为50g/L、100g/L、200g/L、300g/L、400g/L、500g/L，分别计算采用不同氢氧化钾溶液浓度后最终CO2吸收率、磷石膏转化率，结果如表1：
表1
从上表可以看出，本发明方法能够使CO2吸收率达到70％以上，磷石膏转化率达到90％以上；并非氢氧化钾浓度越高，CO2吸收率、磷石膏转化率就越高，综合来看，氢氧化钾浓度为300g/L时能够同时实现较优的CO2吸收率和磷石膏的转化率。
对采用氢氧化钾浓度为300g/L制备得到的硫酸钾成品进行成分含量测定，与标准品进行比较，结果如下：
| 产品 | K<sub>2</sub>O | Cl<sup>-</sup> | H<sub>2</sub>O |
| 标准品成分含量(％) | >50 | <1.5 | <1.5 |
| 硫酸钾产品成分(％) | 50.31 | 1.49 | 0.3 |
实施例2
(1)除掉磷石膏废渣中的杂质：准确称取磷石膏废渣10g，量取100mL自来水冲洗并过滤3～5次，于105℃下烘干6h后称重，得到的滤液可以用于可溶性杂质元素分析。
取上述经水洗后的磷石膏10g置于250mL烧瓶中，倒入100mL 300g/L氢氧化钾溶液，在常温常压下浸取6h，对反应物进行抽滤并用100mL自来水洗涤滤渣3～5次，滤液蒸干后得到硅酸钾晶体，固相石膏于105℃下烘干12h后称重。
(2)配置100mL浓度为50g/L的氢氧化钾溶液置于250mL烧瓶中，向烧瓶中持续通入主要成分为CO2与N2的混合气体，CO2流量为30mL/min，CO2浓度为10％，N2流量为350mL/min，N2浓度为90％。
控制吸收时间为1～6h得到不同CO2负载的碳酸钾与碳酸氢钾溶液。在常温常压下将经除杂、干燥后的磷石膏废渣(固相石膏)与100mL碳酸钾与碳酸氢钾溶液混合物置于250mL烧瓶中，除杂后的磷石膏废渣(固相石膏)：碳酸盐或碳酸氢盐产品的质量体积比为1:8g/mL，设置搅拌转速为600r/min，反应时间为1h。反应完成后进行固液分离，于105℃下烘干12h，得到硫酸钾。
实施例3
(1)除掉磷石膏废渣中的杂质：准确称取磷石膏废渣10g，量取100mL自来水冲洗并过滤3～5次，于105℃下烘干6h后称重，得到的滤液可以用于可溶性杂质元素分析。
取上述经水洗后的磷石膏10g置于250mL烧瓶中，倒入100mL 300g/L氢氧化钾溶液，在常温常压下浸取6h，对反应物进行抽滤并用100mL自来水洗涤滤渣3～5次，滤液蒸干后得到硅酸钾晶体，固相石膏于105℃下烘干12h后称重。
(2)配置100mL浓度为50g/L的氢氧化钾溶液置于250mL烧瓶中，向烧瓶中持续通入主要成分为CO2与N2的混合气体，CO2流量为150mL/min，CO2浓度为10％，N2流量为500mL/min，N2浓度为85％。
控制吸收时间为1～6h得到不同CO2负载的碳酸钾与碳酸氢钾溶液。在常温常压下将经除杂、干燥后的磷石膏废渣(固相石膏)与100mL碳酸钾与碳酸氢钾溶液混合物置于250mL烧瓶中，除杂后的磷石膏废渣(固相石膏)：碳酸盐或碳酸氢盐产品的质量体积比为1:8g/mL，设置搅拌转速为600r/min，反应时间为1h。反应完成后进行固液分离，于105℃下烘干12h，得到硫酸钾。
实施例4
(1)除掉磷石膏废渣中的杂质：准确称取磷石膏废渣10g，量取100mL自来水冲洗并过滤3～5次，于105℃下烘干6h后称重，得到的滤液可以用于可溶性杂质元素分析。
取上述经水洗后的磷石膏10g置于250mL烧瓶中，倒入100mL 300g/L氢氧化钾溶液，在常温常压下浸取6h，对反应物进行抽滤并用100mL自来水洗涤滤渣3～5次，滤液蒸干后得到硅酸钾晶体，固相石膏于105℃下烘干12h后称重。
(2)配置100mL浓度为50g/L的氢氧化钾溶液置于250mL烧瓶中，向烧瓶中持续通入主要成分为CO2与N2的混合气体，CO2流量为80mL/min，CO2浓度为15％，N2流量为450mL/min，N2浓度为85％。
控制吸收时间为1～6h得到不同CO2负载的碳酸钾与碳酸氢钾溶液。在常温常压下将经除杂、干燥后的磷石膏废渣(固相石膏)与100mL碳酸钾与碳酸氢钾溶液混合物置于250mL烧瓶中，除杂后的磷石膏废渣(固相石膏)：碳酸盐或碳酸氢盐产品的质量体积比为1:10g/mL，设置搅拌转速为600r/min，反应时间为1h。反应完成后进行固液分离，于105℃下烘干12h，得到硫酸钾。
实施例5
(1)除掉磷石膏废渣中的杂质：准确称取磷石膏废渣10g，量取100mL自来水冲洗并过滤3～5次，于105℃下烘干6h后称重，得到的滤液可以用于可溶性杂质元素分析。
取上述经水洗后的磷石膏10g置于250mL烧瓶中，倒入100mL 300g/L氢氧化钾溶液，在常温常压下浸取6h，对反应物进行抽滤并用100mL自来水洗涤滤渣3～5次，滤液蒸干后得到硅酸钾晶体，固相石膏于105℃下烘干12h后称重。
(2)配置100mL浓度为50g/L的氢氧化钾溶液置于250mL烧瓶中，向烧瓶中持续通入主要成分为CO2与N2的混合气体，CO2流量为80mL/min，CO2浓度为10％，N2流量为450mL/min，N2浓度为90％。
控制吸收时间为1～6h得到不同CO2负载的碳酸钾与碳酸氢钾溶液。在常温常压下将经除杂、干燥后的磷石膏废渣(固相石膏)与100mL碳酸钾与碳酸氢钾溶液混合物置于250mL烧瓶中，除杂后的磷石膏废渣(固相石膏)：碳酸盐或碳酸氢盐产品的质量体积比为1:12g/mL，设置搅拌转速为600r/min，反应时间为1h。反应完成后进行固液分离，于105℃下烘干12h，得到硫酸钾。
实施例6
(1)除掉磷石膏废渣中的杂质：准确称取磷石膏废渣10g，量取100mL自来水冲洗并过滤3～5次，于105℃下烘干6h后称重，得到的滤液可以用于可溶性杂质元素分析。
取上述经水洗后的磷石膏10g置于250mL烧瓶中，倒入100mL 300g/L氢氧化钠溶液，在常温常压下浸取6h，对反应物进行抽滤并用100mL自来水洗涤滤渣3～5次，滤液蒸干后得到硅酸钾晶体，固相石膏于105℃下烘干12h后称重。
(2)配置100mL浓度为50g/L的氢氧化钾溶液置于250mL烧瓶中，向烧瓶中持续通入主要成分为CO2与N2的混合气体，CO2流量为80mL/min，CO2浓度为20％，N2流量为450mL/min，N2浓度为80％。
控制吸收时间为1～6h得到不同CO2负载的碳酸钾与碳酸氢钾溶液。在常温常压下将经除杂、干燥后的磷石膏废渣(固相石膏)与100mL碳酸钾与碳酸氢钾溶液混合物置于250mL烧瓶中，除杂后的磷石膏废渣(固相石膏)：碳酸盐或碳酸氢盐产品的质量体积比为1:8/mL，设置搅拌转速为600r/min，反应时间为1h。反应完成后进行固液分离，于105℃下烘干12h，得到硫酸钾。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的保护范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种磷肥脱碳减排副产硫酸钾的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将磷肥生产工艺副产物混合气体与碱溶液混合反应，得到碳酸盐或碳酸氢盐产品；
(2)将除杂后得到的磷石膏废渣与步骤(1)中得到的碳酸盐或碳酸氢盐产品混合反应，固液分离，得到硫酸钾产品。
2.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，混合气体的主要组分为CO2与N2。
3.根据权利要求2所述的生产工艺，其特征在于，CO2流量为30～150mL/min，CO2浓度为10～20％，N2流量为350～500mL/min，N2浓度为80～90％。
4.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中混合反应的时间为1～6h。
5.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(1)中碱溶液选自氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。
6.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(1)里，碱溶液浓度为50～300g/L。
7.根据权利要求6所述的生产工艺，其特征在于，步骤(1)里，碱溶液浓度为300g/L。
8.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中，除杂后的磷石膏废渣：碳酸盐或碳酸氢盐产品的质量体积比为1:8～12g/mL。
9.根据权利要求1所述的生产工艺，其特征在于，步骤(2)中，磷石膏废渣的除杂方法为：将含有杂质的磷石膏废渣与碱溶液混合，固液分离。
10.根据权利要求9所述的生产工艺，其特征在于，碱溶液选自氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。
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