CN114892024A - 一种从含锂粘土低温焙烧提锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从含锂粘土低温焙烧提锂的方法，包括以下步骤：步骤1、将酸与含锂粘土混合后进行低温焙烧得到焙烧产物；步骤2、将焙烧产物冷却后加入去离子水进行水浸浸出得到混合液；步骤3、将步骤2得到的混合液进行抽滤得到滤液。本发明方可在低温焙烧条件下通过酸对含锂粘土矿进行活化处理，避免了能源浪费，并且能够减少使用的助剂。
Description
技术领域
本发明涉及锂提取方法领域，具体是一种从含锂粘土低温焙烧提锂的方法。
背景技术
虽然我国天然锂资源十分丰富，但随着锂矿石的枯竭、从盐水湖中分离锂的溶剂成本较高等原因，含锂粘土受到了越来越多的关注。含锂粘土矿主要优势在于资源总量大，能够同时兼备具矿石提锂和盐湖提锂的有点，能够以矿石提锂的速度在短时间内完成提锂过程，也能够以类似卤水提锂的成本以较低成本完成提锂。锂是自然界中最轻的金属，在电池工业、陶瓷业、玻璃业、润滑剂、制冷剂、医药、核工业及光电行业等新兴应用领域应用广泛，具有极高的战略价值，所以提纯锂具有很高的经济价值。含锂粘土矿中的锂资源在我国有着广泛的应用前景。
现有技术朱灵燕等采用Na2SO4-H2SO4混合焙烧法处理宜春地区中低品位锂云母实验中，采用800~1000℃高温在硫酸和硫酸钠条件下对锂云母进行焙烧。该工艺采用高温焙烧，耗能大，成本高。
专利CN111893318A公开了一种含锂黏土提锂的方法，首先含锂黏土、碳酸钙、硫酸钠、硫酸钾按一定比例混合后在900~1000℃的马弗炉中进行焙烧，该工艺需要加入其他助剂共同焙烧，且需要高温焙烧，设备投资大，能耗高。
专利CN101736169A公开了一种脱氟焙烧氯盐压煮从锂云母中提锂的方法，首先在900℃主要煅烧脱氟，磨细后加入氧化钙与氯化钠在高压釜内压煮，该专利需要高温煅烧脱氟再联合高压浸出，工艺流程长，设备投资大、能耗高、操作复杂。
发明内容
本发明的目的是提供一种从含锂粘土低温焙烧提锂的方法，以解决现有技术含锂粘土矿提锂方法存在的能耗高、需要多种助剂配合的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种从含锂粘土低温焙烧提锂的方法，包括以下步骤：
步骤1、将酸与含锂粘土混合均匀后，于180~250℃温度下焙烧1~4h，得到焙烧产物；
步骤2、将步骤1得到的焙烧产物冷却至室温，然后向焙烧产物加入去离子水进行水浸浸出得到混合液，其中焙烧产物与去离子水的固液比为1:5~1:2，水浸浸出温度为50~100℃，浸出时间为1~4h；
步骤3、将步骤2得到的混合液进行抽滤，得到含锂滤液，量取其体积，稀释至合适倍数，进行原子吸收测试。
进一步的，步骤1中的含锂粘土为200目以下的含锂粘土。
进一步的，步骤1中酸与含锂粘土按液固比0.5:1~1:2的比例进行混合。
进一步的，步骤1中酸为浓度为98%的浓硫酸。
进一步的，步骤2中水浸浸出方式为水浴加热浸出。
本发明提供了一种从含锂粘土矿中低温焙烧提锂的方法，该方法采用低温焙烧，在低温条件下从含锂粘土中提取锂，该工艺省去了高温焙烧工艺，利用低温焙烧，使酸对原矿进行低温下的活化处理，然后直接水浸，使得反应进行得足够充分。
本发明方法使得含锂矿产资源提取锂的过程突破了采用高温焙烧这一传统高耗能工艺，在低温焙烧条件下通过酸对含锂粘土矿进行活化处理，避免了能源浪费，并且能够减少使用的助剂，本发明为之后锂资源的提取开辟了一条新道路，优化了工艺流程，节省了大量成本，可用于大规模生产。
本发明基于提高矿产资源的利用价值，解决我国锂资源短缺问题，达到提纯锂的目的。成功的研究出采用硫酸低温焙烧技术对含锂粘土浸出的方法。应用于工业生产，可极大地节约成本，增加生产效益。
附图说明
图1是本发明方法流程框图。
图2是本发明实施例1焙烧产物图。
图3是本发明实施例2焙烧产物图。
图4是本发明实施例3焙烧产物图。
图5是本发明实施例4焙烧产物图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
实施例1
如图1所示，本发明一种从含锂粘土低温焙烧提锂的方法包括以下步骤：
（1）、取过筛后的200目以下的含锂粘土，将浓度为98%的浓硫酸与取用的含锂粘土与液固比0.6:1的比例混合均匀后，加入至马弗炉中，于200℃下条件下低温焙烧2h，得到焙烧产物。焙烧产物如图2所示，可以看出，浓硫酸已经与含锂粘土充分混合，其浓硫酸已经对含锂粘土结构造成破坏，出现了结块状态，可能是由于其硫酸较于黏稠，与粘土反应出现此情况。
（2）将步骤（1）得到的焙烧产物冷却至室温。
（3）将步骤（2）冷却后的焙烧产物加入锥形瓶中，然后向锥形瓶中加入去离子水，其中焙烧产物和去离子水的固液比为1:5，接着将锥形瓶置于水浴锅中于80℃条件下反应1.5h，实现水浸浸出，得到混合液。
（4）步骤（3）得到的混合液进行抽滤，并收集滤液，滤液为含锂溶液，量取体积，稀释至合适倍数，对步骤（4）得到的滤液进行原子吸收测试，可得本实施例中锂的浸出率为69.76%。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
（1）、取过筛后的200目以下的含锂粘土，将浓度为98%的浓硫酸与取用的含锂粘土与液固比0.7:1的比例混合均匀后，加入至马弗炉中，于200℃下条件下低温焙烧2h，得到焙烧产物。焙烧产物如图3所示，可以看出，浓硫酸已经与含锂粘土充分混合，其浓硫酸已经对含锂粘土结构造成破坏，硫酸与粘土烧结成块，以便后期更好的浸出。
（2）（2）将步骤（1）得到的焙烧产物冷却至室温。
（3）将步骤（2）冷却后的焙烧产物加入锥形瓶中，然后向锥形瓶中加入去离子水，其中焙烧产物和去离子水的固液比为1:3，接着将锥形瓶置于水浴锅中于80℃条件下反应1h，实现水浸浸出，得到混合液。
（4）步骤（3）得到的混合液进行抽滤，并收集滤液，滤液为含锂溶液，量取体积，稀释至合适倍数，步骤（4）得到的滤液进行原子吸收测试，可得本实施例中锂的浸出率为89.32%。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
（1）、取过筛后的200目以下的含锂粘土，将浓度为98%的浓硫酸与取用的含锂粘土与液固比1:1的比例混合均匀后，加入至马弗炉中，于200℃下条件下低温焙烧2h，得到焙烧产物。焙烧产物如图4所示，可以看出，浓硫酸已经与含锂粘土充分混合。
（2）将步骤（1）得到的焙烧产物冷却至室温。
（3）将步骤（2）冷却后的焙烧产物加入锥形瓶中，然后向锥形瓶中加入去离子水，其中焙烧产物和去离子水的固液比为1:3，接着将锥形瓶置于水浴锅中于80℃条件下反应1h，实现水浸浸出，得到混合液。
（4）步骤（3）得到的混合液进行抽滤，并收集滤液，滤液为含锂溶液，量取体积，稀释至合适倍数，对步骤（4）得到的滤液进行原子吸收测试，可得本实施例中锂的浸出率为85.63%。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
（1）取过筛后的200目以下的含锂粘土，将浓度为98%的浓硫酸与取用的含锂粘土与液固比1:2的比例混合均匀后，加入至马弗炉中，于240℃下条件下低温焙烧2h，得到焙烧产物。焙烧产物如图5所示，可以看出，浓硫酸已经与含锂粘土充分混合，其浓硫酸已经对含锂粘土结构造成破坏，其结块程度随着焙烧温度的升高而更深。
（2）（2）将步骤（1）得到的焙烧产物冷却至室温。
（3）将步骤（2）冷却后的焙烧产物加入锥形瓶中，然后向锥形瓶中加入去离子水，其中焙烧产物和去离子水的固液比为1:2，接着将锥形瓶置于水浴锅中于90℃条件下反应2h，实现水浸浸出，得到混合液。
（4）步骤（3）得到的混合液进行抽滤，并收集滤液，滤液为含锂溶液，量取体积，稀释至合适倍数，对步骤（4）得到的滤液进行原子吸收测试，可得本实施例中锂的浸出率为44.21%。
本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (5)
1.一种从含锂粘土低温焙烧提锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将酸与含锂粘土混合均匀后，于180~250℃温度下焙烧1~4h，得到焙烧产物；
步骤2、将步骤1得到的焙烧产物冷却至室温，然后向焙烧产物加入去离子水进行水浸浸出得到混合液，其中焙烧产物与去离子水的液固比为1:5~1:2，水浸浸出温度为50~100℃，浸出时间为1~4h；
步骤3、将步骤2得到的混合液进行抽滤，得到含锂滤液，量取其体积，稀释至合适倍数，进行原子吸收测试。
2.根据权利要求1所述的一种从含锂粘土低温焙烧提锂的方法，其特征在于，步骤1中的含锂粘土为200目以下的含锂粘土。
3.根据权利要求1所述的一种从含锂粘土低温焙烧提锂的方法，其特征在于，步骤1中酸与含锂粘土按液固比0.5:1~1:2的比例进行混合。
4.根据权利要求1所述的一种从含锂粘土低温焙烧提锂的方法，其特征在于，步骤1中酸为浓度为98%的浓硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种从含锂粘土低温焙烧提锂的方法，其特征在于，步骤2中水浸浸出方式为水浴加热浸出。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220812 |
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