CN107089673A - 一种锂矿石两段转化制取碳酸锂的方法 - Google Patents

一种锂矿石两段转化制取碳酸锂的方法 Download PDF

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蒋训雄
冯林永
范艳青
汪胜东
靳冉公
蒋伟
张登高
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Abstract

本发明公开了一种锂矿石两段转化制取碳酸锂的方法，属于锂冶金技术领域。将锂矿石粉与浓硫酸混合后，先在150～400℃条件下进行低温硫酸化焙烧，将锂矿石中的锂转变成水溶性好的硫酸锂，同时将氟转变成氟化氢气体除去，完成第一段转化；然后将熟料在550～900℃下进行中温还原焙烧，将熟料中的铁、铝等的硫酸盐转变成水难溶的氧化铝和氧化铁，产出的二氧化硫烟气用于制酸，完成第二段转化；还原焙砂用水浸提取锂，而铁、铝等杂质被留在浸出渣中，水浸矿浆过滤即可直接得到较纯净的硫酸锂溶液，既实现了浸出过程锂与铝、铁的分离，同时可实现硫酸的再生循环，降低了硫酸及中和用碱等药剂消耗，锂回收率高。

Description

一种锂矿石两段转化制取碳酸锂的方法
技术领域
本发明属于锂冶金领域，涉及一种矿石提取锂的方法，特别是涉及一种锂矿石经低温硫酸化焙烧和中温还原焙烧两段转化制取碳酸锂的方法。
背景技术
锂主要应用于原子反应堆、轻合金及电池等工业领域，特别是对于锂电池、核电等新能源行业的发展具有重要意义。锂的提取原料主要有锂矿石和盐湖卤水两大类。由于盐湖卤水提锂工艺简单、能耗低、成本低，盐湖卤水已成为国外锂盐生产的主要原料。我国虽然盐湖资源丰富，但由于国内盐湖卤水大部分具有镁锂比高的特点，开发难度大，如果生产电池级的碳酸锂则更难，因此，锂矿石仍是国内锂盐生产的主要原料。
目前用于锂盐生产的锂矿石主要有锂辉石、锂云母、磷锂铝石、透锂长石、锂蒙脱石等，除磷锂铝石属于含锂、铝的磷酸盐外，其它均为含锂、铝的硅酸盐，且常常多种锂矿石共生。锂矿石中除含锂外，还含有氟、铝、铁等有害元素，其中氟主要影响锂的浸出率，而铝、铁则影响含锂浸出液的净化分离，从而影响锂的综合回收率。因此，从锂矿石中提取锂，关键需要解决三个难题：锂矿石分解、脱除氟、锂溶液净化除铝铁。
工业上以矿石为原料提取锂的方法主要有硫酸法和硫酸盐法。硫酸法是将锂矿石先在950～1100℃条件下焙烧转型，提高锂矿物的化学反应活性，然后与硫酸混合在250～300℃条件下进行酸化焙烧，将矿石中的锂转变成可溶性硫酸锂，然后用水浸出锂，再经净化、沉淀制取碳酸锂，硫酸法是先将锂矿石粉在950～1100℃的高温下焙烧转型，然后与硫酸在250～300℃下酸化焙烧，因酸化焙烧的温度低，未反应的剩余酸留在焙烧料中，且铝、铁等杂质以硫酸铝、硫酸铁形式存在，导致后续水浸时有大量铁、铝杂质被溶出，需要中和沉淀除去，不仅消耗大量中和剂，而且导致锂的吸附和共沉淀损失。硫酸盐法则是用硫酸钾与锂矿石按一定比例混合后，在约950℃下烧结，使矿石中的锂转变为硫酸锂，熟料通过用水溶出即可使锂从矿石中进入溶液，由于烧结过程需要消耗大量钾盐，导致生产成本高，且锂盐产品易受钾污染，虽然可采用部分硫酸钠替代硫酸钾，但由于钠盐的引入，因易形成“锂辉石玻璃”的熔体而影响锂的溶出率，因此用硫酸钠替代硫酸钾的量有限。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有锂矿石提取锂技术中存在的锂矿石分解困难、锂浸出率低，及由于浸出液中铝铁等杂质含量高导致锂溶液的净化工艺复杂、回收率低等问题，提供一种采用低温硫酸化焙烧、中温还原焙烧两段转化的方法从锂矿石中制取碳酸锂的方法，即先用浓硫酸与锂矿石粉混合后在150～400℃进行硫酸熟化反应，将锂矿石中的锂转变成水溶性好的硫酸锂，同时将氟转变成氟化氢气体除去，完成第一段转化；然后将熟化料在550～900℃下进行还原焙烧，将熟化料中的铁、铝等的硫酸盐转变成水不溶的氧化铝和氧化铁，含硫焙烧烟气用于制酸，完成第二段转化；还原焙砂用水浸提取锂，而铝、铁、钙等杂质被留在浸出渣中，水浸矿浆过滤即可直接得到较纯净的硫酸锂溶液，既实现了浸出过程锂与铝、铁的分离，同时还原焙烧得到的烟气为二氧化硫烟气，便于制酸实现硫酸的再生循环，降低了硫酸及中和用碱等药剂消耗。且采用浓硫酸焙烧，锂的转化率和浸出率高。
本发明通过以下技术方案实现。
一种锂矿石两段转化制取碳酸锂的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)低温硫酸化焙烧：将锂矿石粉与浓硫酸按一定比例混合后进行低温焙烧得到熟料，焙烧温度150～400℃，优选200～300℃，焙烧时间30～120min，所述浓硫酸为质量浓度75％～98％的硫酸。
(2)中温还原焙烧：将步骤(1)所得的熟料与适量还原剂混合焙烧得到还原焙砂，焙烧温度为550～900℃，焙烧时间1～60min。所述还原剂为煤粉、焦粉、木炭粉、天然气、煤气、硫磺中的一种或多种，还原剂用量为将熟料中硫酸铝和硫酸铁全部还原分解成相应金属氧化物和二氧化硫所需还原剂理论量的1～3倍。
(3)浸出锂：将步骤(2)所得的还原焙砂用水浸出得到浸出矿浆，锂被浸出，铁和铝留在渣中。
(4)调整pH：将步骤(3)得到的浸出矿浆过滤得到含锂浸出液，然后用适量碱将pH值调整至9～12，再过滤，得到硫酸锂溶液。所述碱为石灰、氨水、氢氧化钠、碳酸钠中的一种或多种。
(5)沉锂：将步骤(4)得到的硫酸锂溶液中加入碳酸盐沉淀得到碳酸锂，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或多种。
进一步地，步骤(4)还可以是，将步骤(3)得到的浸出矿浆直接用适量碱调整pH至9～12，然后过滤得到硫酸锂溶液，所述碱为石灰、氨水、氢氧化钠、碳酸钠中的一种或多种。
进一步地，将步骤(3)得到的浸出矿浆或步骤(4)过滤得到的含锂浸出液，加入适量氧化剂氧化，然后用适量碱调整pH至9～12，所述氧化剂为双氧水、空气、氧气中的一种或多种。
进一步地，步骤(3)得到的浸出矿浆还可以是经过滤得到含锂浸出液，然后用溶剂萃取方法从含锂浸出液中回收锂。
进一步地，步骤(3)所述的还原焙砂用水浸出时，用硫酸调节浸出过程中的矿浆pH为3.5～5。
进一步地，步骤(1)所述低温硫酸化焙烧中浓硫酸的加入量为矿石中的锂、钠、钾、铝与硫酸反应生成相应硫酸盐所需硫酸理论值的1～2倍，优选1.2～1.5倍。
本发明所述锂矿石为锂矿石精矿或经900～1200℃焙烧预处理后的锂矿石精矿。
所述的锂矿石为锂云母、锂辉石、锂蒙脱石、透锂长石、锂霞石中的一种或多种。
进一步地，锂矿石粉的粒度为0.075mm以下的占90％以上。
本发明的一种锂矿石两段转化制取碳酸锂的方法，是利用浓硫酸的高温反应活性，将锂矿石中的锂蒙脱石、锂辉石、锂云母、透锂长石、锂霞石等锂铝硅酸盐矿物分解成硫酸铝和硫酸锂，然后进一步通过高温还原焙烧，将过剩的硫酸除去，同时将硫酸熟化焙烧料中的硫酸铝、硫酸铁还原分解成水不溶性的氧化铝和氧化铁，然后通过对还原焙烧料水浸，实现锂与铝、铁的分离，简化了碳酸锂制备工艺，且由于还原焙烧料中无残余酸，水浸液接近中性，可减少中和碱耗，减少渣量，提高了锂的回收率，同时通过还原焙烧烟气制酸，可实现硫酸的循环使用。
附图说明
图1是本发明的方法的原则流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做出进一步说明。
本发明的一种锂矿石两段转化制取碳酸锂的方法，包括以下步骤：
将锂矿石精矿粉与浓硫酸按一定比例混合后，在150～400℃下焙烧30～120min得到焙烧熟料，浓硫酸的加入量按矿石中锂、钠、钾、铝全部转化成硫酸盐所需硫酸理论酸量的1～2倍，所用浓硫酸为质量浓度75～98％的硫酸；然后将熟料与适量还原剂混合后在550～900℃，下进行还原焙烧1～60min，得到还原焙砂，所用还原剂为煤粉、焦粉、木炭粉、天然气、煤气、硫磺中的一种或多种，还原剂添加量为熟化料中硫酸铝和硫酸铁还原分解相应金属氧化物和二氧化硫所需还原剂理论量的1～3倍；将还原焙砂用水浸出，过滤得到的含锂浸出液用石灰或氨水或氢氧化钠或碳酸钠中和至pH值9～12，然后过滤，滤液碳酸钠沉淀得到碳酸锂。
在一些实施方案中，用水浸出还原焙砂时，用硫酸调节浸出过程矿浆的pH值为3.5～5。
在一些实施方案中，还原焙砂用水浸出后的矿浆直接用石灰或氨水或氢氧化钠或碳酸钠中和至pH值9～12，然后过滤，滤液碳酸钠沉淀得到碳酸锂。
在一些实施方案中，还原焙砂用水浸出得到的含锂浸出液，先用双氧水或空气或氧气氧化，然后用适量碱调整pH至9～12。
在一些实施方案中，含锂浸出液直接用溶剂萃取回收锂。
在一些实施方案中，将锂矿石精矿细磨至粒度为0.075mm以下的占90％以上。
以下用非限定性实施例对本发明的方法作进一步的说明，以有助于理解本发明的内容及其优点，而不作为对本发明保护范围的限定，本发明的保护范围由权利要求书决定。
实施例1
取100g混合锂精矿粉与95％的浓硫酸混合得到混合料，浓硫酸加入量为所需硫酸理论量的1.5倍，将混合料在300℃下熟化焙烧2h，得到的熟化料经粉碎后与煤粉混合，然后在900℃下还原焙烧30min，煤粉加入量为熟化料中硫酸铝和硫酸铁完全还原分解所需理论煤粉量的2倍；还原焙砂用水浆化浸出，水加入量按浸出固液质量比1:3加入，浸出温度50℃，浸出时间30min，然后过滤得到含锂浸出液，用氢氧化钠调节浸出液的pH值至11，过滤，所得的滤液用碳酸钠沉淀得到碳酸锂。
实施例2
取100g锂云母矿粉与90％的浓硫酸混合得到混合料，浓硫酸加入量为所需硫酸理论量的2倍，将混合料在250℃下熟化焙烧2h，得到的熟化料经粉碎后与煤粉混合，然后在600℃下还原焙烧1h，煤粉加入量为熟化料中硫酸铝和硫酸铁完全还原分解所需理论煤粉量的2倍；还原焙砂用水浆化浸出，水加入量按浸出固液质量比1:2加入，浸出温度90℃，浸出时间30min，然后过滤得到含锂浸出液；用氢氧化钠调节浸出液的pH值至11，过滤，所得的滤液用碳酸钠沉淀得到碳酸锂。
实施例3
取100g锂辉石精矿粉与95％的浓硫酸混合得到混合料，浓硫酸加入量为所需硫酸理论量的2倍，将混合料在250℃下熟化焙烧2h，得到的熟化料经粉碎后与煤粉混合，然后在600℃下还原焙烧1h，煤粉加入量为熟化料中硫酸铝和硫酸铁完全还原分解所需理论煤粉量的2倍；还原焙砂用水浆化浸出，水加入量按浸出固液质量比1:3加入，浸出温度50℃，浸出时间30min，然后过滤得到含锂浸出液；用氢氧化钠调节浸出液的pH值至11，过滤，所得的滤液用碳酸钠沉淀得到碳酸锂。
实施例4
取100g锂辉石精矿粉与95％的浓硫酸混合得到混合料，浓硫酸加入量为所需硫酸理论量的2倍，将混合料在250℃下熟化焙烧2h，得到的熟化料经粉碎后与煤粉混合，然后在600℃下还原焙烧1h，煤粉加入量为熟化料中硫酸铝和硫酸铁完全还原分解所需理论煤粉量的2倍；还原焙砂细磨至粒度为小于200目的占90％，然后用水浆化浸出并用硫酸控制浸出矿浆的pH值为4，水加入量按浸出固液质量比1:3加入，浸出温度50℃，浸出时间30min，然后过滤得到含锂浸出液；用氢氧化钠调节浸出液的pH值至11，过滤，所得的滤液用碳酸钠沉淀得到碳酸锂。
实施例5
取粒度为0.075mm以下占90％以上的锂云母精矿100g在1000℃下焙烧活化1h，然后与90％的浓硫酸混合得到混合料，浓硫酸加入量为所需硫酸理论量的2倍，将混合料在250℃下熟化焙烧2h，得到的熟化料经粉碎后与煤粉混合，然后在600℃下还原焙烧1h，煤粉加入量为熟化料中硫酸铝和硫酸铁完全还原分解所需理论煤粉量的2倍；还原焙砂加水浆化浸出，水加入量按浸出固液质量比1:2加入，浸出温度90℃，浸出时间30min，然后过滤得到含锂浸出液；用氢氧化钠调节浸出液的pH值至11，过滤，所得的滤液用碳酸钠沉淀得到碳酸锂。
实施例6
取粒度为0.075mm以下占90％以上的锂云母精矿100g与95％的浓硫酸混合得到混合料，浓硫酸加入量为所需硫酸理论量的1.5倍，将混合料在300℃下熟化焙烧2h，得到的熟化料经粉碎后与煤粉混合，然后在900℃下还原焙烧30min，煤粉加入量为熟化料中硫酸铝和硫酸铁完全还原分解所需理论煤粉量的2倍；还原焙砂用水浆化浸出，水加入量按浸出固液质量比1:3加入，浸出温度50℃，浸出时间30min，然后用石灰乳调节矿浆的pH值至11，过滤，所得的滤液用碳酸钠沉淀得到碳酸锂。
实施例7
取100g混合锂精矿粉与95％的浓硫酸混合得到混合料，浓硫酸加入量为所需硫酸理论量的1.5倍，将混合料在300℃下熟化焙烧2h，得到的熟化料经粉碎后与煤粉混合，然后在900℃下还原焙烧30min，煤粉加入量为熟化料中硫酸铝和硫酸铁完全还原分解所需理论煤粉量的2倍；还原焙砂用水浆化浸出，水加入量按浸出固液质量比1:3加入，浸出温度50℃，浸出时间30min，然后通入空气氧化2h，氧化过程用石灰乳调节矿浆的pH值至11，过滤，所得的滤液用碳酸钠沉淀得到碳酸锂。
实施例8
取粒度为0.075mm以下占90％以上的锂云母精矿100g与95％的浓硫酸混合得到混合料，浓硫酸加入量为所需硫酸理论量的1.5倍，将混合料在300℃下熟化焙烧2h，得到的熟化料经粉碎后与煤粉混合，然后在900℃下还原焙烧30min，煤粉加入量为熟化料中硫酸铝和硫酸铁完全还原分解所需理论煤粉量的2倍；还原焙砂用水浆化浸出，水加入量按浸出固液质量比1:3加入，浸出温度50℃，浸出时间30min，然后过滤得到含锂浸出液，再用溶剂萃取方法从含锂浸出液中回收锂。

Claims (9)

1.一种锂矿石两段转化制取碳酸锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)低温硫酸化焙烧：将锂矿石粉与浓硫酸按一定比例混合后进行低温焙烧得到熟料，焙烧温度150～400℃，优选200～300℃，焙烧时间30～120min，所述浓硫酸为质量浓度75％～98％的硫酸；
(2)中温还原焙烧：将步骤(1)所得的熟料与适量还原剂混合焙烧得到还原焙砂，焙烧温度为550～900℃，焙烧时间1～60min；所述还原剂为煤粉、焦粉、木炭粉、天然气、煤气、硫磺中的一种或多种，还原剂用量为将熟料中硫酸铝和硫酸铁全部还原分解成相应金属氧化物和二氧化硫所需还原剂理论量的1～3倍；
(3)浸出锂：将步骤(2)所得的还原焙砂用水浸出得到浸出矿浆，锂被浸出，铁和铝留在渣中；
(4)调整pH：将步骤(3)得到的浸出矿浆过滤得到含锂浸出液，然后用适量碱将pH值调整至9～12，再过滤，得到硫酸锂溶液；所述碱为石灰、氨水、氢氧化钠、碳酸钠中的一种或多种；
(5)沉锂：将步骤(4)得到的硫酸锂溶液中加入碳酸盐沉淀得到碳酸锂，所述碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、碳酸氢铵中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)替换为：将步骤(3)得到的浸出矿浆直接用适量碱调整pH至9～12，然后过滤得到硫酸锂溶液，所述碱为石灰、氨水、氢氧化钠、碳酸钠中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(4)调整pH值之前，将步骤(4)过滤得到的含锂浸出液或步骤(3)得到的浸出矿浆，加入适量氧化剂氧化，然后用适量碱调整pH至9～12，所述氧化剂为双氧水、空气、氧气中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)和(5)替换为：步骤(3)得到的浸出矿浆经过滤，得到含锂浸出液，用溶剂萃取方法从含锂浸出液中回收锂。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的还原焙砂用水浸出时，用硫酸调节浸出过程中的矿浆pH为3.5～5。
6.根据权利要求1或2或4任一权利要求所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述低温硫酸化焙烧中浓硫酸的加入量为矿石中的锂、钠、钾、铝与硫酸反应生成相应硫酸盐所需硫酸理论值的1～2倍，优选1.2～1.5倍。
7.根据权利要求1或2或4任一权利要求所述的方法，其特征在于，所述的锂矿石为锂云母、锂辉石、锂蒙脱石、透锂长石、锂霞石中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的方法，所述锂矿石为锂矿石精矿或经900～1200℃焙烧预处理后的锂矿石精矿。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，锂矿石的粒度为0.075mm以下的占90％以上。
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