CN114890463B - 一种稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶的制备方法及其产品和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶的制备方法及其产品和应用，属于钙钛矿微米晶制备技术领域。本发明公开了一种稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶的制备方法，该方法主要是以溴化铯(CsBr)、四溴化钛(TiBr4)、氯化铯(CsCl)、四氯化钛(TiCl4)、溴化氢(HBr)和氯化氢(HCl)为原料制备钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3)。本发明的制备方法简单、易操作，对设备要求不高、低成本、低能耗，适合扩大化生产。本发明制备得到的稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3)具有较好的光催化性能和很好的稳定性，在光催化领域表现出巨大的应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿微米晶制备技术领域，涉及一种稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶的制备方法及其产品和应用。
背景技术
原始金属卤化物是指CaTiO3，属立方晶体系的氧化物，由俄罗斯科学家佩罗夫斯基发现，后以他的姓命名，金属卤化物的英文名称为Perovskite。金属卤化物的结构一般用珂罗酊氯化银印相法可以测出，大部分金属卤化物是ABX3型立方空间群组成呈立方体晶型。后来把类似与金属卤化物晶体结构的物质统称为金属卤化物。
铅卤化金属卤化物材料是一种新型的无机功能材料，以优异的光学和电学性能在光电探测、发光二极管和微激光等领域具有广泛的应用前景。但是由于铅元素对环境不友好及其较差的稳定性导致其应用收到限制。
因此为了改善现有的铅卤化金属卤化物材料中铅元素的副作用，近年来越来越多的学者对无铅金属卤化物纳米材料的研究感兴趣。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶的制备方法；本发明的目的之二在于提供一种稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶；本发明的目的之三在于提供一种稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶在光催化领域中的应用。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
1.一种稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将溴化铯(CsBr)、四溴化钛(TiBr4)和氯化铯(CsCl)加入到含有四氯化钛(TiCl4)、溴化氢(HBr)和氯化氢(HCl)的密闭容器中，在手套箱中加热至100℃，搅拌使其混合均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的混合物冷却至室温，离心除去上清液得到的沉淀物，干燥形成粉末；
(3)将步骤(2)中的粉末进行退火处理，即可得到稳定、发光具有柔性特性的钙钛矿微米晶Cs2TiCl3Br3。
优选的，步骤(1)中，所述溴化铯(CsBr)、四溴化钛(TiBr4)、氯化铯(CsCl)和四氯化钛(TiCl4)的摩尔比为5:3:5:3。
优选的，步骤(1)中，所述四氯化钛(TiCl4)、溴化氢(HBr)和氯化氢(HCl)的摩尔体积比为1.2:4:4，mmol:ml:ml。
优选的，步骤(1)中，所述搅拌的时间为10h以上。
优选的，步骤(2)中，所述离心的转速为9000-10000rpm、时间为5-10min。
优选的，步骤(2)中，所述干燥为在60℃-100℃下干燥24-48h。
优选的，步骤(3)中，所述退火为在100℃-120℃的退火仪器中处理30-60min。
2.根据上述制备方法制备得到的稳定、发光具有柔性特性的钙钛矿微米晶Cs2TiCl3Br3。
3.上述稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶Cs2TiCl3Br3在光催化领域中的应用。
本发明的有益效果在于：本发明公开了一种稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶的制备方法，该方法主要是以溴化铯(CsBr)、四溴化钛(TiBr4)、氯化铯(CsCl)、四氯化钛(TiCl4)、溴化氢(HBr)和氯化氢(HCl)为原料制备钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3)。本发明的制备方法简单、易操作，对设备要求不高、低成本、低能耗，适合扩大化生产。本发明制备得到的稳定、发光具有柔性特性的钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3)具有较好的光催化性能和很好的稳定性，在光催化领域表现出巨大的应用潜力。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。本发明的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作优选的详细描述，其中：
图1为实施例1中制备的稳定、发光具有柔性特性的钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3微米晶)的XRD图；
图2为实施例1中制备的稳定、发光具有柔性特性的钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3微米晶)的X射线光电子能谱，其中a为X射线光电子能谱总谱、b为Cs元素分谱、c为Ti元素分谱、d为Cl元素分谱、e为Br元素分谱；
图3为实施例1中制备的稳定、发光具有柔性特性的钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3微米晶)的紫外-可见光吸收光谱图，其中a为紫外可见吸收光谱、b为Tauc plot曲线；
图4为实施例1中制备的稳定、发光具有柔性特性的钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3微米晶)经过不同条件处理后的XRD图，其中a为刚制备的Cs2TiCl3Br3微米晶(initial)和光照3h的Cs2TiCl3Br3微米晶的XRD图；b为刚制备的Cs2TiCl3Br3微米晶(initial)、在100℃下保温120h后的Cs2TiCl3Br3微米晶(heating at 100℃for 120hours)和在365nm紫外灯照射120h后的Cs2TiCl3Br3微米晶(expousure under 365nm UV light for 120hours)的XRD图；
图5为实施例1中制备的稳定、发光具有柔性特性的钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3微米晶)的光催化性能，其中a为CO产量图、b为CO产量折线图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
一种稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3微米晶)，其XRD如图1所示，具体制备方法包括如下步骤：
(1)将溴化铯(CsBr)、四溴化钛(TiBr4)和氯化铯(CsCl)加入到含有四氯化钛(TiCl4)、溴化氢(HBr)和氯化氢(HCl)(其中溴化铯(CsBr)、四溴化钛(TiBr4)、氯化铯(CsCl)和四氯化钛(TiCl4)的摩尔比为5:3:5:3)的密闭容器中，在手套箱中加热至100℃，搅拌10h使其混合均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的混合物冷却至室温，以10000rpm的转速离心5min除去上清液得到沉淀物，在80℃下干燥24h形成粉末；
(3)将步骤(2)中的粉末在100℃下的退火仪器中处理30min，即可得到稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3微米晶)。
将实施例1中制备的稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3微米晶)用X射线光电子能谱仪器(XPS)进行检测，得到X射线光电子能谱如图2所示，其中a为X射线光电子能谱总谱、b为Cs元素分谱、c为Ti元素分谱、d为Cl元素分谱、e为Br元素分谱。从图2中可以看出，实施例1中制备的稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3微米晶)中确实含有Cs、Ti、Cl、Br三种元素。
将实施例1中制备的稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3微米晶)进行紫外-可见光吸收光谱(Abs)分析，其结果如图3所示，其中a为紫外可见吸收光谱、b为Tauc plot曲线。从图3可以看出，Cs2TiCl3Br3微米晶具有较宽的光吸收范围达到了600nm,该材料的价带位置在2.27eV符合光催化的带隙范围，所以这两点可以说明Cs2TiCl3Br3微米晶具有良好的光催化性能。
将施例1中制备的稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3微米晶)经过不同条件处理后的X射线粉末衍射测试，如图4所示，其中a为Cs2TiCl3Br3微米晶在光照3h后的Cs2TiCl3Br3微米晶和刚制备的Cs2TiCl3Br3微米晶的XRD图的比较；b为刚制备的Cs2TiCl3Br3微米晶(initial)、在100℃下保温120h后的Cs2TiCl3Br3微米晶(heatingat 100℃for 120hours)和在365nm紫外灯照射120h后的Cs2TiCl3Br3微米晶(expousureunder 365nm UV light for 120hours)的XRD图的比较。从图4可看出，本发明实施例1制备的Cs2TiCl3Br3微米晶具有很好的光、热和空气稳定性。
为了更好地验证本发明的钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3微米晶)的性质，首先测试实施例1制备的稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3微米晶)的光催化性能，测试方法如下：将3mg Cs2TiCl3Br3微米晶加入到装有1ml甲苯的试管中，再进行10min的超声使Cs2TiCl3Br3微米晶粉末完全溶解在甲苯溶液当中，然后将得到的溶液滴在事先准备好的玻璃片上，玻璃片放在干燥台上并用60℃干燥，滴上溶液使甲苯被蒸发掉最后剩下Cs2TiCl3Br3微米晶保留在玻璃片上，反复上述操作直到试管中的溶液滴完为止，然后将制备好的样品放在光催化测试仪器中进行3小时的光催化性能测试，其结果如图5所示，其中a为CO产量图、b为CO产量折线图。从图5中可以看出，Cs2TiCl3Br3微米晶光催化还原二氧化碳的量还是很可观的，3h还原的量接近了9000，折线图则说明了Cs2TiCl3Br3微米晶还原二氧化碳的线性度很好。
综上所述，本发明公开了一种稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶的制备方法，该方法主要是以溴化铯(CsBr)、四溴化钛(TiBr4)、氯化铯(CsCl)、四氯化钛(TiCl4)、溴化氢(HBr)和氯化氢(HCl)为原料制备钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3)。本发明的制备方法简单、易操作，对设备要求不高、低成本、低能耗，适合扩大化生产。本发明制备得到的稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶(Cs2TiCl3Br3)具有较好的光催化性能和很好的稳定性，在光催化领域表现出巨大的应用潜力。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将溴化铯、四溴化钛和氯化铯加入到含有四氯化钛、溴化氢和氯化氢的密闭容器中，在手套箱中加热至100℃，搅拌使其混合均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的混合物冷却至室温，离心除去上清液得到的沉淀物，干燥形成粉末；
(3)将步骤(2)中的粉末进行退火处理，即可得到稳定、发光具有柔性特性的钙钛矿微米晶Cs2TiCl3Br3；
步骤(1)中，所述溴化铯、四溴化钛、氯化铯和四氯化钛的摩尔比为5:3:5:3，所述四氯化钛、溴化氢和氯化氢的摩尔体积比为1.2:4:4，mmol:mL:mL。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述搅拌的时间为10h以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述离心的转速为9000-10000rpm、时间为5-10min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述干燥为在60℃-100℃下干燥24-48h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述退火为在100℃-120℃的退火仪器中处理30-60min。
6.根据权利要求1-5任一项所述制备方法制备得到的稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶Cs2TiCl3Br3。
7.权利要求6所述稳定、具有良好光催化性能的钙钛矿微米晶Cs2TiCl3Br3在光催化领域中的应用。
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2022
- 2022-06-15 CN CN202210678789.0A patent/CN114890463B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CN114890463A (zh) | 2022-08-12 |
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