CN114885957A - 一种复合抗菌材料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无机高效抗菌剂，其特征在于，制备方法如下：将Zn盐、Mo盐、Zr盐、硫脲以及十二烷基苯磺酸钠、加入水/乙二醇中，迅速搅拌混合均匀；Zn盐、Mo盐、Zr源、硫脲的摩尔比为1：1：(0.03‑0.1)：3；Zn盐与十二烷基苯磺酸钠的物料比例为(10‑20)mmol：(10‑20)mg；将上述混合液加入高压反应釜中，将其进行反应；将产物离心、洗涤，得到爆米花状的Zr掺杂‑MoS2/ZnS复合材料，Zr同步掺入到MoS2和ZnS的晶格中，改善结晶度，提高复合材料杀菌率；爆米花状的结构暴露大量的光催化位点，进一步提高了杀菌率，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有较强的杀灭作用。

Description

一种复合抗菌材料
技术领域
本发明涉及一种高效抗菌剂的制备方法，具体涉及一种Zr掺杂的MoS2/ZnS复合抗菌剂的制备方法。
背景技术
随着社会的不断发展，人们对生活质量的要求越来越高，对微生物、环境和自身健康的关系也更加关注。因此，抗菌材料一度成为人们研究的热点。其中无机抗菌材料因价格低廉、安全性能高、无毒，能够高效持续杀菌而受到越来越多的关注，现已广泛应用于建材、医疗、一次性卫生用品、纺织、鞋材、环保以及化妆品领域。
CN112931531A公开了一种碳掺杂磷化镍的复合抗菌材料及其制备方法与应用，所述方法如下：(1)将纳米碳球、六水合硝酸镍、尿素和水加入烧杯中，搅拌均匀得到混合液；(2)将混合液加入到反应釜中，置于烘箱中进行水热反应；(3)将水热反应得到的混合液离心、洗涤，干燥后得到固体粉末；(4)将固体粉末与次磷酸钠置于管式炉中在氮气氛围下煅烧，得到碳掺杂磷化镍的复合抗菌材料。
CN111838148A公开一种钴掺杂氧化锌/二硫化钼纳米复合抗菌剂的制备方法，利用二硫化钼纳米片的大比表面积和表面吸附能力强等优点，将细菌吸附至其表面，然后协同负载在二硫化钼纳米片表面及层间的钴(Co)掺杂氧化锌(ZnO)发挥高效抗菌作用；CN113040169A公开了碳掺杂MoS2/CoP/C复合抗菌材料及其制备方法与应用，属于材料制备及抗菌材料技术领域。本发明所述方法如下：(1)将纳米碳球、六水合硝酸钴、尿素和水搅拌均匀得到混合液，置于反应釜中，然后将反应釜置于烘箱中进行水热反应；(2)将水热反应得到的混合液离心、洗涤，干燥后得到固体粉末；(3)将固体粉末与次磷酸钠置于管式炉中在氮气氛围下煅烧，得到碳掺杂CoP/C；(4)将CoP/C、硫代乙酰胺和钼酸钠加入烧杯中搅拌均匀得到混合液，置于反应釜中，然后将反应釜置于烘箱中进行水热反应；(5)将水热反应得到的混合液离心、洗涤，经干燥后得到碳掺杂的MoS2/CoP/C复合抗菌材料。
发明内容
本发明目的在于提出了一种制备工艺简单且价格低廉的高效抗菌剂。
一种无机高效抗菌剂，其特征在于，制备方法如下：
步骤(1)：将Zn盐、Mo盐、Zr源、硫脲以及十二烷基苯磺酸钠、Cu源加入水/乙二醇中，迅速搅拌混合均匀；Zn盐、Mo盐、Zr盐、硫脲的摩尔比为1：1：(0.03-0.1)：3；Zn盐与十二烷基苯磺酸钠的物料比例为(10-20)mmol：(10-20)mg；
步骤(2)：将上述混合液加入高压反应釜中，将其进行反应；
步骤(3)：将产物离心、洗涤，得到爆米花状的Zr掺杂-MoS2/ZnS复合材料，其粒径为5-8微米。
优选的，Zn盐为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌、醋酸锌；
优选的，Mo盐为硝酸钼、硫酸钼、氯化钼、醋酸钼；
优选的，反应温度为180-220摄氏度；反应时间为12-20h；
优选的，采用去离子水和乙醇交替洗涤2-4次；
优选的，水-乙二醇的体积比例为1：(0.5-1)；
本申请采用水-溶剂热法一步制备得到爆米花状的Zr掺杂的MoS2/ZnS，制备工艺简单、低廉，Zr同步掺入到MoS2和ZnS的晶格中，改善结晶度，提高复合材料杀菌率；爆米花状的结构暴露大量的光催化位点，进一步提高了杀菌率，对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有较强的杀灭作用。
附图说明
图1为本申请的复合材料的SEM图。
具体实施方式
实施例1
步骤(1)：将10mmo硝酸锌、10mmol的硝酸钼、1mmol的硝酸锆、30mmol的硫脲以及18mg十二烷基苯磺酸钠、加入80ml的体积比为1：1的水/乙二醇中，迅速搅拌混合均匀；
步骤(2)：将上述混合液加入高压反应釜中，将其进行反应，反应温度为180摄氏度，反应时间为15h；
步骤(3)：将产物离心、洗涤，得到爆米花状的Zr掺杂-MoS2/ZnS复合材料。
实施例2
步骤(1)：将10mmo硝酸锌、10mmol的硝酸钼、30mmol的硫脲、1mmol的硝酸锆以及16mg十二烷基苯磺酸钠、加入80ml的体积比为1：0.5的水/乙二醇中，迅速搅拌混合均匀；
步骤(2)：将上述混合液加入高压反应釜中，将其进行反应，反应温度为190摄氏度，反应时间为18h；
步骤(3)：将产物离心、洗涤，得到爆米花状的Zr掺杂-MoS2/ZnS复合材料。
对比例1
步骤(1)：将10mmo硝酸锌、10mmol的硝酸钼、30mmol的硫脲以及16mg十二烷基苯磺酸钠、加入80ml的体积比为1：0.5的水/乙二醇中，迅速搅拌混合均匀；
步骤(2)：将上述混合液加入高压反应釜中，将其进行水-溶剂热反应，反应温度为190摄氏度，反应时间为18h；
步骤(3)：将产物离心、洗涤，得到MoS2/ZnS复合材料。
对比例2
步骤(1)：将10mmo硝酸锌、1mmol的硝酸锆、10mmol的硫脲以及16mg十二烷基苯磺酸钠、加入80ml的体积比为1：0.5的水/乙二醇中，迅速搅拌混合均匀；
步骤(2)：将上述混合液加入高压反应釜中，将其进行反应，反应温度为190摄氏度，反应时间为18h；
步骤(3)：将产物离心、洗涤，得到Zr掺杂ZnS复合材料。
对比例3
步骤(1)：将10mmol的硝酸钼、1mmol的硝酸锆、20mmol的硫脲以及16mg十二烷基苯磺酸钠、加入80ml的体积比为1：0.5的水/乙二醇中，迅速搅拌混合均匀；
步骤(2)：将上述混合液加入高压反应釜中，将其进行反应，反应温度为190摄氏度，反应时间为18h；
步骤(3)：将产物离心、洗涤，得到爆米花状的Zr掺杂-MoS2复合材料。
参照《GB/T21510-2008纳米无机材料抗菌性能检测方法》对实施例1-2以及对比例1-3的材料的抗菌性能进行测试，结果如下表：
金黄色葡萄球菌(杀菌率) 大肠杆菌(杀菌率)
实施例1 99.6％ 99.7％
实施例2 99.6％ 99.6％
对比例1 83.2％ 84.1％
对比例2 81.5％ 89.0％
对比例3 83.9％ 88.5％
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种无机高效抗菌材料，其特征在于，制备方法如下：
步骤(1)：将Zn盐、Mo盐、Zr源、硫脲以及十二烷基苯磺酸钠加入水/乙二醇中，迅速搅拌混合均匀；Zn盐、Mo盐、Zr盐、硫脲的摩尔比为1：1：(0.03-0.1)：3；Zn盐与十二烷基苯磺酸钠的物料比例为(10-20)mmol：(10-20)mg；
步骤(2)：将上述混合液加入高压反应釜中，将其进行反应；
步骤(3)：将产物离心、洗涤，得到爆米花状的Zr掺杂-MoS2/ZnS复合材料，其粒径为5-8微米。
2.根据权利要求1所述的一种无机高效抗菌剂，Zn盐为硝酸锌、硫酸锌、氯化锌、醋酸锌。
3.根据权利要求1所述的一种无机高效抗菌剂，Mo盐为硝酸钼、硫酸钼、氯化钼、醋酸钼。
4.根据权利要求1所述的一种无机高效抗菌剂，反应温度为180-220摄氏度；反应时间为12-20h。
5.根据权利要求1-4所述的一种无机高效抗菌剂，采用去离子水和乙醇交替洗涤2-4次。
6.根据权利要求1所述的一种无机高效抗菌剂，Zr盐为硝酸锆、硫酸锆。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115413673A (zh) * 2022-09-30 2022-12-02 安徽江淮汽车集团股份有限公司 一种适用于热塑性塑料的抗菌剂及其制备方法
CN117705896A (zh) * 2024-02-04 2024-03-15 西安电子科技大学 一种柔性no2气体传感器的制备方法及传感器

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