CN114878667A - 一种一氧化碳传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种一氧化碳传感器及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将热裂解法制备的贵金属纳米粒子在环己烷或甲苯中分散均匀得到贵金属纳米粒子溶液A；将反向微乳液法制备的氢氧化锡纳米粒子在环己烷或甲苯中分散均匀得到氢氧化锡纳米粒子溶液B；将所述的贵金属纳米粒子溶液A和氢氧化锡纳米粒子溶液B与水混合后在常温下搅拌，搅拌结束后转移至容器中，静置，在液面上获得纳米粒子薄膜；通过捞取的方法将纳米粒子薄膜负载到MEMS微加热器基片上；将负载有纳米粒子薄膜的MEMS微加热器在350‑450℃下进行退火处理得到所述一氧化碳传感器。本发明制备的一氧化碳传感器具有快速响应的功能。
Description
技术领域
本发明涉及微纳传感应用技术领域，具体涉及一种一氧化碳传感器及其制备方法。
背景技术
一氧化碳无味、无色、易燃易爆且难溶于水，此外一氧化碳对人体有害，人体吸入一氧化碳后，会与血液中的血红蛋白生成与血红蛋白较强的亲和力的碳氧血红蛋白，降低血液载氧率，导致组织缺氧。这种现象会对大脑造成损伤，严重者会昏迷甚至危及生命。8小时内保证健康允许的最大浓度是50ppm，人体暴露在10000ppm量级的一氧化碳氛围内3-5分钟就会死亡。由此可见，一氧化碳对人身安全威胁极大，所以一氧化碳的浓度的严格监测是十分必要的。
当前一氧化碳监测用传感器通常有电化学型、半导体型、催化燃烧型等，微机电***(MEMS)结合半导体金属氧化物气敏材料得到的新型传感器灵敏度高、响应快、体积小且功耗低，开发新型一氧化碳MEMS传感器，可以使一氧化碳气体传感器体积更小和性能更高。
当前关于一氧化碳检测用MEMS气体传感器的专利报道不多。例如公开号为CN103604835A的中国专利申请文献公开了一种基于有机薄膜晶体管一氧化碳气体传感器的制备方法，该传感器用于5～100ppm的一氧化碳检测，响应时间约为100s。目前多数一氧化碳检测用半导体传感器都存在响应时间长的问题，不利于一氧化碳浓度监测的快速预警和响应。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种响应时间短的一氧化碳传感器及其制备方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题：
一种一氧化碳传感器的制备方法，包括以下步骤：
S1、通过热裂解法制备贵金属纳米粒子；通过反向微乳液法制备氢氧化锡纳米粒子；
S2、将贵金属纳米粒子在环己烷或甲苯中分散均匀得到贵金属纳米粒子溶液A；将氢氧化锡纳米粒子在环己烷或甲苯中分散均匀得到氢氧化锡纳米粒子溶液B；
S3、将S2中所述的贵金属纳米粒子溶液A和氢氧化锡纳米粒子溶液B与水混合后在常温下搅拌，搅拌结束后转移至容器中，静置，在液面上获得纳米粒子薄膜；
S4、通过捞取的方法将纳米粒子薄膜负载到MEMS微加热器基片上；
S5、将负载有纳米粒子薄膜的MEMS微加热器在350-450℃下进行退火处理得到所述一氧化碳传感器。
有益效果：通过热裂解法制备的贵金属纳米粒子、通过反向微乳液法制备的氢氧化锡纳米粒子能溶于有机溶剂，但是无法溶于水，本申请中将贵金属纳米粒子溶于环己烷或甲苯，将氢氧化锡纳米粒子溶于环己烷或甲苯，然后将两者的混合液与水混合形成纳米粒子薄膜，其超薄且纳米粒子均匀，配合MEMS微加热器得到的传感器对一氧化碳检测限低，且响应时间短。
优选地，在S1中，所述贵金属纳米粒子为钯纳米粒子、铂纳米粒子、铂钯合金纳米粒子中的一种。
优选地，在S1中，所述热裂解法制备贵金属纳米粒子的具体步骤包括：按10-30mg：15-25mL：1-4mL的用量比将贵金属盐、油胺和油酸加入反应装置中得到混合溶液；将混合溶液超声，再常温搅拌后放入真空烘箱中，在真空度为-0.080MPa至-0.090MPa和温度为55-65℃的条件下保持25-35min；然后升温到210-230℃，继续搅拌25-35min后在不停止搅拌的情况下降温至常温，加入甲醇，搅拌后离心，并用环己烷进行洗涤得到所述贵金属纳米粒子。
优选地，所述贵金属盐、S2中溶解贵金属纳米粒子的环己烷或甲苯、S3中所述水的用量比为10-30mg：0.5-2mL：80-150mL。
优选地，在S1中，通过反向微乳液法制备氢氧化锡纳米粒子的具体步骤包括：将环己烷、表面活性剂、四氯化锡和水在常温下搅拌形成透明溶液，滴入氨水后继续搅拌得到浑浊溶液，加入甲醇，继续搅拌后进行离心，并用环己烷进行洗涤得到所述氢氧化锡纳米粒子。
优选地，所述表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚中的一种。
优选地，所述四氯化锡、S2中溶解氢氧化锡纳米粒子的环己烷或甲苯、S3中所述水的用量比为100-200mg：0.5-2mL：80-150mL。
优选地，在S3中，所述常温下搅拌的时间为25-35min；所述静置的时间为25-35min。
优选地，在S5中，所述退火处理的时间为2-4h。
本发明还提出的一种一氧化碳传感器，采用所述的一氧化碳传感器的制备方法制备而成。
本发明将贵金属纳米粒子与氢氧化锡纳米粒子混合，再通过纳米粒子表面的非亲水基团作用与水相间形成纳米粒子薄膜；以MEMS微加热器为基底负载纳米粒子薄膜得到的一氧化碳传感器具有快速响应的功能；
本发明的优点在于：
1、使用MEMS微加热板工艺相比于传统陶瓷管加热工艺，性能更好；
2、气敏材料是纳米结构，且气敏材料薄膜制备方法简单；
3、气敏材料涂层薄且均匀，传感器性能好且重复性高。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的一氧化碳传感器对50ppm一氧化碳的响应恢复曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
一种一氧化碳传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)贵金属纳米粒子的制备
将10mg Pt(acac)2，20mL油胺和2mL油酸加入烧瓶中，然后将混合溶液超声20min，再常温搅拌20min后放入真空烘箱中，在真空度为-0.085MPa和温度为60℃的条件下保持30min；然后将混合溶液升温到220℃，继续搅拌30min后在不停止搅拌的情况下降温。当溶液温度降至常温后，加入10mL甲醇，继续搅拌10min后对混合溶液进行离心(12000rpm，10min)，并用环己烷进行洗涤，重复离心洗涤操作3次，得到铂纳米粒子；上述搅拌的转速为300rpm；
(2)氢氧化锡纳米粒子的制备
将20mL环己烷、6mL辛基酚聚氧乙烯醚、100mg四氯化锡和1mL水常温搅拌30min形成透明溶液，滴入1mL氨水后继续搅拌30min得到浑浊溶液。加入10mL甲醇，继续搅拌10min后对混合溶液进行离心(12000rpm，10min)，并用环己烷进行洗涤，重复离心洗涤操作3次，得到氢氧化锡纳米粒子；其中，上述搅拌的转速为300rpm；
(3)纳米粒子薄膜的制备
将步骤(1)中得到的铂纳米粒子溶于1mL环己烷中，超声10min后得到铂纳米粒子溶液A；将步骤(2)中得到的氢氧化锡纳米粒子溶于1mL环己烷中，超声10min后得到氢氧化锡纳米粒子溶液B；
将上述铂纳米粒子溶液A和氢氧化锡纳米粒子溶液B与100mL水在常温下搅拌30min后，倒入一个方形的玻璃槽中，玻璃槽长宽高分别是11cm、11cm和1cm，静置30min后水面上方即是纳米粒子薄膜；
(4)气敏材料负载
使用MEMS微加热器基片作为基底将上述溶液上方中的纳米粒子薄膜捞起，随后在红外灯下干燥20min，使用对位的顶针装置去除掉Pt电极处的敏感材料使Pt电极裸露，得到覆有敏感材料的MEMS微加热器；
(5)气体传感器热处理
将上述覆有敏感材料的MEMS微加热器在350℃空气氛围中热处理3h，冷却后即得到所述一氧化碳传感器。
图1为本发明实施例1中制备的一氧化碳传感器对50ppm一氧化碳的响应恢复曲线；由图1可知，实施例1中制备的一氧化碳传感器对50ppm一氧化碳的响应时间为3.1s，恢复时间为10.9s。
实施例2
一种一氧化碳传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)贵金属纳米粒子的制备
将10mg Pd(acac)2，20mL油胺和2mL油酸加入烧瓶中，然后将混合溶液超声20min，再常温搅拌20min后放入真空烘箱中，在真空度为-0.085MPa和温度为60℃的条件下保持30min；然后将混合溶液升温到220℃，继续搅拌30min后在不停止搅拌的情况下降温。当溶液温度降至常温后，加入10mL甲醇，继续搅拌10min后对混合溶液进行离心，离心转速为12000rpm，时间为10min，并用环己烷进行洗涤，重复离心洗涤操作3次，得到钯纳米粒子，其中，上述搅拌的转速为300rpm；
(2)氢氧化锡纳米粒子的制备
将20mL环己烷、6mL壬基酚聚氧乙烯醚、150mg四氯化锡和1mL水常温搅拌30min形成透明溶液，滴入1mL氨水后继续搅拌30min得到浑浊溶液。加入10mL甲醇，继续搅拌10min后对混合溶液进行离心，离心的转速为12000rpm，时间为10min，并用环己烷进行洗涤，重复离心洗涤操作3次，得到氢氧化锡纳米粒子；其中上述搅拌的转速为300rpm；
(3)纳米粒子薄膜的制备
将步骤(1)中得到的钯纳米粒子溶于1mL环己烷中，超声10min后得到钯纳米粒子溶液A；将步骤(2)中得到的氢氧化锡纳米粒子溶于1mL环己烷中，超声10min后得到氢氧化锡纳米粒子溶液B。
将上述钯纳米粒子溶液A和氢氧化锡纳米粒子溶液B与100mL水在常温下搅拌30min后，倒入一个方形的玻璃槽中，玻璃槽长宽高分别是13cm、13cm和1cm，静置30min后水面上方即是纳米粒子薄膜。
(4)气敏材料负载
使用MEMS微加热器基片作为基底将上述溶液上方中的纳米粒子薄膜捞起，随后在红外灯下干燥20min，使用对位的顶针装置去除掉Pt电极处的敏感材料使Pt电极裸露，得到覆有敏感材料的MEMS微加热器。
(5)气体传感器热处理
将上述覆有敏感材料的MEMS微加热器400℃空气氛围热处理3h，冷却后即得到所述的一氧化碳传感器。
实施例3
一种一氧化碳传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)贵金属纳米粒子的制备
将15mg Pt(acac)2，15mg Pd(acac)2，20mL油胺和2mL油酸加入烧瓶中，然后将混合溶液超声20min，再常温搅拌20min后放入真空烘箱中，在真空度为-0.085MPa和温度为60℃的条件下保持30min；然后将混合溶液升温到220℃，继续搅拌30min后在不停止搅拌的情况下降温。当溶液温度降至常温后，加入10mL甲醇，继续搅拌10min后对混合溶液进行离心，离心的转速为12000rpm，时间为10min，并用环己烷进行洗涤，重复离心洗涤操作3次，得到铂钯合金纳米粒子；其中，上述搅拌转速为300rpm；
(2)氢氧化锡纳米粒子的制备
将20mL环己烷、6mL月桂醇聚氧乙烯醚、200mg四氯化锡和1mL水常温搅拌30min形成透明溶液，滴入1mL氨水后继续搅拌30min得到浑浊溶液。加入10mL甲醇，继续搅拌10min后对混合溶液进行离心，离心的转速为12000rpm，时间为10min，并用环己烷进行洗涤，重复离心洗涤操作3次，得到氢氧化锡纳米粒子；其中，上述搅拌转速为300rpm；
(3)纳米粒子薄膜的制备
将步骤(1)中得到的铂钯合金纳米粒子溶于1mL环己烷中，超声10min后得到铂钯合金纳米粒子溶液A；将步骤(2)中得到的氢氧化锡纳米粒子溶于1mL环己烷中，超声10min后得到氢氧化锡纳米粒子溶液B。
将上述铂钯合金纳米粒子溶液A和氢氧化锡纳米粒子溶液B与100mL水在常温下搅拌30min后，倒入一个方形的玻璃槽中，玻璃槽长宽高分别是15cm、15cm和1cm，静置30min后水面上方即是纳米粒子薄膜。
(4)气敏材料负载
使用MEMS微加热器基片作为基底将上述溶液上方中的纳米粒子薄膜捞起，随后在红外灯下干燥20min，使用对位的顶针装置去除掉Pt电极处的敏感材料使Pt电极裸露，得到覆有敏感材料的MEMS微加热器。
(5)气体传感器热处理
将上述覆有敏感材料的MEMS微加热器450℃空气氛围热处理3h，冷却后即得到所述一氧化碳传感器。
实施例4
一种一氧化碳传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)贵金属纳米粒子的制备
将20mg Pd(acac)2，25mL油胺和1mL油酸加入烧瓶中，然后将混合溶液超声15min，再常温搅拌25min后放入真空烘箱中，在真空度为-0.080MPa和温度为55℃的条件下保持35min；然后将混合溶液升温到210℃，继续搅拌35min后在不停止搅拌的情况下降温。当溶液温度降至常温后，加入15mL甲醇，继续搅拌20min后对混合溶液进行离心，离心转速为12000rpm，时间为10min，并用环己烷进行洗涤，重复离心洗涤操作3次，得到钯纳米粒子，其中，上述搅拌的转速为350rpm；
(2)氢氧化锡纳米粒子的制备
将20mL环己烷、6mL壬基酚聚氧乙烯醚、150mg四氯化锡和1.5mL水常温搅拌35min形成透明溶液，滴入1mL氨水后继续搅拌30min得到浑浊溶液。加入10mL甲醇，继续搅拌20min后对混合溶液进行离心，离心的转速为11000rpm，时间为15min，并用环己烷进行洗涤，重复离心洗涤操作3次，得到氢氧化锡纳米粒子；其中上述搅拌的转速为350rpm；
(3)纳米粒子薄膜的制备
将步骤(1)中得到的钯纳米粒子溶于0.5mL甲苯中，超声13min后得到钯纳米粒子溶液A；将步骤(2)中得到的氢氧化锡纳米粒子溶于0.5mL甲苯中，超声10min后得到氢氧化锡纳米粒子溶液B。
将上述钯纳米粒子溶液A和氢氧化锡纳米粒子溶液B与120mL水在常温下搅拌25min后，倒入一个方形的玻璃槽中，玻璃槽长宽高分别是13cm、13cm和1cm，静置25min后水面上方即是纳米粒子薄膜。
(4)气敏材料负载
使用MEMS微加热器基片作为基底将上述溶液上方中的纳米粒子薄膜捞起，随后在红外灯下干燥25min，使用对位的顶针装置去除掉Pt电极处的敏感材料使Pt电极裸露，得到覆有敏感材料的MEMS微加热器。
(5)气体传感器热处理
将上述覆有敏感材料的MEMS微加热器400℃空气氛围热处理4h，冷却后即得到所述的一氧化碳传感器。
实施例5
一种一氧化碳传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)贵金属纳米粒子的制备
将25mg Pd(acac)2，15mL油胺和4mL油酸加入烧瓶中，然后将混合溶液超声20min，再常温搅拌20min后放入真空烘箱中，在真空度为-0.085MPa和温度为62℃的条件下保持25min；然后将混合溶液升温到225℃，继续搅拌32min后在不停止搅拌的情况下降温。当溶液温度降至常温后，加入10mL甲醇，继续搅拌12min后对混合溶液进行离心，离心转速为11000rpm，时间为15min，并用环己烷进行洗涤，重复离心洗涤操作3次，得到钯纳米粒子，其中，上述搅拌的转速为400rpm；
(2)氢氧化锡纳米粒子的制备
将18mL环己烷、5mL壬基酚聚氧乙烯醚、150mg四氯化锡和1mL水常温搅拌35min形成透明溶液，滴入1.5mL氨水后继续搅拌35min得到浑浊溶液。加入15mL甲醇，继续搅拌10min后对混合溶液进行离心，离心的转速为12000rpm，时间为10min，并用环己烷进行洗涤，重复离心洗涤操作3次，得到氢氧化锡纳米粒子；其中上述搅拌的转速为400rpm；
(3)纳米粒子薄膜的制备
将步骤(1)中得到的钯纳米粒子溶于1.5mL环己烷中，超声10min后得到钯纳米粒子溶液A；将步骤(2)中得到的氢氧化锡纳米粒子溶于1mL环己烷中，超声10min后得到氢氧化锡纳米粒子溶液B。
将上述钯纳米粒子溶液A和氢氧化锡纳米粒子溶液B与150mL水在常温下搅拌32min后，倒入一个方形的玻璃槽中，玻璃槽长宽高分别是13cm、13cm和1cm，静置35min后水面上方即是纳米粒子薄膜。
(4)气敏材料负载
使用MEMS微加热器基片作为基底将上述溶液上方中的纳米粒子薄膜捞起，随后在红外灯下干燥15min，使用对位的顶针装置去除掉Pt电极处的敏感材料使Pt电极裸露，得到覆有敏感材料的MEMS微加热器。
(5)气体传感器热处理
将上述覆有敏感材料的MEMS微加热器400℃空气氛围热处理3.5h，冷却后即得到所述的一氧化碳传感器。
实施例6
一种一氧化碳传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)贵金属纳米粒子的制备
将28mg Pd(acac)2，25mL油胺和3mL油酸加入烧瓶中，然后将混合溶液超声20min，再常温搅拌20min后放入真空烘箱中，在真空度为-0.09MPa和温度为65℃的条件下保持30min；然后将混合溶液升温到230℃，继续搅拌25min后在不停止搅拌的情况下降温。当溶液温度降至常温后，加入20mL甲醇，继续搅拌15min后对混合溶液进行离心，离心转速为13000rpm，时间为8min，并用环己烷进行洗涤，重复离心洗涤操作3次，得到钯纳米粒子，其中，上述搅拌的转速为500rpm；
(2)氢氧化锡纳米粒子的制备
将30mL环己烷、9mL壬基酚聚氧乙烯醚、150mg四氯化锡和2mL水常温搅拌40min形成透明溶液，滴入2mL氨水后继续搅拌20min得到浑浊溶液。加入20mL甲醇，继续搅拌15min后对混合溶液进行离心，离心的转速为13000rpm，时间为8min，并用环己烷进行洗涤，重复离心洗涤操作3次，得到氢氧化锡纳米粒子；其中上述搅拌的转速为500rpm；
(3)纳米粒子薄膜的制备
将步骤(1)中得到的钯纳米粒子溶于2mL环己烷中，超声15min后得到钯纳米粒子溶液A；将步骤(2)中得到的氢氧化锡纳米粒子溶于2mL环己烷中，超声10min后得到氢氧化锡纳米粒子溶液B。
将上述钯纳米粒子溶液A和氢氧化锡纳米粒子溶液B与80mL水在常温下搅拌35min后，倒入一个方形的玻璃槽中，玻璃槽长宽高分别是13cm、13cm和1cm，静置28min后水面上方即是纳米粒子薄膜。
(4)气敏材料负载
使用MEMS微加热器基片作为基底将上述溶液上方中的纳米粒子薄膜捞起，随后在红外灯下干燥20min，使用对位的顶针装置去除掉Pt电极处的敏感材料使Pt电极裸露，得到覆有敏感材料的MEMS微加热器。
(5)气体传感器热处理
将上述覆有敏感材料的MEMS微加热器400℃空气氛围热处理2h，冷却后即得到所述的一氧化碳传感器。
对比例1
一种一氧化碳传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)贵金属纳米粒子的制备
将10mg Pt(acac)2，20mL油胺和2mL油酸加入烧瓶中，然后将混合溶液超声20min，再常温搅拌20min后放入真空烘箱中，在真空度为-0.085MPa和温度为60℃的条件下保持30min；然后将混合溶液升温到220℃，继续搅拌30min后在不停止搅拌的情况下降温。当溶液温度降至常温后，加入10mL甲醇，继续搅拌10min后对混合溶液进行离心，离心的转速为12000rpm，时间为10min，并用环己烷进行洗涤，重复离心洗涤操作3次，得到铂纳米粒子；其中，上述搅拌转速为300rpm；
(2)氢氧化锡纳米粒子的制备
将20mL环己烷、6mL辛基酚聚氧乙烯醚、100mg四氯化锡和1mL水常温搅拌30min形成透明溶液，滴入1mL氨水后继续搅拌30min得到浑浊溶液。加入10mL甲醇，继续搅拌10min后对混合溶液进行离心，离心的转速为12000rpm，时间为10min，并用环己烷进行洗涤，重复离心洗涤操作3次，得到氢氧化锡纳米粒子；其中，上述搅拌转速为300rpm；
(3)纳米粒子薄膜的制备
将步骤(1)中得到的铂纳米粒子溶于1mL环己烷中，超声10min后得到铂纳米粒子溶液A；将步骤(2)中得到的氢氧化锡纳米粒子溶于1mL环己烷中，超声10min后得到氢氧化锡纳米粒子溶液B。
将上述铂纳米粒子溶液A和氢氧化锡纳米粒子溶液B与100mL水在常温下搅拌30min后，倒入一个方形的玻璃槽中，玻璃槽长宽高分别是11cm、11cm和1cm，静置30min后水面上方即是纳米粒子薄膜。
(4)气敏材料负载
使用带有叉指电极和加热丝的氧化铝陶瓷管作为基底将上述溶液上方中的纳米粒子薄膜捞起，随后在红外灯下干燥20min，得到覆有敏感材料的带有叉指电极和加热丝的氧化铝陶瓷管。
(5)气体传感器热处理
将上述覆有敏感材料的带有叉指电极和加热丝的氧化铝陶瓷管400℃空气氛围热处理3h，冷却后即得到一氧化碳传感器。
对比例2
一种一氧化碳传感器的制备方法，包括以下步骤：
(1)贵金属纳米粒子的制备
将10mg Pt(acac)2，20mL油胺和2mL油酸加入烧瓶中，然后将混合溶液超声20min，再常温搅拌20min后放入真空烘箱中，在真空度为-0.085MPa和温度为60℃的条件下保持30min；然后将混合溶液升温到220℃，继续搅拌30min后在不停止搅拌的情况下降温。当溶液温度降至常温后，加入10mL甲醇，继续搅拌10min后对混合溶液进行离心，离心的转速为12000rpm，时间为10min，并用环己烷进行洗涤，重复离心洗涤操作3次，得到铂纳米粒子；其中，上述搅拌转速为300rpm；
(2)氢氧化锡纳米粒子的制备
将20mL环己烷、6mL辛基酚聚氧乙烯醚、100mg四氯化锡和1mL水常温搅拌30min形成透明溶液，滴入1mL氨水后继续搅拌30min得到浑浊溶液。加入10mL甲醇，继续搅拌10min后对混合溶液进行离心，离心的转速为12000rpm，时间为10min，并用环己烷进行洗涤，重复离心洗涤操作3次，得到氢氧化锡纳米粒子；其中，上述搅拌转速为300rpm；
(3)纳米粒子薄膜的制备
将步骤(1)中得到的铂纳米粒子溶于1mL环己烷中，超声10min后得到铂纳米粒子溶液A；将步骤(2)中得到的氢氧化锡纳米粒子溶于1mL环己烷中，超声10min后得到氢氧化锡纳米粒子溶液B。
将上述铂纳米粒子溶液A和氢氧化锡纳米粒子溶液B与100mL水在常温下搅拌30min后，倒入一个方形的玻璃槽中，玻璃槽长宽高分别是11cm、11cm和1cm，静置30min后水面上方即是纳米粒子薄膜。
(4)气敏材料负载
使用MEMS微加热器基片作为基底将上述溶液上方中的纳米粒子薄膜捞起，随后在红外灯下干燥20min，使用对位的顶针装置去除掉Pt电极处的敏感材料使Pt电极裸露，得到覆有敏感材料的MEMS微加热器。
(5)气体传感器热处理
将上述覆有敏感材料的MEMS微加热器600℃空气氛围热处理3h，冷却后即得到一氧化碳传感器。
对比例3
(1)贵金属纳米粒子的制备
将10mg Pt(acac)2，20mL油胺和2mL油酸加入烧瓶中，然后将混合溶液超声20min，再常温搅拌20min后放入真空烘箱中，在真空度为-0.085MPa和温度为60℃的条件下保持30min；然后将混合溶液升温到220℃，继续搅拌30min后在不停止搅拌的情况下降温。当溶液温度降至常温后，加入10mL甲醇，继续搅拌10min后对混合溶液进行离心(12000rpm，10min)，并用环己烷进行洗涤，重复离心洗涤操作3次，得到铂纳米粒子；上述搅拌的转速为300rpm；
(2)纳米粒子薄膜的制备
将步骤(1)中得到的铂纳米粒子溶于1mL环己烷中，超声10min后得到铂纳米粒子溶液，将上述铂纳米粒子溶液与100mL水在常温下搅拌30min后，倒入一个方形的玻璃槽中，玻璃槽长宽高分别是11cm、11cm和1cm，静置30min后水面上方即是纳米粒子薄膜；
(3)气敏材料负载
使用MEMS微加热器基片作为基底将上述溶液上方中的纳米粒子薄膜捞起，随后在红外灯下干燥20min，使用对位的顶针装置去除掉Pt电极处的敏感材料，得到覆有敏感材料的MEMS微加热器；
(4)气体传感器热处理
将上述覆有敏感材料的MEMS微加热器350℃空气氛围热处理3h，冷却后即得到一氧化碳传感器。
对比例4
(1)氢氧化锡纳米粒子的制备
将20mL环己烷、6mL辛基酚聚氧乙烯醚、100mg四氯化锡和1mL水常温搅拌30min形成透明溶液，滴入1mL氨水后继续搅拌30min得到浑浊溶液。加入10mL甲醇，继续搅拌10min后对混合溶液进行离心(12000rpm，10min)，并用环己烷进行洗涤，重复离心洗涤操作3次，得到氢氧化锡纳米粒子；其中，上述搅拌的转速为300rpm；
(2)纳米粒子薄膜的制备
将步骤(1)中得到的氢氧化锡纳米粒子溶于1mL环己烷中，超声10min后得到氢氧化锡纳米粒子溶液，将上述氢氧化锡纳米粒子溶液与100mL水在常温下搅拌30min后，倒入一个方形的玻璃槽中，玻璃槽长宽高分别是11cm、11cm和1cm，静置30min后水面上方即是纳米粒子薄膜；
(3)气敏材料负载
使用MEMS微加热器基片作为基底将上述溶液上方中的纳米粒子薄膜捞起，随后在红外灯下干燥20min，使用对位的顶针装置去除掉Pt电极处的敏感材料，得到覆有敏感材料的MEMS微加热器；
(4)气体传感器热处理
将上述覆有敏感材料的MEMS微加热器350℃空气氛围热处理3h，冷却后得到一氧化碳传感器。
器件气敏性能测试：
将实施例和对比例中的气体传感器进行器件气敏性能测试。器件气敏性能使用中国科学院合肥物质科学研究院固体物理所开发的源表级多通道气体敏感测试平台(SMP-4)进行测试。其中万用表/直流电源供应器(安捷伦U3606A和U8002A)提供电压源并采集电压信号。不同浓度的气体或蒸汽从注入口被注入到测试腔体中，在气体注入口附近对称分布两个300rpm的旋转风扇，在0.1秒内即可完成腔体中气体的均匀混合，气体注入会导致器件的电阻将发生变化，在电路中体现为电压变化。使用LabVIEW软件，控制和采集信号，采集速率为20次/秒。测试均在相对湿度60％RH、室温25℃的环境条件下进行。测试的结果如表1所示。
表1实施例和对比例中传感器件的气敏性能测试结果
根据表1的结果可以看出，采用MEMS微加热器捞取纳米粒子薄膜并在后处理过程中保持纳米粒子稳定得到的一氧化碳传感器性能更好，对50ppm的一氧化碳气体的响应时间和恢复时间分别在2.1s和9.3s。从对比例中可以看出来，不使用MEMS微加热器作为基底，而是采用带有叉指电极和加热丝的氧化铝陶瓷管作为基底得到的传感器样品对50ppm一氧化碳气体的响应时间和恢复时间分别在12.6s和21.8s；过高的后处理温度导致纳米粒子团聚得到的传感器样品对50ppm一氧化碳气体的响应时间和恢复时间分别在9.5s和10.7s；以单独铂纳米粒子为敏感材料，传感器对CO无任何响应，因为敏感材料中没有半导体物质；以单独氧化锡为敏感材料，传感器对CO响应程度明显变差，说明贵金属纳米粒子与氢氧化锡纳米粒子的协同作用能显著提高传感器对CO的响应能力。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种一氧化碳传感器的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、通过热裂解法制备贵金属纳米粒子；通过反向微乳液法制备氢氧化锡纳米粒子；
S2、将贵金属纳米粒子在环己烷或甲苯中分散均匀得到贵金属纳米粒子溶液A；将氢氧化锡纳米粒子在环己烷或甲苯中分散均匀得到氢氧化锡纳米粒子溶液B；
S3、将S2中所述的贵金属纳米粒子溶液A和氢氧化锡纳米粒子溶液B与水混合后在常温下搅拌，搅拌结束后转移至容器中，静置，在液面上获得纳米粒子薄膜；
S4、通过捞取的方法将纳米粒子薄膜负载到MEMS微加热器基片上；
S5、将负载有纳米粒子薄膜的MEMS微加热器在350-450℃下进行退火处理得到所述一氧化碳传感器。
2.根据权利要求1所述的一氧化碳传感器的制备方法，其特征在于：在S1中，所述贵金属纳米粒子为钯纳米粒子、铂纳米粒子、铂钯合金纳米粒子中的一种。
3.根据权利要求1所述的一氧化碳传感器的制备方法，其特征在于：在S1中，所述热裂解法制备贵金属纳米粒子的具体步骤包括：按10-30mg：15-25mL：1-4mL的用量比将贵金属盐、油胺和油酸加入反应装置中得到混合溶液；将混合溶液超声，再常温搅拌后放入真空烘箱中，在真空度为-0.080MPa至-0.090MPa和温度为55-65℃的条件下保持25-35min；然后升温到210-230℃，继续搅拌25-35min后在不停止搅拌的情况下降温至常温，加入甲醇，搅拌后离心，并用环己烷进行洗涤得到所述贵金属纳米粒子。
4.根据权利要求3所述的一氧化碳传感器的制备方法，其特征在于：所述贵金属盐、S2中溶解贵金属纳米粒子的环己烷或甲苯、S3中所述水的用量比为10-30mg：0.5-2mL：80-150mL。
5.根据权利要求1所述的一氧化碳传感器的制备方法，其特征在于：在S1中，通过反向微乳液法制备氢氧化锡纳米粒子的具体步骤包括：将环己烷、表面活性剂、四氯化锡和水在常温下搅拌形成透明溶液，滴入氨水后继续搅拌得到浑浊溶液，加入甲醇，继续搅拌后进行离心，并用环己烷进行洗涤得到所述氢氧化锡纳米粒子。
6.根据权利要求5所述的一氧化碳传感器的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂为辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、月桂醇聚氧乙烯醚中的一种。
7.根据权利要求5所述的一氧化碳传感器的制备方法，其特征在于：所述四氯化锡、S2中溶解氢氧化锡纳米粒子的环己烷或甲苯、S3中所述水的用量比为100-200mg：0.5-2mL：80-150mL。
8.根据权利要求1所述的一氧化碳传感器的制备方法，其特征在于：在S3中，所述常温下搅拌的时间为25-35min；所述静置的时间为25-35min。
9.根据权利要求1所述的一氧化碳传感器的制备方法，其特征在于：在S5中，所述退火处理的时间为2-4h。
10.一种一氧化碳传感器，其特征在于，采用如权利要求1-9中任一项所述的一氧化碳传感器的制备方法制备而成。
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