CN108508155B - 一种高比表面积有序大介孔氧化镍丙酮气敏材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于检测痕量浓度丙酮的气敏材料及其制备方法，属于气敏材料技术领域。该气敏材料是由氧化镍的螺旋纳米线立方周期性排列而成,具有三维自支撑结构，纳米线直径5纳米左右，具有11纳米左右的均一介孔。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于检测痕量浓度丙酮的气敏材料及其制备方法，属于气敏材料技术领域。
背景技术
众所周知，丙酮是一种重要的有机溶剂，广泛应用于石油、树脂塑料、橡胶、皮革等行业，但同时丙酮气体易燃、易挥发，能强烈刺激人体鼻腔和咽喉、麻醉中枢神经***，具有高危害性。另外，人体呼出气体中的丙酮是检测糖尿病的重要潜在生物标志物(健康人体呼出气体中的丙酮浓度通常在0.3-0.9ppm，而糖尿病患者呼出气体中丙酮浓度则高于1.8ppm)。因此对(尤其是痕量浓度)丙酮气体的有效检测是特别重要的。
目前丙酮气体的检测方法主要有气相或液相色谱法、分光光度计法、石英晶体微量秤法、光纤传感器法圈等，但这些方法仍然存在一些不足，如设备昂贵、操作复杂、检测时间长、不能现场实时检测等。丙酮半导体气敏传感器是指将对丙酮敏感的金属氧化物半导体加上电极和加热电阻制备成的气敏传感器，它具有结构简单、灵敏度高、性能稳定、成本低、易于小型化和便携化等特点，可以对丙酮进行实时检测，具有很大的应用前景。作为其中关键部分的丙酮气敏材料通常采用的是铟、镍、铁、锌等金属的氧化物或复合氧化物。如Sun等人采用介孔In2O3作为敏感材料，其对0.5ppm丙酮气体灵敏度为0.8，检测下限为0.5ppm(XH Sun,HM Ji,XL Li,S Cai,CM Zheng.Mesoporous In2O3 with enhanced acetone gas-sensing property.Materials Letters,2014,120(287-291)；Wang等人采用介孔ZnFe2O4作为敏感材料，其对10ppm丙酮灵敏度为1.7,检测下限为10ppm(Y Wang,F Liu,QYang,Y Gao,P Sun,T Zhang,G Lu.Mesoporous ZnFe2O4prepare d through hardtemplate and its acetone sensing properties.Materials Letters,2016,183:378-381)；Wang等人采用W掺杂花状NiO空心球作为敏感材料，其对0.1ppm丙酮灵敏度为1.1，检测下限为0.1ppm(C Wang,J Liu,Q Yang,P Sun,Y Gao,F Liu,J Zheng,G Lu.
Ultrasensitive and low detection limit of acetone gas sensor based onW-doped NiO hierarchical nanostructure.Sensors and Actuators B:Chemical,2015,220(59-67)。但是灵敏度高、稳定性好、检测下限低于2ppb的丙酮气敏材料仍然有待进一步开发。
发明内容：
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷,提供一种灵敏度高、稳定性好、检测下限低于2ppb的一种高比表面积有序大介孔氧化镍丙酮气敏材料及其制备方法。
本发明通过如下方式实现：
一种高比表面积有序大介孔氧化镍丙酮气敏材料，其特征是：该丙酮气敏材料是由氧化镍螺旋纳米线立方周期性排列而成，具有三维自支撑结构，纳米线之间具有11纳米左右的大介孔；纳米线的直径为5纳米；比表面积121-128m2/g。一种高比表面积有序大介孔氧化镍丙酮气敏材料的制备方法，包含如下步骤：
a)、6.0g表面活性剂P123，216g水与11.8g浓盐酸在35℃下混合，搅拌12小时直到表面活性剂全部溶解并且分散均匀，然后加入6g正丁醇，搅拌2小时后，加入12.9g正硅酸乙酯TEOS，搅拌24小时后，转移到一聚四氟乙烯瓶中,接着40℃水热反应1天，自然冷却后经抽滤、洗涤、室温自然干燥，即含表面活性剂的介孔氧化硅；
b)、前面所得样品表面活性剂P123通过在空气中550℃煅烧6小时除去后得不含表面活性剂的介孔氧化硅；
c)、将2.194g硝酸镍分散到25mL的离心管中，在75℃鼓风干燥箱中加热，待硝酸镍完全融化为液体时加入1g步骤b处理过的介孔氧化硅为硬模板，反复震荡离心管以使得硝酸盐溶液充分进入介孔氧化硅的孔道中，持续加热震荡后，在空气中于300℃煅烧3小时，煅烧升温速率为1℃/min；
d)、向煅烧后的产物中加入2M NaOH溶液，搅拌后离心过滤以除去介孔氧化硅模板，即得到本发明的高比表面积有序大介孔氧化镍丙酮气敏材料。
所述步骤a中水热反应温度35-100℃，水热反应温度过高所得介孔氧化硅不能用其为模板制备出大介孔结构；
所述步骤c和d中硝酸盐的体积与介孔氧化硅的孔体积之比为0.5-0.8:1，硝酸盐的体积与介孔氧化硅的孔体积之比太小不能得到有序的介孔氧化镍、太大也不能得到高比表面积大介孔氧化镍，硝酸镍融化的温度为70-90℃，煅烧温度为300-750℃，升温速率为0.5-2.5℃/min，煅烧时间为2-10h；
所述步骤d中的氢氧化钠溶液的浓度为2-10M。
本发明有如下效果：
1)材料独特、大介孔有利于气体分子的扩散，加快了响应恢复速度：本发明提供的大介孔氧化镍由氧化镍螺旋纳米线立方周期性排列而成，纳米线之间具有11纳米左右的大介孔，有利于气体分子的扩散,加快了响应恢复速度；
2)增强了热稳定性：本发明提供的材料具有三维自支撑结构，纳米线之间具有11纳米左右的大介孔，减少了纳米线相互之间的接触，能减少高温下烧结现象和比表面积损失带来的灵敏度下降，增强了热稳定性；
3)增强了灵敏度：本发明提供的材料中纳米线的直径为5纳米，比表面积121-128m2/g，比表面积大，材料表面活性位点数量多，增强了材料与气体相互作用，进而增强对丙酮气体的灵敏度。
4)可以改变其气敏性质：本发明提供的材料中的纳米线表面缺陷和电子结构可以通过调节热处理温度及时间来控制，相应的可以改变其气敏性质。
附图说明
图1：为(a)实施例1，(b)实施例2，(c)实施例3，(d)实施例4中所得高比表面积有序大介孔氧化镍的孔分布图谱；
图2：为(a)实施例1，(b)实施例2，(c)实施例3，(d)实施例4中所得高比表面积有序大介孔氧化镍的TEM图片；
图3：为(a)实施例1，(b)实施例2，(c)实施例3，(d)实施例4中所得高比表面积有序大介孔氧化镍对不同浓度丙酮气体的气敏响应曲线。
具体实施方式：
下面通过实施例来对本发明作进一步的阐述：
实施例1
6.0g表面活性剂P123，216g水与11.8g浓盐酸在35℃下混合，搅拌12小时直到表面活性剂全部溶解并且分散均匀，然后加入6g正丁醇，搅拌2小时后，加入12.9g正硅酸乙酯TEOS，搅拌24小时后，转移到一聚四氟乙烯瓶中,接着40度水热反应1天，自然冷却后经抽滤、洗涤、室温自然干燥，即含表面活性剂的介孔氧化硅。前面所得样品表面活性剂P123通过在空气中550度煅烧6小时除去后得一白色粉末。所得的有序介孔氧化硅比表面积586m2/g，孔体积0.67cm3/g，孔尺寸约为3.8nm。
将2.194g硝酸镍分散到25mL的离心管中，在75℃鼓风干燥箱中加热，待硝酸镍完全融化为液体时加入2g步骤b处理过的介孔氧化硅为硬模板，反复震荡离心管以使得硝酸盐溶液充分进入介孔氧化硅的孔道中，持续加热震荡后，在空气中于300℃煅烧3小时，煅烧升温速率为1℃/min；向煅烧后的产物中加入2M NaOH溶液，搅拌后离心过滤以除去介孔氧化硅模板，即得到本发明的高比表面积有序大介孔氧化镍丙酮气敏材料，该材料比表面积128m2/g。
如图1中(a)为本实施例所得高比表面积有序大介孔氧化镍的孔分布图谱，显示其具有较大的介孔分布；如图2中(a)为本实施例所得高比表面积有序大介孔氧化镍的TEM图片，证实其具有有序的介孔结构。
实施例2
6.0g表面活性剂P123，216g水与11.8g浓盐酸在35℃下混合，搅拌12小时直到表面活性剂全部溶解并且分散均匀，然后加入6g正丁醇，搅拌2小时后，加入12.9g正硅酸乙酯TEOS，搅拌24小时后，转移到一聚四氟乙烯瓶中,接着40度水热反应1天，自然冷却后经抽滤、洗涤、室温自然干燥，即含表面活性剂的介孔氧化硅。前面所得样品表面活性剂P123通过在空气中550度煅烧6小时除去后得一白色粉末。所得的有序介孔氧化硅比表面积586m2/g，孔体积0.67cm3/g，孔尺寸约为3.8nm。
将2.194g硝酸镍分散到25mL的离心管中，在75℃鼓风干燥箱中加热，待硝酸镍完全融化为液体时加入2g步骤b处理过的介孔氧化硅为硬模板，反复震荡离心管以使得硝酸盐溶液充分进入介孔氧化硅的孔道中，持续加热震荡后，在空气中于400℃煅烧3小时，煅烧升温速率为1℃/min；向煅烧后的产物中加入2M NaOH溶液，搅拌后离心过滤以除去介孔氧化硅模板，即得到本发明的高比表面积有序大介孔氧化镍丙酮气敏材料，该材料比表面积124m2/g。
如图1中(b)为本实施例所得高比表面积有序大介孔氧化镍的孔分布图谱，显示其具有较大的介孔分布；如图2中(b)为本实施例所得高比表面积有序大介孔氧化镍的TEM图片，证实其具有有序的介孔结构。
实施例3
6.0g表面活性剂P123，216g水与11.8g浓盐酸在35℃下混合，搅拌12小时直到表面活性剂全部溶解并且分散均匀，然后加入6g正丁醇，搅拌2小时后，加入12.9g正硅酸乙酯TEOS，搅拌24小时后，转移到一聚四氟乙烯瓶中,接着40度水热反应1天，自然冷却后经抽滤、洗涤、室温自然干燥，即含表面活性剂的介孔氧化硅。前面所得样品表面活性剂P123通过在空气中550度煅烧6小时除去后得一白色粉末。所得的有序介孔氧化硅比表面积586m2/g，孔体积0.67cm3/g，孔尺寸约为3.8nm。
将2.194g硝酸镍分散到25mL的离心管中，在75℃鼓风干燥箱中加热，待硝酸镍完全融化为液体时加入2g步骤b处理过的介孔氧化硅为硬模板，反复震荡离心管以使得硝酸盐溶液充分进入介孔氧化硅的孔道中，持续加热震荡后，在空气中于600℃煅烧3小时，煅烧升温速率为1℃/min；向煅烧后的产物中加入2M NaOH溶液，搅拌后离心过滤以除去介孔氧化硅模板，即得到本发明的高比表面积有序大介孔氧化镍丙酮气敏材料，该材料比表面积124m2/g。
如图1中(c)为本实施例所得高比表面积有序大介孔氧化镍的孔分布图谱，显示其具有较大的介孔分布；如图2中(c)为本实施例所得高比表面积有序大介孔氧化镍的TEM图片，证实其具有有序的介孔结构；图3为本实施例所得高比表面积有序大介孔氧化镍在300℃工作温度下，对1ppm丙酮的敏感度(被测气体中气敏元件电阻与空气中气敏元件电阻比值减去1)可达2.93，最低检测下限小于2ppb(相应敏感度可达0.2)，而体相的氧化镍对1ppm丙酮的敏感度只有0.097，表明其显著的增强效果。
实施例4
6.0g表面活性剂P123，216g水与11.8g浓盐酸在35℃下混合，搅拌12小时直到表面活性剂全部溶解并且分散均匀，然后加入6g正丁醇，搅拌2小时后，加入12.9g正硅酸乙酯TEOS，搅拌24小时后，转移到一聚四氟乙烯瓶中,接着40度水热反应1天，自然冷却后经抽滤、洗涤、室温自然干燥，即含表面活性剂的介孔氧化硅。前面所得样品表面活性剂P123通过在空气中550度煅烧6小时除去后得一白色粉末。所得的有序介孔氧化硅比表面积586m2/g，孔体积0.67cm3/g，孔尺寸约为3.8nm。
将2.194g硝酸镍分散到25mL的离心管中，在75℃鼓风干燥箱中加热，待硝酸镍完全融化为液体时加入2g步骤b处理过的介孔氧化硅为硬模板，反复震荡离心管以使得硝酸盐溶液充分进入介孔氧化硅的孔道中，持续加热震荡后，在空气中于750℃煅烧3小时，煅烧升温速率为1℃/min；向煅烧后的产物中加入2M NaOH溶液，搅拌后离心过滤以除去介孔氧化硅模板，即得到本发明的高比表面积有序大介孔氧化镍丙酮气敏材料，该材料比表面积121m2/g。
如图1中(d)为本实施例所得高比表面积有序大介孔氧化镍的孔分布图谱，显示其具有较大的介孔分布；如图2中(d)为本实施例所得高比表面积有序大介孔氧化镍的TEM图片，证实其具有有序的介孔结构。
Claims (5)
1.一种高比表面积有序大介孔氧化镍丙酮气敏材料，其特征是：该丙酮气敏材料是由氧化镍螺旋纳米线立方周期性排列而成，具有三维自支撑结构；纳米线的直径为5纳米；纳米线之间具有11纳米的大介孔；比表面积121-128m2/g；
制备方法包括如下步骤：
a、将6.0g表面活性剂P123，216g水与11.8g浓盐酸在35℃下混合，搅拌1-12小时直到表面活性剂全部溶解并且分散均匀，然后加入6g正丁醇，搅拌2小时后，加入12.9g正硅酸乙酯TEOS，搅拌24小时后，转移到一聚四氟乙烯瓶中,接着35-100℃水热反应1天，自然冷却后经抽滤、洗涤、室温自然干燥，即得含表面活性剂的介孔氧化硅；
b、将a步骤所得样品表面活性剂P123通过在空气中550℃煅烧6小时除去后得不含表面活性剂的介孔氧化硅；
c、将2.194g硝酸镍分散到25mL的离心管中，在75℃鼓风干燥箱中加热，待硝酸镍完全融化为液体时加入2g步骤b处理过的介孔氧化硅为硬模板，反复震荡离心管以使得硝酸盐溶液充分进入介孔氧化硅的孔道中，持续加热震荡后，在空气中于300℃煅烧3小时，煅烧升温速率为1℃/min；
d、向煅烧后的产物中加入2M NaOH溶液，搅拌后离心过滤以除去介孔氧化硅模板，即得到高比表面积有序大介孔氧化镍材料。
2.制备权利要求1所述的一种高比表面积有序大介孔氧化镍丙酮气敏材料的方法，其特征是：其制备方法包括如下步骤：
a、将6.0g表面活性剂P123，216g水与11.8g浓盐酸在35℃下混合，搅拌1-12小时直到表面活性剂全部溶解并且分散均匀，然后加入6g正丁醇，搅拌2小时后，加入12.9g正硅酸乙酯TEOS，搅拌24小时后，转移到一聚四氟乙烯瓶中,接着35-100℃水热反应1天，自然冷却后经抽滤、洗涤、室温自然干燥，即得含表面活性剂的介孔氧化硅；
b、将a步骤所得样品表面活性剂P123通过在空气中550℃煅烧6小时除去后得不含表面活性剂的介孔氧化硅；
c、将2.194g硝酸镍分散到25mL的离心管中，在75℃鼓风干燥箱中加热，待硝酸镍完全融化为液体时加入2g步骤b处理过的介孔氧化硅为硬模板，反复震荡离心管以使得硝酸盐溶液充分进入介孔氧化硅的孔道中，持续加热震荡后，在空气中于300℃煅烧3小时，煅烧升温速率为1℃/min；
d、向煅烧后的产物中加入2M NaOH溶液，搅拌后离心过滤以除去介孔氧化硅模板，即得到高比表面积有序大介孔氧化镍材料。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述步骤a中水热反应温度35-100℃。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述步骤c溶解温度为75-90℃，煅烧温度为300-750℃，升温速率为0.5-2.5℃/min，煅烧时间为2-10h。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征是：所述步骤d中的氢氧化钠溶液的浓度为2-10M。
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