CN114832775A - 一种用于盐卤水脱钡的碳基硒材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了材料技术与环境技术领域内的一种用于盐卤水脱钡的碳基硒材料及其制备方法，其将硒代葡萄糖、碳酸铵、碳酸钙按照质量比1：（1～5）：（80～120）的配比混合均匀后，在400～600℃下煅烧1～3小时；冷却后即获得浅灰色粉末状材料即为目标产物。本发明提供的功能材料，可以用于单独去除盐卤水中的钡离子，其硒利用效率高，可以将盐卤水制作成为医用级耗材。
Description
技术领域
本发明属于材料技术与环境技术领域，具体涉及一种脱除盐卤水中钡元素的材料及其制备方法。
背景技术
硒是可被人体代谢的必需微量元素。因此，硒材料对环境友好。最近十年来，硒科学发展迅速。
盐卤水中的主要成分为氯化钠与硫酸钠，可以用于提取工业用盐和元明粉。提取后的废水中含钙镁等元素，如果直接排放，会造成环境污染。一般可以将这些元素提取出来，做脱硝剂、石膏等产品，而这些产品的附加值太低。如能将之应用于医用耗材制备，可以显著提高其附加值，弥补废水处理的成本。然而，由于盐卤水中含有一定量钡元素，具有较高毒性，以其为原料直接制作医用耗材，其产品质量会受到较大影响，必需进行脱钡处理。开发对环境安全，同时又生物兼容的盐卤水脱钡材料，有很好的应用价值。
通常，现有技术中在盐卤水中除钡是采用化学沉淀法予以去除，可以加入硫酸钠，与钡离子反应，生成不溶物硫酸钡，从而将钡离子去除，但其在脱钡的同时，将钙镁离子也予以脱除了。
中国专利数据库中，公开了一种碳基硒材料的制备方法及其在碳酸二甲酯脱卤中的应用，其公开号CN113908861A；公开(公告)日：20220111；该方法是将甲硒化葡萄糖与溴化钾混合研磨后在450～550℃氮气氛围下于管式炉中煅烧2～4h，经冷却得固体，再将固体进行研磨后用去离子水在超声波中洗涤后烘干，得碳基硒材料。其使用甲硒化葡萄糖为材料制备的硒源与碳源，硒代葡萄糖进行封端，可以提高原料的稳定性，有利于工业应用。而甲基封端是最大程度确保硒物种催化活性的方法，可以避免硒原子因填埋过深而失活。该方法并未指导如何将盐卤水中的钡进行脱除。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于盐卤水脱钡的碳基硒材料及其制备方法，获得的碳基硒材料可用于对盐卤水进行脱钡，且材料本身有很好的环境安全与生物兼容性。
为此，本发明提供了如下技术方案：一种用于盐卤水脱钡的碳基硒材料，其将硒代葡萄糖、碳酸铵、碳酸钙按照质量比1：（1～5）：（80～120）的配比混合均匀后，在400～600℃下煅烧1～3小时；冷却后即获得浅灰色粉末状材料即为目标产物。
优选地，所述硒代葡萄糖与碳酸铵的混合重量比为1：3：100。大量对比实验结果证明：按照该比例制备的材料性能最佳。可以充分利用价格较贵的硒。
其制备方法的步骤如下：
（1）将硒代葡萄糖、碳酸铵、碳酸钙按照质量比1：（1～5）：（80～120）的配比混合均匀；
（2）将混合均匀后的物料在400～600℃下煅烧1～3小时；
（3）冷却至室温获得浅灰色粉末状材料即为目标产物用于盐卤水脱钡的碳基硒材料。
优选地，所述煅烧温度为500℃，煅烧时间为2小时。该温度与煅烧时间刚好可以分解硒代葡萄糖，使其成为活性较高的游离硒，而又不至于因为温度过高、煅烧时间过长而导致硒挥发损失，从而制备的材料效果最佳。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：所获得的碳基硒材料材料对盐卤水中钡离子有一定的吸附力，可以明显降低其中钡含量。本发明使用硒代葡萄糖为硒源。煅烧后，材料中的硒能够对钡有一定的配位能力，能够与重金属元素配合，从而可以脱除盐卤水中的钡。盐卤水中钙、镁属于轻元素，与硒配位能力较弱。因此，使用该碳基硒材料，可以选择性地吸附钡离子，而不影响其中的钙、镁离子，实现钙、镁资源的选择性脱钡。
硒代葡萄糖作为一种碳基硒材料具有生物兼容性，甚至可以直接用于饲料添加剂，改善动物健康状况，因此，本身对环境是安全的。碳酸铵在煅烧时会分解，从而使得材料更加疏松，具有较大的孔隙率，有利于吸附重金属，采用特定配比用量的碳酸铵，可以使得成孔效率高，同时保证了作为骨架材料的碳酸钙具有较好的支撑作用，可以均匀负载硒代葡萄糖分解后产生的硒，骨架材料具有良好的化学稳定性和物理结构稳定性，能够更好地去除盐卤中的钡离子。本发明提供的功能材料，可以用于单独去除盐卤水中的钡离子，其硒利用效率高，可以将盐卤水制作成为医用级耗材。
具体实施方式
实施例1：
一、材料制备：
硒代葡萄糖是已知物质，可以根据文献报导的方法来制备（Ind. Eng. Chem.Res. 2020, 59, 10763−10767）。我们按照该文献所描述的步骤制备的硒代葡萄糖，其含硒量为0.63%，与文献报导的0.59%近似。
随后，称取10克上述制备的硒代葡萄糖、30克碳酸铵（分析纯）以及1000克碳酸钙（分析纯），混合均匀后送入马弗炉中在500℃下煅烧2小时。冷却后获得浅灰色粉末即该碳基硒材料。称重1012克，电感耦合等离子体质谱分析其中硒含量为58.10 ppm。该过程硒平衡计算为93.3%。
将100克上述碳基硒材料装入直径10.0 mm的塑料软管中，用泵压入5升采自苏北地区的盐卤水（其中钡含量为8.10 ppm），盐卤水经过碳基硒材料的总时间为5小时。电感耦合等离子体质谱分析滤后水中钡含量为0.43 ppm，钡吸收率为94.7%。
实施例2：
其他条件同实施例1, 但在制备材料时使用不同重量比的硒代葡萄糖与碳酸铵，实验结果见表1。
表1 使用不同重量比的硒代葡萄糖与碳酸铵合成的材料的性能对比表
由上述结果可知，不添加硒代葡萄糖，该材料对钡基本无吸附力（编号1,2）。仅添加硒代葡萄糖而不添加碳酸铵，材料对钡的吸附活性也较低（编号3）。只有添加适量比例的硒代葡萄糖与碳酸铵，材料才能够具有很好的吸附钡的能力，其中二者重量比1:3最佳（实施例1）。碳酸铵用量过量，硒平衡和吸附力都会下降。
实施例3：
其他条件同实施例1, 但在制备材料时使用不同重量比的硒代葡萄糖与碳酸钙，实验结果见表2。
表2 使用不同重量比的硒代葡萄糖与碳酸钙合成的材料的性能对比表
由上述结果可知，不添加碳酸钙，该材料对钡基本无吸附力（编号1）。这是因为，硒没有载体，生成的硒碳团聚成非常小的一块，难以充分发挥作用。只有添加适量比例的硒代葡萄糖与碳酸钙，材料才能够具有很好的吸附钡的能力，其中二者重量比1:100最佳（实施例1）。碳酸钙不足，则材料总体积下降，从而吸附效果不佳。碳酸钙过量，则硒浓度下降，同样会导致吸附效果不佳。
实施例4：
其他条件同实施例1, 但在不同温度下煅烧材料，实验结果见表3。
表3 不同煅烧温度下制备的材料的性能对比表
由上述结果可知， 500 ℃下煅烧温度，效果最佳（实施例1）。低于这个温度，材料不能充分活化，从而导致吸附力下降。温度过高则硒流失严重，同样导致吸附力下降。
实施例5：
其他条件同实施例1, 但在不同煅烧时间下制备材料，实验结果见表4。
表4煅烧时间对所制备的材料的性能影响
由上述结果可知，煅烧2小时，效果最佳（实施例1）。煅烧时间短，材料不能充分活化，从而导致吸附力下降。煅烧时间过长，则硒流失严重，同样导致吸附力下降。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并不是对本发明作任何形式上的限制。任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种用于盐卤水脱钡的碳基硒材料，其特征在于：将硒代葡萄糖、碳酸铵、碳酸钙按照质量比1：（1～5）：（80～120）的配比混合均匀后，在400～600℃下煅烧1～3小时；冷却后即获得浅灰色粉末状材料即为目标产物。
2.根据权利要求1所述的用于盐卤水脱钡的碳基硒材料，其特征在于：所述硒代葡萄糖与碳酸铵的混合重量比为1：3：100。
3.一种用于盐卤水脱钡的碳基硒材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将硒代葡萄糖、碳酸铵、碳酸钙按照质量比1：（1～5）：（80～120）的配比混合均匀；
（2）将混合均匀后的物料在400～600℃下煅烧1～3小时；
（3）冷却至室温获得浅灰色粉末状材料即为目标产物用于盐卤水脱钡的碳基硒材料。
4.根据权利要求3所述的一种用于盐卤水脱钡的碳基硒材料的制备方法，其特征在于：所述煅烧温度为500℃，煅烧时间为2小时。
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