CN113750960A - 一种废水中重金属离子吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了以活性炭复合活性白土的复合材料及其制备方法，采用该材料可作为废水中重金属离子的去除吸附剂，运行中采用该吸附剂不仅可以高效地去除废水中的重金属离子，同时对水中的有机污染物也具有较好的吸附去除性能，另外通过定期反复冲洗，可以除去滤层中的悬游物，防止水头损失过大，具有多重的净化效果。

Description

一种废水中重金属离子吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及含有重金属离子的废水处理技术领域，具体涉及一种废水中重金属离子吸附材料及其制备方法。
背景技术
化工、采矿、造纸、电镀等工业企业生产工艺过程中产生的废水，其中常常含有大量的重金属离子，被排放进入各种自然水体中对自然生态环境和人体健康构成了威胁。通常对工业废水中重金属离子的处理方法主要有化学沉淀法、氧化还原法、膜技术、离子交换法、浓缩、萃取和生物法等，这些处理方法在一定程度上各自具备有优点，但也不同程度存在不足。吸附法由于具有吸附材料来源广泛，吸附容量大，吸附速度快，去除效率高，操作简便，可重复再生回收利用等优点而受到人们的普遍关注。因而，开发和研究更加易于制备，低价，高效，无毒，可循环使用的高性能吸附剂是目前该领域最前沿和最引人注目的研究的热点之一。
活性炭作为广谱吸附剂，表面多孔疏松，比表面积大，具有良好的吸附能力。对废水中的铁、锰、银、镉、铬、锑、砷、铋、锡、汞、铅、镍等重金属离子具有吸附去除能力。同时活性炭还能去除水中的氰、油类、COD等污染物。此外，对产生臭味的物质和有机物，如酚、苯、氯、农药、洗涤剂、三卤甲烷等也有吸附能力。然而，尽管传统活性炭吸附剂吸附量大、吸附速率快，但活性炭的使用寿命短、价格昂贵、再生困难，尤其是对废水中重金属的吸附去除效果不甚理想。因此，选择一种经济有效的方法来降低废水中的重金属等污染物以满足日益提高的环保要求显得十分重要。
因此，针对化工废水中含有重金属离子，导致水体受到污染或后续化工高盐水分离结晶盐仍属危险废物的问题，提供一种废水中重金属离子吸附材料及其制备方法，利用间歇式吸附浓缩处理方法，强化浓缩去除化工废水中的重金属离子。
发明内容
本发明本采用以活性炭复合活性白土的复合材料为吸附剂，运行中通过定期反复冲洗，以除去滤层中的悬游物，防止水头损失过大，又能去除重金属和有机污染物完善水质，具有多重的净化效果。
基于本发明的第一个目的，提出了一种废水中重金属离子吸附材料的制备方法，至少包括如下步骤：
1)向活性白土中加入质量百分比为1％-7％的盐酸溶液，浸泡10min-60min，得到酸化活性白土；其中盐酸溶液与活性白土体积质量比为5-10mL/g。
2)将酸化活性白土与水混合，45℃-70℃搅拌20min-50min，制得处理后的活性白土；
3)将碘值为800―1200mg/g的活性炭粉碎制成粉，与处理后的活性白土以1-6:1的质量比混合，经过抽滤、洗涤、干燥，研磨后过筛，得到吸附粉状材料。
本发明中盐酸溶液的质量百分比优选为5wt％，优选的活性白土浸泡盐酸溶液的时间为30min；且每1g活性白土与5-10mL的盐酸溶液混合，优选盐酸溶液为8mL。
优选的，酸化活性白土与水混合60℃搅拌30min。
优选的，活性炭的碘值为1000mg/g；活性炭与处理后活性白土的混合质量比为1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1；优选的，活性炭与处理后的活性白土的混合质量比为3:1。
前述废水中重金属离子吸附材料的制备方法，还包括步骤4)：将吸附粉状材料与粘结剂混合、成型、300℃-500℃焙烧60-120min；其中粘结剂包括淀粉和/或羧甲基纤维素。
本发明中粘结剂包括淀粉、羧甲基纤维素等常用粘结剂中的一种或多种。
优选地，吸附粉状材料与粘结剂在焙烧温度450℃下焙烧90min。
前述废水中重金属离子吸附材料的制备方法，步骤1)活性白土研磨后过200-300目筛，在与盐酸溶液浸泡后抽滤水洗至中性，烘干，得到酸化活性白土。
前述废水中重金属离子吸附材料的制备方法，步骤2)中酸化活性白土与水按照1:30-35g/mL的质量体积比混合，水浴下搅拌。
前述废水中重金属离子吸附材料的制备方法，步骤3)活性炭粉与处理后的活性白土搅拌反应5-6h，抽滤，并洗涤产物至中性，100℃烘干120min，研磨过200-300目筛。
前述废水中重金属离子吸附材料的制备方法，步骤3)将吸附粉状材料与粘结剂按照质量比为2-4:1的比例混合、成型。
基于本发明的第二个目的，提出了一种废水中重金属离子吸附材料，利用上述任一的方法制备得到的废水中重金属离子吸附材料。
通过以上技术方案，本发明提出了废水中重金属离子吸附材料及其制备方法，具有以下优点：
本发明提供的重金属废水吸附材料选用的活性白土，具有较高的离子交换能量、表面负电荷和表面活性羟基，因而其在重金属废水处理中有很好的成本优势和应用前景。由于活性炭具有较好的吸附容量，以及较好的多孔性和耐冲击的优点。为重金属离子的快速质量传输提供扩散通道，极大的改善了复合材料的吸附性能、亲水性能、化学稳定性和结构稳定性等，既保证了废水的达标排放，同时也使得活性白土的高效利用的优点，从而进一步降低了废水治理的处理成本。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的目的、技术方案的特征和优点等，下面结合具体实施例，对本发明进行详细说明，但本发明还可以采用不同于下述实施例所描述的方式来实施，应当理解，此处所描述的实施例，仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，所有基于本发明推导所做出的变换均应属于本发明的保护范围。在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
将活性白土研磨过200目筛，加入浓度为5wt％的HCl溶液浸泡30min，抽滤，蒸馏水洗至中性，烘干，备用；称取1.00g上述酸化后的活性白土，分别与蒸馏水30m L混合，60℃水浴温度下搅拌30min，制得处理后的活性白土；称取活性炭3.00g，碘值为1000mg/g，与上述处理后的活性白土混合，搅拌反应5h，抽滤，蒸馏水洗涤产物至中性，100℃烘干120min，研磨过200目筛，得到活性炭/活性白土粉末材料；称取活性炭/活性白土粉末材料10.0g，加入羧甲基纤维素4.0g，适量水充分混合，搅拌、挤压成型，450℃焙烧90min，冷却得到活性炭/活性白土复合材料；即重金属离子吸附材料。
称取上述重金属离子吸附材料0.10g，加入到含Mn2+、Fe3+离子溶液的废水中进行吸附能力测试，其中，废水中Mn2+离子的初始浓度为2.0mg/L、Fe3+离子初始浓度为10.0mg/g，pH值6.8，吸附温度35℃，吸附时间120min，测定废水吸光度，计算吸附去除率，Mn2+、Fe3+离子的去除率分别为85.3％和99.0％，有机污染物COD去除率95％，废水中重金属离子的处理效果均较好，符合废水排放标准。
实施例2
将活性白土研磨过200目筛，加入浓度为2wt％的HCl溶液浸泡60min，抽滤，蒸馏水洗至中性，烘干，备用；称取1.00g上述酸化后的活性白土，分别与蒸馏水30m L混合，70℃水浴温度下搅拌20min，制得处理后的活性白土；称取活性炭1.00g，碘值为1200mg/g，与上述处理后的活性白土混合，搅拌反应5h，抽滤，蒸馏水洗涤产物至中性，100℃烘干120min，研磨过200目筛，得到活性炭/活性白土粉末材料；称取活性炭/活性白土粉末材料10.0g，加入羧甲基纤维素5.0g，适量水充分混合，搅拌、挤压成型，500℃焙烧60min，冷却得到活性炭/活性白土复合材料；即重金属离子吸附材料。
称取上述重金属离子吸附材料0.10g，加入到含Mn2+、Fe3+离子溶液的废水中进行吸附能力测试，其中，废水中Mn2+离子的初始浓度为2.0mg/L、Fe3+离子初始浓度为10.0mg/g，pH值6.8，吸附温度35℃，吸附时间120min，测定废水吸光度，计算Mn2+、Fe3+离子的去除率分别为83.4％和96.3％，有机污染物COD去除率94％，废水中重金属离子的处理效果均较好，符合废水排放标准。
实施例3
将活性白土研磨过200目筛，加入浓度为7wt％的HCl溶液浸泡10min，抽滤，蒸馏水洗至中性，烘干，备用；称取1.00g上述酸化后的活性白土，分别与蒸馏水30m L混合，45℃水浴温度下搅拌50min，制得处理后的活性白土；称取活性炭6.00g，碘值为800mg/g，与上述处理后的活性白土混合，搅拌反应5h，抽滤，蒸馏水洗涤产物至中性，100℃烘干120min，研磨过300目筛，得到活性炭/活性白土粉末材料；称取活性炭/活性白土粉末材料10.0g，加入羧甲基纤维素2.5g，适量水充分混合，搅拌、挤压成型，300℃焙烧60min，冷却得到活性炭/活性白土复合材料；即重金属离子吸附材料。
称取上述重金属离子吸附材料0.10g，加入到含Mn2+、Fe3+离子溶液的废水中进行吸附能力测试，其中，废水中Mn2+离子的初始浓度为2.0mg/L、Fe3+离子初始浓度为10.0mg/g，pH值6.8，吸附温度35℃，吸附时间120min，测定废水吸光度，计算Mn2+、Fe3+离子的去除率分别为79.7％和89.6％，有机污染物COD去除率91％，废水中重金属离子的处理效果均较好，符合废水排放标准。
对比例1
将活性白土研磨过200目筛，加入浓度为5wt％的HCl溶液浸泡30min，抽滤，蒸馏水洗至中性，烘干，得到活性白土吸附材料；碘值为1000mg/g的活性炭，经蒸馏水洗涤抽滤至中性，100℃烘干120min，研磨过200目筛，得到活性炭吸附材料；分别称取活性炭、活性白土材料各0.10g，分别加入到含Mn2+、Fe3+离子溶液的废水中进行吸附能力测试，其中，废水中Mn2+离子的初始浓度均为2.0mg/L、Fe3+离子初始浓度均为10.0mg/g，pH值7.0，吸附温度30℃，吸附时间120min，测定废水吸光度，计算活性白土对废水中Mn2+、Fe3+离子的去除率分别为55.3％和83.0％；活性炭对废水中Mn2+、Fe3+离子的去除率分别为67.6％和86.1％；有机污染物COD去除率85％和88％，对废水中重金属离子和COD的处理效果均不理想，其根源在于新型的复合吸附剂不仅兼具了单一白土与活性炭的性能，而且发挥了二者的协同效应。
对比例2
将活性白土研磨过200目筛，加入浓度为5wt％的HCl溶液浸泡30min，抽滤，蒸馏水洗至中性，烘干，得到活性白土吸附材料；将碘值为1000mg/g的活性炭经蒸馏水洗涤抽滤至中性，100℃烘干120min，研磨过200目筛，得到活性炭吸附材料；分别称取活性炭吸附材料、活性白土吸附材料各0.05g，充分混匀后加入到含Mn2+、Fe3+离子溶液的废水中进行吸附能力测试，其中，废水中Mn2+离子的初始浓度均为2.0mg/L、Fe3+离子初始浓度均为10.0mg/g，pH值6.8，吸附温度30℃，吸附时间120min，测定废水吸光度，计算活性白土/活性炭混合吸附剂对废水中Mn2+、Fe3+离子的去除率分别为61.5％和84.4％；有机污染物COD去除率为85.9％，对废水中重金属离子和COD的处理效果均不理想。分析原因在于复合吸附剂发挥出了单一吸附剂孔隙结构丰富和表面化学性能优异的作用，并且使二者的协同效应实现了最大化。
以上仅为本发明的优选实施例举例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的创造性、创新性原则之内，所作的任何修改、改进、等同替换等，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种废水中重金属离子吸附材料的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
1)向活性白土中加入质量百分比为1％-7％的盐酸溶液，浸泡10min-60min，得到酸化活性白土；其中所述盐酸溶液与所述活性白土体积质量比为5-10mL/g。
2)将所述酸化活性白土与水混合，45℃-70℃搅拌20min-50min，制得处理后的活性白土；
3)将碘值为800―1200mg/g的活性炭粉碎制成粉，与所述处理后的活性白土以1-6:1的质量比混合，经过抽滤、洗涤、干燥，研磨后过筛，得到吸附粉状材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括步骤4)将所述吸附粉状材料与粘结剂混合、成型、300℃-500℃焙烧60-120min；其中所述粘结剂包括淀粉和/或羧甲基纤维素。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1)所述活性白土研磨后过200-300目筛，在与所述盐酸溶液浸泡后抽滤水洗至中性，烘干，得到所述酸化活性白土。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述酸化活性白土与水按照1:30-35g/mL的质量体积比混合，水浴下搅拌。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤3)所述活性炭粉与所述处理后的活性白土搅拌反应5-6h，抽滤，并洗涤产物至中性，100℃烘干120min，研磨过200-300目筛。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤3)将所述吸附粉状材料与粘结剂按照质量比为2-4:1的比例混合、成型。
7.一种废水中重金属离子吸附材料，其特征在于，利用权利要求1-6任一所述的方法制备得到的废水中重金属离子吸附材料。
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