CN114824193B - 一种α-Fe2O3引发导电聚合物包覆的锂离子三元正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种α‑Fe2O3引发导电聚合物包覆的锂离子三元正极材料及其制备方法，具体包括以下步骤：S1、将镍钴锰三元前驱体、α‑Fe2O3、锂盐湿磨混合后烧结得到铁掺杂、Fe2O3包覆的镍钴锰三元正极材料；S2、将S1的产物放置在含有导电聚合物单体溶液中，加热并保温一定时间，即可引发导电聚合物单体在表面聚合，得到掺杂、包覆多重改性的三元正极材料。本发明制得的三元正极材料结构稳定性好、电导率高，残碱含量低，循环性能优良。该方法具有工艺简单、操作简便、快速高效、成本低廉、经济效益显著的特点。
Description
技术领域
本发明电化学技术领域，具体涉及一种α-Fe2O3引发导电聚合物包覆的锂离子三元正极材料及其制备方法。
背景技术
目前，电池技术仍是制约电动汽车发展的主要技术瓶颈，三元正极材料凭借超高的比容量、较高的工作电压平台以及高热稳定性等优点引起了广泛研究，由于该材料充电截止电压高，充放电过程会产生结构坍塌，析氧形成安全隐患，也存在首次不可逆容量高，倍率性能差等缺陷阻碍了其商业化进程。
为解决三元正极材料目前存在的许多问题、以及为满足电动车长续航里程的要求，众多科研工作者尝试了许多改善方法，比如材料的包覆、改性、前驱体制备工艺的改善，来提升材料的循环性能、倍率性能、安全性能。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种新型的掺杂包覆改性的锂离子三元正极材料及其制备方法。本发明的具体技术方案如下：
所述锂离子三元正极材料为铁掺杂、α-Fe2O3粒子包覆的三元正极材料；所述α-Fe2O3粒子具有双包覆层，内层为Li2O包覆层，外层为导电聚合物包覆层。
一种α-Fe2O3引发导电聚合物包覆的锂离子三元正极材料及其制备方法，包括以下步骤：
S1、将镍钴锰三元材料前驱体NixCoyMn(1-x-y)(OH)2、锂盐、α-Fe2O3按一定的摩尔比混合，通过湿磨混合均匀后烧结得到铁掺杂、α-Fe2O3包覆的镍钴锰三元正极材料。
S2、将S1的产物放置在含有导电聚合物单体溶液中，加热并保温一定时间，包覆在镍钴锰三元正极材料表面的α-Fe2O3引发导电聚合物单体聚合，可在其表面形成导电聚合物的包覆层。最终，得到镍钴锰负载导电聚合物包覆α-Fe2O3的锂离子三元正极材料。
作为优选，S1所述的三元材料前驱体的化学式为NixCoyMn(1-x-y)(OH)2，其中0.5≤x≤0.9，0.1≤y＜0.5。
作为优选，S1所述的NixCoyMn(1-x-y)(OH)2、锂盐、α-Fe2O3的摩尔比为1:(1～1.15):(0.003～0.05)。
作为优选，S1所述的湿磨介质为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、甲醛、蒸馏水、去离子水或甲酸中的一种或至少两种的混合。
作为优选，S1所述的烧结方式为两段式，首先以5～10℃/min升温至700～1000℃，保温10～24h，然后将温度降至350～500℃，保温5～8h。
作为优选，S2所述的导电聚合物单体为吡咯、噻吩、苯胺中的一种或至少两种的混合。
作为优选，S2所述的导电聚合物单体溶液为导电聚合物单体在非极性溶剂中均匀分散的溶液，其中非极性溶液为烷烃类溶剂、醚类溶剂或其组合。
作为优选，S2所述的导电聚合物单体溶液的浓度为0.5～2.5mol/L。
作为优选，S2所述的加热与保温温度为100～150℃，保温时间为2～6h。
本发明提供的锂离子三元正极材料的改性方法中，α-Fe2O3在第一段烧结过程为三元正极材料提供掺杂的Fe元素，能够提高比容量、循环性能。α-Fe2O3在第二段烧结过程中，一方面由于过量的锂盐在第一段烧结后形成Li2O并包覆在其表面形成以α-Fe2O3为“核层”的粒子；另一方面，这种粒子又包覆在三元正极材料表面，相当于将残碱与三元正极材料“隔离”，既稳定了材料的结构，又有效降低了材料的残碱，保证材料的加工性能和电化学性能。负载Li2O的α-Fe2O3作为“核层”在一定的条件下可引发某些导电聚合物单体聚合，在其表面形成聚合物包覆层，可有效提高材料的导电性。
附图说明
图1是本发明提出的α-Fe2O3引发导电聚合物包覆的锂离子三元正极材料的结构示意图；
图2是本发明实施例4和对比例1制得的材料组装的锂离子电池的电池循环曲线测试结果对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例只是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本领域技术人员应当理解，对本发明的具体实施例进行修改或者对部分技术特征进行同等替换，而不脱离本发明技术方案的精神，均应涵盖在本发明保护的范围中。
实施例1
S1、将镍钴锰三元材料前驱体Ni0.7Co0.1Mn0.2(OH)2、锂盐、α-Fe2O3按1:1.13:0.008摩尔比混合，在无水乙醇的介质中通过湿磨混合均匀后，先以6℃/min升温至850℃，保温20h，然后将温度降至380℃，保温6h烧结得到铁掺杂、α-Fe2O3包覆的镍钴锰三元正极材料。
S2、将S1的产物放置在浓度为0.75mol/L的吡咯溶液中，加热至100℃并保温4h，包覆在镍钴锰三元正极材料表面的α-Fe2O3引发吡咯聚合，在其表面形成聚吡咯导电包覆层。最终，得到的是镍钴锰负载聚吡咯包覆α-Fe2O3的锂离子三元正极材料。
实施例2
S1、将镍钴锰三元材料前驱体Ni0.7Co0.1Mn0.2(OH)2、锂盐、α-Fe2O3按1:1.13:0.015摩尔比混合，在无水乙醇的介质中通过湿磨混合均匀后，先以6℃/min升温至850℃，保温20h，然后将温度降至380℃，保温6h烧结得到铁掺杂、α-Fe2O3包覆的镍钴锰三元正极材料。
S2、将S1的产物放置在浓度为1.25mol/L的吡咯溶液中，加热至100℃并保温4h，包覆在镍钴锰三元正极材料表面的α-Fe2O3引发吡咯聚合，在其表面形成聚吡咯导电包覆层。最终，得到镍钴锰负载聚吡咯包覆α-Fe2O3的锂离子三元正极材料。
实施例3
S1、将镍钴锰三元材料前驱体Ni0.7Co0.1Mn0.2(OH)2、锂盐、α-Fe2O3按1:1.13:0.025摩尔比混合，在无水乙醇的介质中通过湿磨混合均匀后，先以6℃/min升温至850℃，保温20h，然后将温度降至380℃，保温6h烧结得到铁掺杂、α-Fe2O3包覆的镍钴锰三元正极材料。
S2、将S1的产物放置在浓度为1.6mol/L的吡咯溶液中，加热至100℃并保温4h，包覆在镍钴锰三元正极材料表面的α-Fe2O3引发吡咯聚合，在其表面形成聚吡咯导电包覆层。最终，得到镍钴锰负载聚吡咯包覆α-Fe2O3的锂离子三元正极材料。
实施例4
S1、将镍钴锰三元材料前驱体Ni0.7Co0.1Mn0.2(OH)2、锂盐、α-Fe2O3按1:1.13:0.04摩尔比混合，在无水乙醇的介质中通过湿磨混合均匀后，先以6℃/min升温至850℃，保温20h，然后将温度降至380℃，保温6h烧结得到铁掺杂、α-Fe2O3包覆的镍钴锰三元正极材料。
S2、将S1的产物放置在浓度为2.0mol/L的吡咯溶液中，加热至100℃并保温4h，包覆在镍钴锰三元正极材料表面的α-Fe2O3引发吡咯聚合，在其表面形成聚吡咯导电包覆层。最终，得到镍钴锰负载聚吡咯包覆α-Fe2O3的锂离子三元正极材料。
对比例1：
先将镍钴锰三元材料前驱体Ni0.7Co0.1Mn0.2(OH)2、锂盐按1:1.13摩尔比均匀混合后在850℃烧结，得到镍钴锰三元正极材料。
对比例2：
先将镍钴锰三元材料前驱体Ni0.7Co0.1Mn0.2(OH)2、锂盐按1:1.13摩尔比均匀混合后在850℃烧结，得到镍钴锰三元正极材料；然后将α-Fe2O3与三元正极材料均匀混合后再在380℃烧结，得到α-Fe2O3包覆的镍钴锰三元正极材料。
对比例3：
先将镍钴锰三元材料前驱体Ni0.7Co0.1Mn0.2(OH)2、锂盐按1:1.13摩尔比均匀混合后在850℃烧结，得到镍钴锰三元正极材料；然后将三元正极材料放置在聚吡咯溶液中通过搅拌使其充分分散在溶液中，经过过滤、干燥，得到聚吡咯包覆的镍钴锰三元正极材料。
将实施例1-4和对比例1-3制备的正极材料搭配相同的负极、电解液、隔膜制备相同规格的3Ah卷绕软包锂离子电池，并进行电性能测试(电压范围为3.0-4.25V)，测试内容包括：①0.2C充放电测试；②45℃高温0.5C/1C倍率循环测试。
测试结果如表1：
由表中的数据对比可知，本发明方法制得的三元正极材料具有更高的充放电比容量、充放电效率以及循环稳定性；100次循环后容量保持率仍有96％以上，最高可达99％以上。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种α-Fe2O3引发导电聚合物包覆的锂离子三元正极材料，其特征在于，所述锂离子三元正极材料为铁掺杂、α-Fe2O3粒子包覆的三元正极材料；所述α-Fe2O3粒子具有双包覆层，内层为Li2O包覆层，外层为导电聚合物包覆层；
α-Fe2O3引发导电聚合物包覆的锂离子三元正极材料的制备方法具体步骤如下：
S1、将镍钴锰三元材料前驱体NixCoyMn(1-x-y)(OH)2、锂盐、α-Fe2O3按一定的摩尔比混合，通过湿磨混合均匀后烧结得到铁掺杂、α-Fe2O3包覆的镍钴锰三元正极材料；所述的三元材料前驱体的化学式为NixCoyMn(1-x-y)(OH)2，其中0.5≤x≤0.9，0.1≤y＜0.5；
S2、将S1的产物放置在含有导电聚合物单体溶液中，加热并保温一定时间，包覆在镍钴锰三元正极材料表面的α-Fe2O3引发导电聚合物单体聚合，可在α-Fe2O3表面形成导电聚合物的包覆层，最终，得到镍钴锰负载导电聚合物包覆α-Fe2O3的锂离子三元正极材料；所述的导电聚合物单体为吡咯；
S1所述的NixCoyMn(1-x-y)(OH)2、锂盐、α-Fe2O3的摩尔比为1:(1~1.15):(0.003~0.05)；
S1所述的烧结方式为两段式，首先以5~10℃/min升温至700~1000℃，保温10~24h，然后将温度降至350~500℃，保温5~8h。
2.如权利要求1所述的一种α-Fe2O3引发导电聚合物包覆的锂离子三元正极材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
S1、将镍钴锰三元材料前驱体NixCoyMn(1-x-y)(OH)2、锂盐、α-Fe2O3按一定的摩尔比混合，通过湿磨混合均匀后烧结得到铁掺杂、α-Fe2O3包覆的镍钴锰三元正极材料；
S2、将S1的产物放置在含有导电聚合物单体溶液中，加热并保温一定时间，包覆在镍钴锰三元正极材料表面的α-Fe2O3引发导电聚合物单体聚合，可在α-Fe2O3表面形成导电聚合物的包覆层，最终，得到镍钴锰负载导电聚合物包覆α-Fe2O3的锂离子三元正极材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S1所述的湿磨介质为甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、甲醛、蒸馏水、去离子水或甲酸中的一种或至少两种的混合。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S2所述的导电聚合物单体溶液为导电聚合物单体在非极性溶剂中均匀分散的溶液，其中非极性溶液为烷烃类溶剂、醚类溶剂或其组合。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S2所述的导电聚合物单体溶液的浓度为0.5~2.5mol/L。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S2所述的加热与保温温度为100~150℃，保温时间为2~6h。
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