CN114808025A - 一种三维纳米棒状复合析氧电极材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种三维纳米棒状复合析氧电极材料及其制备方法。制备方法为：将苯胺溶于去离子水中，形成苯胺溶液，然后加入过硫酸铵，剧烈搅拌，得到PANI材料，将其重新溶解于去离子水中，同时加入氯化锰和乙醇胺，得到Mn3O4/PANI材料；将Mn3O4/PANI材料、导电炭黑、PVDF分散在N‑甲基吡咯烷酮中，形成均匀的浆料，然后将所制备的浆料均匀涂抹在泡沫镍的基底上。本发明通过聚合和原位氧化的方式在PANI基底上合成了单分散的Mn3O4纳米颗粒，将其与PANI相结合，最大限度地发挥两者之间的强耦合作用和协同作用，构建具有大量暴露活性位点的明确三维纳米棒状结构，使得电解质的渗透和粘附变得更加容易。

Description

一种三维纳米棒状复合析氧电极材料及制备方法
技术领域
本发明具体涉及一种电极析氧材料，具体为一种三维纳米棒状Mn3O4/PANI析氧电极及其制备方法。
背景技术
随着工业化的不断深入，化石燃料的过度使用，已经造成了严重的环境污染。因此，为了满足现代社会的能源需要，寻找绿色环保、可再生、高效的新能源便成为了社会热点，所以人们一直致力于开发和改进各种可持续能源技术，如电化学分解水、燃料电池和金属空气电池等。
目前，电化学分解水制备氢气已成为解决严重的燃料危机和环境污染的最有前景的技术，引起了人们的极大关注。在电化学分解水的过程中，发生在阳极的析氧反应(OER)在动力学上是缓慢甚至是不利的，因此强烈需要高效的催化剂来缩小反应壁垒，以加速OER反应的进行。众所周知，对OER最有效的电催化剂是RuO2和IrO2等贵金属催化剂。但贵金属的成本、稀缺性和毒性使它们在大规模应用中失去了竞争优势。因此，迫切需要开发高效和活性的OER电催化剂，特别是过渡金属及其衍生物，以降低催化剂的成本。
在众多电极材料中，锰氧化物因其成本低、毒性低、资源丰富、特别是氧化还原状态下丰富的价态而极具吸引力。据报道。Mn3O4可以在碱性介质中有效催化OER，这是由变价态和配位结构引起的。然而，纯Mn3O4的导电性差，比表面积小，并且有明显的团聚，这将暴露较少的活性中心，导致催化性能较差。
聚苯胺(PANI)由于其丰富的氨基，孤电子对和独特的π共轭结构，可产生强耦合效应，是一种理想的电催化剂复合材料。特别是，PANI的氨基可以作为锚定位点，为金属离子提供足够的配位位点，防止金属纳米颗粒的聚集。更重要的是，研究表明，用含胺聚合物对Mn3O4进行改性可以提高性能。具体而言，经胺处理的Mn3O4产生的表面去质子化将在表面和表面重构后产生更多负电荷，这可以使Mn3+在催化过程中保持稳定，有助于提高活性。活性增强在一定程度上归因于Mn3+电荷歧化的Jahn-Teller畸变。
因此本文将Mn3O4和PANI进行结合来制备出具有独特三维纳米棒状结构的析氧电极，获得了较好的效果。本文采用聚合和原位氧化的方式制备了析氧电极材料，相比其他电极材料性能更佳，因此发展一种成本低、性能高的析氧电极材料具有重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：纯Mn3O4电极材料导电性能较差的问题，同时提供一种具有高效催化析氧性能的析氧电极及其制备方法。
为了解决上述问题，本发明提供了一种三维纳米棒状复合析氧电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：将苯胺溶于去离子水中，形成苯胺溶液，然后加入过硫酸铵，剧烈搅拌，然后离心，离心后分别用去离子水、乙醇漂洗，得到PANI材料；
步骤2)：将步骤1)所得的PANI材料重新溶解于去离子水中，同时加入氯化锰和乙醇胺，采用搅拌辅助超声方法得到墨绿色的溶液；将所得溶液离心，离心后分别用去离子水、乙醇漂洗，最后真空干燥，得到Mn3O4/PANI材料；
步骤3)：将Mn3O4/PANI材料、导电炭黑、PVDF分散在N-甲基吡咯烷酮中，形成均匀的浆料，然后将所制备的浆料均匀涂抹在泡沫镍的基底上，真空干燥，得到Mn3O4/PANI/NF析氧电极。
优选地，所述步骤1)中剧烈搅拌的工艺参数为：搅拌速率1500～1800r/min，时间10～12h。
优选地，所述步骤2)中产品与氯化锰的摩尔比为10：1～1：10。
优选地，所述步骤2)中真空干燥的工艺参数为：温度70～80℃，时间6～8h。
优选地，所述步骤3)中Mn3O4/PANI材料、导电炭黑、PVDF的质量比为7：2：1。
优选地，所述步骤3)中的泡沫镍在作为基底前先进行前处理：将泡沫镍浸入去离子水中，超声；再将泡沫镍放入HCl溶液中酸化处理，去除表面的氧化物，然后用去离子水和乙醇洗涤至中性，吹干备用。
更优选地，所述HCl的浓度为3M，酸化处理的时间为60s。
优选地，所述步骤3)中泡沫镍上所负载的粉末为1.2～1.5mg/cm2。
优选地，所述步骤3)中真空干燥的工艺参数为：温度60～80℃，时间6～8h。
本发明还提供了采用上述三维纳米棒状复合析氧电极材料的制备方法制备的三维纳米棒状复合析氧电极材料。
与现有技术相比，本发明具备以下有益的效果：
本发明采用聚合和原位氧化相结合的方式制备了Mn3O4/PANI纳米复合材料。所制备的三维纳米棒状析氧电极材料可以暴露大量的电化学活性位点，使得电解质的渗透和粘附变得更加容易，从而导致了更快的电极动力学以及优异的OER性能。
本发明中采用了PANI作为聚合物支撑材料，PANI丰富的氨基可以将团聚的Mn3O4高度分散，从而有效地调节并诱导Mn3+的形成。由于其独特的性质，可以大大降低氢吸附自由能，从而提法催化剂的催化活性以及稳定性。
本发明与其他催化剂相比，制备简单、无需高温、水热以及其他复杂步骤，对设备要求简单，工艺可控性强，显示出极大的潜力，可应用于储能设备中。
本发明简单易行，制备的三维纳米棒状Mn3O4/PANI析氧电极材料，其粒径为1～2μm，比表面积高达50～70m2/g。在电流密度为10mA cm-2时，析氧反应的过电位为260～300mV，Tafel斜率为59～70mV dec-1。
附图说明
图1为实施例1中Mn3O4、PANI、Mn3O4/PANI的XRD图像；
图2为实施例1中Mn3O4、PANI、Mn3O4/PANI的红外图像；
图3为实施例1中Mn3O4/PANI的扫描电子显微镜图像；
图4为实施例1中Mn3O4/PANI的透射电子显微镜图像。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
本发明中电极的电化学测试具体为：在1M KOH水溶液中通过循环伏安法进行测试，工作电极为Mn3O4/PANI/NF，对电极为铂丝，参比电极为Ag/AgCl。
实施例1
一种三维纳米棒状复合析氧电极材料的制备方法，包括：
(1)制备电极之前，将泡沫镍浸入盛放有去离子水的容器中，超声10min。再将泡沫镍放入HCl(3M)溶液中酸化处理60s，去除表面的氧化物，然后用去离子水和乙醇洗涤至中性，吹干备用。
(2)将0.23g苯胺溶于25mL去离子水中，形成苯胺溶液，然后加入2.45g过硫酸铵，剧烈搅拌，然后进行离心操作，去离子水漂洗2次，乙醇漂洗1次。
(3)将所得的PANI重新溶解于50mL去离子水中，同时加入0.49g氯化锰和30mL乙醇胺，采用搅拌辅助超声方法得到墨绿色的溶液。将所得溶液进行离心操作，离心之后，去离子水漂洗2次，乙醇漂洗1次，最后真空干燥，得到Mn3O4/PANI材料。
(4)将析氧材料、导电炭黑、PVDF按照7：2：1的比例分散在N-甲基吡咯烷酮中，形成均匀的浆料，然后将所制备的浆料均匀涂抹在泡沫镍基底(规格为1cm×1cm)上，并真空干燥，得到Mn3O4/PANI/NF析氧电极。
(5)采用电化学工作站，在三电极体系中对制备的Mn3O4/PANI/NF析氧电极进行电化学测试。
制备的三维纳米棒状Mn3O4/PANI析氧电极材料，其扫描电镜图和透射电镜图如图3、4所示，其粒径为1.2μm，比表面积为69.1m2/g。在电流密度为10mA/cm时，析氧反应的过电位为262mV，Tafel斜率为59.1mV/dec。
实施例2
一种三维纳米棒状复合析氧电极材料的制备方法，包括：
(1)制备电极之前，将泡沫镍浸入盛放有去离子水的容器中，超声10min。再将泡沫镍放入HCl(3M)溶液中酸化处理60s，去除表面的氧化物，然后用去离子水和乙醇洗涤至中性，吹干备用。
(2)将0.46g苯胺溶于25mL去离子水中，形成苯胺溶液，然后加入2.45g过硫酸铵，剧烈搅拌，然后进行离心操作，去离子水漂洗2次，乙醇漂洗1次。
(3)将所得的PANI重新溶解于50mL去离子水中，同时加入1.49g氯化锰和30mL乙醇胺，采用搅拌辅助超声方法得到墨绿色的溶液。将所得溶液进行离心操作，离心之后，去离子水漂洗2次，乙醇漂洗1次，最后真空干燥，得到Mn3O4/PANI材料。
(4)将析氧材料、导电炭黑、PVDF按照7：2：1的比例分散在N-甲基吡咯烷酮中，形成均匀的浆料，然后将所制备的浆料均匀涂抹在泡沫镍基底(规格为1cm×1cm)上，并真空干燥，得到Mn3O4/PANI/NF析氧电极。
(5)采用电化学工作站，在三电极体系中对制备的Mn3O4/PANI/NF析氧电极进行电化学测试。
制备的三维纳米棒状Mn3O4/PANI析氧电极材料，其粒径为1.5μm，比表面积为57m2/g。在电流密度为10mA/cm2时，析氧反应的过电位为285mV，Tafel斜率为68mV/dec。

Claims (9)

1.一种三维纳米棒状复合析氧电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：将苯胺溶于去离子水中，形成苯胺溶液，然后加入过硫酸铵，剧烈搅拌，然后离心，离心后分别用去离子水、乙醇漂洗，得到PANI材料；
步骤2)：将步骤1)所得的PANI材料重新溶解于去离子水中，同时加入氯化锰和乙醇胺，采用搅拌辅助超声方法得到墨绿色的溶液；将所得溶液离心，离心后分别用去离子水、乙醇漂洗，最后真空干燥，得到Mn3O4/PANI材料；
步骤3)：将Mn3O4/PANI材料、导电炭黑、PVDF分散在N-甲基吡咯烷酮中，形成均匀的浆料，然后将所制备的浆料均匀涂抹在泡沫镍的基底上，真空干燥，得到Mn3O4/PANI/NF析氧电极。
2.如权利要求1所述的三维纳米棒状复合析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中剧烈搅拌的工艺参数为：搅拌速率1500～1800r/min，时间10～12h。
3.如权利要求1所述的三维纳米棒状复合析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中产品与氯化锰的摩尔比为10：1～1：10。
4.如权利要求1所述的三维纳米棒状复合析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中真空干燥的工艺参数为：温度70～80℃，时间6～8h。
5.如权利要求1所述的三维纳米棒状复合析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中Mn3O4/PANI材料、导电炭黑、PVDF的质量比为7：2：1。
6.如权利要求1所述的三维纳米棒状复合析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中的泡沫镍在作为基底前先进行前处理：将泡沫镍浸入去离子水中，超声；再将泡沫镍放入HCl溶液中酸化处理，去除表面的氧化物，然后用去离子水和乙醇洗涤至中性，吹干备用。
7.如权利要求6所述的三维纳米棒状复合析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述HCl的浓度为3M，酸化处理的时间为60s。
8.如权利要求1所述的三维纳米棒状复合析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中泡沫镍上所负载的粉末为1.2～1.5mg/cm2。
9.权利要求1-8任意一项所述的三维纳米棒状复合析氧电极材料的制备方法制备的三维纳米棒状复合析氧电极材料。
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