CN114804094A - 一种氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮‑石墨烯掺杂复合的石墨负极材料及其制备方法，该制备方法包括：将氮源、石墨烯加入到有机溶剂中得到混合液A；将混合液A和石墨加入到混合设备中得到混合液B；将混合液B进行热处理得到处理后物料C；将处理后物料C装入石墨设备中进行石墨化处理，得到石墨负极材料。上述制备方法通过将氮源与石墨烯结合，解决了石墨烯存在首次效率低、振实密度小等缺陷，并利用了石墨烯的导电率高、力学强度大等优点，通过氮源的非金属元素的掺杂方式，可以有效地提高负极材料的倍率性能和循环稳定性，同时解决了传统技术中氮掺杂石墨存在离子电导率低和电阻大等问题，可进一步地提高负极材料的倍率性能和循环稳定性。

Description

一种氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及新能源锂离子电池负极材料技术领域，尤其涉及一种氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料及其制备方法。
背景技术
传统石墨负极已经无法满足日益增长的高性能电源的需求，为此，国内外一直在积极探索改性石墨的方法，以提高石墨负极的容量、循环稳定性和高倍率性能。许多因素己被证明可以影响石墨电极的行为。
在石墨负极中选择合适的元素进行掺杂，以调控石墨的微观结构和电子结构，有效提高其电子和离子转移效率，按元素类型可将元素掺杂分为金属元素掺杂和非金属元素掺杂。目前，常用的金属元素有Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag等。金属元素掺杂可以提高石墨负极的电子电导率，有些金属元素比如Sn可以与石墨形成活性复合材料，增加锂离子存储活性位点，从而提高容量。除金属元素外，还有一些非金属元素的掺杂，例如B、N、P、S、Si等；有相关研究者利用H3BO3进行了B掺杂，有效的提高了首次库伦效率，而也有许多研究者利用Si掺杂，制备出石墨纳米片，能够大大地提高电极的可逆容量。由此可见，非金属元素的掺杂，可以有效提高电极的倍率性能、循环稳定性及容量。
而石墨烯是近几年发展起来的一种新型负极材料，以及导电率高、力学强度大等优点，应用于锂离子电池负极材料、导电剂等领域，但是其存在首次效率低、振实密度小等缺陷，限制其在锂离子电池方面的应用。目前尚未存在氮等非金属元素-石墨烯掺杂石墨，制备出高性能的石墨负极材料。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明目的之一在于提供一种氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料的制备方法，其通过将非金属元素与石墨烯进行混合后掺杂到石墨中，使所得的石墨负极材料具有较高的循环性能和倍率性。
本发明目的之二在于提供一种采用上述的制备方法所得的氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料。
本发明目的之一采用如下技术方案实现：
一种氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：将氮源、石墨烯加入到有机溶剂中，混合均匀，得到混合液A；
S2：将混合液A和石墨加入到混合设备中，分散均匀，得到混合液B；
S3：将混合液B投入热处理设备中进行热处理或将混合液B投入碳化设备进行直接碳化，得到处理后物料C；
S4：将处理后物料C装入石墨设备中，在石墨化炉中进行石墨化处理，得到石墨化物料D；
S5：将石墨化物料D进行筛分，得到石墨负极材料。
本发明通过将氮源与石墨烯结合，解决了石墨烯存在首次效率低、振实密度小等缺陷，并利用了石墨烯的导电率高、力学强度大等优点，通过氮源的非金属元素的掺杂方式，可以有效地提高负极材料的倍率性能和循环稳定性，同时氮源与石墨烯的结合解决了传统技术中氮掺杂石墨存在离子电导率低和电阻大等问题，可进一步地提高负极材料的倍率性能和循环稳定性。
进一步地，在步骤S1中，氮源为三聚氰胺、次氮基三乙酸、氰胺、二氰胺、尿素、缩二脲、三氯乙胺中一种或两种以上。例如，三聚氰胺、氰胺、缩二脲所组成的氮源，缩二脲、三氯乙胺所组成的氮源，三聚氰胺、次氮基三乙酸、氰胺所组成的氮源等等。
进一步地，在步骤S1中，有机溶剂为油类溶剂、醇类溶剂、酮类溶剂、烷类溶剂、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、甲苯中一种或两种以上。例如，油类溶剂、醇类溶剂所组成的有机溶剂，N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、甲苯所组成的有机溶剂等等。
进一步地，所述油类溶剂为煤油、矿物油、植物油中一种或两种以上；所述醇类溶剂为乙醇、甲醇、乙二醇、异丙醇、正辛醇、丙烯醇、辛醇中一种或两种以上；所述酮类溶剂为丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、甲乙酮、甲异丙酮、环已酮、甲已酮中一种或两种以上；所述烷类溶剂为环己烷、正己烷、异庚烷、3,3-二甲基戊烷、3-甲基己烷中一种或两种以上。
进一步地，在步骤S1中，氮源、石墨烯、有机溶剂的重量比为(0.5-0.7)：(0.1-0.3)：(1-2)。
进一步地，在步骤S2中，石墨为人造石墨和/或天然石墨。
进一步地，在步骤S2中，混合液A与石墨的重量比为(0.1-0.3):1。
进一步地，在步骤S2中，混合设备为融合机或VC100混合机，转速为300r/min-500r/min，混合时间为1min-10min。
进一步地，在步骤S3中，热处理设备为竖式釜、卧式釜、滚筒炉中一种，热处理方式为以400℃-800℃曲线进行升温包覆，转动频率为5HZ～50HZ；碳化设备为碳化炉，碳化温度为800℃-1150℃。
进一步地，在步骤S4中，石墨设备为艾奇逊石墨化炉，石墨化炉的温度为2400℃-3000℃。
进一步地，在步骤S2中，石墨的平均粒径为8.0～11μm；在步骤S5中，石墨负极材料的平均粒径为9.0～15μm。
本发明目的之二采用如下技术方案实现：
一种氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料使用上述所述的制备方法制得。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明的制备方法通过将氮源与石墨烯结合，解决了石墨烯存在首次效率低、振实密度小等缺陷，并利用了石墨烯的导电率高、力学强度大等优点，通过氮源的非金属元素的掺杂方式，可以有效地提高负极材料的倍率性能和循环稳定性，同时氮源与石墨烯的结合解决了传统技术中氮掺杂石墨存在离子电导率低和电阻大等问题，可进一步地提高负极材料的倍率性能和循环稳定性。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
实施例1
一种氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：将300g人造石墨材料进行机械磨粉碎，得到平均粒径为8.0～11μm石墨粉；
S2：将1：2：1的三聚氰胺、氰胺、缩二脲所组成的氮源、石墨烯加入到N-甲基吡咯烷酮中，混合均匀，得到混合液A；其中，氮源、石墨烯、N-甲基吡咯烷酮的重量比为0.5:0.1:1；
S3：将混合液A与石墨粉按照重量比0.1:1加入到融合机中使其均匀分散，转速为500r/min，混合时间为5min，得到混合液B；
S4：将混合液B投入竖式釜中进行热处理，以400℃-800℃曲线进行升温包覆，得到处理后物料C；
S5：将处理后物料C装入艾奇逊石墨化炉中，在温度为2800℃的石墨化炉中进行热处理，得到石墨化物料D；
S6：将石墨化物料D进行筛分，得到平均粒径为9.0～15μm的石墨负极材料。
实施例2
一种氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：将300g天然石墨进行机械磨粉碎，得到平均粒径为8.0～11μm石墨粉；
S2：将1:1的缩二脲、三氯乙胺所组成的氮源、石墨烯加入到甲基异丁酮中，混合均匀，得到混合液A；其中，氮源、石墨烯、甲基异丁酮的重量比为0.5:0.1:1；
S3：将混合液A与石墨粉按照重量比0.2:1加入到融合机中使其均匀分散，转速为500r/min，混合时间为5min，得到混合液B；
S4：将混合液B投入竖式釜中进行热处理，以400℃-800℃曲线进行升温包覆，得到处理后物料C；
S5：将处理后物料C装入艾奇逊石墨化炉中，在温度为2800℃的石墨化炉中进行热处理，得到石墨化物料D；
S6：将石墨化物料D进行筛分，得到平均粒径为9.0～15μm的石墨负极材料。
实施例3
一种氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：将300g人造石墨材料进行机械磨粉碎，得到平均粒径为8.0～11μm石墨粉；
S2：将1:1:1的三聚氰胺、次氮基三乙酸、氰胺所组成的氮源、石墨烯加入到环己烷中，混合均匀，得到混合液A；其中，氮源、石墨烯、环己烷的重量比为0.5:0.3:2；
S3：将混合液A与石墨粉按照重量比0.3:1加入到融合机中使其均匀分散，转速为500r/min，混合时间为5min，得到混合液B；
S4：将混合液B投入竖式釜中进行热处理，以400℃-800℃曲线进行升温包覆，得到处理后物料C；
S5：将处理后物料C装入艾奇逊石墨化炉中，在温度为2800℃的石墨化炉中进行热处理，得到石墨化物料D；
S6：将石墨化物料D进行筛分，得到平均粒径为9.0～15μm的石墨负极材料。
实施例4
一种氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：将300g人造石墨材料进行机械磨粉碎，得到平均粒径为8.0～11μm石墨粉；
S2：将二氰胺、石墨烯加入到丙烯醇中，混合均匀，得到混合液A；其中，二氰胺、石墨烯、丙烯醇的重量比为0.7:0.3:2；
S3：将混合液A与石墨粉按照重量比0.2:1加入到融合机中使其均匀分散，转速为500r/min，混合时间为5min，得到混合液B；
S4：将混合液B投入碳化炉进行直接碳化，碳化温度为1000℃，得到处理后物料C；
S5：将处理后物料C装入艾奇逊石墨化炉中，在温度为2800℃的石墨化炉中进行热处理，得到石墨化物料D；
S6：将石墨化物料D进行筛分，得到平均粒径为9.0～15μm的石墨负极材料。
对比例1
一种石墨负极材料的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：将300g人造石墨材料进行机械磨粉碎，得到平均粒径为8.0～11μm石墨粉；
S2：将石墨粉装入艾奇逊石墨化炉中，在温度为2800℃的石墨化炉中进行热处理，得到石墨化物料D；
S3：将石墨化物料D进行筛分，得到石墨负极材料。
对比例2
一种石墨负极材料的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：将300g人造石墨材料进行机械磨粉碎，得到平均粒径为8.0～11μm石墨粉；
S2：将二氰胺加入到丙烯醇中，混合均匀，得到混合液A；其中，二氰胺、丙烯醇的重量比为0.7:2；
S3：将混合液A与石墨粉按照重量比0.2:1加入到融合机中使其均匀分散，转速为500r/min，混合时间为5min，得到混合液B；
S4：将混合液B投入碳化炉进行直接碳化，碳化温度为1000℃，得到处理后物料C；
S5：将处理后物料C装入艾奇逊石墨化炉中，在温度为2800℃的石墨化炉中进行热处理，得到石墨化物料D；
S6：将石墨化物料D进行筛分，得到平均粒径为9.0～15μm的石墨负极材料。
对比例3
一种石墨负极材料的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：将300g人造石墨材料进行机械磨粉碎，得到平均粒径为8.0～11μm石墨粉；
S2：将石墨烯加入到丙烯醇中，混合均匀，得到混合液A；其中，石墨烯、丙烯醇的重量比为0.3:2；
S3：将混合液A与石墨粉按照重量比0.2:1加入到融合机中使其均匀分散，转速为500r/min，混合时间为5min，得到混合液B；
S4：将混合液B投入碳化炉进行直接碳化，碳化温度为1000℃，得到处理后物料C；
S5：将处理后物料C装入艾奇逊石墨化炉中，在温度为2800℃的石墨化炉中进行热处理，得到石墨化物料D；
S6：将石墨化物料D进行筛分，得到平均粒径为9.0～15μm的石墨负极材料。
性能测试
取对比例及实施例制备的材料，测试其0.5下循环50圈容量保持率及3C下相对于0.1C下容量保持率。
测试方法：用半电池测试方法进行测试，用以上实施例和对比例的负极材料与聚偏氟乙烯(PVdF)按9:1的质量比，加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)制成浆料，涂布于铜箔上，经过干燥、冲膜和压膜制成负极片。以金属锂箔为对电极，电解液为1MLiPF6/(PC+DMC)＝1:1，聚丙烯膜(Celgard 2325)为隔膜，组装成电池。充放电电压为0～1.5V，充放电速率为0.1C、0.5C，对电池性能进行测试，测试结果如下表所示。
表1
项目 首次库伦效率(％) 5C容量保持率(％)
实施例1 97.32 56.34
实施例2 96.82 57.89
实施例3 97.62 56.59
实施例4 96.21 58.31
对比例1 95.67 50.46
对比例2 96.57 53.62
对比例3 94.36 48.68
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：
S1：将氮源、石墨烯加入到有机溶剂中，混合均匀，得到混合液A；
S2：将混合液A和石墨加入到混合设备中，分散均匀，得到混合液B；
S3：将混合液B投入热处理设备中进行热处理或将混合液B投入碳化设备进行直接碳化，得到处理后物料C；
S4：将处理后物料C装入石墨设备中，在石墨化炉中进行石墨化处理，得到石墨化物料D；
S5：将石墨化物料D进行筛分，得到石墨负极材料。
2.根据权利要求1所述的氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，氮源为三聚氰胺、次氮基三乙酸、氰胺、二氰胺、尿素、缩二脲、三氯乙胺中一种或两种以上。
3.根据权利要求1所述的氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，有机溶剂为油类溶剂、醇类溶剂、酮类溶剂、烷类溶剂、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、甲苯中一种或两种以上。
4.根据权利要求3所述的氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，所述油类溶剂为煤油、矿物油、植物油中一种或两种以上；所述醇类溶剂为乙醇、甲醇、乙二醇、异丙醇、正辛醇、丙烯醇、辛醇中一种或两种以上；所述酮类溶剂为丙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、甲乙酮、甲异丙酮、环已酮、甲已酮中一种或两种以上；所述烷类溶剂为环己烷、正己烷、异庚烷、3,3-二甲基戊烷、3-甲基己烷中一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，氮源、石墨烯、有机溶剂的重量比为(0.5-0.7)：(0.1-0.3)：(1-2)。
6.根据权利要求1所述的氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，石墨为人造石墨和/或天然石墨。
7.根据权利要求1所述的氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，混合液A与石墨的重量比为(0.1-0.3):1。
8.根据权利要求1所述的氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，混合设备为融合机或VC100混合机，转速为300r/min-500r/min，混合时间为1min-10min。
9.根据权利要求1所述的氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，热处理设备为竖式釜、卧式釜、滚筒炉中一种，热处理方式为以400℃-800℃曲线进行升温包覆，转动频率为5HZ～50HZ；碳化设备为碳化炉，碳化温度为800℃-1150℃；在步骤S4中，石墨设备为艾奇逊石墨化炉，石墨化炉的温度为2400℃-3000℃。
10.一种氮-石墨烯掺杂复合的石墨负极材料，其特征在于，所述石墨负极材料使用如权利要求1-9任一项所述的制备方法制得。
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