CN110797535B - 一种用作钾离子电池负极的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的制备方法 - Google Patents

一种用作钾离子电池负极的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用作钾离子电池负极的氮‑钴‑氧三掺杂的网络状碳材料的制备方法，以在液晶/环氧单体/光引发剂体系中原位合成的聚合物网络为前驱体，采取简单易行的碳化‑掺杂方法制备得到氮‑钴‑氧三掺杂的网络状碳材料；将氮‑钴‑氧三掺杂的网络状碳材料作为钾离子电池负极材料应用制作扣式电池，该网络状碳材料应用在钾离子电池负极材料方面，碳材料尤其是无定形的硬碳材料，因其良好的化学稳定性、导电性、热稳定性、低成本以及较大的晶面间距和不易扩展的碳结构等优点。

Description

一种用作钾离子电池负极的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料 的制备方法
技术领域
本发明属于一种氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料技术领域，更具体地说，尤其涉及一种用作钾离子电池负极的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池作为电化学能量存储的典型代表，具有质量轻、能量密度高、循环寿命强和倍率性能优异等特点，在智能电网和移动电子等设备中有着越来越重要的作用，并逐渐向大规模储能领域发展。但是锂资源全球分布不均，且储量有限、价格昂贵，人类未来对于大规模储能的应用需求无法单单依靠锂离子电池得到满足。另一方面，规模化储能应用的关注点是低成本，而不再是高能量密度。因此，开发资源丰富的、可替代锂离子电池的储能体系是非常必要的。
作为极具前景的可代替锂离子电池的能量存储设备，钠离子和钾离子电池由于广泛的资源受到了越来越多的关注。锂离子电池的钾、钠与锂都是第一主族元素，具有相近的物理化学性质；锂在全球含量仅为18ppm，远远低于钠的22700ppm和钾的18400ppm，钠和钾相对应的碳酸盐价格也远远低于碳酸锂。第二，在原子质量和半径方面，钾离子原子半径虽然大于钠离子，但是钾离子还原电势为-2.93V，低于钠离子的-2.7V，与锂离子的-3.04更为接近。因此，在理论分析上，钾离子电池比钠离子电池拥有更高的能量密度和放电电压。另外，钾离子的路易斯酸性比钠离子弱得多，去溶剂化能力更强。因此，钾离子电池越来越受到科研工作者们的关注。
钾离子电池的工作原理与锂离子电池类似，都属于“摇椅式电池”：充电时，钾离子从正极脱出而嵌入负极，电子由外电路提供给负极以补偿电荷；反之，放电时，钾离子从负极脱出而嵌入正极，电子由外电路提供给正极以补偿电荷。也就是说，钾离子电池是通过钾离子在电极材料之间循环往复地嵌入与脱出来实现电能与化学能的转换与存储。储钾电极材料的研究是钾离子电池的关键技术，电极材料的结构与性能直接决定了钾离子电池的电化学性能与应用前景。在负极材料方面，碳材料尤其是无定形的硬碳材料，因其良好的化学稳定性、导电性、热稳定性、低成本以及较大的晶面间距和不易扩展的碳结构等优点，被认为是最有前景的实用电极材料之一。
目前，各类型钾离子电池负极材料，比如石墨、氮掺杂石墨烯、普鲁士蓝、过渡金属复合材料等得到了广泛的研究应用。其中，石墨材料主要作为金属钾的插层化合物宿主被广泛应用，早期的一些合成石墨插层化合物复合物（GICs）的方法包括双区气相合成或者碱金属溶剂化等等，通过这类方法可以得到不同阶段的金属钾-石墨插层化合物，通过不同阶段发生的相转变来实现石墨在钾离子电池中的储钾/脱钾过程，进而实现钾离子电池的充电/放电过程。通过对基础石墨材料或者碳材料进行杂元素掺杂，造成碳材料表面缺陷进而提高其活性位点，以增强其储钾性能以及碳材料稳定性，最终提高钾离子电池的稳定性。
基于上述思想，本专利发明了一种新型的用作钾离子电池负极的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的制备方法，旨在为制备高性能的钾离子电池提供实验基础和理论指导。
发明内容
本发明的目的在于提供一种所用的原料易得，制备方法简单，操作可控性高的用作钾离子电池负极的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的制备方法。
本发明的目的是这样实现的：氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的制备方法——首先，在液晶/环氧单体/光引发剂体系中原位合成尺寸均一的聚合物网络；再者，以合成的聚合物网络为前驱体、采取简单易行的碳化-掺杂方法制备氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料；最后将氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料作为钾离子电池负极材料应用制作扣式电池。
作为上述技术方案的一个较好的选择，所述制备氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的环氧树脂型聚合物网络前驱体选择液晶性环氧单体，
作为上述技术方案的一个较好的选择，所述制备氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的碳化-掺杂方法的具体步骤如下：
一种用作钾离子电池负极的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的制备方法，所述用作钾离子电池负极的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的制备方法如下：
a：在液晶/环氧单体/光引发剂体系中，利用光聚合诱导相分离方法，原位制备聚合物网络，所制备的聚合物网络粗细尺寸根据前驱体含量不同而可调；
b：以步骤a中得到的聚合物网络为前驱体，在真空管式炉中氮气气氛下以5℃/min的速率升温至500℃并保温1-3小时，得到光滑网络状碳材料；
c：将步骤b中得到的光滑网络状碳材料与三聚氰胺粉末按照质量比2:1混合研磨均匀后，在真空管式炉中氮气气氛下以5℃/min的速率升温至500℃并保温1-3小时，得到氮掺杂且表面粗糙的网络状碳材料；
d：将每30mg步骤c中得到的氮掺杂且表面粗糙的网络状碳材料分散于60mL甲醇中，超声分散20min；向上述溶液中加入一定浓度的乙酰丙酮钴-甲醇溶液，剧烈搅拌24h后离心，得到的粉末用甲醇洗涤并真空干燥，在真空管式炉中氮气气氛下以5℃/min的速率升温至500℃并保温1-3小时，即可得到氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料。
作为上述技术方案的一个较好的选择，所制备的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的尺寸在2~8 μm之间可调。
作为上述技术方案的一个较好的选择，所制备的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的比表面积大于300 m2/g，且具有介孔/大孔复合的多级孔道结构。
作为上述技术方案的一个较好的选择，所述氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料作为钾离子电池负极材料制作扣式电池的具体步骤如下：
（1）将制得的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料、导电炭黑、粘合剂聚偏氟乙烯按质量比70:20:10的比例分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中充分混合形成均匀的糊状物，并将其均匀地涂覆在铜箔基体上；再将涂膜后的电极片在真空干燥箱60±20℃下干燥6小时，用粉末压片机压制后，并裁剪成直径为8 mm的圆形极片作为测试电极；
（2）以金属钾作为对电极，用玻璃纤维材料为隔膜，在水、氧含量均小于0.1 ppm的氩气手套箱中组装成CR2032扣式电池；采用的电解液为0.8M六氟磷酸钾的碳酸乙烯酯/碳酸二乙酯溶液。
作为上述技术方案的一个较好的选择，所述氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料作为钾离子电池负极材料所制备的扣式电池在蓝电电池测试仪上进行恒流充放电，测试材料的电化学性能，试验结果如下：
1）比容量方面：氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料在50 mA/g的电流密度下循环100圈后，电池的库伦效率为89%，电池容量为214.9 mAh/g，表现出较高的比容量；
2）稳定性方面：氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料在50 mA/g的电流密度下循环200圈后，容量高达172.1 mAh/g，库伦效率高达99 %，说明电极材料结构稳定、电池循环稳定性好。
本发明的技术效果和优点：该网络状碳材料应用在钾离子电池负极材料方面，碳材料尤其是无定形的硬碳材料，因其良好的化学稳定性、导电性、热稳定性、低成本以及较大的晶面间距和不易扩展的碳结构等优点。
附图说明
图1为实例1中所使用的聚合物网络前驱体的扫描电镜图；
图2为实例2中所制备的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的扫描电镜图；
图3为实例2中所制备的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的X射线衍射图；
图4为实例2中所制备的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的电化学性能图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的实施例采用如下的典型制备方法，其包括如下步骤：
一种用作钾离子电池负极的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的制备方法，所述用作钾离子电池负极的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的制备方法如下：
a：在液晶/环氧单体/光引发剂体系中，利用光聚合诱导相分离方法，原位制备聚合物网络，所制备的聚合物网络粗细尺寸根据前驱体含量不同而可调；
b：以步骤a中得到的聚合物网络为前驱体，在真空管式炉中氮气气氛下以5℃/min的速率升温至500℃并保温1-3小时，得到光滑网络状碳材料；
c：将步骤b中得到的光滑网络状碳材料与三聚氰胺粉末按照质量比2:1混合研磨均匀后，在真空管式炉中氮气气氛下以5℃/min的速率升温至500℃并保温1-3小时，得到氮掺杂且表面粗糙的网络状碳材料；
d：将每30mg步骤c中得到的氮掺杂且表面粗糙的网络状碳材料分散于60mL甲醇中，超声分散20min；向上述溶液中加入一定浓度的乙酰丙酮钴-甲醇溶液，剧烈搅拌24h后离心，得到的粉末用甲醇洗涤并真空干燥，在真空管式炉中氮气气氛下以5℃/min的速率升温至500℃并保温1-3小时，即可得到氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料。
一种氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料作为钾离子电池负极材料制作扣式电池的具体步骤如下：
（1）将制得的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料、导电炭黑、粘合剂聚偏氟乙烯按质量比70:20:10的比例分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中充分混合形成均匀的糊状物，并将其均匀地涂覆在铜箔基体上；再将涂膜后的电极片在真空干燥箱60±20℃下干燥6小时，用粉末压片机压制后，并裁剪成直径为8 mm的圆形极片作为测试电极；
（2）以金属钾作为对电极，用玻璃纤维材料为隔膜，在水、氧含量均小于0.1 ppm的氩气手套箱中组装成CR2032扣式电池；采用的电解液为0.8M六氟磷酸钾的碳酸乙烯酯/碳酸二乙酯溶液。
实施例1
实例1中制备原始聚合物网络状碳材料具体操作流程如下：
步骤一：所选用的液晶、环氧单体、光引发剂的名称及配比如表1所列，所制备的聚合物网络的尺寸为5 μm；
步骤二：将步骤一中得到的聚合物网络在真空管式炉中氮气气氛下以5℃/min的速率升温至500℃并保温1~3小时，得到光滑网络状碳材料；
步骤三：将步骤二中得到的氧掺杂的聚合物碳材料、导电炭黑、粘合剂聚偏氟乙烯按质量比70:20:10的比例分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中充分混合形成均匀的糊状物，并将其均匀地涂覆在铜箔基体上；再将涂膜后的电极片在真空干燥箱60±20℃下干燥6小时，用粉末压片机压制后，并裁剪成直径为8 mm的圆形极片作为测试电极；以金属钾作为对电极，用玻璃纤维材料为隔膜，在水、氧含量均小于0.1 ppm的氩气手套箱中组装成CR2032扣式电池；采用的电解液为0.8M六氟磷酸钾的碳酸乙烯酯/碳酸二乙酯溶液（体积比为1:1）。
利用扫描电镜（SEM）观察网络状碳材料的微观形貌，其结果如附图1所示。
表1. 实例1中制备聚合物微球所用材料配比表
类别 名称 比例/%
液晶 LC-0516-N* 78.5
环氧单体 2-甲基-1,4-亚苯基双（4-（4-（氧杂环丁烷-2-基）丁氧基）苯甲酸酯）水甘油酯 20
光引发剂 双(4-叔丁苯基)碘鎓六氟磷酸盐 1.5
实施例2
实例2中制备氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料具体操作流程如下：
步骤一：所选用的液晶、环氧单体、光引发剂的名称及配比如表1所列。所制备的聚合物网络的尺寸为5 μm；
步骤二：将步骤一中得到的聚合物网络在真空管式炉中氮气气氛下以5℃/min的速率升温至500℃并保温1~3小时，得到光滑网络状碳材料；
步骤三：将步骤二中得到的光滑网络状碳材料与三聚氰胺粉末按照质量比2:1混合研磨均匀后，在真空管式炉中氮气气氛下以5℃/min的速率升温至500℃并保温1~3小时，得到氮掺杂且表面粗糙的网络状碳材料θ；
步骤四：将每30mg步骤三中得到的氮掺杂且表面粗糙的网络状碳材料分散于60mL甲醇中，超声分散20min；向上述溶液中加入一定浓度的乙酰丙酮钴-甲醇溶液，剧烈搅拌24h后离心，得到的粉末用甲醇洗涤并真空干燥，在真空管式炉中氮气气氛下以5℃/min的速率升温至500℃并保温1~3小时，得到氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料。
步骤五：将步骤三得到的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料、导电炭黑、粘合剂聚偏氟乙烯按质量比70:20:10的比例分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中充分混合形成均匀的糊状物，并将其均匀地涂覆在铜箔基体上；再将涂膜后的电极片在真空干燥箱60±20℃下干燥6小时，用粉末压片机压制后，并裁剪成直径为8 mm的圆形极片作为测试电极；以金属钾作为对电极，用玻璃纤维材料为隔膜，在水、氧含量均小于0.1 ppm的氩气手套箱中组装成CR2032扣式电池；采用的电解液为0.8M六氟磷酸钾的碳酸乙烯酯/碳酸二乙酯溶液（体积比为1:1）。组装制备扣式电池。
所制备氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的平均尺寸为5.62 μm、比表面积为396.465 m2/g，且具有介孔/大孔复合的多级孔道结构。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种用作钾离子电池负极材料的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的制备方法，其特征在于：以在液晶/环氧单体/光引发剂体系中原位合成的聚合物网络为前驱体，采取碳化-掺杂方法制备得到氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料；
其中，所述氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的制备方法如下：
a：在液晶/环氧单体/光引发剂体系中，利用光聚合诱导相分离方法，原位制备聚合物网络，所制备的聚合物网络粗细尺寸根据前驱体含量不同而可调；
b：以步骤a中得到的聚合物网络为前驱体，在真空管式炉中氮气气氛下以5℃/min的速率升温至500℃并保温1-3小时，得到光滑网络状碳材料；
c：将步骤b中得到的光滑网络状碳材料与三聚氰胺粉末按照质量比2:1混合研磨均匀后，在真空管式炉中氮气气氛下以5℃/min的速率升温至500℃并保温1-3小时，得到氮掺杂且表面粗糙的网络状碳材料；
d：将每30mg步骤c中得到的氮掺杂且表面粗糙的网络状碳材料分散于60mL甲醇中，超声分散20min；向上述溶液中加入一定浓度的乙酰丙酮钴-甲醇溶液，剧烈搅拌24h后离心，得到的粉末用甲醇洗涤并真空干燥，在真空管式炉中氮气气氛下以5℃/min的速率升温至500℃并保温1-3小时，即可得到氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料。
2.根据权利要求1所述的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤d中制备的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的尺寸在2-8 μm之间可调。
3.根据权利要求1所述的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的制备方法，其特征在于：所述步骤d中制备的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料的比表面积大于300 m2/g，且具有介孔/大孔复合的多级孔道结构。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法得到的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料作为钾离子电池负极材料制作扣式电池的方法，其特征在于，方法如下：
（1）将制得的氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料、导电炭黑、粘合剂聚偏氟乙烯按质量比70:20:10的比例分散在N-甲基吡咯烷酮溶液中充分混合形成均匀的糊状物，并将其均匀地涂覆在铜箔基体上；再将涂膜后的电极片在真空干燥箱60±20℃下干燥6小时，用粉末压片机压制后，并裁剪成直径为8 mm的圆形极片作为测试电极；
（2）以金属钾作为对电极，用玻璃纤维材料为隔膜，在水、氧含量均小于0.1 ppm的氩气手套箱中组装成CR2032扣式电池；采用的电解液为0.8M六氟磷酸钾的碳酸乙烯酯/碳酸二乙酯溶液。
5.根据权利要求4所述氮-钴-氧三掺杂的网络状碳材料作为钾离子电池负极材料制作扣式电池的方法，其特征在于：所述步骤（2）中碳酸乙烯酯/碳酸二乙酯溶液体积比例为1:1。
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