CN114725395A - 一种电极及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种电极及其制备方法，电极包括：多孔集流体，多孔集流体的材料为MXene材料；活性物质，活性物质负载在多孔集流体的孔隙内。所述电极能够降低锂电池发生短路的风险，提高了锂电池的安全可靠性；同时，采用MXene材料制备的集流体具有多孔结构，多孔集流体能够缓解活性物质在锂电池充放电过程中的体积膨胀，有利于延长电池的循环寿命。此外，活性物质负载在多孔集流体的孔隙内，一方面提高了活性物质的负载稳定性，避免活性物质从多孔集流体中脱落，从而保证了电极的结构稳定性和性能稳定性，一方面提高了电子的传输速度，有利于提高锂电池的电循环性能。

Description

一种电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，具体涉及一种电极及其制备方法。
背景技术
锂电池作为一种新型电池，与传统电池相比有着诸多优势，如比能量高、放电电压稳定、没有记忆效应，不含汞、镉、铅等有毒元素，绿色环保。锂电池已广泛应用于各行各业，其中手机采用单块锂电池作为动力源，新能源电动汽车基本采用锂电池组作为动力源。锂电池的制造工艺一般包括以下步骤：浆料配制、浆料涂布、电极裁切、电芯组装、电池组装、注液和电池封装。
然而，电极裁切过程中容易在电极边缘产生金属毛刺，金属毛刺处理不当会导致电池发生短路引起锂电池燃烧，降低了锂电池的安全可靠性。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有锂电池的安全可靠性较低的缺陷，从而提供一种电极及其制备方法。
本发明提供一种电极，包括：多孔集流体，所述多孔集流体的材料为MXene材料；活性物质，所述活性物质负载在所述多孔集流体的孔隙内。
可选的，所述活性物质与所述MXene材料的质量比为90－99。
可选的，所述电极还包括位于所述多孔集流体内的碳纳米管。
可选的，所述碳纳米管与所述MXene材料的质量比为15％－60％。
可选的，所述电极还包括粘结剂，所述粘结剂适于粘接所述多孔集流体和所述活性物质。
可选的，所述粘结剂还适于粘接所述多孔集流体和碳纳米管、所述活性物质和碳纳米管。
可选的，所述粘结剂与所述MXene材料的质量比为5％－25％。
可选的，所述电极为正极电极，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯粘结剂；或者，所述电极为负极电极，所述粘结剂包括丁苯橡胶和羧甲基纤维素中的至少一种。
可选的，所述活性物质包括高镍合金、Si、SiOx、SiO/C。
可选的，所述电极的密度为0.3g/cm3－2g/cm3。
可选的，所述电极的厚度为3μm－300μm。
本发明还提供一种电极的制备方法，包括：将带正电荷的活性物质与带负电荷的MXene材料在液相条件下混合，得到第一悬浊液；对所述第一悬浊液依次进行过滤、压制和干燥。
可选的，所述带负电荷的MXene材料的化学通式为Mn+1XnTx，其中，M为过渡金属元素，X为碳或氮元素，T为表面官能团OH－、O－和F－中的至少一种，n＝1、2或3。
可选的，所述带负电荷的MXene材料的制备包括以下步骤：将陶瓷相前驱体MAX依次进行刻蚀和水洗，所述刻蚀步骤采用的刻蚀剂包括氢氟酸。
可选的，配制所述第一悬浊液的步骤包括：配制第二悬浊液，所述第二悬浊液中包括带正电荷的活性物质；将带负电荷的MXene材料加入至所述第二悬浊液中。
可选的，配制所述第二悬浊液的步骤包括：将活性物质加入至溶剂中，进行超声处理和/或第一搅拌；向所述溶剂中添加阳离子表面活性剂，得到分散液；对所述分散液进行第二搅拌，使所述活性物质带正电荷。
可选的，所述溶剂包括无水乙醇。
可选的，所述阳离子表面活性剂包括十八烷基三甲氯化铵、十二烷基二甲苄基氯化铵、双十二烷基二甲氯化铵中的至少一种。
可选的，所述分散液中阳离子表面活性剂与活性物质的质量比为0.0001－0.1。
可选的，所述超声处理的功率为50W－2000W，所述超声处理的时间为10s－10min；所述第一搅拌的转速为30rpm－750rpm，所述第二搅拌的时间为1min－30min。
可选的，所述第二搅拌的转速为60rpm－180rpm，所述第二搅拌的时间为5min－10min。
可选的，配制所述第一悬浊液的步骤还包括：向所述第二悬浊液中加入带负电荷的碳纳米管。
可选的，所述带负电荷的碳纳米管的制备包括以下步骤：将碳纳米管加入酸液中进行氧化，所述酸液包括浓硫酸、浓硝酸或者王水；对氧化碳纳米管依次进行水洗、过滤和干燥。
可选的，所述带负电荷的碳纳米管为表面携带有羟基、羰基和羧基中的至少一种的碳纳米管。
可选的，配制所述第一悬浊液的步骤还包括：向所述第二悬浊液中加入粘结剂。
可选的，所述压制的压力为5MPa－50MPa，所述压制的时间为5min－100min；所述干燥的温度为85℃－110℃，干燥的时间为6h－24h。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的电极中，集流体的材料为具有优良导电性的MXene材料，在电极制备过程中避免了金属毛刺的产生，从而降低了锂电池发生短路的风险，提高了锂电池的安全可靠性；同时，采用MXene材料制备的集流体具有多孔结构，所述多孔集流体能够缓解活性物质在锂电池充放电过程中的体积膨胀，有利于延长电池的循环寿命。此外，所述活性物质负载在所述多孔集流体的孔隙内，一方面提高了活性物质的负载稳定性，避免活性物质从多孔集流体中脱落，从而保证了电极的结构稳定性和性能稳定性，一方面提高了电子的传输速度，有利于提高锂电池的电循环性能。具体的，采用上述电极的锂电池在常温下以1C进行充放电可循环至少1500圈，循环寿命提高至少20％，锂电池的物料成本减少了至少10％。
2.本发明提供的电极中，还包括位于所述多孔集流体内的碳纳米管，碳纳米管具备优异的电子传输能力，一维的碳纳米管与二维的MXene材料形成了发达的电子传输网络，提高了电子传输能力，从而有利于提高锂电池的电循环性能；同时，碳纳米管还能够提高电极的强度，从而提高了电极乃至锂电池的结构稳定性。
3.本发明提供的电极中，还包括粘结剂，粘结剂用以粘接多孔集流体和活性物质，一方面提高了活性物质的负载稳定性，有效避免活性物质从多孔集流体中脱落，从而保证了电极的结构稳定性和性能稳定性；一方面提高了电极的强度，避免在锂电池的制备过程中电极发生破碎或变形，便于锂电池的制备。同时，粘结剂的添加有利于保证电极的制备效果，能够降低电极的制备难度。
4.本发明提供的电极的制备方法，首先将带正电荷的活性物质与带负电荷的MXene材料进行液相静电自组装，使活性物质与MXene材料相互交联，得到第一悬浊液；随后对第一悬浊液依次进行过滤、压制和干燥，从而得到电极。液相静电自组装使活性物质与MXene材料通过静电力结合在一起，从而使制备得到的电极具有稳定的结构，且制备方法简单高效能耗低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的一种电极的局部截面结构示意图；
附图标记说明：
1－MXene材料；2－碳纳米管；3－活性物质。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。在本发明的描述中，需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
实施例1
本实施例提供一种电极，包括：多孔集流体，所述多孔集流体的材料为MXene材料；活性物质，所述活性物质负载在所述多孔集流体的孔隙内。上述电极中，集流体的材料为具有优良导电性的MXene材料，在电极制备过程中避免了金属毛刺的产生，从而降低了锂电池发生短路的风险，提高了锂电池的安全可靠性；同时，采用MXene材料制备的集流体具有多孔结构，所述多孔集流体能够缓解活性物质在锂电池充放电过程中的体积膨胀，有利于延长电池的循环寿命。此外，所述活性物质负载在所述多孔集流体的孔隙内，一方面提高了活性物质的负载稳定性，避免活性物质从多孔集流体中脱落，从而保证了电极的结构稳定性和性能稳定性，一方面提高了电子的传输速度，有利于提高锂电池的电循环性能。具体的，采用上述电极的锂电池在常温下以1C进行充放电可循环至少1500圈，循环寿命提高至少20％，锂电池的物料成本减少了至少10％。
进一步地，所述活性物质包括但不限于高镍合金、Si、SiOx、SiO/C。具体的，所述活性物质为高镍合金则所述电极为正极电极，所述活性物质为Si、SiOx、SiO/C中的至少一种则所述电极为负极电极。
进一步地，所述活性物质与所述MXene材料的质量比为90－99。示例性的，所述活性物质与所述MXene材料的质量比可以为90、91、92、93、94、95、96、97、98或99。
在一个实施方式中，所述电极还包括位于所述多孔集流体内的碳纳米管。碳纳米管具备优异的电子传输能力，一维的碳纳米管与二维的MXene材料形成了发达的电子传输网络，提高了电子传输能力，从而有利于提高锂电池的电循环性能；同时，碳纳米管还能够提高电极的强度，从而提高了电极乃至锂电池的结构稳定性。
进一步地，所述碳纳米管与所述MXene材料的质量比为15％－60％。示例性的，所述碳纳米管与所述MXene材料的质量比可以为15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％或60％。
在另一实施方式中，所述电极还包括粘结剂，所述粘结剂适于粘接所述MXene材料和所述活性物质，一方面提高了活性物质的负载稳定性，有效避免活性物质从多孔集流体中脱落，从而保证了电极的结构稳定性和性能稳定性；一方面提高了电极的强度，避免在锂电池的制备过程中电极发生破碎或变形，便于锂电池的制备。同时，粘结剂的添加有利于保证电极的制备效果，能够降低电极的制备难度。
进一步地，所述粘结剂与所述MXene材料的质量比为5％－25％；示例性的，所述粘结剂与所述MXene材料的质量比可以为5％、8％、12％、16％、20％或25％。具体的，所述电极为正极电极时，所述粘结剂可选择聚偏氟乙烯(PVDF)粘结剂，所述电极为负极电极时，所述粘结剂可选择丁苯橡胶(SBR)和羧甲基纤维素(CMC)中的至少一种。
在另一实施方式中，参见图1，所述电极还包括位于所述多孔集流体内的碳纳米管2和粘结剂(图中未示出)，所述粘结剂适于粘接所述MXene材料1和所述活性物质3、所述MXene材料1和碳纳米管2、所述活性物质3和碳纳米管2。进一步地，所述碳纳米管2与所述MXene材料1的质量比为15％－60％，所述粘结剂与所述MXene材料1的质量比为5％－25％；示例性的，所述碳纳米管与所述MXene材料的质量比可以为15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％或60％，所述粘结剂与所述MXene材料的质量比可以为5％、8％、12％、16％、20％或25％。具体的，所述电极为正极电极时，所述粘结剂可选择聚偏氟乙烯粘结剂，所述电极为负极电极时，所述粘结剂可选择丁苯橡胶(SBR)和羧甲基纤维素(CMC)中的至少一种。
在本实施例中，所述电极的厚度为3μm－300μm，所述电极的密度为0.3g/cm3－2g/cm3。由于所述活性物质与所述MXene材料的质量比为90－99，且所述电极中还包括碳纳米管和/或粘结剂，这使单位体积的电极内MXene材料的质量较小，容易获得具有更小的重量的电极，从而有利于提高锂电池的能量密度。采用上述电极的锂电池的能量密度超过300Wh/kg。示例性的，所述多孔集流体的厚度可以为3μm、10μm、50μm、100μm、150μm、200μm、250μm或300μm，所述多孔集流体的密度可以为0.3g/cm3、0.4g/cm3、0.53g/cm3、0.8g/cm3、1.6g/cm3或2g/cm3。
实施例2
本实施例提供一种电极，其制备方法包括以下步骤：
制备带负电荷的MXene材料：将陶瓷相前驱体MAX依次进行刻蚀和水洗，刻蚀步骤采用的刻蚀剂包括氢氟酸；带负电荷的MXene材料的化学通式为Mn+1XnTx，其中，M为过渡金属元素，X为碳或氮元素，T为表面官能团OH－、O－和F－中的至少一种，n＝1、2或3。
配制第二悬浊液：将活性物质添加到无水乙醇中，以100W超声处理5min，随后以100rpm的转速搅拌3min，使活性物质充分浸润在无水乙醇中；向无水乙醇中添加十八烷基三甲氯化铵得到分散液，分散液中阳离子表面活性剂与活性物质的质量比为0.005；对分散液以80rpm的转速搅拌5min，使活性物质带正电荷；活性物质为高镍合金或者SiO/C。
进行液相静电自组装：将带负电荷的MXene材料加入至第二悬浊液中，使带正电荷的活性物质与带负电荷的MXene材料在液相条件下混合，得到第一悬浊液，所述第一悬浊液中活性物质与MXene材料的质量比为94.5；
对第一悬浊液进行过滤；随后以30MPa的压力压制50min；随后以100℃干燥15h，得到电极。电极的厚度为100μm，电极的密度为1g/cm3。
实施例3
本实施例提供一种电极，其制备方法包括以下步骤：
制备带负电荷的MXene材料：将陶瓷相前驱体MAX依次进行刻蚀和水洗，刻蚀步骤采用的刻蚀剂包括氢氟酸；带负电荷的MXene材料的化学通式为Mn+1XnTx，其中，M为过渡金属元素，X为碳或氮元素，T为表面官能团OH－、O－和F－中的至少一种，n＝1、2或3。
配制第二悬浊液：将活性物质加入至无水乙醇中，以50W超声处理10min，随后以750rpm的转速搅拌1min，使活性物质充分浸润在无水乙醇中；向无水乙醇中添加十二烷基二甲苄基氯化铵得到分散液，分散液中阳离子表面活性剂与活性物质的质量比为0.0001；对分散液以180rpm的转速搅拌5min，使活性物质带正电荷；活性物质为高镍合金或者SiOx。
进行液相静电自组装：将带负电荷的MXene材料加入至第二悬浊液中，使带正电荷的活性物质与带负电荷的MXene材料在液相条件下混合，得到第一悬浊液，所述第一悬浊液中活性物质与MXene材料的质量比为90；
对第一悬浊液进行过滤；随后以50MPa的压力压制5min；随后以85℃干燥24h，得到电极。电极的厚度为3μm，电极的密度为2g/cm3。
实施例4
本实施例提供一种电极，其制备方法包括以下步骤：
制备带负电荷的MXene材料：将陶瓷相前驱体MAX依次进行刻蚀和水洗，刻蚀步骤采用的刻蚀剂包括氢氟酸；带负电荷的MXene材料的化学通式为Mn+1XnTx，其中，M为过渡金属元素，X为碳或氮元素，T为表面官能团OH－、O－和F－中的至少一种，n＝1、2或3。
配制第二悬浊液：将活性物质加入至无水乙醇中，以2000W超声处理10s，随后以30rpm的转速搅拌30min，使活性物质充分浸润在无水乙醇中；向无水乙醇中添加双十二烷基二甲氯化铵得到分散液，分散液中阳离子表面活性剂与活性物质的质量比为0.1；对分散液以60rpm的转速搅拌10min，使活性物质带正电荷；活性物质为高镍合金或Si。
进行液相静电自组装：将带负电荷的MXene材料加入至第二悬浊液中，使带正电荷的活性物质与带负电荷的MXene材料在液相条件下混合，得到第一悬浊液，所述第一悬浊液中活性物质与MXene材料的质量比为99；
对第一悬浊液进行过滤；随后以5MPa的压力压制100min；随后以110℃干燥6h，得到电极。电极的厚度为300μm，电极的密度为0.3g/cm3。
实施例5
本实施例提供一种电极，其制备方法与实施例2提供的电极的制备方法的区别在于：本实施例提供的电极的制备方法还包括以下步骤：
制备带负电荷的碳纳米管：将碳纳米管加入酸液中进行氧化，酸液包括浓硫酸、浓硝酸或者王水；对氧化碳纳米管依次进行水洗、过滤和干燥，得到带负电荷的碳纳米管，带负电荷的碳纳米管为表面携带有羟基、羰基和羧基中的至少一种的碳纳米管。
在向第二悬浊液中添加带负电荷的MXene材料时，向第二悬浊液中添加带负电荷的碳纳米管，且碳纳米管与MXene材料的质量比为40％。
实施例6
本实施例提供一种电极，其与实施例5提供的电极的区别在于：电极中碳纳米管与MXene材料的质量比为15％。
实施例7
本实施例提供一种电极，其与实施例5提供的电极的区别在于：电极中碳纳米管与MXene材料的质量比为60％。
实施例8
本实施例提供一种电极，其制备方法与实施例2提供的电极的制备方法的区别在于：在向第二悬浊液中添加带负电荷的MXene材料时，向第二悬浊液中加入粘结剂，且粘结剂与MXene材料的质量比为25％。粘结剂可选择聚偏氟乙烯(PVDF)粘结剂或混合粘结剂，混合粘结剂包括丁苯橡胶(SBR)和羧甲基纤维素。
实施例9
本实施例提供一种电极，其制备方法与实施例2提供的电极的制备方法的区别在于：本实施例提供的电极的制备方法还包括以下步骤：
制备带负电荷的碳纳米管：将碳纳米管加入酸液中进行氧化，酸液包括浓硫酸、浓硝酸或者王水；对氧化碳纳米管依次进行水洗、过滤和干燥，得到带负电荷的碳纳米管，带负电荷的碳纳米管为表面携带有羟基、羰基和羧基中的至少一种的碳纳米管。
在向第二悬浊液中添加带负电荷的MXene材料时，向第二悬浊液中添加粘结剂和带负电荷的碳纳米管，且碳纳米管与MXene材料的质量比为40％，粘结剂与MXene材料的质量比为5％。粘结剂可选择聚偏氟乙烯(PVDF)粘结剂或混合粘结剂，混合粘结剂包括丁苯橡胶(SBR)和羧甲基纤维素。
实施例10
本实施例提供一种电极，其与实施例9提供的电极的区别在于：碳纳米管与MXene材料的质量比为15％，粘结剂与MXene材料的质量比为10％。
对比例1
本对比例提供一种电极，电极包括箔材以及位于箔材表面的活性层，所述活性层包括活性物质、导电剂和粘结剂。电极作为正极电极时，活性物质为高镍合金，箔材为铝箔；电极作为负极电极时，活性物质为SiO/C，箔材为铜箔。
对比例2
本对比例提供一种电极的制备方法，包括以下步骤：配制MXene悬浊液和活性物质浸渍液；对MXene悬浊液依次进行真空抽滤和干燥，得到集流体；将集流体置于活性物质浸渍液中，使活性物质负载在集流体内。活性物质为高镍合金或SiO/C。采用本对比例提供的制备方法得到的电极中活性物质与MXene材料的质量比为84.3。
试验例
将实施例2－7以及对比例1－3提供的电极分别制备成锂电池，且各个锂电池的电解质均采用LiPF6电解液材料。测试各个锂电池的能量密度和循环寿命，在常温下以1C进行充放电以测试锂电池的循环寿命。测试结果表1所示。
表1
Figure BDA0003615934950000111
Figure BDA0003615934950000121
由实施例2与实施例5－7的对比可知，碳纳米管的添加提高了电极的电子传输能力，有利于提高锂电池的电循环性能；
由实施例2与对比例1的对比可知，活性物质负载在所述多孔集流体的孔隙内提高了电极的电子传输能力，有利于提高锂电池的电循环性能，同时采用实施例2中的电极还能够提高锂电池的能量密度；
由实施例2与对比例2的对比可知，实施例2提供的制备方法有利于活性物质的的负载，易于获得具有更大的活性物质负载量的电极，有利于提高电池的能量密度。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种电极，其特征在于，包括：
多孔集流体，所述多孔集流体的材料为MXene材料；
活性物质，所述活性物质负载在所述多孔集流体的孔隙内。
2.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，所述活性物质与所述MXene材料的质量比为90－99。
3.根据权利要求1所述的电极，其特征在于，还包括位于所述多孔集流体内的碳纳米管；
优选的，所述碳纳米管与所述MXene材料的质量比为15％－60％。
4.根据权利要求1至3任一项所述的电极，其特征在于，还包括粘结剂，所述粘结剂适于粘接所述MXene材料和所述活性物质；
优选的，所述粘结剂与所述MXene材料的质量比为5％－25％；
优选的，所述电极为正极电极，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯粘结剂；或者，所述电极为负极电极，所述粘结剂包括丁苯橡胶和羧甲基纤维素中的至少一种。
5.一种电极的制备方法，其特征在于，包括：
将带正电荷的活性物质与带负电荷的MXene材料在液相条件下混合，得到第一悬浊液；
对所述第一悬浊液依次进行过滤、压制和干燥。
6.根据权利要求5所述的电极的制备方法，其特征在于，配制所述第一悬浊液的步骤包括：
配制第二悬浊液，所述第二悬浊液中包括带正电荷的活性物质；
将带负电荷的MXene材料加入至所述第二悬浊液中。
7.根据权利要求6所述的电极的制备方法，其特征在于，配制所述第二悬浊液的步骤包括：将活性物质加入至溶剂中，进行超声处理和/或第一搅拌；向所述溶剂中添加阳离子表面活性剂，得到分散液；对所述分散液进行第二搅拌，使所述活性物质带正电荷；
优选的，所述阳离子表面活性剂包括十八烷基三甲氯化铵、十二烷基二甲苄基氯化铵、双十二烷基二甲氯化铵中的至少一种；
优选的，所述分散液中阳离子表面活性剂与活性物质的质量比为0.0001－0.1；
优选的，所述超声处理的功率为50W－2000W，所述超声处理的时间为10s－10min；所述第一搅拌的转速为30rpm－750rpm，所述第二搅拌的时间为1min－30min；
优选的，所述第二搅拌的转速为60rpm－180rpm，所述第二搅拌的时间为5min－10min。
8.根据权利要求6所述的电极的制备方法，其特征在于，配制所述第一悬浊液的步骤还包括：向所述第二悬浊液中加入带负电荷的碳纳米管；
优选的，所述带负电荷的碳纳米管的制备包括以下步骤：将碳纳米管加入酸液中进行氧化，所述酸液包括浓硫酸、浓硝酸或者王水；对氧化碳纳米管依次进行水洗、过滤和干燥。
9.根据权利要求6所述的电极的制备方法，其特征在于，配制所述第一悬浊液的步骤还包括：向所述第二悬浊液中加入粘结剂。
10.根据权利要求5所述的电极的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为5MPa－50MPa，所述压制的时间为5min－100min；
所述干燥的温度为85℃－110℃，干燥的时间为6h－24h。
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