CN114717688A - 石墨烯气凝胶纤维、石墨烯气凝胶保温絮片及其制备方法 - Google Patents

石墨烯气凝胶纤维、石墨烯气凝胶保温絮片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了石墨烯气凝胶纤维、石墨烯气凝胶保温絮片及其制备方法，石墨烯隔热材料技术领域。其包括以下步骤：将鳞片石墨粉氧化制成氧化石墨烯液晶，通过湿法纺丝、还原、超临界二氧化碳干燥处理后，得到石墨烯气凝胶纤维。本发明的石墨烯气凝胶纤维具有优秀的远红外吸收和发射能力，既然吸收人体发射的红外线、温度提升、避免热量损失，还能可吸收阳光中的红外线，也可提升保暖性能；该纤维材料具有低密度、超高比表面积，高气体热传导抑制效率、低热导率的优点。

Description

石墨烯气凝胶纤维、石墨烯气凝胶保温絮片及其制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯隔热材料技术领域，具体涉及石墨烯气凝胶纤维、石墨烯气凝胶保温絮片及其制备方法。
背景技术
隔热材料应用广泛，从尖端的航空航天到日常的建筑家电都离不开这类材料。近年来随着能源消耗的加剧和节能减排的推进，对材料隔热性能的要求日益提高，提高隔热效率逐渐成为研究的热点之一。
材料的导热方式主要包括固态导热、气态导热和辐射导热三种。目前绝大部分隔热材料已能够较为有效地抑制固态导热和辐射导热，但是尚难以有效抑制气态导热，即真空绝热材料可以有效抑制气态导热，但密度大、寿命有限，抑制效率仍然不高。在这些材料中，气态热导率在总热导率中的占比甚至可达50％以上，因此，降低气态热导率是提高隔热材料性能的关键所在，然而如何提高气态热导率抑制效率更是目前隔热材料研究面临的主要难题。气体热传导是气态导热的主要方式，主要通过气体分子碰撞来传递热量。因此，要抑制气体热传导就必须充分地分隔气体分子。而目前绝大部分隔热材料因孔径偏大或具有大通孔结构，不能有效地阻止气体分子碰撞，导致气体热传导较为严重，存在气体热传导抑制效率低的问题。
发明内容
本发明的目的是提供石墨烯气凝胶纤维、石墨烯气凝胶保温絮片及其制备方法，以解决现有目前绝大部分隔热材料因孔径偏大或具有大通孔结构，不能有效地阻止气体分子碰撞，导致气体热传导较为严重，存在气体热传导抑制效率低的问题。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种石墨烯气凝胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
将鳞片石墨粉加入到60～85℃的预氧化处理液中反应4～6h后，在冰水浴下，向反应体系中第一次加水冷却，静置过夜后，经抽滤、自然晾干，得到预氧化石墨粉；其中，鳞片石墨粉在预氧化处理液的浓度为7～17g/mL；
将预氧化石墨粉在搅拌下加入到质量分数为96～98％的浓硫酸中配成浓度为2～5g/mL的反应溶液，分批次加入高锰酸钾后，控制温度在30～40℃，搅拌反应1～4h；在冰水浴下，加水冷却，搅拌2～5h后，加入过氧化氢直至溶液颜色变黄，静置过夜后，倒掉上清液后，加入质量分数为3～7％的稀盐酸搅拌混合，经静置、过滤、清洗后，得到浓缩后的氧化石墨烯溶液；
将氧化石墨烯溶液进行离心分离，得到浓度为10～20mg/mL氧化石墨烯液晶，注入到凝固浴中，进行湿法纺丝，得到氧化石墨烯凝胶纤维聚集体，加入到浓度为5～15％的L-抗坏血酸及1～5wt％的壳聚糖醋酸溶液，在45～55℃温度下还原处理8～15h，得到石墨烯水凝胶纤维，经超临界二氧化碳干燥后，得到所述石墨烯气凝胶纤维。
在本发明中，氧化石墨烯液晶可注入到硝酸锌凝固浴、氯化钙凝固浴等。
进一步地，在所述的石墨烯气凝胶纤维的制备方法中，所述预氧化处理液的配制包括：将质量分数为96～98％的浓硫酸在80～95℃油浴下加热，分别缓慢加入过硫酸钾和五氧化二磷并溶解；
在所述预氧化处理液中，过硫酸钾的浓度为5～17g/mL，五氧化二磷的浓度为5～15g/mL。
进一步地，在所述的石墨烯气凝胶纤维的制备方法中，所述第一次加水冷却的操作为：向反应体系中缓慢滴入预氧化处理液体积的0.5～1.5倍水，后一次性加入预氧化处理液体积的5～12倍水。
进一步地，在所述的石墨烯气凝胶纤维的制备方法中，所述抽滤采用微孔滤膜抽滤。
进一步地，在所述的石墨烯气凝胶纤维的制备方法中，所述高锰酸钾和预氧化石墨粉加入的质量比为：(2～5):1；将所述高锰酸钾等分成4～5批次，每批次间隔8～10min加入。
进一步地，在所述的石墨烯气凝胶纤维的制备方法中，所述氧化石墨烯溶液进行离心的操作为：以转速4000～5000转/min，时间5～15min；再以转速10000～12000转/min，时间25～35min。
本发明还提供由上述的石墨烯气凝胶纤维的制备方法制备得到的石墨烯气凝胶纤维。
本发明还提供一种石墨烯气凝胶保温絮片，主要由以下配比的原料制成：絮片纤维以及上述的石墨烯气凝胶纤维，所述石墨烯气凝胶纤维加入量是所述絮片纤维质量的3～8％。
本发明还提供上述的石墨烯气凝胶保温絮片的制备方法，包括以下步骤：将絮片纤维和石墨烯气凝胶纤维混合均匀后，制成石墨烯气凝胶保温絮片。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明的石墨烯气凝胶纤维具有优秀的远红外吸收和发射能力，既然吸收人体发射的红外线、温度提升、避免热量损失，还能可吸收阳光中的红外线，也可提升保暖性能；该纤维材料具有低密度、超高比表面积，高气体热传导抑制效率、低热导率的优点。
2、本发明的石墨烯气凝胶纤维制备方法，利用石墨烯气凝胶密度低、比强度高的优点，但是存在热导率仍然偏高的问题，这主要是由于石墨烯本身热导率较高导致石墨烯气凝胶固态热导率偏高，石墨烯气凝胶孔径偏大导致气态热导率偏高。因此，在制备过程中，通过制备氧化石墨烯再还原的方式，在氧化石墨烯制备过程中通过加入壳聚糖来引入缺陷、杂化原子和减小孔径的方法可望实现石墨烯气凝胶固态热导率和气态热导率的降低，制备出低密度、高气体热传导抑制效率、低热导率的石墨烯气凝胶隔热材料，达到提高隔热效率，降低隔热材料密度的目的。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1：
本实施例的石墨烯气凝胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制预处理液：将质量分数为96％的浓硫酸在80～95℃油浴下加热，分别缓慢加入过硫酸钾和五氧化二磷并溶解；
在所述预氧化处理液中，过硫酸钾的浓度为5g/mL，五氧化二磷的浓度为5g/mL。
(2)制备预氧化石墨粉
将鳞片石墨粉加入到60℃的预氧化处理液中反应4h后，在冰水浴下，向反应体系中缓慢滴入预氧化处理液体积的0.5倍水，后一次性加入预氧化处理液体积的5倍水进行第一次加水冷却，静置过夜后，经微孔滤膜抽滤、自然晾干，得到预氧化石墨粉；其中，鳞片石墨粉在预氧化处理液的浓度为7g/mL；
(3)制备氧化石墨烯溶液
将预氧化石墨粉在搅拌下加入到质量分数为97％的浓硫酸中配成浓度为2g/mL的反应溶液，所述高锰酸钾和预氧化石墨粉加入的质量比为：2:1，将所述高锰酸钾等分成4批次，每批次间隔8min加入，控制温度在30℃，搅拌反应1h；在冰水浴下，加水冷却，搅拌2h后，加入过氧化氢直至溶液颜色变黄，静置过夜后，倒掉上清液后，加入质量分数为3％的稀盐酸搅拌混合，经静置、过滤、清洗后，得到浓缩后的氧化石墨烯溶液；
(4)制备石墨烯气凝胶
将氧化石墨烯溶液以转速4000转/min，时间5min；再以转速100000转/min，时间25min进行离心分离，得到浓度为10mg/mL氧化石墨烯液晶，注入到硝酸锌凝固浴中，进行湿法纺丝，得到氧化石墨烯凝胶纤维聚集体，加入到浓度为5％的L-抗坏血酸及1wt％的壳聚糖醋酸溶液，在45℃温度下还原处理8h，得到石墨烯水凝胶纤维，经超临界二氧化碳干燥后，得到所述石墨烯气凝胶纤维。
实施例2：
本实施例的石墨烯气凝胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制预处理液：将质量分数为97％的浓硫酸在86℃油浴下加热，分别缓慢加入过硫酸钾和五氧化二磷并溶解；
在所述预氧化处理液中，过硫酸钾的浓度为12g/mL，五氧化二磷的浓度为8g/mL。
(2)制备预氧化石墨粉
将鳞片石墨粉加入到72℃的预氧化处理液中反应5h后，在冰水浴下，向反应体系中缓慢滴入预氧化处理液体积的1倍水，后一次性加入预氧化处理液体积的7倍水，进行第一次加水冷却，静置过夜后，经微孔滤膜抽滤、自然晾干，得到预氧化石墨粉；其中，鳞片石墨粉在预氧化处理液的浓度为12g/mL；
(3)制备氧化石墨烯溶液
将预氧化石墨粉在搅拌下加入到质量分数为97％的浓硫酸中配成浓度为3.7g/mL的反应溶液，所述高锰酸钾和预氧化石墨粉加入的质量比为：3.5:1，将所述高锰酸钾等分成4批次，每批次间隔10min加入，控制温度在35℃，搅拌反应2.5h；在冰水浴下，加水冷却，搅拌3.5h后，加入过氧化氢直至溶液颜色变黄，静置过夜后，倒掉上清液后，加入质量分数为5％的稀盐酸搅拌混合，经静置、过滤、清洗后，得到浓缩后的氧化石墨烯溶液；
(3)制备石墨烯气凝胶
将氧化石墨烯溶液以转速4700转/min，时间8min；再以转速11000转/min，时间27min进行离心分离，得到浓度为13mg/mL氧化石墨烯液晶，注入到硝酸锌凝固浴中，进行湿法纺丝，得到氧化石墨烯凝胶纤维聚集体，加入到浓度为8％的L-抗坏血酸及3.5wt％的壳聚糖醋酸溶液，在48℃温度下还原处理10h，得到石墨烯水凝胶纤维，经超临界二氧化碳干燥后，得到所述石墨烯气凝胶纤维。
实施例3：
本实施例的石墨烯气凝胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制预处理液：将质量分数为98％的浓硫酸在95℃油浴下加热，分别缓慢加入过硫酸钾和五氧化二磷并溶解；
在所述预氧化处理液中，过硫酸钾的浓度为17g/mL，五氧化二磷的浓度为15g/mL。
(2)制备预氧化石墨粉
将鳞片石墨粉加入到85℃的预氧化处理液中反应6h后，在冰水浴下，向反应体系中缓慢滴入预氧化处理液体积的1.5倍水，后一次性加入预氧化处理液体积的12倍水，进行第一次加水冷却，静置过夜后，经微孔滤膜抽滤、自然晾干，得到预氧化石墨粉；其中，鳞片石墨粉在预氧化处理液的浓度为17g/mL；
(3)制备氧化石墨烯溶液
将预氧化石墨粉在搅拌下加入到质量分数为98％的浓硫酸中配成浓度为5g/mL的反应溶液，所述高锰酸钾和预氧化石墨粉加入的质量比为：5:1，将所述高锰酸钾等分成5批次，每批次间隔10min加入，控制温度在40℃，搅拌反应4h；在冰水浴下，加水冷却，搅拌5h后，加入过氧化氢直至溶液颜色变黄，静置过夜后，倒掉上清液后，加入质量分数为7％的稀盐酸搅拌混合，经静置、过滤、清洗后，得到浓缩后的氧化石墨烯溶液；
(4)制备石墨烯气凝胶
将氧化石墨烯溶液以转速5000转/min，时间15min；再以转速12000转/min，时间35min进行离心分离，得到浓度为20mg/mL氧化石墨烯液晶，注入到硝酸锌凝固浴中，进行湿法纺丝，得到氧化石墨烯凝胶纤维聚集体，加入到浓度为15％的L-抗坏血酸及5wt％的壳聚糖醋酸溶液，在55℃温度下还原处理15h，得到石墨烯水凝胶纤维，经超临界二氧化碳干燥后，得到所述石墨烯气凝胶纤维。
对照例1
本对照例的石墨烯气凝胶纤维的制备方法与实施例1一致，区别在于未加入1wt％的壳聚糖醋酸溶液。
对照例2
本对照例的石墨烯气凝胶纤维的制备方法与实施例1一致，区别在于步骤(4)中直接将氧化石墨烯溶液注入到硝酸锌凝固浴中，进行湿法纺丝。
对实施例1-3及对照例1-2制得的石墨烯气凝胶纤维进行性能测试，结果如下：
实施例1 实施例2 实施例3 对照例1 对照例2
克重/g/cm<sup>3</sup> 15.7 22 25.3 16.3 16.1
导热率/mW/(m·K) 0.05 0.08 0.12 0.067 0.06
远红外发射率 0.85 0.92 0.95 0.78 0.74
辐照升温/℃ 1.8 2.0 2.1 1.5 1.3
可以看出，本发明的石墨烯气凝胶纤维具有低密度、低热导率、高远红外发射率和辐照升温表现更加优异，能有效提高隔热效率，降低热量损失，保温效果显著。
实施例4
本实施例的石墨烯气凝胶保温絮片，主要由以下配比的原料制成：絮片纤维以及上述的石墨烯气凝胶纤维，所述石墨烯气凝胶纤维加入量是所述絮片纤维质量的3％。
本实施例的石墨烯气凝胶保温絮片的制备方法，包括以下步骤：将絮片纤维和石墨烯气凝胶纤维混合均匀后，制成石墨烯气凝胶保温絮片。
实施例5
本实施例的石墨烯气凝胶保温絮片，主要由以下配比的原料制成：絮片纤维以及上述的石墨烯气凝胶纤维，所述石墨烯气凝胶纤维加入量是所述絮片纤维质量的5.7％。
本实施例的石墨烯气凝胶保温絮片的制备方法与实施例1的制备方法一致。
实施例6
本实施例的石墨烯气凝胶保温絮片，主要由以下配比的原料制成：絮片纤维以及上述的石墨烯气凝胶纤维，所述石墨烯气凝胶纤维加入量是所述絮片纤维质量的8％。
本实施例的石墨烯气凝胶保温絮片的制备方法与实施例1的制备方法一致。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种石墨烯气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将鳞片石墨粉加入到60～85℃的预氧化处理液中反应4～6h后，在冰水浴下，向反应体系中第一次加水冷却，静置过夜后，经抽滤、自然晾干，得到预氧化石墨粉；其中，鳞片石墨粉在预氧化处理液的浓度为7～17g/mL；
将预氧化石墨粉在搅拌下加入到质量分数为96～98％的浓硫酸中配成浓度为2～5g/mL的反应溶液，分批次加入高锰酸钾后，控制温度在30～40℃，搅拌反应1～4h；在冰水浴下，加水冷却，搅拌2～5h后，加入过氧化氢直至溶液颜色变黄，静置过夜后，倒掉上清液后，加入质量分数为3～7％的稀盐酸搅拌混合，经静置、过滤、清洗后，得到浓缩后的氧化石墨烯溶液；
将氧化石墨烯溶液进行离心分离，得到浓度为10～20mg/mL氧化石墨烯液晶，注入到凝固浴中，进行湿法纺丝，得到氧化石墨烯凝胶纤维聚集体，加入到浓度为5～15％的L-抗坏血酸及1～5wt％的壳聚糖醋酸溶液，在45～55℃温度下还原处理8～15h，得到石墨烯水凝胶纤维，经超临界二氧化碳干燥后，得到所述石墨烯气凝胶纤维。
2.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述预氧化处理液的配制包括：将质量分数为96～98％的浓硫酸在80～95℃油浴下加热，分别缓慢加入过硫酸钾和五氧化二磷并溶解；
在所述预氧化处理液中，过硫酸钾的浓度为5～17g/mL，五氧化二磷的浓度为5～15g/mL。
3.根据权利要求2所述的石墨烯气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述第一次加水冷却的操作为：向反应体系中缓慢滴入预氧化处理液体积的0.5～1.5倍水，后一次性加入预氧化处理液体积的5～12倍水。
4.根据权利要求1所述的石墨烯气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述抽滤采用微孔滤膜抽滤。
5.根据权利要求1-4任一项所述的石墨烯气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述高锰酸钾和预氧化石墨粉加入的质量比为：(2～5):1；将所述高锰酸钾等分成4～5批次，每批次间隔8～10min加入。
6.根据权利要求5所述的石墨烯气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯溶液进行离心的操作为：以转速4000～5000转/min，时间5～15min；再以转速10000～12000转/min，时间25～35min。
7.一种由权利要求1-6任一项所述的石墨烯气凝胶纤维的制备方法制备得到的石墨烯气凝胶纤维。
8.一种石墨烯气凝胶保温絮片，其特征在于，主要由以下配比的原料制成：絮片纤维以及权利要求7所述的石墨烯气凝胶纤维，所述石墨烯气凝胶纤维加入量是所述絮片纤维质量的3～8％。
9.一种如权利要求8所述的石墨烯气凝胶保温絮片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将絮片纤维和石墨烯气凝胶纤维混合均匀后，制成石墨烯气凝胶保温絮片。
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