CN115161790A - 一种轻质保暖的气凝胶改性纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种轻质保暖的气凝胶改性纤维的制备方法，包括如下步骤：S1，制备氧化石墨烯碎片；S2，制备石墨烯气凝胶；S3制备轻质保暖的气凝胶改性纤维。本发明的优点在于通过采用氧化石墨烯对气凝胶进行改性，能够进一步降低气凝胶内的热量传递速度，从而提升整体的蓄热与隔热能力，同时石墨烯与碳纤维进一步影响气凝胶内部空隙结构，降低整体的密度，从而更加轻盈，后续再通过与醋腈复合纤维湿法纺丝实现纤维制备，保暖效果更加优异。
Description
技术领域
本发明涉及保暖面料研发技术领域，特别涉及一种轻质保暖的气凝胶改性纤维的制备方法。
背景技术
随着现在生活水平的提高，人们对于服装的要求也越来越高，仅仅舒适美观的服装已经满足不了人们的要求，就冬天而言，人们对于服装保暖效果要求极高，但是保暖效果好后，往往就会导致衣服比较闷热，稍微运动一下，身上就会起汗，感觉很不舒服，然后在冬天温度那么低的情况下，很容易发生感冒症状。
目前市场上各种新型保暖材料层出不穷，各种改性、复合等新型保暖材料不断出现，如水洗棉、定形脱脂水洗棉、羽绒絮毡、复合针刺、熔喷棉等保暖材料。由于单一的保暖材料往往有自身的缺陷，只用一种材料很难满足不同消费群体的需求，同时也很难使保暖材料的性能得到更大的提高。
将不同材料复合在一起得到一种新的保暖面料是现在防寒保暖面料发展的一种趋势。目前市场上常规的做法是将纺织面料加层、加厚，这样的方法制成的透气性差、易起毛起球、弹性差、厚重、吸湿溶胀、静电现象严重。
发明内容
本发明的目的是提供一种轻质保暖的气凝胶改性纤维的制备方法，在实现轻薄的同时，提升整体的蓄热隔热能力。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种轻质保暖的气凝胶改性纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，取硝酸钠试剂、石墨粉末置于浓硫酸溶液中冰浴搅拌，再取高锰酸钾粉末边搅拌边多次少量加入至混合溶液中，后续升温继续搅拌至呈深褐色反应糊状物，加入热水搅拌升温后继续搅拌，后续降至室温下加入过氧化氢溶液，反应物颜色由棕褐色变为亮黄色后取出过滤，在重新分散于去离子水中，后续再通过盐酸溶液进行洗涤后离心，取离心后的沉淀干燥即得到氧化石墨烯碎片；
S2，将干燥后的氧化石墨烯碎片重新分散于去离子水中，加入碳纤维，将混合好的溶液先进行超声溶解，碳纤维充分溶解后，再按比例加入抗坏血酸，继续搅拌后得到均匀的搅拌物，再放入保温箱内静置反应，取出后用去离子水置换清洗杂质，再进行冷冻干燥后即得到石墨烯气凝胶；
S3，取醋腈复合纤维熔融制得纺丝液，随后将石墨烯气凝胶添加到纺丝液中，混合均匀后经喷丝孔喷出，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得轻质保暖的气凝胶改性纤维。
优选的，所述S1中硝酸钠试剂、石墨粉末、高锰酸钾和浓硫酸试剂的质量体积比为1g：（3~4）g：（10~15）g：（41~63）ml。
优选的，所述S1中高锰酸钾加入完毕后升温至36~40℃，后续加入100℃的热水搅拌且升温至98℃。
优选的，所述过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为30%，所述浓硫酸试剂、热水以及过氧化氢溶液的体积比为1：（2~3）：（0.3~0.6）。
优选的，所述S1中盐酸溶液中盐酸质量分数为3%，洗涤离心次数为4次，前三次为离心后去除下层沉淀并取上层清液，且离心转速为1500rpm，第四次离心转速为10000rpm，取下层沉淀。
优选的，所述S2中氧化石墨烯碎片、碳纤维、抗坏血酸的质量比为（30~40）：1：（0.1~0.2），冷冻干燥时间为20~24h。
优选的，所述S3中醋腈复合纤维与石墨烯气凝胶的质量比为3:2。
综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明通过采用氧化石墨烯对气凝胶进行改性，能够进一步降低气凝胶内的热量传递速度，从而提升整体的蓄热与隔热能力，同时石墨烯与碳纤维进一步影响气凝胶内部空隙结构，降低整体的密度，从而更加轻盈，后续再通过与醋腈复合纤维湿法纺丝实现纤维制备，保暖效果更加优异。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明，本实施例不构成对本发明的限制。
实施例1
一种轻质保暖的气凝胶改性纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1，取硝酸钠试剂、石墨粉末置于浓硫酸溶液中冰浴搅拌，再取高锰酸钾粉末边搅拌边多次少量加入至混合溶液中，硝酸钠试剂、石墨粉末、高锰酸钾和浓硫酸试剂的质量体积比为1g：3g：10g：41ml，，后续升温至36℃继续搅拌至呈深褐色反应糊状物，加入100℃的热水搅拌升温至98℃后继续搅拌，后续降至室温下加入过氧化氢溶液，过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为30%，反应物颜色由棕褐色变为亮黄色后取出过滤，浓硫酸试剂、热水以及过氧化氢溶液的体积比为1：2：0.3，在重新分散于去离子水中，后续再通过盐酸溶液进行洗涤后离心，盐酸溶液中盐酸质量分数为3%，洗涤离心次数为4次，前三次为离心后去除下层沉淀并取上层清液，且离心转速为1500rpm，第四次离心转速为10000rpm，取第四次离心后的下层沉淀干燥即得到氧化石墨烯碎片。
S2，将干燥后的氧化石墨烯碎片重新分散于去离子水中，加入碳纤维，将混合好的溶液先进行超声溶解，碳纤维充分溶解后，再按比例加入抗坏血酸，氧化石墨烯碎片、碳纤维、抗坏血酸的质量比为30：1：0.1，继续搅拌后得到均匀的搅拌物，再放入保温箱内静置反应，取出后用去离子水置换清洗杂质，再进行冷冻干燥20h后即得到石墨烯气凝胶。
S3，取醋腈复合纤维熔融制得纺丝液，随后将石墨烯气凝胶添加到纺丝液中，醋腈复合纤维与石墨烯气凝胶的质量比为3:2，混合均匀后经喷丝孔喷出，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得轻质保暖的气凝胶改性纤维。
实施例2
一种轻质保暖的气凝胶改性纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1，取硝酸钠试剂、石墨粉末置于浓硫酸溶液中冰浴搅拌，再取高锰酸钾粉末边搅拌边多次少量加入至混合溶液中，硝酸钠试剂、石墨粉末、高锰酸钾和浓硫酸试剂的质量体积比为1g：4g：12g：50ml，，后续升温至38℃继续搅拌至呈深褐色反应糊状物，加入100℃的热水搅拌升温至98℃后继续搅拌，后续降至室温下加入过氧化氢溶液，过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为30%，反应物颜色由棕褐色变为亮黄色后取出过滤，浓硫酸试剂、热水以及过氧化氢溶液的体积比为1：2：0.4，在重新分散于去离子水中，后续再通过盐酸溶液进行洗涤后离心，盐酸溶液中盐酸质量分数为3%，洗涤离心次数为4次，前三次为离心后去除下层沉淀并取上层清液，且离心转速为1500rpm，第四次离心转速为10000rpm，取第四次离心后的下层沉淀干燥即得到氧化石墨烯碎片。
S2，将干燥后的氧化石墨烯碎片重新分散于去离子水中，加入碳纤维，将混合好的溶液先进行超声溶解，碳纤维充分溶解后，再按比例加入抗坏血酸，氧化石墨烯碎片、碳纤维、抗坏血酸的质量比为35：1：0.1，继续搅拌后得到均匀的搅拌物，再放入保温箱内静置反应，取出后用去离子水置换清洗杂质，再进行冷冻干燥224h后即得到石墨烯气凝胶。
S3，取醋腈复合纤维熔融制得纺丝液，随后将石墨烯气凝胶添加到纺丝液中，醋腈复合纤维与石墨烯气凝胶的质量比为3:2，混合均匀后经喷丝孔喷出，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得轻质保暖的气凝胶改性纤维。
实施例3
一种轻质保暖的气凝胶改性纤维的制备方法，包括如下步骤：
S1，取硝酸钠试剂、石墨粉末置于浓硫酸溶液中冰浴搅拌，再取高锰酸钾粉末边搅拌边多次少量加入至混合溶液中，硝酸钠试剂、石墨粉末、高锰酸钾和浓硫酸试剂的质量体积比为1g：4g：15g：63ml，，后续升温至40℃继续搅拌至呈深褐色反应糊状物，加入100℃的热水搅拌升温至98℃后继续搅拌，后续降至室温下加入过氧化氢溶液，过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为30%，反应物颜色由棕褐色变为亮黄色后取出过滤，浓硫酸试剂、热水以及过氧化氢溶液的体积比为1：3）：0.6，在重新分散于去离子水中，后续再通过盐酸溶液进行洗涤后离心，盐酸溶液中盐酸质量分数为3%，洗涤离心次数为4次，前三次为离心后去除下层沉淀并取上层清液，且离心转速为1500rpm，第四次离心转速为10000rpm，取第四次离心后的下层沉淀干燥即得到氧化石墨烯碎片。
S2，将干燥后的氧化石墨烯碎片重新分散于去离子水中，加入碳纤维，将混合好的溶液先进行超声溶解，碳纤维充分溶解后，再按比例加入抗坏血酸，氧化石墨烯碎片、碳纤维、抗坏血酸的质量比为40：1：0.2，继续搅拌后得到均匀的搅拌物，再放入保温箱内静置反应，取出后用去离子水置换清洗杂质，再进行冷冻干燥20~24h后即得到石墨烯气凝胶。
S3，取醋腈复合纤维熔融制得纺丝液，随后将石墨烯气凝胶添加到纺丝液中，醋腈复合纤维与石墨烯气凝胶的质量比为3:2，混合均匀后经喷丝孔喷出，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得轻质保暖的气凝胶改性纤维。
本发明通过采用氧化石墨烯对气凝胶进行改性，能够进一步降低气凝胶内的热量传递速度，从而提升整体的蓄热与隔热能力，同时石墨烯与碳纤维进一步影响气凝胶内部空隙结构，降低整体的密度，从而更加轻盈，后续再通过与醋腈复合纤维湿法纺丝实现纤维制备，保暖效果更加优异。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，不用于限制本发明，本领域技术人员可以在本发明的实质和保护范围内，对本发明做出各种修改或等同替换，这种修改或等同替换也应视为落在本发明技术方案的保护范围内。
Claims (7)
1.一种轻质保暖的气凝胶改性纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，取硝酸钠试剂、石墨粉末置于浓硫酸溶液中冰浴搅拌，再取高锰酸钾粉末边搅拌边多次少量加入至混合溶液中，后续升温继续搅拌至呈深褐色反应糊状物，加入热水搅拌升温后继续搅拌，后续降至室温下加入过氧化氢溶液，反应物颜色由棕褐色变为亮黄色后取出过滤，在重新分散于去离子水中，后续再通过盐酸溶液进行洗涤后离心，取离心后的沉淀干燥即得到氧化石墨烯碎片；
S2，将干燥后的氧化石墨烯碎片重新分散于去离子水中，加入碳纤维，将混合好的溶液先进行超声溶解，碳纤维充分溶解后，再按比例加入抗坏血酸，继续搅拌后得到均匀的搅拌物，再放入保温箱内静置反应，取出后用去离子水置换清洗杂质，再进行冷冻干燥后即得到石墨烯气凝胶；
S3，取醋腈复合纤维熔融制得纺丝液，随后将石墨烯气凝胶添加到纺丝液中，混合均匀后经喷丝孔喷出，再经纤维成形、初生纤维牵伸取向、纤维热定型以及卷绕，制得轻质保暖的气凝胶改性纤维。
2.根据权利要求1所述的一种轻质保暖的气凝胶改性纤维的制备方法，其特征在于：所述S1中硝酸钠试剂、石墨粉末、高锰酸钾和浓硫酸试剂的质量体积比为1g：（3~4）g：（10~15）g：（41~63）ml。
3.根据权利要求1所述的一种轻质保暖的气凝胶改性纤维的制备方法，其特征在于：所述S1中高锰酸钾加入完毕后升温至36~40℃，后续加入100℃的热水搅拌且升温至98℃。
4.根据权利要求1所述的一种轻质保暖的气凝胶改性纤维的制备方法，其特征在于：所述过氧化氢溶液中过氧化氢的质量分数为30%，所述浓硫酸试剂、热水以及过氧化氢溶液的体积比为1：（2~3）：（0.3~0.6）。
5.根据权利要求1所述的一种轻质保暖的气凝胶改性纤维的制备方法，其特征在于：所述S1中盐酸溶液中盐酸质量分数为3%，洗涤离心次数为4次，前三次为离心后去除下层沉淀并取上层清液，且离心转速为1500rpm，第四次离心转速为10000rpm，取下层沉淀。
6.根据权利要求1所述的一种轻质保暖的气凝胶改性纤维的制备方法，其特征在于：所述S2中氧化石墨烯碎片、碳纤维、抗坏血酸的质量比为（30~40）：1：（0.1~0.2），冷冻干燥时间为20~24h。
7.根据权利要求1所述的一种轻质保暖的气凝胶改性纤维的制备方法，其特征在于：所述S3中醋腈复合纤维与石墨烯气凝胶的质量比为3:2。
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