CN114717441B - 一种低成本制备低密度高热导率的金刚石/铜复合材料的方法 - Google Patents

一种低成本制备低密度高热导率的金刚石/铜复合材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种低成本制备低密度高热导率的金刚石/铜复合材料的方法，包括以下步骤：金刚石破碎料的预处理；采用直流磁控溅射法在金刚石表面镀钨，制备包裹单质钨薄膜；在真空管式炉中退火处理，使金刚石表面的钨单质转化为碳化钨；将包裹好碳化钨的金刚石和铜粉按照3：1～4：1的质量比充分混合，压成圆柱；随后采用六面顶压机进行高温高压工艺，得到金刚石/铜复合材料。本发明选用金刚石破碎料作为原料，极大降低了成本；采用高温高压工艺合成金刚石复合材料，致密度高、制备时间短、效率高；制备的样品密度低、热导率高，该方法操作简单，制作成本低，可以大规模批量生产，具有广阔的工业应用前景。

Description

一种低成本制备低密度高热导率的金刚石/铜复合材料的 方法
技术领域
本发明涉及一种低成本制备低密度高热导率的金刚石/铜复合材料的方法，属于复合材料领域。
背景技术
随着人工智能技术和5G通讯技术快速发展，电子电路集成度和电子元器件性能不断提升，cpu处理数据的速度越来越快，大功率器件工作功率提高，产生的热量越来越多，如何将热量快速高效传递出去是保证高功率器件正常工作的关键。当前市场上常用的用于散热的封装材料有金属基封装材料、聚合基复合材料、陶瓷基封装材料，其中陶瓷封装材料制备需要经过粉体高温烧结，由于陶瓷本身的脆性很难进行二次加工，成本高加工难限制其大规模应用；聚合基复合材料热导率低，高温下热稳定性差吸收空气中的水分而失效。
金属基材料是最开始作为封装材料并广泛使用的封装材料之一，由于传统的金属基封装材料Al、Cu、W等金属高密度和高热膨胀系数限制其大规模应用。金刚石具有很高的热导率 1000-2200W/(m·K)，还具有低的膨胀率7.6-9.6×10-7K-1，并且已经实现工业化生产，铜在所有基体材料中性价比最高，将金属铜与金刚石相复合是理想的散热材料。金刚石/铜复合材料具有优异的导热性能并且热膨胀系数与Si、GaAs、GaN、SiC等半导体材料相匹配，其次金刚石复合材料还具有优良的力学性能和低密度等优势，在电子封装散热领域是新一代热管理材料的代表。
金刚石具有高硬度和高化学稳定性等特点，既不跟铜发生化学反应，一般也很难被合金或金属润湿，导致金刚石和铜接触界面结合状况较差，不能充分发挥金刚石的高导热性能。通过优化制备工艺来改善金刚石/Cu复合材料的界面。常用的金刚石/Cu复合材料的制备方法有高温高压烧结法、放电等离子体烧结法、热压烧结法和熔渗法等。其中高温高压烧结法制备的金刚石/Cu复合材料致密度高、耗时短、效率高使其应用相当广泛。采用长时间连续烧结、金属基体合金化、金刚石表面金属化等手段来提升金刚石/Cu复合材料的导热性能。目前采用单晶金刚石颗粒成本较高、且制备的金刚石复合材料的密度大，热导率低。因此为了降低成本、降低复合材料的密度，提高复合材料的热导率，需要进一步的研究一种新方法来改善。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种低成本制备低密度高热导率的金刚石/铜复合材料的方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种低成本制备低密度高热导率的金刚石/铜复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)金刚石破碎料的预处理
回收工业生产金刚石晶体时产生的残次品，破碎处理后得到粒度为100～120目的金刚石破碎料，备用；
将金刚石破碎料在王水中浸泡2.5h～3.5h，去除金刚石表面的金属污染物；之后分别用丙酮、酒精、去离子水超声8min～12min，去除有机污染物；将金刚石干燥后，备用；
(2)制备包裹单质钨薄膜
采用直流磁控溅射法在金刚石表面镀钨，镀层厚度为80nm～120nm；
(3)在金刚石表面形成碳化钨
将包裹金属钨的金刚石在真空管式炉中退火处理，退火处理的条件为Ar2氛围中900℃～1000℃退火0.5h～1.5h，使金刚石表面的钨单质转化为碳化钨；
(4)制备金刚石/铜复合材料
将步骤(3)包裹好碳化钨的金刚石和铜粉按照3：1～4：1的质量比充分混合，均匀混合后压成直径10mm×厚2mm的圆柱；随后采用六面顶压机进行高温高压工艺，其中烧结温度为950℃-1350℃，压强为5Gpa～7Gpa，保温时间为8min～12min，得到金刚石/铜复合材料。
所述金刚石破碎料的氮含量(wt％)为0.015％～0.020％，热导率为1500W/(m·K)～ 2000W/(m·K)。
所述王水中HCl：HNO3(v/v)＝3：1；所述酒精的体积分数为97％。
所述干燥处理的温度为80℃，干燥时间为10min。
所述直流磁控溅射法的溅射电流为1A，溅射真空度为3×10-3Pa，溅射速率为0.02nm/min ～0.08nm/min。
所述铜粉的纯度为99.9％；铜粉粒度为120～200目。
所述烧结温度为1050℃，压强为6GPa ，保温时间为10min。
所述方法得到的金刚石/铜复合材料的密度为3.70g/cm3～4.0g/cm3。
本发明有益效果：
本发明选用金刚石破碎料作为原材料，极大的降低了成本；采用高温高压工艺合成金刚石复合材料，致密度高、制备时间短、效率高；并且制备的样品密度低、热导率高，该方法操作简单，制作成本低，可以大规模批量生产，具有广阔的工业应用前景。具体分析如下：
(1)本发明所用金刚石破碎料是由工业生产金刚石时产生的晶型较差的金刚石残次品进行破碎处理得到的。采用金刚石破碎料的好处有三个，第一成本低容易得到；第二因为破碎料与破碎料之间的间隙小，所以金刚石破碎料比完整晶型的金刚石与铜基体结合的更加紧密；第三破碎料间隙较小，因此相同体积里面能含有更多的金刚石，故可以通过提高金刚石的含量来降低复合材料的密度和提高复合材料的热导率。用完整晶型的金刚石制备的复合材料，当金刚石的体积含量超过90％以上时，金刚石就会因为含量过高导致金刚石与铜结合不牢固而脱落，而金刚石破碎料之间间隙较小，当金刚石破碎料的体积含量超过90％时，结合依然牢固且不容易脱落。
(2)本发明所用原材料：金刚石破碎料、铜粉、钨都是低成本原材料。其中金刚石破碎料的粒度为100～120目，金刚石颗粒过大时金刚石和金刚石之间的空隙比较大，导致热导率低；金刚石颗粒过小时，金刚石与铜界面过多，导致热导率低。因此，本发明金刚石颗粒为 100～120目，此时界面结合良好、热导率较高。金刚石破碎料比完整晶型的金刚石有更大的比表面积，破碎料在金刚石破碎过程中会产生很多不稳定晶面，这种晶面更易与基体反应，并且增加了基体对金刚石的把持力；其次，基体选择铜相比与银、铝等基体具有更高的热导率和更低的成本。金刚石/铜复合材料中金刚石与铜不润湿，界面结合不牢固，引入金属碳化物来改善界面状态，通过对比不同碳化物在铜中的溶解度、润湿角、热导率发现，W和WC 的热导率相对与其他较高，并且W不溶于Cu，因此镀W对提升复合材料导热性能往往更具有优势。
(3)本发明采用磁控溅射工艺完成对金刚石破碎料的包覆，磁控溅射包覆金属的厚度可以通过膜厚仪相对准确的控制。并且磁控溅射的金属厚度平整且均匀，没有漏镀区，一次能够完成对大量金刚石的包裹。金刚石/铜复合材料的制备采用高温高压工艺，高温高压制备的复合材料样品致密性高，热导率高，制备耗时时间短，效率高。其中，烧结时间过长会导致金刚石表面金属钨析入到铜基体里，而导致铜基体热导率下降，烧结时间过短不能使铜充分流入到金刚石与金刚石的缝隙之间，因此本发明方法烧结时间为10min，同时发现烧结温度为1050℃时热导率最高。
(4)根据复合材料热导率的计算公式：γ＝ρ·Cρ·α其中，γ为热导率；ρ为样品密度； Cρ为样品定压比热容；α为热扩散系数。可知，制备的复合材料热导率越高越好，复合材料的密度越低越好。一般情况下复合材料的密度通过增加金刚石的含量来降低，但密度降低也会导致热导率降低。因此，一般情况下通过降低金刚石与铜的界面热阻来提高热扩撒系数进而提高热导率。本发明采用金刚石破碎料镀钨来改善界面，降低界面热阻。其中，金刚石破碎料的体积含量达到90％时仍然结合牢固，90％的金刚石含量导致样品密度均低于4g/cm3，金刚石和铜界面结合牢固导致高的热扩散系数(331mm-2·s-1)和高的热导率(655.2002W·m-1·k-1)。
(5)通过测量计算出本发明所得金刚石/铜复合材料样品的密度为3.7～4.0g/cm3，定压比热容为0.50～0.51kJ/(kg·℃)，热扩散系数为188～331mm-2·s-1，导热系数为360～656W·m-1·k-1。
附图说明
图1、实施例1中磁控溅射前的金刚石破碎料；
图2、实施例1中磁控溅射后退火前的镀钨金刚石破碎料；
图3、实施例1中退火后的镀钨金刚石破碎料；
图4、实施例1中退火前的镀钨金刚石的扫描电子显微镜图；
图5、实施例1中退火后的镀钨金刚石的扫面电子显微镜图；
图6、实施例1中退火前的镀钨金刚石的X射线衍射图；
图7、实施例1中退火后的镀钨金刚石的X射线衍射图；
图8、实施例1中制备的金刚石/铜复合材料的扫描电子显微镜图；
图9、实施例2中制备的金刚石/铜复合材料的扫描电子显微镜图；
图10、实施例3中制备的金刚石/铜复合材料的扫描电子显微镜图；
图11、实施例4中制备的金刚石/铜复合材料的扫描电子显微镜图；
图12、实施例5中制备的金刚石/铜复合材料的扫描电子显微镜图；
图13、实施例1-5中制备的金刚石/铜复合材料的热扩散系数；
图14、实施例1-5中制备的金刚石/铜复合材料的导热系数。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。如无特别说明，实施例中所涉及的仪器设备均为常规仪器设备；涉及试剂均为市售常规试剂；涉及试验方法均为常规方法。
实施例1
一种低成本制备低密度高热导率的金刚石/铜复合材料的方法，包括以下步骤：
(1)金刚石破碎料的预处理
回收工业生产金刚石晶体时产生的残次品，进行破碎处理得到粒度为100～120目的金刚石破碎料，其氮含量(wt％)为0.015％～0.020％，热导率为1500～2000W/(m·K)，备用；
将金刚石破碎料在王水(HCl：HNO3(v/v)＝3：1)中浸泡3h，去除金刚石表面的金属污染物；之后分别用丙酮、97％(v/v)的酒精、去离子水超声10min，去除有机污染物；最后将处理好的金刚石在80℃干燥10min，备用(如图1所示，金刚石为黄色粉末状)；
(2)制备包裹单质钨薄膜
将步骤(1)处理好的金刚石放置在具有超声、震动、翻滚功能的磁控溅射样品台上，采用直流磁控溅射的方法在金刚石表面镀钨；溅射电流为1A，溅射真空度为3×10-3Pa，溅射速率为0.02-0.08nm/min；最终金刚石表面沉积了100nm厚的金属钨(如图2所示)。
(3)在金刚石表面形成碳化钨
将包裹金属钨的金刚石在真空管式炉中退火处理，退火处理的条件为Ar2氛围中950℃退火1h，使金刚石表面钨单质转化为碳化钨(转化率大于80％)，得到的金刚石样品从原来的银白色变为灰黑色(如图3所示)。
物相分析评价：对退火前后的镀钨金刚石进行扫描电子显微镜分析(如图4、5所示)，通过SEM测试结果显示，金刚石表面碳化钨包裹均匀性、致密性良好，退火处理后几乎没有金属脱落，说明磁控溅射技术能够使材料紧密的结合到被沉积材料上，相比热蒸发具有更好的结合效果。退火前后金刚石表面微观形貌发生了一些变化，如退火后样品表面金属由平整变为沟沟壑壑，更容易与铜之间形成紧密结合，有利于降低界面热阻进而提高热导率。
对退火前后的镀钨金刚石进行X射线衍射分析(如图6、7所示)，通过XRD测试结果表明，金刚石表面的金属钨通过退火转化成碳化钨。
(4)制备金刚石/铜复合材料
将步骤(2)包裹好碳化钨的金刚石和纯铜粉(纯度为99.9％，铜粉粒度为120-200目) 按照3.54：1的质量比充分混合，均匀混合后使用全自动刀头压机压成Φ10mm×2mm的圆柱，最后将样品置于国产铰链式六面顶压机(UDS650)的热高压组装腔体内；
高温高压工艺采用的高压设备是国产铰链式六面顶压机，实验通过加热石墨管达到实验所需温度，其中烧结温度为950℃，压强为6GPa ，保温时间为10min，得到金刚石/铜复合材料。
热电学性能评价：通过SEM测试结果表明，金刚石和铜通过碳化钨界面结合紧密(图8)。通过测量计算出金刚石/铜复合材料样品的密度为3.787682g/cm3，定压比热容为0.505522kJ/(kg·℃)，热扩散系数为188mm-2·s-1，导热系数为360.5966W·m-1·k-1。
实施例2
将实施例1步骤(3)高温高压工艺中的烧结温度改为1050℃，其他方法步骤同实施例1，得到金刚石/铜复合材料。
热电学性能评价：通过SEM测试结果表明，金刚石和铜通过碳化钨界面结合紧密(图9)。通过测量计算出金刚石/铜复合材料样品的密度为3.941599g/cm3，定压比热容为0.502196kJ/(kg·℃)，热扩散系数为331mm-2·s-1，导热系数为655.2002W·m-1·k-1。
实施例3
将实施例1步骤(3)高温高压工艺中的烧结温度改为1150℃，其他方法步骤同实施例1，得到金刚石/铜复合材料。
热电学性能评价：通过SEM测试结果表明，金刚石和铜通过碳化钨界面结合紧密(图 10)。通过测量计算出金刚石/铜复合材料样品的密度为3.988798g/cm3，定压比热容为0.50103 kJ/(kg·℃)，热扩散系数为262.53mm-2·s-1,导热系数为524.6684W·m-1·k-1。
实施例4
将实施例1步骤(3)高温高压工艺中的烧结温度改为1250℃，其他方法步骤同实施例1，得到金刚石/铜复合材料。
热电学性能评价：通过SEM测试结果表明，金刚石和铜通过碳化钨界面结合紧密(图 11)。通过测量计算出金刚石/铜复合材料样品的密度为3.997079g/cm3，定压比热容为0.500918kJ/(kg·℃)，热扩散系数为233.999mm-2·s-1，导热系数为468.5152W·m-1·k-1。
实施例5
将实施例1步骤(3)高温高压工艺中的烧结温度改为1350℃，其他方法步骤同实施例1，得到金刚石/铜复合材料。
热电学性能评价：通过SEM测试结果表明，金刚石和铜通过碳化钨界面结合紧密(图 12)。通过测量计算出金刚石/铜复合材料样品的密度为3.9905g/cm3，定压比热容为0.500678kJ/(kg·℃)，热扩散系数为227.401mm-2·s-1，导热系数为456.133W·m-1·k-1。

Claims (8)

1.一种低成本制备低密度高热导率的金刚石/铜复合材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)金刚石破碎料的预处理
回收工业生产金刚石晶体时产生的残次品，破碎处理后得到粒度为100～120目的金刚石破碎料，备用；
将金刚石破碎料在王水中浸泡2.5h～3.5h，去除金刚石表面的金属污染物；之后分别用丙酮、酒精、去离子水超声8min～12min，去除有机污染物；将金刚石干燥后，备用；
(2)制备包裹单质钨薄膜
采用直流磁控溅射法在金刚石表面镀钨，镀层厚度为80nm～120nm；
(3)在金刚石表面形成碳化钨
将包裹金属钨的金刚石在真空管式炉中退火处理，退火处理的条件为Ar2氛围中900℃～1000℃退火0.5h～1.5h，使金刚石表面的钨单质转化为碳化钨；
(4)制备金刚石/铜复合材料
将步骤(3)包裹好碳化钨的金刚石和铜粉按照3：1～4：1的质量比充分混合，均匀混合后压成直径10mm×厚2mm的圆柱；随后采用六面顶压机进行高温高压工艺，其中烧结温度为950℃-1350℃，压强为5Gpa～7Gpa，保温时间为8min～12min，得到金刚石/铜复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金刚石破碎料的氮含量(wt％)为0.015％～0.020％，热导率为1500W/(m·K)～2000W/(m·K)。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述王水中HCl：HNO3(v/v)＝3：1；所述酒精的体积分数为97％。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述干燥处理的温度为80℃，干燥时间为10min。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述直流磁控溅射法的溅射电流为1A，溅射真空度为3×10-3Pa，溅射速率为0.02nm/min～0.08nm/min。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述铜粉的纯度为99.9％；铜粉粒度为120～200目。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结温度为1050℃，压强为6GPa ，保温时间为10min。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法得到的金刚石/铜复合材料的密度为3.7g/cm3～4.0g/cm3。
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