CN104625077A - 一种高导热金刚石/铜复合材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明是一种高导热金刚石/铜复合材料及其制备方法，属于热沉材料领域。该复合材料的基体材料为金属铜，增强体材料为包覆着钛或铬的金刚石颗粒。该复合材料的制备方法：首先采用磁控溅射的方法在不同粒径的金刚石颗粒表面分别镀钛或铬，将金属铜片放置于金刚石颗粒上进行组装，真空热处理之后，装入叶腊石模具中。最后在不同的烧结工艺条件下，进行超高压熔渗烧结，从而制备出高导热的金刚石铜复合材料。本发明避免了高温条件下金刚石石墨化的问题，所制备的复合材料致密度高达99％以上，其热导率达685W/(m·K)，可用于电子封装等领域的热沉材料。

Description

一种高导热金刚石/铜复合材料及其制备方法

技术领域

本发明属于热沉材料领域，特别是提供了一种采用超高压烧结工艺制备的高导热金刚石/铜复合材料及其制备方法。

背景技术

随着现代电子信息技术和空芯印制板高密度组装技术的迅猛发展，现代电子元器件集成度和运行速度越来越高，在运行过程中会产生大量的热，这些热量若不及时的散发出去，将会严重影响电子器、部件的工作稳定性和安全可靠性。同时若封装材料与芯片的热膨胀系数相差太大，就很容易引起芯片因热应力损坏炸裂或焊点、焊缝开裂。研究表明：当基板和芯片的热膨胀系数差超过1.2×10^-5/K时，承受约100个热循环便出现分离。传统的电子封装材料如Kovar合金(热导率17W/(m·K)，热膨胀系数1.3ppm/K，密度8.3g/cm³)、W-Cu合金(热导率231W/(m·K)，热膨胀系数6.5ppm/K，密度14.9g/cm³)、SiCp/Al(热导率150-220W/(m·K)，热膨胀系数6.4-12.4ppm/K，密度2.9g/cm³)等，由于性能的局限性已很难满足大功率微波器件对材料热性能的要求。另外，在用于航空航天时，上述复合材料的密度较大，严重增加了器件的重量。因此，开发一种高导热、低密度的新型材料已成为迫切需要解决的问题。

金属铜的热导率高、价格低、容易加工，是最常用的封装材料。但铜的热膨胀系数CTE(17×10^-6/K)与Si(4.1×10^-6/K)和GaAs(5.8×10^-6/K)相差较大。目前金刚石是自然界已知材料中热导率最高的物质，单晶金刚石常温下热导率可达到2200W/(m·K)，其线膨胀系数约为0.8×10^-6/K，室温下是绝缘体，同时，金刚石还具有高电阻率和低介电常数等特点。但是，直接将其作为热沉材料，则成本高，脆性大，热膨胀系数低。金刚石增强铜基复合材料，可兼具金刚石与铜的特性，既可以降低成本，又可以制备出一种高导热及热膨胀系数可调的复合材料，有望成为下一代热管理材料。因此，发明一种高导热金刚石铜复合材料具有重要的意义和广泛的应用前景。

发明内容

本发明的内容在于提供一种超高压烧结制备的高导热金刚石/铜复合材料的方法，满足大功率微波器件及LED器件等对材料导热率、热膨胀系数及密度的性能要求，既提高了热扩散率又可使产品的使用寿命提高，具有广泛的应用前景。

超高压烧结法将复合材料装入模具中，用六面顶压机或两面顶压机对其进行加热加压，在高温高压的条件下进行烧结，施加的压力和温度主要与添加的烧结助剂种类和用量有关。该烧结法的主要驱动力为压力，压力首先让试样达到致密化，该烧结法制备的产品致密化程度高、性能好，因此该方法的应用前景十分广泛。

一种高导热金刚石/铜复合材料，其特征在于：该复合材料是由包覆钛或铬的不同粒径的金刚石颗粒增强体和基体铜复合而成，其中金刚石颗粒增强体在复合材料中所占的体积分数在90％以上。

如上所述的高导热金刚石/铜复合材料，其特征在于：所述的金刚石颗粒尺寸为100μm～350μm，所述的金属铜为片状。

所述的一种高导热金刚石/铜复合材料的制备方法，其特征在于：制备过程包括以下几个步骤：

1)采用磁控溅射法，将不同粒径的金刚石颗粒分别镀钛、铬，得到不同镀层的金刚石颗粒置于金属杯中。之后将纯度为99.9％的铜片覆盖于金刚石颗粒之上，金属杯套装密封。

2)将所得到的金属杯套装经过真空热处理，热处理温度为550℃，时间为1-2h，之后进行合成块的组装。

3)将得到的合成块采用六面顶压机进行超高压烧结。

如上所述的一种高导热金刚石/铜复合材料的制备方法，其特征在于所述的超高压烧结过程是：将金刚石颗粒与金属片的组装合成块，采用先加压后升温的过程，在温度为1000-1500℃，压力为3-6GPa下，保温5-10min进行超高压烧结。

本发明制备的金刚石铜复合材料的热导率达680W/(m·K)以上，可满足大功率集成电路的需求。在金刚石颗粒表面进行镀钛或铬，改善了金刚石与铜的界面结合状态，使复合材料的界面热阻大大降低，从而获得导热性能良好的复合材料。

附图说明

图1为采用磁控溅射法镀钛的金刚石颗粒的表面形貌。

图2为磁控溅射法镀铬金刚石颗粒的形貌。

图3为所制备的金刚石/铜复合材料的拉曼图谱。

图4为所制备的金刚石/铜复合材料的SEM图。

具体实施方式

以下将结合实施例对本发明技术方案做进一步的详述：

实施例1

将平均粒径为130μm的镀钛金刚石颗粒装入金属小杯中，将纯铜片覆盖于金刚石颗粒之上。之后将金属大杯套在小杯上进行组装。将组装好的套杯放入真空炉中在550℃下真空处理2h，之后将套杯组装在叶腊石块中用于超高压烧结。

超高压烧结的工艺采用先加压后升温的模式，将压力升为5GPa后进行升温，烧结温度为1200℃保温5min，再降温之后卸压。将合成的样品加工为12.7×3.5mm。所得复合材料的密度为3.99g/cm³，相对密度为99.46％，热导率为647W/(m·K)。

实施例2

将平均粒径为160μm的镀钛金刚石颗粒装入金属小杯中，将纯铜片覆盖于金刚石颗粒之上。之后将金属大杯套入小杯上进行组装。将组装好的套杯放入真空炉中在550℃下真空处理2h，之后将套杯组装在叶腊石块中用于超高压烧结，烧结工艺为：烧结温度为1200℃，压力为3GPa，保温时间为5min。所得的复合材料的密度为3.64g/cm³，相对密度为99.71％，热导率为685W/(m·K)。

实施例3

将平均粒径为200μm的镀钛金刚石颗粒装入金属小杯中，将纯铜片覆盖于金刚石颗粒之上。之后将金属大杯套入小杯上进行组装。将组装好的套杯放入真空炉中在550℃下真空处理2h，之后将套杯组装在叶腊石块中用于超高压烧结，烧结工艺为：烧结温度为1000℃，压力为5GPa，保温时间为5min。所得的复合材料的密度为3.89g/cm³，相对密度为99.64％，热导率为670W/(m·K)。

实施例4

将平均粒径为160μm镀铬金刚石颗粒装入金属小杯中，将纯铜片覆盖于金刚石颗粒之上。之后将金属大杯套入小杯上进行组装。将组装好的套杯放入真空炉中在550℃下真空处理2h，之后将套杯组装在叶腊石块中用于超高压烧结，烧结工艺为：烧结温度为1300℃，压力为5GPa，保温时间为5min。所得的复合材料的密度为3.89g/cm³，相对密度为99.29％，热导率为509W/(m·K)。

实施例5

将平均粒径为330μm镀铬金刚石颗粒装入金属小杯中，将纯铜片覆盖于金刚石颗粒之上。之后将金属大杯套入小杯上进行组装。将组装奸的套杯放入真空炉中在550℃下真空处理2h，之后将套杯组装在叶腊石块中用于超高压烧结，烧结工艺为：烧结温度为1200℃，压力为5GPa，保温时间为5min。所得的复合材料的密度为3.91g/cm³，相对密度为98.67％，热导率为524W/(m·K)。

Claims (4)

1.一种高导热金刚石/铜复合材料，其特征在于：该复合材料是由包覆钛或铬的不同粒径的金刚石颗粒增强体和基体铜复合而成，其中金刚石颗粒增强体在复合材料中所占的体积分数达90％以上。

2.根据权利要求“1”所述的高导热金刚石/铜复合材料，其特征在于：所述的金刚石颗粒尺寸为100μm～350μm，所述的金属铜为片状。

3.根据权利要求“1”所述的一种高导热金刚石/铜复合材料的制备方法，其特征在于：制备过程包括以下几个步骤：

1)采用磁控溅射法，将不同粒径的金刚石颗粒分别镀钛和铬，将不同镀层的金刚石颗粒置于金属杯中。之后，将纯度为99.9％的铜片覆盖于金刚石颗粒之上，金属杯套装密封。

2)将步骤“1)”得到的金属杯套装经过真空热处理，热处理温度为550℃，时间为1-2h，之后进行合成块的组装。

3)将步骤“2)”得到的合成块采用六面顶压机进行超高压烧结。

4.根据权利要求“3”所述的一种高导热金刚石/铜复合材料的制备方法，其特征在于所述的超高压烧结过程是：将金刚石颗粒与金属片的组装合成块，采用先加压后升温的过程，在温度为1000到1500℃，压力为3-6GPa下，保温5-10min。