CN114686071A - 吸波涂料组合物、吸波涂料、吸波材料及其制备方法 - Google Patents

吸波涂料组合物、吸波涂料、吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种吸波涂料组合物、吸波涂料、吸波材料及其制备方法。该吸波涂料组合物包括：60～90重量份的树脂成分、10～40重量份的吸波剂、3～10重量份的固化剂、10～15重量份的溴化木质素磺酸钙、200重量份的溶剂、4～11重量份的助剂。一方面树脂成分与溴化木质素磺酸钙形成网络互穿结构，另一方面通过控制溴化木质素磺酸钙的引入量，有效提高了吸波材料的压缩强度保留率和剪切强度保留率。同时，其它各组分的种类和用量有利于改善吸波涂层的结构和交联密度以及吸波涂层在蜂窝芯材料壁上的铺展程度和均匀性，从而也提高了吸波材料的力学性能，进而提高压缩强度保留率和剪切强度保留率。

Description

吸波涂料组合物、吸波涂料、吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸波涂料技术领域，具体而言，涉及一种吸波涂料组合物、吸波涂料、吸波材料及其制备方法。
背景技术
目前为止，国内在油性蜂窝环氧树脂基吸波复合材料有一定程度研究，但大都存在耐高温压缩强度保留率低、耐低温压缩度保留率低、耐水后压缩强度保留率低、耐高温剪切强度保留率低等问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种吸波涂料组合物、吸波涂料、吸波材料及其制备方法，以解决现有技术中的油性蜂窝环氧树脂基吸波复合材料存在压缩强度保留率低和耐剪切强度保留率低的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种吸波涂料组合物，该吸波涂料组合物包括：60～90重量份的树脂成分、10～40重量份的吸波剂、3～10重量份的固化剂、10～15重量份的溴化木质素磺酸钙、200重量份的溶剂、4～11重量份的助剂。
进一步地，上述树脂成分选自水性环氧树脂、水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸酯树脂中的任意一种或多种。
进一步地，上述固化剂选自双氰胺、间二甲苯二胺、二胺基二苯基甲烷、己二酸二酰肼中的任意一种或多种。
进一步地，上述吸波剂选自石墨烯、多壁碳管、单壁碳管、导电石墨、炭黑中的任意一种或多种。
进一步地，上述助剂包括1～2重量份的流平剂、1～4重量份的消泡剂、2～5重量份的分散剂，优选流平剂选自JRC-2420流平剂、有机硅流平剂Tech-2778、F66流平剂、101水性流平剂中的任意一种或多种，优选消泡剂选自M5600消泡剂、BASF消泡剂M02190、Hualae-2330消泡剂、D312消泡剂、Hualae-2330消泡剂中的任意一种或多种，优选分散剂选自Greesol DP1060H分散剂、DP1020分散剂、分散剂-9366、KYC-9201分散剂、GBK-PEI3Y006分散剂中的任意一种或多种，优选溶剂选自水、乙醇、丙酮中的任意一种或多种。
根据本发明的另一个方面，提供了一种吸波涂料，该吸波涂料由吸波涂料组合物混合制备得到，吸波涂料组合物为上述的吸波涂料组合物。
根据本发明的又一个方面，提供了一种吸波材料的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，采用吸波涂料对蜂窝芯材料进行浸渍，得到浸渍蜂窝芯材料；步骤S2，将浸渍蜂窝芯材料进行固化，得到吸波材料，其中，吸波涂料为上的吸波涂料。
进一步地，上述制备方法还包括溴化木质素磺酸钙的制备过程，制备过程包括：将木质素磺酸钙在氢氧化钠和/或氢氧化钾水溶液、液溴以及30％的过氧化氢水溶液中进行取代反应，得到溴化木质素磺酸钙，其中，取代反应的温度为70～100℃，优选氢氧化钠和/或氢氧化钾水溶液的浓度为0.1～0.2mol·L-1。
进一步地，上述固化包括将浸渍蜂窝芯材料在1h之内从25℃升高到110～120℃，并在110～120℃下保温25～50min后继续于1h内将浸渍蜂窝芯材料升温至150～l80℃并保温1～2h，得到吸波材料。
根据本发明的又一个方面，提供了一种吸波材料，该吸波材料由前述制备方法得到。
应用本发明的技术方案，一方面树脂成分与溴化木质素磺酸钙形成网络互穿结构，另一方面溴化木质素磺酸钙提供了苯环并引进强极性键C-Br，从而提高了吸波材料的力学性能，且通过控制溴化木质素磺酸钙的引入量，有效提高了吸波材料的压缩强度保留率和剪切强度保留率。同时，其它各组分的种类和用量有利于改善吸波涂层的结构和交联密度以及吸波涂层在蜂窝芯材料壁上的铺展程度和均匀性，从而也提高了吸波材料的力学性能，进而提高压缩强度保留率和剪切强度保留率。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
如背景技术所分析的，现有技术中的油性蜂窝环氧树脂基吸波复合材料存在压缩强度保留率低和耐剪切强度保留率低的问题，为解决该问题，本发明提供了一种吸波涂料组合物、吸波涂料、吸波材料及其制备方法。
在本申请的一种典型的实施方式中，提供了一种吸波涂料组合物，该吸波涂料组合物包括：60～90重量份的树脂成分、10～40重量份的吸波剂、3～10重量份的固化剂、10～15重量份的溴化木质素磺酸钙、200重量份的溶剂、4～11重量份的助剂。
一方面树脂成分与木质素磺酸钙形成网络互穿结构，溴化木质素磺酸钙提供苯环，因为苯环为刚性基团，溴化木质素磺酸钙的加入提高了吸波材料的力学性能，且通过控制溴化木质素磺酸钙的引入量，有效提高了吸波材料的压缩强度保留率和剪切强度保留率。另一方面其它各组分的种类和用量有利于改善吸波涂层的结构和交联密度以及吸波涂层在蜂窝芯材料壁上的铺展程度和均匀性，从而也提高吸波材料的力学性能，进而提高压缩强度保留率和剪切强度保留率。
为提高树脂成分的成膜性能，优选上述树脂成分选自水性环氧树脂、水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸酯树脂中的任意一种或多种。
在确保吸波涂料组合物中的树脂成分成功固化的基础上，为进一步地提高吸波材料的力学性能、耐热性以及耐水性，并优化吸波材料的固化温度和交联密度，优选上述固化剂选自双氰胺、间二甲苯二胺、二胺基二苯基甲烷、己二酸二酰肼中的任意一种或多种。
为进一步地提高吸波材料的吸波作用，优选上述吸波剂选自石墨烯、多壁碳管、单壁碳管、导电石墨、炭黑中的任意一种或多种。
在本申请的一种实施例中，上述助剂包括1～2重量份的流平剂、1～4重量份的消泡剂、2～5重量份的分散剂，优选流平剂选自JRC-2420流平剂、有机硅流平剂Tech-2778、F66流平剂、101水性流平剂中的任意一种或多种，优选消泡剂选自M5600消泡剂、BASF消泡剂M02190、Hualae-2330消泡剂、D312消泡剂、Hualae-2330消泡剂中的任意一种或多种，优选分散剂选自Greesol DP1060H分散剂、DP1020分散剂、分散剂-9366、KYC-9201分散剂、GBK-PEI3Y006分散剂中的任意一种或多种，优选溶剂选自水、乙醇、丙酮中的任意一种或多种。
为提高上述吸波涂料组合物中的各成分之间的协同作用，优选在吸波涂料组合物中添加助剂，其中，分散剂的加入量影响吸波剂的分散程度，使其能在料浆中保持悬浮状态，甚至长达72h，从而提高吸波材料的局部均匀性，进而提高吸波材料的力学性能、压缩强度保留率以及剪切强度保留率。流平剂影响吸波涂料在蜂窝芯材料壁上的铺展程度和均匀性，从而提高吸波涂料的力学性能、压缩强度保留率和剪切强度保留率。消泡剂消除了吸波涂层中的气泡，从而防止了吸波涂层中有空洞的产生，进而降低削弱吸波材料力学性能的几率。优选上述的溶剂进一步地提高了上述吸波涂料组合物中的各成分在溶剂中的分散性。
在本申请的另一种典型的实施方式中，提供了一种吸波涂料，该吸波涂料由吸波涂料组合物混合制备得到，吸波涂料组合物为上述的吸波涂料组合物。
由本申请的吸波涂料组合物制备得到的吸波涂料，在用于吸波材料时，使得到的吸波材料具有优良的力学性能、高压缩强度保留率和高剪切强度保留率。
在本申请的又一种典型的实施方式中，提供了一种吸波材料的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，采用吸波涂料对蜂窝芯材料进行浸渍，得到浸渍蜂窝芯材料；步骤S2，将浸渍蜂窝芯材料进行固化，得到吸波材料，其中，吸波涂料为上述的吸波涂料。
通过浸渍使得吸波涂料吸附于蜂窝芯材料上，再经过固化即可得到吸波材料。得到的吸波材料具有高压缩强度保留率和高剪切强度保留率，且上述制备方法简单，制备成本较低。其中的蜂窝芯材料为芳纶蜂窝，蜂窝的格子形状为正六边形。
本领域技术人员可以参照现有技术中常规吸波材料的制备方法制备吸波材料，本申请为进一步地提高吸波材料的制备效率，优选通过以下具体的参数控制得到吸波材料：优选上述固化包括将浸渍蜂窝芯材料在1h之内从25℃升高到110～120℃，并在110～120℃下保温25～50min后继续于1h内将浸渍蜂窝芯材料升温至150～l80℃并保温1～2h，得到吸波材料。优选上述浸渍为多次浸渍，优选每次浸渍的时间为5～10min，优选每次浸渍完后预固化30～40min后进行下一次浸渍，优选预固化为将浸渍蜂窝芯材料在1h之内从25℃升高到120℃，并在120℃下保温30～40min后，得到浸渍蜂窝芯材料。从而使得吸波涂料得到充分的固化，进而得到具有优良的力学性能、高压缩强度保留率和高剪切强度保留率的吸波材料。
在本申请的又一种典型的实施方式中，提供了一种吸波材料，该吸波材料由前述制备方法得到。
由本申请的上述制备方法得到的吸波材料具有优良的力学性能、高压缩强度保留率和高剪切强度保留率，从而可以广泛的应用于吸波材料领域。
以下将结合具体实施例和对比例，对本申请的有益效果进行说明。
溴化木质素磺酸钙的制备：
溴化木质素磺酸钙的制备实施例1
将木质素磺酸钙先在110℃下干燥至绝干，再称取木质素磺酸钙至反应釜中，按照质量比为1:20的比例加入摩尔浓度为0.1mol·L-1的氢氧化钠水溶液，在80℃温度下水浴搅拌至完全溶解，逐滴加入液溴和30％的过氧化氢水溶液进行反应，反应结束后，将混合溶液导入异丙醇中沉淀、洗滤三次，干燥、粉碎、过筛，得到溴化木质素磺酸钙粉末。
溴化木质素磺酸钙的制备实施例2
将木质素磺酸钙先在110℃下干燥至绝干，再称木质素磺酸钙至反应釜中，按照质量比为1:20的比例加入摩尔浓度为0.2mol·L-1的氢氧化钠水溶液，在70℃温度下水浴搅拌至完全溶解，逐滴加入液溴和30％的过氧化氢水溶液进行反应，反应结束后，将混合溶液导入异丙醇中沉淀、洗滤三次，干燥、粉碎、过筛，得到溴化木质素磺酸钙粉末。
溴化木质素磺酸钙的制备实施例3
将木质素磺酸钙先在110℃下干燥至绝干，再称木质素磺酸钙至反应釜中，按照质量比为1:20的比例加入摩尔浓度为0.15mol·L-1的氢氧化钠水溶液，在100℃温度下水浴搅拌至完全溶解，逐滴加入液溴和30％的过氧化氢水溶液进行反应，反应结束后，将混合溶液导入异丙醇中沉淀、洗滤三次，干燥、粉碎、过筛，得到溴化木质素磺酸钙粉末。
以下吸波材料的制备实施例以及对比例中所用的溴化木质素磺酸钙为溴化木质素磺酸钙的制备实施例1至3中任意一种或多种得到的溴化木质素磺酸钙。
吸波材料的制备：
吸波材料的制备实施例1
将50重量份的NPEW-114水性环氧树脂(陕西奥之祥建筑有限公司)、3重量份的间二甲苯二胺、10重量份的溴化木质素磺酸钙、40重量份的石墨烯、5重量份的GreesolDP1060H分散剂、2重量份的JRC-2420流平剂、4重量份的M5600消泡剂与200重量份的水进行混合，得到吸波涂料。
将吸波涂料与六边形芳纶蜂窝芯材料进行5次浸渍，得到干增密度52kg/m3，每次浸渍10min，每次浸渍完后将浸渍完的材料在1h之内从25℃升高到120℃，并在120℃下预固化30min后进行下一次浸渍，得到浸渍蜂窝芯材料。将浸渍蜂窝芯材料在1h之内从25℃升高到120℃，并在120℃下保温30min后继续于1h内将浸渍蜂窝芯材料升温至l80℃并保温1.5h，得到吸波材料。
吸波材料的制备实施例2
吸波材料的制备实施例2与吸波材料的制备实施例1的区别在于，
将60重量份的水性环氧树脂(NPEW-114陕西奥之祥建筑有限公司)、10重量份的间二甲苯二胺、15重量份的溴化木质素磺酸钙、10重量份的石墨烯、2重量份的GreesolDP1060H分散剂、1重量份的JRC-2420流平剂、1重量份的M5600消泡剂与200重量份的水进行混合，得到吸波涂料，最终得到吸波材料。
吸波材料的制备实施例3
吸波材料的制备实施例3与吸波材料的制备实施例1的区别在于，
将90重量份的水性环氧树脂(NPEW-114陕西奥之祥建筑有限公司)、5重量份的间二甲苯二胺、10重量份的溴化木质素磺酸钙、25重量份的石墨烯、3重量份的GreesolDP1060H分散剂、1.5重量份的JRC-2420流平剂、2重量份的M5600消泡剂与200重量份的水进行混合，得到吸波涂料，最终得到吸波材料。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，水性羟基丙烯酸酯树脂WX-3200(佛山市湾厦新材料科技有限公司)，最终得到吸波材料。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，固化剂为己二酸二酰肼，最终得到吸波材料。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于，吸波剂为多壁碳管，最终得到吸波材料。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于，溶剂为乙醇，最终得到吸波材料。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于，流平剂为F66流平剂、分散剂为DP1020分散剂、消泡剂为D312消泡剂，最终得到吸波材料。
实施例9
实施例9与实施例1的区别在于，将浸渍蜂窝芯材料在1h之内从25℃升高到110℃，并在110℃下保温50min后继续于1h内将浸渍蜂窝芯材料升温至150℃并保温1h，最终得到吸波材料。
实施例10
实施例10与实施例1的区别在于，将浸渍蜂窝芯材料在1h之内从25℃升高到115℃，并在115℃下保温25min后继续于1h内将浸渍蜂窝芯材料升温至170℃并保温2h，最终得到吸波材料。
实施例11
实施例11与实施例1的区别在于，将浸渍蜂窝芯材料在1h之内从25℃升高到105℃，并在105℃下保温25min后继续于1h内将浸渍蜂窝芯材料升温至145℃并保温2h，最终得到吸波材料。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，将溴化木质素磺酸钙替换为木质素磺酸钙，最终得到吸波材料。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，将50重量份的NPEW-114水性环氧树脂(陕西奥之祥建筑有限公司)、2重量份的间二甲苯二胺、5重量份的溴化木质素磺酸钙、5重量份的石墨烯、1重量份的Greesol DP1060H分散剂、1重量份的JRC-2420流平剂、2重量份的M5600消泡剂与200重量份的水进行混合，最终得到吸波材料。
分别测试上述实施例1至11、对比例1、对比例2得到的吸波材料的耐高温压缩强度保留率、耐水后压缩强度保留率、耐低温压缩强度保留率、耐高温剪切强度保留率，并将测试结果列于表1。
具体地，按测试方法ASTM C 365M-05进行稳定化蜂窝芯常温压缩强度及模量测试。试样标准尺寸50mm(L)*50mm(W)*12.7mm(T)。稳定化蜂窝压缩试样用蒙皮为0.5mm厚的2024-T3铝片，选用的胶膜为J-116A(0.2mm厚)。按测试方法ASTM C 365测试蜂窝芯在175℃、保温15min钟后的压缩强度。按测试方法ASTM C 365测试蜂窝芯试样在23℃水中、浸泡24h后的压缩强度。
按测试方法ASTM C 273进行蜂窝芯材L向及W向常温剪切强度及模量的测试。试样的标准尺寸如下：L向剪切为150mm(L)*50mm(W)*12.7mm(T)。W向剪切为150mm(W)*50mm(L)*12.7mm(T)。试样制备选用J-116A(0.2mm厚)的胶膜。按测试方法ASTM C 365测试蜂窝芯在150℃、保温15min下的L向剪切强度。
表1
Figure BDA0002869301820000071
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
一方面树脂成分与木质素磺酸钙形成网络互穿结构，溴化木质素磺酸钙提供苯环，因为苯环为刚性基团，溴化木质素磺酸钙的加入提高了吸波材料的力学性能，且通过控制溴化木质素磺酸钙的引入量，有效提高了吸波材料的压缩强度保留率和剪切强度保留率。另一方面其它各组分的种类和用量有利于改善吸波涂层的结构和交联密度以及吸波涂层在蜂窝芯材料壁上的铺展程度和均匀性，从而也提高吸波材料的力学性能，进而提高压缩强度保留率和剪切强度保留率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种吸波涂料组合物，其特征在于，所述吸波涂料组合物包括：60～90重量份的树脂成分、10～40重量份的吸波剂、3～10重量份的固化剂、10～15重量份的溴化木质素磺酸钙、200重量份的溶剂、4～11重量份的助剂。
2.根据权利要求1所述的吸波涂料组合物，其特征在于，所述树脂成分选自水性环氧树脂、水性聚氨酯树脂、水性丙烯酸酯树脂中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的吸波涂料组合物，其特征在于，所述固化剂选自双氰胺、间二甲苯二胺、二胺基二苯基甲烷、己二酸二酰肼中的任意一种或多种。
4.根据权利要求2所述的吸波涂料组合物，其特征在于，所述吸波剂选自石墨烯、多壁碳管、单壁碳管、导电石墨、炭黑中的任意一种或多种。
5.根据权利要求2所述的吸波涂料组合物，其特征在于，所述助剂包括1～2重量份的流平剂、1～4重量份的消泡剂、2～5重量份的分散剂，优选所述流平剂选自JRC-2420流平剂、有机硅流平剂Tech-2778、F66流平剂、101水性流平剂中的任意一种或多种，优选所述消泡剂选自M5600消泡剂、BASF消泡剂M02190、Hualae-2330消泡剂、D312消泡剂、Hualae-2330消泡剂中的任意一种或多种，优选所述分散剂选自Greesol DP1060H分散剂、DP1020分散剂、分散剂-9366、KYC-9201分散剂、GBK-PEI3Y006分散剂中的任意一种或多种，优选所述溶剂选自水、乙醇、丙酮中的任意一种或多种。
6.一种吸波涂料，所述吸波涂料由吸波涂料组合物混合制备得到，其特征在于，所述吸波涂料组合物为权利要求1至5中任一项所述的吸波涂料组合物。
7.一种吸波材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1，采用吸波涂料对蜂窝芯材料进行浸渍，得到浸渍蜂窝芯材料；
步骤S2，将所述浸渍蜂窝芯材料进行固化，得到吸波材料，其中，所述吸波涂料为权利要求6所述的吸波涂料。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括所述溴化木质素磺酸钙的制备过程，所述制备过程包括：
将木质素磺酸钙在氢氧化钠和/或氢氧化钾水溶液、液溴以及30％的过氧化氢水溶液中进行取代反应，得到所述溴化木质素磺酸钙，其中，所述取代反应的温度为70～100℃，优选所述氢氧化钠和/或氢氧化钾水溶液的浓度为0.1～0.2mol·L-1。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述固化包括将所述浸渍蜂窝芯材料在1h之内从25℃升高到110～120℃，并在110～120℃下保温25～50min后继续于1h内将所述浸渍蜂窝芯材料升温至150～l80℃并保温1～2h，得到所述吸波材料。
10.一种吸波材料，其特征在于，所述吸波材料由权利要求7至9中任一项所述制备方法得到。
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