CN107790060A - 一种木质素磺酸钠染料分散剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种木质素磺酸钠染料分散剂及其制备方法,所述制备方法以造纸废液碱木质素为原料,经磺甲基化反应、取代反应以及氧化反应等一系列化学过程得到了低沾污的木质素磺酸钠染料分散剂产品。与现行工艺比较,本发明不仅大大降低了封闭试剂如环氧氯丙烷和氧化剂如过氧化氢的用量,而且降低了反应的温度和压力,减少了生产成本和反应时间;此外,本发明制备方法生产出的产品颜色偏浅,耐热稳定性及沾色性的测试效果都达到同行水平甚至更好,专业测试结果表明本发明的木质素磺酸钠染料分散剂达到沾色性4‑5级(棉,涤纶,腈纶),耐热稳定性同样也很高,达到4‑5级(155℃)。
Description
技术领域
本发明涉及一种木质素磺酸钠染料分散剂及其制备方法。
背景技术
木质素是一种存在于大部分陆地植物木质部分的复杂的高分子化合物,是自然界中唯一可再生的芳香族化合物,与纤维素和半纤维素共同构成了植物骨架的主要组成成分。木质素在自然界中的含量仅次于纤维素,是第二大天然有机物,据估计每年全世界由植物生长可产生1500亿吨木质素。目前,纤维素已经在工业及生活中得到了很好的发展和利用,而作为第二大天然高分子材料的木质素在工业上的利用率却不足10%,大部分都作为废物直接排放到自然环境中,不仅浪费资源,而且污染环境。目前,世界上已有木质素产品200多种,应用于许多行业,主要是利用木质素大分子的分散性、粘合性、螯合性及乳化稳定性。我国也有少量木质素初级产品在一些行业中得到应用(主要为木质素磺酸盐),所以对于木质素新产品的开发以及进一步提高木质素产品的性能是充分利用木质素的前提。
随着现代染色工艺的发展,还原染料和分散染料的相继问世,它们需要在高温下进行染色,这样对染料分散剂也提出了更高的要求,如低毒性、低沾污性和高分散性等。目前主要的染料分散剂有萘磺酸盐和木质素磺酸盐等。由于木质素磺酸钠染料分散剂在造纸制浆过程中受强碱、强酸、高温高压的作用,酚羟基含量高,颜色较深,对羊毛、涤纶等沾色十分严重,还会引起分散染料中的偶氮基发生断裂消色,而且也会导致染料发生脱卤还原和硝基还原,生成的***副染料会使得染品色光偏红,此外本身木质素就是大分子,结构非常复杂,且理论研究较少,所以解决木质素磺酸钠染料分散剂的问题成为当务之急。
申请人为维实伟克公司的美国专利文献US4001202公开了在90℃下用1.5mol/1000g L-S环氧氯丙烷反应4h来封闭木质素磺酸钠的酚羟基,接着在50℃条件下用过氧化氢氧化放置过夜的反应液以达到降低沾色的效果;杨益琴等发表的文献(杨益琴,李忠正.改性木材硫酸盐木质素制备染料分散剂的研究[J].林产化学与工业,2003,23(4):31-36.)报道先在加压和160℃的条件下进行磺甲基化反应,然后在90℃条件下反应3h实现环氧封闭,也能达到降低分散剂溶液的色度的效果,环氧氯丙烷的用量为1mol/1000g lignin;尽管现有技术能够解决封闭酚羟基的问题,达到减少沾污的效果,但环氧氯丙烷和过氧化氢的用量较大,从而导致材料成本较高;且整个过程反应温度和压力较高、反应时间较长,又变相增加了生产成本。
发明内容
本发明要解决的是现有技术中木质素磺酸钠染料分散剂生产成本昂贵,反应时间较长,工艺条件要求较高的问题,提供了一种低沾污的木质素磺酸钠染料分散剂及其制备方法。
本发明通过下述技术方案来解决上述技术问题:
本发明提供了一种木质素磺酸钠染料分散剂的制备方法,其包括如下步骤:
(1)在40-50℃下,将木质素加入水中打浆,调节pH值至7-8,升温至70-80℃,加入醛类试剂,保温0.5小时后,升温至90-100℃,加入磺化剂,恒温搅拌4-6小时得木质素磺酸钠溶液;
(2)将所述木质素磺酸钠溶液冷却至室温,并将其稀释直至木质素磺酸钠的质量浓度为20-30%,调节pH值至9-11,边搅拌边加入封闭试剂,反应0.5-1.5小时;
(3)加入氧化试剂,反应0.5-1.5小时即得。
其中,所述水与所述木质素的质量比为2-3;所述醛类试剂与所述磺化剂的摩尔比为1.2-1.9;所述磺化剂的摩尔数与所述木质素的质量的比值为(2.5-3)mol:1000g;所述封闭试剂的摩尔数与所述木质素磺酸钠溶液的质量的比值为(0.05-0.1)mol:1000g;所述氧化试剂的摩尔数与所述木质素磺酸钠溶液的质量的比值为(0.15-0.25)mol:1000g。
本发明中,所述木质素为本领域常规,较佳地为造纸废液的碱木质素。
本发明中,所述水为本领域常规,较佳地为自来水、蒸馏水和去离子水中的一种或几种。
本发明中,所述pH值的调节通过pH调节剂进行;所述pH调节剂为本领域常规,较佳地为氢氧化钠固体和/或氢氧化钠溶液,其中所述氢氧化钠溶液的质量浓度较佳地为30-50%。
本发明中,所述醛类试剂较佳地为甲醛或多聚甲醛。
本发明中,所述磺化剂较佳地为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫酸钠或硫化钠中的一种。
本发明中,所述封闭试剂较佳地为环氧氯丙烷、2-氯乙醇、卤代烷烃或硫酸二甲酯中的一种;所述卤代烷烃较佳地为碘乙烷。
本发明中,所述氧化试剂较佳地为过氧化氢或过氧乙酸;所述过氧化氢一般为本领域常规的过氧化氢溶液,所述过氧化氢溶液的质量浓度为20-40%;所述过氧乙酸一般为本领域常规的过氧乙酸溶液,所述过氧乙酸溶液的质量浓度为20-40%。
步骤(1)中,所述水与所述木质素的质量比较佳地为2.5。
步骤(1)中,所述打浆为本领域常规操作,一般通过打浆机进行。
步骤(1)中,所述搅拌为本领域常规操作,所述搅拌的时间较佳地为5小时。
步骤(2)中,所述稀释为本领域常规操作,一般通过直接加入水的方法进行,所述稀释后的溶液中木质素磺酸钠的质量浓度较佳地为25%。
步骤(2)中,所述pH值较佳地为11。
步骤(2)中,所述搅拌的转速较佳地为60-800r/min,更佳地为500-800r/min。
步骤(2)中,所述反应的时间较佳地为1小时。
步骤(3)中,所述反应的时间较佳地为1小时。
本发明还提供了一种由以上制备方法所制备得到的木质素磺酸钠染料分散剂。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本发明各较佳实例。
本发明所用试剂和原料均市售可得。
本发明的积极进步效果在于:本发明以造纸废液碱木质素为原料,经一系列反应得到低沾污的木质素磺酸钠染料分散剂产品;与现行工艺比较,本发明不仅大大降低了封闭试剂如环氧氯丙烷和氧化剂如过氧化氢的用量,而且降低了反应的温度和压力,同时大大减少生产成本和反应时间,达到了同样的封闭酚羟基、减少沾污的效果;此外,本发明制备方法生产出的产品颜色偏浅,耐热稳定性及沾色性的测试效果都达到同行水平甚至更好,专业测试结果表明本发明的木质素磺酸钠染料分散剂达到沾色性4-5级(棉,涤纶,腈纶),耐热稳定性同样也很高,达到4-5级(155℃);本发明用途广泛,适用于染料分散剂、涂料添加剂、洗涤剂添加剂及农药分散剂等。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
实施例1
原料及配比:
水与木质素的质量比2.5,甲醛与亚硫酸钠的摩尔比为1.9,亚硫酸钠的摩尔数与木质素的质量的比值为3mol:1000g,环氧氯丙烷的摩尔数与木质素磺酸钠溶液的质量的比值为0.1mol:1000g,过氧化氢的摩尔数与木质素磺酸钠溶液的质量的比值为0.165mol:1000g。
制备方法:在40-50℃中,加入木质素打浆,同时加入少量氢氧化钠,调其pH在7-8之间,继续升温至75℃时加入甲醛,保温半小时后,升温至95℃,加入亚硫酸钠,恒温搅拌5小时;冷却至室温时取一定量的木质素磺酸钠溶液,将其稀释至25%,pH调到11,在600r/min的转速搅拌下加入环氧氯丙烷,常温反应1小时后再加入过氧化氢溶液,常温反应1小时即可。
实施例2
原料及配比:
水与木质素的质量比2,甲醛与亚硫酸氢钠的摩尔比为1.2,无水亚硫酸钠的摩尔数与木质素的质量的比值为2.5mol:1000g,2-氯乙醇的摩尔数与木质素磺酸钠溶液的质量的比值为0.05mol:1000g,过氧乙酸的摩尔数与木质素磺酸钠溶液的质量的比值为0.25mol:1000g。
制备方法:在40-50℃中,加入木质素打浆,同时加入少量氢氧化钠,调其pH在7-8之间,继续升温至70℃时加入甲醛,保温半小时后,升温至90℃,加入亚硫酸氢钠,恒温搅拌4小时;冷却至室温时取一定量的木质素磺酸钠溶液,将其稀释至20%,pH调到9,在60r/min的转速搅拌下加入2-氯乙醇,常温反应0.5小时后再加入过氧乙酸溶液,常温反应0.5小时即可。
实施例3
原料及配比:
水与木质素的质量比3,多聚甲醛与硫化钠的摩尔比为1.5,硫化钠的摩尔数与木质素的质量的比值为2.6mol:1000g,碘乙烷的摩尔数与木质素磺酸钠溶液的质量的比值为0.075mol:1000g,过氧化氢的摩尔数与木质素磺酸钠溶液的质量的比值为0.15mol:1000g。
制备方法:
在40-50℃中,加入木质素打浆,同时加入少量氢氧化钠,调其pH在7-8之间,继续升温至80℃时加入多聚甲醛,保温半小时后,升温至100℃,加入硫化钠,恒温搅拌6小时;冷却至室温时取一定量的木质素磺酸钠溶液,将其稀释至30%,pH调到10,在800r/min的转速搅拌下加入碘乙烷,常温反应1.5小时后再加入过氧化氢溶液,常温反应1.5小时即可。
实施例4
原料及配比:
水与木质素的质量比2.8,多聚甲醛与硫酸钠的摩尔比为1.4,硫酸钠的摩尔数与木质素的质量的比值为2.7mol:1000g,硫酸二甲酯的摩尔数与木质素磺酸钠溶液的质量的比值为0.06mol:1000g,过氧乙酸的摩尔数与木质素磺酸钠溶液的质量的比值为0.18mol:1000g。
制备方法:
在40-50℃中,加入木质素打浆,同时加入少量氢氧化钠,调其pH在7-8之间,继续升温至78℃时加入多聚甲醛,保温半小时后,升温至93℃,加入硫酸钠,恒温搅拌5.5小时;冷却至室温时取一定量的木质素磺酸钠溶液,将其稀释至25%,pH调到10,在500r/min的转速搅拌下加入硫酸二甲酯,常温反应1小时后再加入过氧乙酸溶液,常温反应1小时即可。
效果实施例1
本效果实施例中各样品沾色性测试均按照中华人民共和国化工行业标准《HG/T3507-2008木质素磺酸钠分散剂》进行,并委托上海染料研究所测试,结果如表1所示;其中,REAX 85A型分散剂为现有技术中国内市场普遍认可的美国维实伟克公司生产的分散剂,此类产品占据国内进口分散剂80%的市场。
表1木质素磺酸钠染料分散剂性能测试汇总
其中,分散力的测试值为相对于标准品(REAX 85A)的相对值,≥100%为一等品;另根据HG/T 3507-2008规定,木质素磺酸钠分散剂的沾色性≥4级为合格品,沾色性≥4-5级为一等品,耐热稳定性≥4级(140℃)为一等品。
由表1可见,本发明制备方法生产出的分散剂产品不仅达到了与现有产品同样的封闭酚羟基、减少沾污的效果,耐热稳定性及沾色性的测试效果都达到同行水平甚至更好,专业测试结果表明本发明的木质素磺酸钠染料分散剂达到沾色性4-5级(棉,涤纶,腈纶),耐热稳定性同样也很高,达到4-5级(155℃)。
而从肉眼观察干粉的颜色对比来看,本发明各实施例的产品颜色为棕黄色,REAX85A的颜色为深褐色;由于木质素磺酸钠染料分散剂本身颜色就对染料存在一定的沾污,如果自身颜色偏浅,沾色相对则较好,这一点也体现在沾色性测试的数据结果上,本发明的产品沾色性要明显好于REAX85A。
Claims (10)
1.一种木质素磺酸钠染料分散剂的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)在40-50℃下,将木质素加入水中打浆,调节pH值至7-8,升温至70-80℃,加入醛类试剂,保温0.5小时后,升温至90-100℃,加入磺化剂,恒温搅拌4-6小时得木质素磺酸钠溶液;
(2)将所述木质素磺酸钠溶液冷却至室温,并将其稀释直至木质素磺酸钠的质量浓度为20-30%,调节pH值至9-11,边搅拌边加入封闭试剂,反应0.5-1.5小时;
(3)加入氧化试剂,反应0.5-1.5小时即得;
其中,所述水与所述木质素的质量比为2-3;所述醛类试剂与所述磺化剂的摩尔比为1.2-1.9;所述磺化剂的摩尔数与所述木质素的质量的比值为(2.5-3)mol:1000g;所述封闭试剂的摩尔数与所述木质素磺酸钠溶液的质量的比值为(0.05-0.1)mol:1000g;所述氧化试剂的摩尔数与所述木质素磺酸钠溶液的质量的比值为(0.15-0.25)mol:1000g。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述木质素为造纸废液的碱木质素;
和/或,所述水为自来水、蒸馏水和去离子水中的一种或几种;
和/或,所述醛类试剂为甲醛或多聚甲醛;
和/或,所述磺化剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫酸钠或硫化钠中的一种;
和/或,所述封闭试剂为环氧氯丙烷、2-氯乙醇、卤代烷烃或硫酸二甲酯中的一种;
和/或,所述氧化试剂为过氧化氢或过氧乙酸。
3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述卤代烷烃为碘乙烷。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述pH值的调节通过pH调节剂进行,所述pH调节剂为氢氧化钠固体和/或氢氧化钠溶液。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液的质量浓度为30-50%。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水与所述木质素的质量比为2.5;
和/或,步骤(1)中,所述搅拌的时间为5小时。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述搅拌的转速为60-800r/min;
和/或,步骤(2)中,所述稀释后的溶液中木质素磺酸钠的质量浓度为25%;
和/或,步骤(2)中,所述pH值为11;
和/或,步骤(2)中,所述反应的时间为1小时。
8.如权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述搅拌的转速为500-800r/min。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述反应的时间为1小时。
10.一种由权利要求1-9任一项所述的制备方法所制备得到的木质素磺酸钠染料分散剂。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20180313 |