CN114672682B - 高性能粉末冶金钛合金制件及其制备方法 - Google Patents

高性能粉末冶金钛合金制件及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高性能粉末冶金钛合金制件及其制备方法，该高性能粉末冶金钛合金制件的组织为基体相及分布在所述基体相间的晶界相；其中，所述基体相为α束集结构；所述晶界相为α‑Ti，且呈非连续的短棒状；所述晶界相的长度为5～15μm，长径比为3～8：1。该钛合金制件的组织中形成非连续的短棒状晶界相α‑Ti，并形成较小α束集的致密组织结构，提高了钛合金制件的致密度及强韧性，得到高致密、高强韧的粉末冶金钛合金制件。

Description

高性能粉末冶金钛合金制件及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体涉及一种高性能粉末冶金钛合金制件及其制备方法。
背景技术
钛及钛合金因其密度小、比强度高、耐热耐蚀性好等优异性能，在汽车、航天航空、海洋工程以及生物医用等领域有着广泛应用，被誉为“战略金属”。传统钛材一般采用铸-锻工艺，通过真空自耗炉的多次熔铸-多道次开坯锻造-热变形-热处理-深加工制备而成，生产流程长、工艺复杂、能耗大且材料利用率极低，导致钛材成本居高不下，制约了钛合金制件的广泛应用。粉末坯热加工可避免熔炼过程的固液相变，大幅简化制备工艺流程，解决了合金易偏析、组织粗大等问题，是实现高性能钛合金制件低成本制备最有力的技术途径。
粉末冶金钛合金的制备方法分为两种，分别是预合金法和混合元素法。其中预合金法是将海绵钛与合金熔炼成铸锭，再辅助以雾化制粉技术制备而成，该方法制备工序复杂，成本较高，同时粉末还易出现空心粉和卫星粉等缺陷。而混合元素法是将钛粉与其他合金元素粉末混合，然后冷压成形、烧结致密化得到高性能钛合金制件，该方法具有元素体系自由度高、粉末粒度可控、工艺流程短、成本低等优点，但存在间隙原子含量高以及烧结驱动力不足的问题，影响钛合金制件力学性能。钛合金混合元素法常用原料为氢化钛粉，该粉末在脱氢过程中存在H2O的释放，能够净化粉末表面氧化膜，降低制件间隙元素含量。由于氢脆特性，该粉末一般粒度较小，在压制成形过程中部分破碎填补间隙，得到致密度较高的压坯。同时，在烧结致密化过程中活性氢可以钉扎晶界、降低钛合金相变温度并促进钛原子扩散，有利于提高烧结坯致密度、获得均匀细晶组织。另外以氢化钛与合金的混合粉末为原料进行烧结时，存在同步脱氢以及元素均匀扩散两个过程，这使得常规无压烧结工艺提供的驱动力不足，难以获得高致密钛合金制件。传统提升致密度的方法主要是提升烧结温度(≥1300℃)或延长保温时间(3～6h)，这都会使得原始β相发生异常长大，影响钛合金制件的力学性能。此外也有通过热等静压工艺提升钛合金制件的致密度，但制造成本大幅提高。
因此，如何以价格低廉的氢化钛粉为原料，短流程制备高致密度高强韧钛合金制件是目前亟待解决的核心问题。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的主要目的在于提供一种高性能粉末冶金钛合金制件及其制备方法，该钛合金制件的组织中形成非连续的短棒状晶界相α-Ti，并形成较小α束集的致密组织结构，提高了钛合金制件的致密度及强韧性，从而得到高致密、高强韧的粉末冶金钛合金制件。
为了实现上述目的，根据本发明的第一方面，提供了一种高性能粉末冶金钛合金制件。
该高性能粉末冶金钛合金制件的组织为基体相及分布在所述基体相间的晶界相；其中，
所述基体相为α束集结构；
所述晶界相为α-Ti，且呈非连续的短棒状；
所述晶界相的长度为5～15μm，长径比为3～8：1。
进一步的，所述α束集结构包括相互平行的细长状α-Ti片层，以及分布在所述细长状α-Ti片层间的残余β-Ti片层；
所述细长状α-Ti片层的长度均为8～20μm。
进一步的，相同取向的所述α束集结构的尺寸均为5～20μm。
进一步的，所述的制件的致密度≥99.8％，氧含量为0.21～0.25wt.％，室温抗拉强度为1179～1260MPa，延伸率为12.6～16％。
为了实现上述目的，根据本发明的第二方面，提供了一种高性能粉末冶金钛合金制件的制备方法。
该高性能粉末冶金钛合金制件的制备方法包括以下步骤：
将氢化钛粉末以及合金粉末混合后依次进行冷等静压成形、烧结及热挤压处理，得到所述高性能粉末冶金钛合金制件；
其中，所述烧结处理在保护气氛下进行，烧结过程为：将所述冷等静压成形得到的粉末压坯从室温以1～5℃/min的速度升温至600～650℃，保温1～2h；再以1～5℃/min的速度升温至1100～1250℃，保温1～4h；再以1～5℃/min的速度降温至800℃，保温1～4h后炉冷。
进一步的，所述冷等静压成形的工艺参数为：保压压力为150～300MPa，保压时间为5～60min。
进一步的，所述热挤压处理工艺为：将所述烧结处理得到的烧结坯以100℃/min的速度加热至1125～1175℃，保温1～10min，快速转移至预热至400～500℃的模具中，以15～25mm/s的挤压速度快速挤出，挤压比为9～16：1，待模具冷却至室温后脱模。
进一步的，所述热挤压处理在惰性气体保护下的密封手套箱中进行，其中箱体氧含量≤100ppm。
进一步的，采用双辊球磨机对所述氢化钛粉末以及所述合金粉末进行混合；其中，混料转速为70～200rpm，混料时间为15～25h；
优选地，混料过程采用正转30min停5min后反转30min的混合方式。
进一步的，所述氢化钛粉末的粒径为5～60μm，氢含量为3.7～3.95wt.％；所述合金粉末的粒度为5～48μm；
优选的，所述合金粉末为60Al40V粉，或者为60Al40V粉、Al粉、Zr粉和Mo粉。
与传统熔铸合金化的多道次熔铸、机械加工不同，本发明采用粉末坯热加工工艺生产钛合金制件，具有工艺简单、成本低廉等优点，并且制件的间隙元素含量以及强塑性等各方面均超过传统粉末冶金钛合金水平。对本发明而言达到上述效果的关键因素之一是特定的烧结过程。具体地，本发明以氢作为粉末坯的临时合金元素，在烧结过程中会发生氢脱除，利用该过程达到以下效果。首先，利用氢在脱除过程中对粉末表面杂质特别是表面钝化膜的携带作用达到净化粉体的目的。其次，在烧结脱氢过程中，因氢化钛的分解和氢原子的扩散作用，钛粉表面生成氢的间隙固溶体，使得钛的晶格常数发生变化，晶格畸变能增加，从而使得钛晶体中空位浓度和位错增加，提高了钛的表面活性，降低烧结过程的自由能。第三，氢元素又加速合金元素的扩散，对组织均匀性、晶粒尺寸以及致密过程存在调控作用。基于以上特点，烧结条件至关重要，本发明的烧结条件是：温度为1100～1250℃，保温时间1～4h，具体的烧结过程为：将冷等静压成形得到的粉末压坯从室温以1～5℃/min的速度升温至600～650℃，保温1～2h；再以1～5℃/min的速度升温至1100～1250℃，保温1～4h；再以1～5℃/min的速度降温至800℃，保温1～4h后炉冷，从而得到致密度为85～92％的烧结坯。若烧结温度过低或时间过短，将导致脱氢不完全，合金粉末元素扩散不均匀，烧结坯致密度不足可能导致热变形过程中发生断裂现象。若烧结温度过高或时间过长，生成粗而连续的晶界α相，影响制件的力学性能。
另外，本发明中在烧结后再配合热挤压处理，热挤压过程提供的强烈三向压应力可以有效抑制低致密度烧结件的开裂倾向，大变形下完全闭合孔洞并实现组织再结晶细化。热挤压是一种常用的塑性加工方法，能够完成烧结坯的全致密化，变形时材料处于三向压应力状态，整体塑性变形量较大，易于实现特殊形状棒材和管材的高尺寸精度一次成形。同时，挤压过程能够提供足够的再结晶驱动力，发挥形变强化效果，为实现氢化钛粉末坯的高性能致密化成形提供了新思路。
另一方面，本发明优选的热加压条件与特定的烧结参数有机配合，能制备一种强塑性匹配更好的片层组织钛合金制件。与两相钛合金中常见的等轴组织相比，网篮组织(片层组织)具有更高的强度，但过大的α/β片层以及厚而连续平直的晶界α相会恶化钛合金塑性。因此，调控片层束集尺寸、片层厚度以及晶界α形貌，可以有效改善两相钛合金强塑性。晶粒尺寸同样对力学性能具有较大影响，通过在较低温度下短时间保温不仅可以充分发挥氢对组织的改善作用，而且未全致密的烧结坯因孔洞的存在可有效阻碍原始β晶粒长大，在后续的热加工过程中，可搭配合适的加工温度及变形量促使组织再结晶细化。根据Hall-Petch效应，片层状组织的α束集中具有相同取向的板条尺寸越小，位错的有效滑移长度越短，强度越高。本发明通过调控烧结坯致密度与热挤压参数，控制晶界α断续连接(如图2箭头所示)，并形成较小α束集的致密组织，同时具有各向异性特征的板条具有更强的阻碍裂纹扩展能力，提升断裂韧性。
经过实验证实，该工艺通过对原料种类的选择、合金组织的控制以及制备流程与各参数的优化，具体利用氢对钛合金粉末的净化、对元素扩散的促进以及对组织的调控能力，得到杂质含量较低的未全致密烧结坯，结合后续热挤压处理完成钛合金制件的全致密化；热挤压过程发生再结晶，生成不连续晶界α以及较小α束集，最终获得组织均匀细小、力学性能优异的粉末冶金钛合金制件，其中，钛合金制件的致密度≥99.8％，氧含量低于0.25wt.％，室温抗拉强度为1179～1260MPa，延伸率为12.6～16％，解决了现有技术中钛合金制件存在的组织晶粒粗大、间隙元素含量高、力学性能不足等问题。
本发明的有益效果包括：
(1)设计制备了一种特定非连续晶界α短棒以及小尺寸α/β片层组织结构的钛合金制件，其室温力学性能均高于行业标准。
(2)设计了一种未全致密烧结坯配合热挤压的粉末冶金钛合金制备工艺，利用氢元素对钛合金的晶粒细化以及致密化等促进作用，实现高强韧钛合金的制备。
(3)以氢化钛粉末为原料，采用粉末坯热加工技术，可实现高性能钛合金制件的高效制备，且成本较氢化脱氢钛粉可降低约40％。与现有熔铸合金化、热等静压等技术相比，钛合金制件间隙元素含量低，流程短、效率高，易于实现钛合金应用领域的拓展。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明提供的实施例1中Ti-6Al-4V合金烧结后的显微组织照片；
图2为本发明提供的实施例1中Ti-6Al-4V合金热挤压后的显微组织照片。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
根据本发明的具体实施方式，提供了一种高性能粉末冶金钛合金制件的制备方法，且制备得到的钛合金制件的致密度≥99.8％，氧含量低于0.25wt.％，室温抗拉强度为1179～1260MPa，延伸率为12.6～16％，解决了现有技术中钛合金制件存在的组织晶粒粗大、间隙元素含量高、力学性能不足等问题。
该高性能粉末冶金钛合金制件的制备方法具体包括以下步骤：
S1：原料准备，称取合适粒径的氢化钛(TiH2)粉以及相应的中间合金粉末为原料。
在该步骤中，需要选取合适粒径的粉体为原料，TiH2粉的粒径为5～60μm，氢含量为3.7～3.95wt.％；合金粉末的粒度为5～48μm。选用粉末粒径过小会提升氢化钛成本同时使得压制成形困难，但粉末粒径过大则会降低粉末活性导致烧结致密度下降，同时合金粉末元素间难以扩散均匀。
其中，合金粉末可以包括TC4(Ti-6Al-4V)、TA15(Ti-6.5Al-2Zr-1Mo-1V)、TB2(Ti-5Mo-5v-8Cr-3al)等多种牌号粉末。
在本发明中，合金粉末可以为60Al40V粉，或者为60Al40V粉、Al粉、Zr粉和Mo粉。
S2：混粉，按照目标钛合金成分，将各组成原料粉末进行混合(如机械混合)，得到均匀的混合粉末。
为简化制备流程，基于后续氢对钛基体的清洁作用，混粉过程无需气体保护，同时球磨所制混合粉末不需要进行筛分处理。其中，采用双辊球磨机，混料转速为70～200rpm，混料实际时间为15～25h。
为了获得混合均匀的混合粉末，混料过程可以采用正转30min停5min后反转30min的混料方式，即混粉需遵循正反辊交替进行并辅以氧化锆磨球，再采用较低的转速以及一定的间隔时间，从而确保粉末不发生冷焊的同时获得均匀混合粉末。
S3：成形，将混合粉末填充至模具中，通过冷等静压制备粉末压坯。
在该步骤中，保压压力为150～300MPa，保压时间5～60min。粉末压制过程中主要存在颗粒重排与相邻粉末塑性变形两个阶段，而氢化钛颗粒脆而强度低，且流动性较差，故需要采用冷等静压的均匀压制压力保持一定的保压时间，有助于保证粉体在较低压力下得到较高压坯密度。
S4：烧结，将粉末压坯进行烧结，得到脱氢的未全致密钛合金烧结坯。
在该步骤中，烧结过程在惰性气体保护下进行，具体烧结过程为：将粉末压坯从室温以2～5℃/min的速度升温至600～650℃，保温1～2h，进行第一阶段烧结脱氢；以2～5℃/min的速度升温至1100～1250℃，保温1～4h，进行第二阶段烧结；再以2～5℃/min的速度降温至800℃，保温1～4h后炉冷。
若烧结温度过低，则添加的合金元素扩散不均匀，存在个别元素的富集现象，同时坯体致密度过低，影响后续热挤压可行性；而若烧结温度过高，则β相异常长大，不利于后续再结晶的进行。
S5：热加工，对钛合金烧结坯进行热挤压处理，得到钛合金制件。
在该步骤中，热挤压过程在箱体氧含量≤100ppm的密封手套箱中进行，使用纯度≥99.999％高纯氩气保护。通过电磁感应加热或放电等离子加热的方式将钛合金烧结坯以100℃/min的速度加热至1125～1175℃，保温1～10min，在确保坯料均匀受热的前提下防止晶粒长大。加热后快速转移至H13模具中，其中模具需要预热到400～500℃，防止挤压过程中沿直径方向存在过大的温度梯度而对组织性能造成影响。接着迅速以15～25mm/s的挤压速度快速挤出，挤压比为9～16，待模具冷却至室温后脱模。
以下将通过具体实施例对本发明中的高性能粉末冶金钛合金制件及其制备方法进行详细说明。
实施例1：
S1：原料准备，按照合金成分按比例称取氢化钛粉(≤58μm，氢含量为3.80wt.％)、60Al40V合金粉(≤30μm)。
S2：混粉，将上述原料按比例装入混料瓶中，使用双辊球磨机进行室温混合，其中，磨球为直径6mm的氧化锆球，混料转速为70rpm，混料时间为22h。其中，整个混料过程中一直采用正转或反转的方式。
S3：成形，将混合均匀的粉末装入内径为65mm高度120mm的橡胶包套，装粉过程不断振实；使用冷等静压成形，压力为250MPa，保压时间10min。
S4：烧结，在氩气氛围保护下对粉末压坯进行烧结处理，具体烧结工艺为：从室温以5℃/min升温至600℃，保温2h，进行第一阶段烧结；再以5℃/min升至1200℃，保温时间为2h，进行第二阶段烧结；以5℃/min降温至800℃再次保温2h后炉冷。
S5：热挤压，将上述烧结坯加热至1150℃后，快速放入预热至450℃的热挤模具内，以16:1的挤压比挤出(挤出直径为12mm的棒材)，挤压速度为20mm/s，得到高致密度Ti-6Al-4V制件。
实施例2～5均采用与实施例1相同的制备工艺，不同之处仅在于原料粉末参数、粉末混合、成形、烧结及热挤压工艺参数等，现将实施例1～5中制备工艺参数进行汇总，详见表1～表3。
表1实施例1～5中原料粉末参数汇总
Figure BDA0003517003960000121
备注：
实施例1～5中均按照所得制件的所需合金配比分别称取各组成原料粉末。
表2实施例1～5中粉末混合工艺参数汇总
Figure BDA0003517003960000122
表3实施例1～5中冷等静压成形、烧结及热挤压工艺参数汇总
Figure BDA0003517003960000123
Figure BDA0003517003960000131
以下将对采用实施例1～5中制备方法制得的钛合金制件与采用其他传统制备工艺制得的钛合金制件进行性能对比实验。
一、实验对象
实施例1～5中制备得到的钛合金制件以及对比例1～3中制备得到的钛合金制件，其中：
对比例1：
对比例1中原料准备、粉末混合阶段按照实施例1中的制备工艺进行。区别在于：将混合均匀的粉末振动条件下装入金属包套，并在真空度3Pa环境升温至700℃，保温5h，真空焊封后进行热等静压处理，热等静压温度为1000℃，压力120MPa，保温保压时间2h，随炉冷却至300℃以下取出，通过机加工的方式除去包套。
对比例2：
对比例2中原料准备、粉末混合、冷等静压成形阶段以及热挤压按照实施例1中的制备工艺进行。区别在于：在烧结时，采用从室温以5℃/min升温至600℃，保温2h；再以5℃/min升至1000℃，保温时间为2h，进行第二阶段烧结，以5℃/min降温至800℃再次保温2h，而后随炉冷却。
对比例3：
对比例3中原料准备、粉末混合、冷等静压成形阶段以及热挤压按照实施例1中的制备工艺进行。区别在于：在烧结时，采用从室温以5℃/min升温至600℃，保温2h；再以5℃/min升至1350℃，保温时间为2h，进行第二阶段烧结，以5℃/min降温至800℃再次保温2h，而后随炉冷却。
二、实验方法
采用现有技术的常规检查方法对实施例1～5以及对比例1～3制备得到的钛合金制件进行性能测定。
性能检测：
(1)相对密度测试：对实施例1～5以及对比例1～3制备得到的钛合金制件分别进行相对密度测定。
(2)力学性能测试：对实施例1～5以及对比例1～3制备得到的钛合金制件分别进行室温抗拉强度和延伸率测定。
(3)元素分布测试：对对比例2制备得到的钛合金制件进行EMPA测定。
三、实验结果
经检测，采用实施例1～5中的制备方法制备得到的钛合金制件晶粒细小，组织均匀，具有非连续的短棒状晶界相α-Ti以及尺寸较小的α束集结构，其中，晶界相α-Ti的长度均为5～15μm，长径比3～8：1；α束集结构中细长的α-Ti片层相互平行，α-Ti片层长度均为8～20μm，极少量残余β-Ti片层分布在α-Ti片层之间，相同取向的α束集结构，也即相同取向的片层区域尺寸均为5～20μm。
以下对实施例1～5以及对比例1～3的实验结果进行汇总，详见表4。
表4实施例1～5和对比例1～3制备得到的钛合金的性能对比
Figure BDA0003517003960000151
通过表4中数据分析可知，对比例1中使用热等静压工艺制备钛合金，虽然也能得到相对致密的制件，但可以发现无论致密度、室温抗拉强度还是断后延伸率均远低于本发明实施例1～4中制备得到的制件的致密度、室温抗拉强度以及断后延伸率。这是由于本发明中通过引入氢元素，促进元素扩散、细化晶粒的同时降低杂质元素含量。同时，设计制备的非连续短棒状晶界α相以及小尺寸α束集结构，使得所制钛合金制件具有优异的综合力学性能，同时热挤压提供的大变形对致密度存在明显提升。
此外，对比例2中使用1000℃烧结后结合热挤压工艺制备钛合金，虽然也能得到致密的制件，但由于烧结过程中铝元素的率先扩散提高了局部β相相变温度，抑制了钒元素的扩散，存在明显的元素扩散不均导致的偏析区，严重恶化了钛合金制件的室温拉伸性能。而对比例3中采用较高温度的烧结后再经过热挤的升温过程，虽然在热挤压前即可得到致密度较高的烧结坯，但组织晶粒在高温下过度长大，生成粗大的等轴组织，导致合金强度降低。
从中也可以看出，本发明中任意工艺参数的改变将直接影响钛合金的元素扩散情况以及致密化过程，无法得到强塑性搭配良好的均匀组织。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种高性能粉末冶金钛合金制件，其特征在于，所述制件的组织为基体相及分布在所述基体相间的晶界相；其中，
所述基体相为α束集结构；
所述晶界相为α-Ti，且呈非连续的短棒状；
所述晶界相的长度为5～15μm，长径比为3～8：1；
其中，所述制件的制备方法包括以下步骤：
将氢化钛粉末以及合金粉末混合后依次进行冷等静压成形、烧结及热挤压处理，得到所述高性能粉末冶金钛合金制件；
其中，所述烧结处理在保护气氛下进行，烧结过程为：将所述冷等静压成形得到的粉末压坯从室温以1～5℃/min的速度升温至600～650℃，保温1～2h；再以1～5℃/min的速度升温至1100～1250℃，保温1～4h；再以1～5℃/min的速度降温至800℃，保温1～4h后炉冷；
所述制件的致密度≥99.8％，氧含量为0.21～0.25wt.％，室温抗拉强度为1179～1260MPa，延伸率为12.6～16％。
2.根据权利要求1所述的高性能粉末冶金钛合金制件，其特征在于，所述α束集结构包括相互平行的细长状α-Ti片层，以及分布在所述细长状α-Ti片层间的残余β-Ti片层；
所述细长状α-Ti片层的长度均为8～20μm。
3.根据权利要求1或2所述的高性能粉末冶金钛合金制件，其特征在于，相同取向的所述α束集结构的尺寸均为5～20μm。
4.根据权利要求1所述的高性能粉末冶金钛合金制件，其特征在于，所述冷等静压成形的工艺参数为：保压压力为150～300MPa，保压时间为5～60min。
5.根据权利要求1所述的高性能粉末冶金钛合金制件，其特征在于，所述热挤压处理工艺为：将所述烧结处理得到的烧结坯以100℃/min的速度加热至1125～1175℃，保温1～10min，快速转移至预热至400～500℃的模具中，以15～25mm/s的挤压速度快速挤出，挤压比为9～16：1，待模具冷却至室温后脱模。
6.根据权利要求5所述的高性能粉末冶金钛合金制件，其特征在于，所述热挤压处理在惰性气体保护下的密封手套箱中进行，其中箱体氧含量≤100ppm。
7.根据权利要求1所述的高性能粉末冶金钛合金制件，其特征在于，采用双辊球磨机对所述氢化钛粉末以及所述合金粉末进行混合；其中，混料转速为70～200rpm，混料时间为15～25h。
8.根据权利要求7所述的高性能粉末冶金钛合金制件，其特征在于，混料过程采用正转30min停5min后反转30min的混合方式。
9.根据权利要求1所述的高性能粉末冶金钛合金制件，其特征在于，所述氢化钛粉末的粒径为5～60μm，氢含量为3.7～3.95wt.％；所述合金粉末的粒度为5～48μm。
10.根据权利要求9所述的高性能粉末冶金钛合金制件，其特征在于，所述合金粉末为60Al40V粉，或者为60Al40V粉、Al粉、Zr粉和Mo粉。
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