CN110791682B - 一种粉末冶金钛合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种粉末冶金钛合金的制备方法，属于合金技术领域。本发明通过加入通过添加长石、萤石混合形成的添加剂来改善坯料的烧结成型性，并进一步采用真空热压烧结方法，进而提高烧结钛合金的致密度，降低烧结钛合金中的孔隙数量，同时由于采用了氮气保护方式的烧结，可以使氮气与其中的部分金属元素进行反应，形成氮化物金属，在其表面进行沉积，同时由于本发明加入了助剂，通过助剂可以进一步提高烧结性能，以及去除部分杂质，而且本发明还加入了氧化硼、稀土化合物及钴酸钠混合形成的混合粉末，在烧结过程中硼元素及稀土化合物使β‑Ti相和α‑Ti相都得到了精炼，还显著地将α‑Ti从薄片转变到近似等轴晶粒的形态，从而有利于延展性。
Description
技术领域
本发明涉及一种粉末冶金钛合金的制备方法，属于合金技术领域。
背景技术
钛合金是先进的结构材料，其具有一系列理想性质，这些理想性质对于任何其他材料都不容易实现。这些理想性质包括对海水环境的优异的耐腐蚀性、高比强度和断裂韧性、与复合材料的良好相容性、在几乎没有维护的情况下的长期耐用性、优异的生物相容性等。然而，由于传统的基于铸锭冶金的方法所涉及的生产困难性，这种合金可能具有非常低的产量。粉末冶金通过仅需要几个精加工步骤生产部件来克服这些缺点中的许多缺点。
在许多粉末冶金方法中，常规的压制和烧结或冷压塑和烧结粉末冶金方法在技术上是最简单并且在经济上是最有吸引力的近净成形制造工艺。该方法通常使用混合粉末方法，包括将钛粉末与各种合金粉末混合，随后进行压塑和烧结。该方法提供了多个优点，包括灵活地使用廉价原材料粉末、高产量和简单的工艺，与传统的基于铸锭冶金制造方法相比，这可以显著节约成本。
粉末冶金Ti组分的成本进一步降低还取决于可提供所需性质的低成本粉末冶金钛合金的可用性。从合金设计的角度来看，可以将各种合金元素 引入到钛中以用于各种合金化目的。然而，从成本角度来看，优选使用较低成本或廉价的合金元素 ，例如铁、铝、硅、铜等。为了能够获得所需的微观结构和/或机械性能，可能需要少量成本较高的合金元素 ，例如稀土化合物。
现有的商业级钛合金不是针对粉末冶金加工而设计的；因此难以通过简单的压制和烧结方法将这些合金形成到近无气孔密度(例如>99％的理论密度)；以及烧结态的钛合金通常不具有足够的延展性(例如拉伸伸长率<4％)，或者由于前文论述的高氧含量以及大气孔的存在甚至导致缺乏延展性。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前钛合金粉末延展性差，且难烧结的问题，提供了一种粉末冶金钛合金的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种粉末冶金钛合金的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取200～230份钛粉、20～22份铝粉、13～16份钼粉、11～ 14份混合粉末、3～8份添加剂、2～5份助剂、4份辅助剂、1～3份粘结剂，首先将钛粉、铝粉、钼粉及粘结剂放入球磨机中进行球磨，收集球磨物；
(2)将球磨物、混合粉末、添加剂、辅助剂及助剂放入挤压机中进行挤压，干燥，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒装入冷等静压压套，进行冷等静压处理，冷等静压压套的高径比控制为3:12～18:4，冷等静压处理时的压强控制为192～250MPa，保压时间控制为5～8min，制得坯料；
(3)将坯料放入烧结炉中抽真空，冲入氮气至压力为0.4～0.6MPa，升温至140～150℃，预热，再加热到290～310℃，保持40min，停止冲入氮气，加热到720～ 820℃，保温；
(4)待保温结束后，加热到1150～1350℃进行烧结，得烧结料，将烧结料进行低温热塑性变形处理，温度区间为790℃～830℃，道次变形量为13～22％，道次间回火温度为730℃～850℃，低温热塑性变形处理的总变形量控制为200～ 260％，得到粉末冶金钛合金。
所述混合粉末为氧化硼、稀土化合物及钴酸钠按质量比11:1～3:0.2混合而成。
所述稀土化合物为六硼化镧粉、氧化钇中的任意一种。
所述添加剂为长石、萤石中的任意一种。
所述粘结剂为聚氨酯粘结剂、丙烯酸酯粘接剂中的任意一种。
所述辅助剂为聚乙二醇。
所述助剂为碳酸锂、氯化锂中的任意一种。
本发明的有益技术效果是：
本发明通过加入通过添加长石、萤石混合形成的添加剂来改善坯料的烧结成型性，并进一步采用真空热压烧结方法，进而提高烧结钛合金的致密度，降低烧结钛合金中的孔隙数量，同时由于采用了氮气保护方式的烧结，可以使氮气与其中的部分金属元素进行反应，形成氮化物金属，在其表面进行沉积，一是可以提高致密性能，排出气体，二是提高合金的力学性能，同时由于本发明加入了助剂，通过助剂可以进一步提高烧结性能，以及去除部分杂质，而且本发明还加入了氧化硼、稀土化合物及钴酸钠混合形成的混合粉末，在烧结过程中硼元素及稀土化合物使β-Ti相和α-Ti相都得到了精炼，并且还显著地将α-Ti从薄片转变到近似等轴晶粒的形态，从而有利于延展性。
具体实施方式
混合粉末为氧化硼、稀土化合物及钴酸钠按质量比11:1～3:0.2混合而成。
稀土化合物为六硼化镧粉、氧化钇中的任意一种。
添加剂为长石、萤石中的任意一种。
粘结剂为聚氨酯粘结剂、丙烯酸酯粘接剂中的任意一种。
辅助剂为聚乙二醇。
助剂为碳酸锂、氯化锂中的任意一种。
一种粉末冶金钛合金的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取200～230份钛粉、20～22份铝粉、13～16份钼粉、11～ 14份混合粉末、3～8份添加剂、2～5份助剂、4份辅助剂、1～3份粘结剂，首先将钛粉、铝粉、钼粉及粘结剂放入球磨机中以800r/min进行球磨2h，收集球磨物；
(2)将球磨物、混合粉末、辅助剂、添加剂及助剂放入挤压机中以15MPa进行挤压，干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒装入冷等静压压套，进行冷等静压处理，冷等静压压套的高径比控制为3:12～18:4，冷等静压处理时的压强控制为192～250MPa，保压时间控制为5～8min，制得坯料；
(3)将坯料放入烧结炉中抽真空，冲入氮气至压力为0.4～0.6MPa，升温至140～150℃，预热70min，再加热到290～310℃，保持40min，停止冲入氮气，加热到720～820℃，保温3h；
(4)待保温结束后，加热到1150～1350℃进行烧结，得烧结料，将烧结料进行低温热塑性变形处理，温度区间为790～830℃，道次变形量为13～22％，道次间回火温度为730～850℃，低温热塑性变形处理的总变形量控制为200～260％，得到粉末冶金钛合金。
实施例1
混合粉末为氧化硼、稀土化合物及钴酸钠按质量比11:1～3:0.2混合而成。
稀土化合物为六硼化镧粉、氧化钇中的任意一种。
添加剂为长石、萤石中的任意一种。
粘结剂为聚氨酯粘结剂、丙烯酸酯粘接剂中的任意一种。
辅助剂为聚乙二醇。
助剂为碳酸锂、氯化锂中的任意一种。
一种粉末冶金钛合金的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取200～230份钛粉、20～22份铝粉、13～16份钼粉、11～ 14份混合粉末、3～8份添加剂、4份辅助剂、2～5份助剂、1～3份粘结剂，首先将钛粉、铝粉、钼粉及粘结剂放入球磨机中以800r/min进行球磨2h，收集球磨物；
(2)将球磨物、混合粉末、辅助剂、添加剂及助剂放入挤压机中以15MPa进行挤压，干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒装入冷等静压压套，进行冷等静压处理，冷等静压压套的高径比控制为3:12～18:4，冷等静压处理时的压强控制为192～250MPa，保压时间控制为5～8min，制得坯料；
(3)将坯料放入烧结炉中抽真空，冲入氮气至压力为0.4～0.6MPa，升温至140～150℃，预热70min，再加热到290～310℃，保持40min，停止冲入氮气，加热到720～820℃，保温3h；
(4)待保温结束后，加热到1150～1350℃进行烧结，得烧结料，将烧结料进行低温热塑性变形处理，温度区间为790～830℃，道次变形量为13～22％，道次间回火温度为730～850℃，低温热塑性变形处理的总变形量控制为200～260％，得到粉末冶金钛合金。
实施例2
混合粉末为氧化硼、稀土化合物及钴酸钠按质量比11:1～3:0.2混合而成。
稀土化合物为六硼化镧粉、氧化钇中的任意一种。
添加剂为长石、萤石中的任意一种。
粘结剂为聚氨酯粘结剂、丙烯酸酯粘接剂中的任意一种。
辅助剂为聚乙二醇。
助剂为碳酸锂、氯化锂中的任意一种。
一种粉末冶金钛合金的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取200～230份钛粉、20～22份铝粉、13～16份钼粉、11～14份混合粉末、3～8份添加剂、4份辅助剂、2～5份助剂、1～3份粘结剂，首先将钛粉、铝粉、钼粉及粘结剂放入球磨机中以800r/min进行球磨2h，收集球磨物；
(2)将球磨物、混合粉末、辅助剂、添加剂及助剂放入挤压机中以15MPa进行挤压，干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒装入冷等静压压套，进行冷等静压处理，冷等静压压套的高径比控制为3:12～18:4，冷等静压处理时的压强控制为192～250MPa，保压时间控制为5～8min，制得坯料；
(3)将坯料放入烧结炉中抽真空，冲入氮气至压力为0.4～0.6MPa，升温至140～150℃，预热70min，再加热到290～310℃，保持40min，停止冲入氮气，加热到720～820℃，保温3h；
(4)待保温结束后，加热到1150～1350℃进行烧结，得烧结料，将烧结料进行低温热塑性变形处理，温度区间为790～830℃，道次变形量为13～22％，道次间回火温度为730～850℃，低温热塑性变形处理的总变形量控制为200～260％，得到粉末冶金钛合金。
实施例3
混合粉末为氧化硼、稀土化合物及钴酸钠按质量比11:1～3:0.2混合而成。
稀土化合物为六硼化镧粉、氧化钇中的任意一种。
添加剂为长石、萤石中的任意一种。
粘结剂为聚氨酯粘结剂、丙烯酸酯粘接剂中的任意一种。
辅助剂为聚乙二醇。
助剂为碳酸锂、氯化锂中的任意一种。
一种粉末冶金钛合金的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取200～230份钛粉、20～22份铝粉、13～16份钼粉、11～ 14份混合粉末、3～8份添加剂、2～5份助剂、4份辅助剂、1～3份粘结剂，首先将钛粉、铝粉、钼粉及粘结剂放入球磨机中以800r/min进行球磨2h，收集球磨物；
(2)将球磨物、混合粉末、辅助剂、添加剂及助剂放入挤压机中以15MPa进行挤压，干燥，粉碎，过200目筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒装入冷等静压压套，进行冷等静压处理，冷等静压压套的高径比控制为3:12～18:4，冷等静压处理时的压强控制为192～250MPa，保压时间控制为5～8min，制得坯料；
(3)将坯料放入烧结炉中抽真空，冲入氮气至压力为0.4～0.6MPa，升温至140～150℃，预热70min，再加热到290～310℃，保持40min，停止冲入氮气，加热到720～820℃，保温3h；
(4)待保温结束后，加热到1150～1350℃进行烧结，得烧结料，将烧结料进行低温热塑性变形处理，温度区间为790～830℃，道次变形量为13～22％，道次间回火温度为730～850℃，低温热塑性变形处理的总变形量控制为200～260％，得到粉末冶金钛合金。
将实施例按照按照ASTM标准B328通过阿基米德法测量烧结密度，由烧结态棒机械加工拉伸试样(3mm×4.5mm截面以及15mm标距长度)并在Instron螺杆机(型号5054，美国)上以0.5mm/分的十字头速度进行测试，检测结果如下表。
综上所述，本发明制备的粉末冶金钛合金取得了较好的结果。
Claims (3)
1.一种粉末冶金钛合金的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
(1)按重量份数计，取200～230份钛粉、20～22份铝粉、13～16份钼粉、11～14份混合粉末、3～8份添加剂、2～5份助剂、4份辅助剂、1～3份粘结剂，首先将钛粉、铝粉、钼粉及粘结剂放入球磨机中进行球磨，收集球磨物；
(2)将球磨物、混合粉末、添加剂、辅助剂及助剂放入挤压机中进行挤压，干燥，粉碎，过筛，收集过筛颗粒，将过筛颗粒装入冷等静压压套，进行冷等静压处理，冷等静压压套的高径比控制为3:12～18:4，冷等静压处理时的压强控制为192～250MPa，保压时间控制为5～8min，制得坯料；
(3)将坯料放入烧结炉中抽真空，冲入氮气至压力为0.4～0.6MPa，升温至140～150℃，预热，再加热到290～310℃，保持40min，停止冲入氮气，加热到720～820℃，保温；
(4)待保温结束后，加热到1150～1350℃进行烧结，得烧结料，将烧结料进行低温热塑性变形处理，温度区间为790～830℃，道次变形量为13～22％，道次间回火温度为730～850℃，低温热塑性变形处理的总变形量控制为200～260％，得到粉末冶金钛合金，
所述混合粉末为氧化硼、稀土化合物及钴酸钠按质量比11:1～3:0.2混合而成；
所述添加剂为长石、萤石中的任意一种；
所述助剂为碳酸锂、氯化锂中的任意一种；
所述辅助剂为聚乙二醇。
2.根据权利要求1所述的一种粉末冶金钛合金的制备方法，其特征在于，所述稀土化合物为六硼化镧粉、氧化钇中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种粉末冶金钛合金的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为聚氨酯粘结剂、丙烯酸酯粘接剂中的任意一种。
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