CN116441533A - 一种高氮钛粉和高性能钛制件及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高氮钛粉和高性能钛制件及其制备方法，该高氮钛粉的制备方法采用行星球磨氮化钛及钛合金粉末，包括以下步骤：选择钛及钛合金粉末作为原料粉末；将该原料粉末置于球磨罐中，加入磨球并选择性加入硬脂酸、航空煤油或酒精作为球磨介质，将球磨罐抽真空后充入氮气气氛，进行行星球磨获得氮化粉末；将获得的该氮化粉末进行真空干燥得到干燥粉末；以及对该干燥粉末进行分级筛分。本发明还提供了高性能钛合金制件的制备方法及其制品。本发明在行星球磨作用下使得钛合金粉末与罐内氮气发生反应，通过控制球磨工艺参数使钛粉表面生成氮化膜，采用冷压烧结获得氮元素均匀分布的稳定组织，实现了粉末坯高温热变形，最终获得氮固溶强化的高性能钛合金。

Description

一种高氮钛粉和高性能钛制件及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术，特别是一种高效球磨制备高氮钛粉及粉末坯热变形制备高性能钛制件的方法及其制备的成品。
背景技术
钛合金因其比强度高、耐腐蚀及耐高温好等优异性能，在航空航天、海洋工程以及汽车制造等领域具有广泛的应用前景。粉末冶金近净成形制备钛合金，回避了传统制备工艺的固液相变问题，大大降低了钛制件的制造难度，同时制备的钛合金组织均匀细小，力学性能优异。
随着高新技术领域的快速发展，对高强钛制件需求越来越迫切。轻元素氮是钛的间隙元素，可以在钛晶格中间隙固溶而带来显著的固溶强化效果，大幅提升钛制件力学强度。但目前常规的热处理渗氮方式会消耗大量能源，造成生产成本大幅提升。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的上述缺陷，提供一种高氮钛粉和高性能钛制件及其制备方法，通过氮固溶强化显著提升钛合金强度，再通过粉末坯热变形方法短流程制备低成本高性能钛制件。
为了实现上述目的，本发明提供了一种高氮钛粉的制备方法，其中，采用行星球磨氮化钛及钛合金粉末，包括以下步骤：
S100、选择钛及钛合金粉末作为原料粉末；
S200、将所述原料粉末置于球磨罐中，加入磨球并选择性加入硬脂酸、航空煤油或酒精作为球磨介质，将球磨罐抽真空后充入氮气气氛，进行行星球磨获得氮化粉末；
S300、将获得的所述氮化粉末进行真空干燥得到干燥粉末；以及
S400、对所述干燥粉末进行分级筛分。
上述的高氮钛粉的制备方法，其中，步骤S100中，所述钛合金粉末为氢化脱氢过后未爆空的真空封装粉末。
上述的高氮钛粉的制备方法，其中，S200步骤中，进一步包括：
S201、选择所述磨球的材质为氧化锆，磨球直径为6～10mm，球料比为3:1～9:1；
S202、将所述球磨罐抽真空达到真空度为10-3～10-1Pa，再向罐中充入氮气，氮气的气压控制在0.6-1.2MPa；
S203、重复三次步骤S202中抽真空与充氮气过程以避免间隙氧污染；以及
S204、以160～300r/min转速球磨，总时长5～10h，设置球磨过程为每工作5min停3min。
上述的高氮钛粉的制备方法，其中，S300步骤中，真空干燥温度为40～80℃，干燥时长为0.5～3h。
上述的高氮钛粉的制备方法，其中，S400步骤中，进行粉末分级筛分使用325目筛网，获取球磨后-325目钛合金粉末，粉末氮含量为0.15～0.4wt.％。
为了更好地实现所述目的，本发明还提供了一种上述的高氮钛粉的制备方法获取的球磨高氮钛及钛合金粉末。
为了更好地实现所述目的，本发明还提供了一种高性能钛合金制件的制备方法，其中，采用粉末坯热变形体，包括以下步骤：
S1、以高氮钛及钛合金粉末为原料粉末，所述原料粉末为真空封装的权利要求5所述的球磨高氮钛及钛合金粉末；
S2、将所述原料粉末填充至硅胶模具中，通过冷等静压制备粉末压坯，所述冷等静压的保压压力为150～300MPa，保压时间为5～60min；
S3、在真空或惰性气体Ar保护下对所述粉末压坯进行烧结处理，得到钛合金烧结坯；
S4、对所述钛合金烧结坯进行高温热挤压变形，得到高性能钛合金制件。
上述的高性能钛合金制件的制备方法，其中，步骤S3进一步包括：
S31、将所述粉末压坯从室温以1～5℃/min升温至600～650℃，保温1～2h；
S32、再以1～5℃/min继续升温至1100～1250℃，保温时间为1～4h；以及
S33、再以1～5℃/min降温至800℃，保温1～4h后炉冷。
上述的高性能钛合金制件的制备方法，其中，步骤S4中所述高温热挤压变形在纯度≥99.999％的高纯氩气保护下的密封手套箱中进行。
上述的高性能钛合金制件的制备方法，其中，所述密封手套箱的箱体氧含量≤100ppm，通过电磁感应加热的方式将所述钛合金烧结坯以100℃/min加热到1100～1300℃，保温1～10min；快速转移至预热到400～500℃的模具中，以15～25mm/s的挤压速度快速挤出，挤压比为9～16:1，待所述模具冷却至室温后脱模。
为了更好地实现所述目的，本发明还提供了一种上述的高性能钛合金制件的制备方法获取的钛合金制件。
上述的钛合金制件，其中，所述钛合金制件为钛合金挤压棒材或管材，所述钛合金制件具有晶粒尺寸小于3μm的等轴组织，α相区域弥散分布有纳米级β质点。
本发明的技术效果在于：
本发明在行星球磨作用下使得钛合金粉末与罐内氮气发生反应，通过控制球磨工艺参数使钛粉表面生成氮化膜，采用冷压烧结获得氮元素均匀分布的稳定组织，实现了粉末坯高温热变形，最终获得氮固溶强化的高性能钛合金。其中，高氮钛粉的制备方法，通过行星球磨在钛合金粉末表面高效覆盖均匀氮化层，大幅提升了粉末氮含量；采用钛粉末坯高温热变形技术，粉末表面氮化层使得氮在烧结及热变形过程中均匀分布，细化晶粒同时提供高温热变形能力，结合氮元素的高效固溶强化效果短流程制备高性能钛制件；制备获得晶粒尺寸小于3μm且表面附有弥散β相的等轴α组织结构的钛合金制件，其室温力学性能极其优异，远超现有技术的钛合金制件水平。
以下结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述，但不作为对本发明的限定。
附图说明
图1为实施例1中球磨氮化后的Ti-6Al-4V合金粉末扫描电镜形貌图；
图2为实施例1中粉末坯热挤压后的低倍显微组织照片；
图3为实施例1中粉末坯热挤压后的高倍显微组织照片。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的结构原理和工作原理作具体的描述：
本发明的高氮钛粉的制备方法及其获取的球磨高氮钛及钛合金粉末，采用行星球磨氮化钛及钛合金粉末，该高氮钛粉的制备方法包括以下步骤：
步骤S100、原料准备：选择钛及钛合金粉末作为原料粉末，所述钛合金粉末优选为氢化脱氢过后未爆空的真空封装粉末；
步骤S200、球磨封装：将所述原料粉末置于球磨罐中，加入磨球并选择性加入硬脂酸、航空煤油或酒精作为球磨介质，将球磨罐抽真空后充入氮气气氛，进行行星球磨获得氮化粉末；
步骤S300、粉末干燥：将获得的所述氮化粉末进行真空干燥得到干燥粉末，真空干燥温度优选为40～80℃，干燥时长优选为0.5～3h；以及
步骤S400、粉末筛分：对所述干燥粉末进行分级筛分，进行粉末分级筛分优选使用325目筛网，获取球磨后-325目钛合金粉末，粉末氮含量为0.15～0.4wt.％。
其中，S200步骤中，进一步包括：
步骤S201、选择所述磨球的材质为氧化锆，磨球直径为6～10mm，球料比为3:1～9:1；
步骤S202、将所述球磨罐抽真空达到真空度为10-3～10-1Pa，再向罐中充入氮气，氮气的气压控制在0.6-1.2MPa；
步骤S203、重复三次步骤S202中抽真空与充氮气过程以避免间隙氧污染；以及
步骤S204、以160～300r/min转速球磨，总时长5～10h，为避免球磨温度过高，设置球磨过程为每工作5min停3min。
本发明还提供了一种高性能钛合金制件的制备方法，采用粉末坯热变形工艺，包括以下步骤：
步骤S1、原料准备：以高氮钛及钛合金粉末为原料粉末，所述原料粉末为真空封装的上述步骤制备的球磨高氮钛及钛合金粉末；
步骤S2、成形：将所述原料粉末填充至硅胶模具中，通过冷等静压制备粉末压坯，所述冷等静压的保压压力为150～300MPa，保压时间为5～60min；
步骤S3、烧结：在真空或惰性气体Ar保护下对所述粉末压坯进行烧结处理，得到钛合金烧结坯；
步骤S4、热加工：对所述钛合金烧结坯进行高温热挤压变形，得到高性能钛合金制件，其中，所述高温热挤压变形在纯度≥99.999％的高纯氩气保护下的密封手套箱中进行，所述密封手套箱的箱体氧含量≤100ppm，通过电磁感应加热的方式将所述钛合金烧结坯以100℃/min加热到1100～1300℃，保温1～10min；快速转移至预热到400～500℃的H13模具中，以15～25mm/s的挤压速度快速挤出，挤压比为9～16:1，待所述模具冷却至室温后脱模。
其中，步骤S3进一步包括：
步骤S31、将所述粉末压坯从室温以1～5℃/min升温至600～650℃，保温1～2h；
步骤S32、再以1～5℃/min继续升温至1100～1250℃，保温时间为1～4h；以及
步骤S33、再以1～5℃/min降温至800℃，保温1～4h后炉冷。
本发明还提供了采用上述高性能钛合金制件的制备方法获取的极其细小的等轴组织钛合金制件，其中，所述钛合金制件优选为钛合金挤压棒材或管材，所述钛合金制件具有晶粒尺寸小于3μm的等轴组织，α相区域弥散分布有纳米级β质点。
经实验证实，采用本发明的粉末氮化工艺及粉末坯热变形制备方法，可以获得组织均匀且晶粒尺寸显著细化的钛合金制件，其中，所述钛合金制件的致密度接近100％，力学性能优异。
以下将通过具体实施例对高氮钛合金粉及高性能钛合金的制备方法进行详细说明。
实施例1
参见图1-图3，图1为实施例1中球磨氮化后的Ti-6Al-4V合金粉末扫描电镜形貌图，图2为实施例1中粉末坯热挤压后的低倍显微组织照片，图3为实施例1中粉末坯热挤压后的高倍显微组织照片。行星球磨氮化过程中所使用的原料为氢化脱氢后真空封装的Ti-6Al-4V预合金粉末。将所述钛合金粉末装入球磨罐中，以6:1加入直径为6mm的氧化锆磨球，再加入硬脂酸后将球磨罐抽真空至10-3Pa，向球磨罐中充入氮气，气压控制在0.8MPa，抽真空及充N2过程重复三次，以200r/min转速球磨8h，其中每运行5min停止3min。将球磨后粉末以80℃真空干燥2h，筛分后获取-325目氮化钛合金粉末，氮含量0.28wt.％。
将上述高氮钛合金粉末填充至模具中，以250MPa冷等静压制备粉末压坯，保压时间10min。将粉末压坯进行烧结，以5℃/min的速度升温至650℃，保温1h；再以5℃/min升至1200℃，保温时间为2h；再以5℃/min降至800℃，保温1h后炉冷。在高纯氩气(纯度≥99.999％)保护下的密封手套箱中(箱体氧含量≤100ppm)，通过电磁感应加热的方式将烧结坯以100℃/min加热到1150℃，保温8min，快速转移至预热到450℃的H13模具中，以20mm/s的挤压速度快速挤出，挤压比为16:1，待模具冷却至室温后脱模。获得高氮Ti-6Al-4V挤压棒材。
实施例2～6均采用与实施例1相同的制备工艺，不同之处仅在于球磨参数、成形、烧结及热挤压工艺参数等，现将实施例1～6中制备工艺参数进行汇总，详见表1～表2。
表1实施例1～6中粉末氮化工艺参数汇总
表2实施例1～6中冷等静压成形、烧结及热挤压工艺参数汇总
以下将对采用实施例1～6中制备方法制得的钛合金制件与采用其他制备工艺制得的钛合金制件进行性能对比实验。
一、实验对象
对比例1
对比例1中的制备工艺参照实施例1，但与实施例1的区别在于：所使用的原料粉末未经过球磨氮化处理。
对比例2
对比例2中的制备工艺参照实施例1，但与实施例1的区别在于：充入N2的气压控制在0.4MPa。
对比例3
对比例3中的制备工艺参照实施例1，但与实施例1的区别在于：在球磨过程中转速为500r/min。
对比例4
对比例4中的制备工艺参照实施例1，但与实施例1的区别在于：在烧结过程中以5℃/min的速度升温至650℃，保温1h；再以5℃/min升至1350℃，保温时间为2h；再以5℃/min降至800℃，保温1h后炉冷。
二、实验方法
采用现有技术的常规检查方法对实施例1～6以及对比例1～4制备得到的钛合金制件进行性能测定。
性能检测：
(1)间隙元素含量测试：对实施例1～6以及对比例1～3制备得到的球磨后粉末氮含量进行测试。
(2)力学性能测试：对实施例1～6以及对比例1～4制备得到的钛合金制件分别进行室温抗拉强度和延伸率测定。
三、实验结果
经检测，采用实施例1～6中的制备方法制备得到的钛合金制件组织均匀，具有小于3μm的等轴α组织。
以下对实施例1～6以及对比例1～4的实验结果进行汇总，详见表3。
表3实施例1～6和对比例1～4制备得到的钛合金的性能对比
通过表3中数据分析可知，对比例1中同样使用粉末坯热变形获得全致密钛合金，但由于没有氮元素的固溶强化，且热挤组织呈片层状分布，其强度及塑性均低于本发明实施例1～6中性能。这是由于本发明中通过引入氮元素，通过间隙固溶改变钛合金晶格轴比，承载过程中氮元素钉扎位错，显著提升钛合金强度，均匀稳定组织在高温热变形下获得的细小等轴晶粒，使得钛合金制件具有优异的塑性。对比例2中减少了氮气压，使得制得粉末含氮量下降，在随后进行粉末坯热变形后得到钛合金性能同样下降。对比例3中由于选用的球磨转速过快，制备粉末过程对粉末产生破碎变形作用，即使获得高氮钛合金粉末，但由于粉末成形性能的下降，获得等轴组织力学性能仍严重恶化。对比例4中由于烧结温度过高，组织晶粒过度长大，即使粉末氮化后进行热挤压致密化，仍会生成较大的片层组织，导致合金强度降低。
由此可见，本发明中任意工艺参数的改变将直接影响粉末氮化情况以及热变形过程，无法得到强塑性搭配良好的均匀组织。本发明在行星球磨作用下使得钛合金粉末与罐内氮气发生反应，通过控制球磨工艺参数使钛粉表面生成氮化膜，采用冷压烧结获得氮元素均匀分布的稳定组织，实现了粉末坯高温热变形，最终获得氮固溶强化的高性能钛合金。其中，高氮钛粉的制备方法，通过行星球磨在钛合金粉末表面高效覆盖均匀氮化层，大幅提升了粉末氮含量；采用钛粉末坯高温热变形技术，粉末表面氮化层使得氮在烧结及热变形过程中均匀分布，细化晶粒同时提供高温热变形能力，结合氮元素的高效固溶强化效果短流程制备高性能钛制件；制备获得晶粒尺寸小于3μm且表面附有弥散β相的等轴α组织结构的钛合金制件，其室温力学性能极其优异，远超现有技术的钛合金制件水平。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (12)

1.一种高氮钛粉的制备方法，其特征在于，采用行星球磨氮化钛及钛合金粉末，包括以下步骤：
S100、选择钛及钛合金粉末作为原料粉末；
S200、将所述原料粉末置于球磨罐中，加入磨球并选择性加入硬脂酸、航空煤油或酒精作为球磨介质，将球磨罐抽真空后充入氮气气氛，进行行星球磨获得氮化粉末；
S300、将获得的所述氮化粉末进行真空干燥得到干燥粉末；以及
S400、对所述干燥粉末进行分级筛分。
2.如权利要求1所述的高氮钛粉的制备方法，其特征在于，步骤S100中，所述钛合金粉末为氢化脱氢过后未爆空的真空封装粉末。
3.如权利要求1或2所述的高氮钛粉的制备方法，其特征在于，S200步骤中，进一步包括：
S201、选择所述磨球的材质为氧化锆，磨球直径为6～10mm，球料比为3:1～9:1；
S202、将所述球磨罐抽真空达到真空度为10-3～10-1Pa，再向罐中充入氮气，氮气的气压控制在0.6-1.2MPa；
S203、重复三次步骤S202中抽真空与充氮气过程以避免间隙氧污染；以及
S204、以160～300r/min转速球磨，总时长5～10h，设置球磨过程为每工作5min停3min。
4.如权利要求1或2所述的高氮钛粉的制备方法，其特征在于，S300步骤中，真空干燥温度为40～80℃，干燥时长为0.5～3h。
5.如权利要求1或2所述的高氮钛粉的制备方法，其特征在于，S400步骤中，进行粉末分级筛分使用325目筛网，获取球磨后-325目钛合金粉末，粉末氮含量为0.15～0.4wt.％。
6.一种权利要求1-5中任意一项所述的高氮钛粉的制备方法获取的球磨高氮钛及钛合金粉末。
7.一种高性能钛合金制件的制备方法，其特征在于，采用粉末坯热变形体，包括以下步骤：
S1、以高氮钛及钛合金粉末为原料粉末，所述原料粉末为真空封装的权利要求5所述的球磨高氮钛及钛合金粉末；
S2、将所述原料粉末填充至硅胶模具中，通过冷等静压制备粉末压坯，所述冷等静压的保压压力为150～300MPa，保压时间为5～60min；
S3、在真空或惰性气体Ar保护下对所述粉末压坯进行烧结处理，得到钛合金烧结坯；
S4、对所述钛合金烧结坯进行高温热挤压变形，得到高性能钛合金制件。
8.如权利要求7所述的高性能钛合金制件的制备方法，其特征在于，步骤S3进一步包括：
S31、将所述粉末压坯从室温以1～5℃/min升温至600～650℃，保温1～2h；
S32、再以1～5℃/min继续升温至1100～1250℃，保温时间为1～4h；以及
S33、再以1～5℃/min降温至800℃，保温1～4h后炉冷。
9.如权利要求7或8所述的高性能钛合金制件的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述高温热挤压变形在纯度≥99.999％的高纯氩气保护下的密封手套箱中进行。
10.如权利要求9所述的高性能钛合金制件的制备方法，其特征在于，所述密封手套箱的箱体氧含量≤100ppm，通过电磁感应加热的方式将所述钛合金烧结坯以100℃/min加热到1100～1300℃，保温1～10min；快速转移至预热到400～500℃的模具中，以15～25mm/s的挤压速度快速挤出，挤压比为9～16:1，待所述模具冷却至室温后脱模。
11.一种权利要求7-10中任意一项所述的高性能钛合金制件的制备方法获取的钛合金制件。
12.如权利要求11所述的钛合金制件，其特征在于，所述钛合金制件为钛合金挤压棒材或管材，所述钛合金制件具有晶粒尺寸小于3μm的等轴组织，α相区域弥散分布有纳米级β质点。
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