CN116253295A - 一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硫酸技术领域,具体为一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法,包括以下步骤,S1:预备待处理原料;S2:对待处理原料进行预处理,获得浓缩废酸液;S3:采用离子交换法对浓缩废酸液进行提纯,获得提纯后酸液;S4:将提纯后酸液置入分解炉中,进行分解催化;S5:发烟硫酸经过多道蒸馏器进行蒸馏提纯。本发明中,通过打浆法、洗涤法的处理手段,获得相对纯净的滤液,通过结晶蒸发器对于滤液进行真空结晶处理,获取浓缩废酸液,通过离子交换法对浓缩废酸液进行提纯,获得提纯后酸液,基于分解炉进行分解催化,并通过多道蒸馏器进行蒸馏提纯,基于以上多道加工步骤进行多次杂质提取、提纯、催化处理,使得硫酸制备成品的纯度得到了有效保证。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸技术领域,尤其涉及一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法。
背景技术
硫酸是一种高酸性液体,是半导体工业常用的八大化学试剂之一,消耗量位居第三,主要用于硅晶片的清洗、光刻、腐蚀以及印刷电路板的腐蚀和电镀清洗,由于硫酸的生产往往采用废酸液作为加工原料,而对于废酸液的提纯手段,现有硫酸制备处理相对单一,导致废酸液处理加工过程不够完善,对于硫酸的纯净度造成了影响,需要进行改进。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法,包括以下步骤:
S1:预备待处理原料;
S2:对待处理原料进行预处理,获得浓缩废酸液;
S3:采用离子交换法对浓缩废酸液进行提纯,获得提纯后酸液;
S4:将提纯后酸液置入分解炉中,进行分解催化;
S5:发烟硫酸经过多道蒸馏器进行蒸馏提纯;
S6:对提纯后的发烟硫酸进行稀释,获得半导体级硫酸成品。
作为本发明的进一步方案,所述S1中,所述待处理原料包括但不限于废弃硫磺酸、硫化氢、二氧化硫、废硫酸、金属冶炼烟气。
作为本发明的进一步方案,所述S2中,所述对待处理原料进行预处理,获得浓缩废酸液的步骤具体为:
S210:对待处理原料通过高分子膜进行滤渣处理;
S220:基于打浆法、洗涤法,获得滤液;
S230:通过结晶蒸发器对于滤液进行真空结晶处理,获取浓缩废酸液。
作为本发明的进一步方案,所述S230中,所述真空结晶处理具体指在结晶蒸发器的运作过程中,通过抽真空减压,降低滤液沸点,使其蒸发成气态,然后在冷凝器中冷却、凝固,得到纯净的晶体,所述真空结晶处理的步骤具体为:
S231:将滤液溶解在适量的溶剂中,制备成饱和溶液;
S232:将所制成饱和溶液置于结晶蒸发器内部,启动真空泵,将结晶蒸发器内部抽成真空状态;
S233:加热溶液,使其蒸发成气态;
S234:蒸发的气体进入冷凝器中,被冷却并凝固成晶体;
S235:将冷凝器中的晶体取出,使用滤纸将其分离并用无水乙醇清洗,得到相对纯净的浓缩废酸液。
作为本发明的进一步方案,所述S3中,所述采用离子交换法对浓缩废酸液进行提纯的步骤具体为:
S310:选择离子交换柱,并以离子交换树脂作为加工基材;
S320:将浓缩废酸液注入离子交换柱中,经过离子交换树脂的吸附作用,将目标离子吸附在树脂上;
S330:吸附后的离子交换树脂进行洗脱和再生处理;
S340:重复S320至S330步骤至少三次,达成提纯效果;
所述洗脱和再生处理具体指通过盐酸、氢氧化钠等溶液,将吸附在树脂上的离子洗脱出来,以此将已经饱和的离子交换树脂再生,使其恢复原有的吸附能力。
作为本发明的进一步方案,所述S4中,所述将提纯后酸液置入分解炉中,进行分解催化的步骤具体为:
S410:提纯后酸液置入分解炉后进行加热处理,产生二氧化硫和其他物质;
S420:等待分解炉冷却;
S430:在加热成品内添加催化剂,并再次加热处理,使得二氧化硫气体转换成三氧化硫气体;
S440:三氧化硫气体通过浓硫酸进行吸收,获取发烟硫酸;
所述S410中加热处理的温度为500~800℃,所述S430中的温度为600~1000℃。
作为本发明的进一步方案,所述S5中,所述多道蒸馏器包括加工罐、处理罐和储备罐,所述加工罐与处理罐之间装有折角管,所述折角管的一端贯穿至处理罐的内侧底端,所述加工罐的底端外表面套设有外支架,所述外支架的内侧底部装有加热炉,所述外支架和加工罐之间设置有防护垫。
作为本发明的进一步方案,所述加工罐的顶端装有进液管,所述处理罐的顶端装有顶盖,所述顶盖的下表面装有内支架,所述内支架的内侧装有过滤膜,所述过滤膜之间呈等间距分布,所述顶盖的顶端装有冷却管,其中两组所述冷却管与进液管相连通,其中另一组所述冷却管与储备罐相连通。
作为本发明的进一步方案,所述S5中,所述发烟硫酸经过多道蒸馏器进行蒸馏提纯的步骤具体为:
S510:将发烟硫酸通过进液管注入第一组加工罐内部,并对该组进液管进行封口;
S520:基于对应加热炉的运作加热加工罐,产生蒸汽;
S530:蒸汽通过折角管进入处理罐内部,并基于多组过滤膜进行过滤后,通过冷却管和进液管进入下一组加工罐内部;
S540:参照S520至S530步骤,进行多次蒸馏提纯处理,直至发烟硫酸进入储备罐内部。
作为本发明的进一步方案,所述S6中,所述对提纯后的发烟硫酸进行稀释,获得半导体级硫酸成品的步骤具体为:
S610:在容器内注入等离子水;
S620:将发烟硫酸沿容器内壁注入容器中,并反复搅拌,将稀释多产生的热量及时导出;
S630:采用密封玻璃罐体对半导体级硫酸成品进行封装。
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于:
本发明中,通过打浆法、洗涤法的处理手段,获得相对纯净的滤液,并通过结晶蒸发器对于滤液进行真空结晶处理,获取浓缩废酸液,通过离子交换法对浓缩废酸液进行提纯,获得提纯后酸液,基于分解炉进行分解催化,并通过多道蒸馏器进行蒸馏提纯,基于以上多道加工步骤进行多次杂质提取、提纯、催化处理,使得硫酸制备成品的纯度得到了有效保证。
附图说明
图1为本发明提出一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法的主要步骤示意图;
图2为本发明提出一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法的步骤2细化示意图;
图3为本发明提出一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法的步骤230细化示意图;
图4为本发明提出一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法的步骤3细化示意图;
图5为本发明提出一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法的步骤4细化示意图;
图6为本发明提出一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法的多道蒸馏器结构示意图;
图7为本发明提出一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法的多道蒸馏器***示意图;
图8为本发明提出一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法的步骤5细化示意图;
图9为本发明提出一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法的步骤6细化示意图。
图中:1、加工罐;2、外支架;3、加热炉;4、进液管;5、折角管;6、处理罐;7、顶盖;8、内支架;9、过滤膜;10、冷却管;11、储备罐。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。
实施例一
请参阅图1,本发明提供一种技术方案:一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法,包括以下步骤:
S1:预备待处理原料;
S2:对待处理原料进行预处理,获得浓缩废酸液;
S3:采用离子交换法对浓缩废酸液进行提纯,获得提纯后酸液;
S4:将提纯后酸液置入分解炉中,进行分解催化;
S5:发烟硫酸经过多道蒸馏器进行蒸馏提纯;
S6:对提纯后的发烟硫酸进行稀释,获得半导体级硫酸成品。
通过打浆法、洗涤法的处理手段,获得相对纯净的滤液,并通过结晶蒸发器对于滤液进行真空结晶处理,获取浓缩废酸液,通过离子交换法对浓缩废酸液进行提纯,获得提纯后酸液,基于分解炉进行分解催化,并通过多道蒸馏器进行蒸馏提纯,基于以上多道加工步骤进行多次杂质提取、提纯、催化处理,使得硫酸制备成品的纯度得到了有效保证。
请参阅图1,S1中,待处理原料包括但不限于废弃硫磺酸、硫化氢、二氧化硫、废硫酸、金属冶炼烟气。
请参阅图2,S2中,对待处理原料进行预处理,获得浓缩废酸液的步骤具体为:
S210:对待处理原料通过高分子膜进行滤渣处理;
S220:基于打浆法、洗涤法,获得滤液;
S230:通过结晶蒸发器对于滤液进行真空结晶处理,获取浓缩废酸液。
请参阅图3,S230中,真空结晶处理具体指在结晶蒸发器的运作过程中,通过抽真空减压,降低滤液沸点,使其蒸发成气态,然后在冷凝器中冷却、凝固,得到纯净的晶体,真空结晶处理的步骤具体为:
S231:将滤液溶解在适量的溶剂中,制备成饱和溶液;
S232:将所制成饱和溶液置于结晶蒸发器内部,启动真空泵,将结晶蒸发器内部抽成真空状态;
S233:加热溶液,使其蒸发成气态;
S234:蒸发的气体进入冷凝器中,被冷却并凝固成晶体;
S235:将冷凝器中的晶体取出,使用滤纸将其分离并用无水乙醇清洗,得到相对纯净的浓缩废酸液。
请参阅图4,S3中,采用离子交换法对浓缩废酸液进行提纯的步骤具体为:
S310:选择离子交换柱,并以离子交换树脂作为加工基材;
S320:将浓缩废酸液注入离子交换柱中,经过离子交换树脂的吸附作用,将目标离子吸附在树脂上;
S330:吸附后的离子交换树脂进行洗脱和再生处理;
S340:重复S320至S330步骤至少三次,达成提纯效果;
洗脱和再生处理具体指通过盐酸、氢氧化钠等溶液,将吸附在树脂上的离子洗脱出来,以此将已经饱和的离子交换树脂再生,使其恢复原有的吸附能力。
请参阅图5,S4中,将提纯后酸液置入分解炉中,进行分解催化的步骤具体为:
S410:提纯后酸液置入分解炉后进行加热处理,产生二氧化硫和其他物质;
S420:等待分解炉冷却;
S430:在加热成品内添加催化剂,并再次加热处理,使得二氧化硫气体转换成三氧化硫气体;
S440:三氧化硫气体通过浓硫酸进行吸收,获取发烟硫酸;
S410中加热处理的温度为500~800℃,S430中的温度为600~1000℃。
请参阅图6至图7,S5中,多道蒸馏器包括加工罐1、处理罐6和储备罐11,加工罐1与处理罐6之间装有折角管5,折角管5的一端贯穿至处理罐6的内侧底端,加工罐1的底端外表面套设有外支架2,外支架2的内侧底部装有加热炉3,外支架2和加工罐1之间设置有防护垫。
请参阅图6至图7,加工罐1的顶端装有进液管4,处理罐6的顶端装有顶盖7,顶盖7的下表面装有内支架8,内支架8的内侧装有过滤膜9,过滤膜9之间呈等间距分布,顶盖7的顶端装有冷却管10,其中两组冷却管10与进液管4相连通,其中另一组冷却管10与储备罐11相连通。
请参阅图8,S5中,发烟硫酸经过多道蒸馏器进行蒸馏提纯的步骤具体为:
S510:将发烟硫酸通过进液管4注入第一组加工罐1内部,并对该组进液管4进行封口;
S520:基于对应加热炉3的运作加热加工罐1,产生蒸汽;
S530:蒸汽通过折角管5进入处理罐6内部,并基于多组过滤膜9进行过滤后,通过冷却管10和进液管4进入下一组加工罐1内部;
S540:参照S520至S530步骤,进行多次蒸馏提纯处理,直至发烟硫酸进入储备罐11内部。
请参阅图9,S6中,对提纯后的发烟硫酸进行稀释,获得半导体级硫酸成品的步骤具体为:
S610:在容器内注入等离子水;
S620:将发烟硫酸沿容器内壁注入容器中,并反复搅拌,将稀释多产生的热量及时导出;
S630:采用密封玻璃罐体对半导体级硫酸成品进行封装。
工作原理:预备待处理原料(包括但不限于废弃硫磺酸、硫化氢、二氧化硫、废硫酸、金属冶炼烟气);对待处理原料进行预处理,获得浓缩废酸液[对待处理原料通过高分子膜进行滤渣处理,基于打浆法、洗涤法,获得滤液,通过结晶蒸发器对于滤液进行真空结晶处理,获取浓缩废酸液(将滤液溶解在适量的溶剂中,制备成饱和溶液,将所制成饱和溶液置于结晶蒸发器内部,启动真空泵,将结晶蒸发器内部抽成真空状态,加热溶液,使其蒸发成气态,蒸发的气体进入冷凝器中,被冷却并凝固成晶体,将冷凝器中的晶体取出,使用滤纸将其分离并用无水乙醇清洗,得到相对纯净的浓缩废酸液)];采用离子交换法对浓缩废酸液进行提纯,获得提纯后酸液(选择离子交换柱,并以离子交换树脂作为加工基材,将浓缩废酸液注入离子交换柱中,经过离子交换树脂的吸附作用,将目标离子吸附在树脂上,吸附后的离子交换树脂进行洗脱和再生处理,重复S320至S330步骤至少三次,达成提纯效果);将提纯后酸液置入分解炉中,进行分解催化(提纯后酸液置入分解炉后进行加热处理,产生二氧化硫和其他物质,等待分解炉冷却,在加热成品内添加催化剂,并再次加热处理,使得二氧化硫气体转换成三氧化硫气体,三氧化硫气体通过浓硫酸进行吸收,获取发烟硫酸);发烟硫酸经过多道蒸馏器进行蒸馏提纯(将发烟硫酸通过进液管4注入第一组加工罐1内部,并对该组进液管4进行封口,基于对应加热炉3的运作加热加工罐1,产生蒸汽,蒸汽通过折角管5进入处理罐6内部,并基于多组过滤膜9进行过滤后,通过冷却管10和进液管4进入下一组加工罐1内部,参照S520至S530步骤,进行多次蒸馏提纯处理,直至发烟硫酸进入储备罐11内部);对提纯后的发烟硫酸进行稀释,获得半导体级硫酸成品(在容器内注入等离子水,将发烟硫酸沿容器内壁注入容器中,并反复搅拌,将稀释多产生的热量及时导出,采用密封玻璃罐体对半导体级硫酸成品进行封装)。
以上,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作其他形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其他领域,但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种超高纯净半导体级硫酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1:预备待处理原料;
S2:对待处理原料进行预处理,获得浓缩废酸液;
S3:采用离子交换法对浓缩废酸液进行提纯,获得提纯后酸液;
S4:将提纯后酸液置入分解炉中,进行分解催化;
S5:发烟硫酸经过多道蒸馏器进行蒸馏提纯;
S6:对提纯后的发烟硫酸进行稀释,获得半导体级硫酸成品。
2.根据权利要求1所述的超高纯净半导体级硫酸的制备方法,其特征在于,所述S1中,所述待处理原料包括但不限于废弃硫磺酸、硫化氢、二氧化硫、废硫酸、金属冶炼烟气。
3.根据权利要求1所述的超高纯净半导体级硫酸的制备方法,其特征在于,所述S2中,所述对待处理原料进行预处理,获得浓缩废酸液的步骤具体为:
S210:对待处理原料通过高分子膜进行滤渣处理;
S220:基于打浆法、洗涤法,获得滤液;
S230:通过结晶蒸发器对于滤液进行真空结晶处理,获取浓缩废酸液。
4.根据权利要求3所述的超高纯净半导体级硫酸的制备方法,其特征在于,所述S230中,所述真空结晶处理具体指在结晶蒸发器的运作过程中,通过抽真空减压,降低滤液沸点,使其蒸发成气态,然后在冷凝器中冷却、凝固,得到纯净的晶体,所述真空结晶处理的步骤具体为:
S231:将滤液溶解在适量的溶剂中,制备成饱和溶液;
S232:将所制成饱和溶液置于结晶蒸发器内部,启动真空泵,将结晶蒸发器内部抽成真空状态;
S233:加热溶液,使其蒸发成气态;
S234:蒸发的气体进入冷凝器中,被冷却并凝固成晶体;
S235:将冷凝器中的晶体取出,使用滤纸将其分离并用无水乙醇清洗,得到相对纯净的浓缩废酸液。
5.根据权利要求1所述的超高纯净半导体级硫酸的制备方法,其特征在于,所述S3中,所述采用离子交换法对浓缩废酸液进行提纯的步骤具体为:
S310:选择离子交换柱,并以离子交换树脂作为加工基材;
S320:将浓缩废酸液注入离子交换柱中,经过离子交换树脂的吸附作用,将目标离子吸附在树脂上;
S330:吸附后的离子交换树脂进行洗脱和再生处理;
S340:重复S320至S330步骤至少三次,达成提纯效果;
所述洗脱和再生处理具体指通过盐酸、氢氧化钠等溶液,将吸附在树脂上的离子洗脱出来,以此将已经饱和的离子交换树脂再生,使其恢复原有的吸附能力。
6.根据权利要求1所述的超高纯净半导体级硫酸的制备方法,其特征在于,所述S4中,所述将提纯后酸液置入分解炉中,进行分解催化的步骤具体为:
S410:提纯后酸液置入分解炉后进行加热处理,产生二氧化硫和其他物质;
S420:等待分解炉冷却;
S430:在加热成品内添加催化剂,并再次加热处理,使得二氧化硫气体转换成三氧化硫气体;
S440:三氧化硫气体通过浓硫酸进行吸收,获取发烟硫酸;
所述S410中加热处理的温度为500~800℃,所述S430中的温度为600~1000℃。
7.根据权利要求1所述的超高纯净半导体级硫酸的制备方法,其特征在于,所述S5中,所述多道蒸馏器包括加工罐(1)、处理罐(6)和储备罐(11),所述加工罐(1)与处理罐(6)之间装有折角管(5),所述折角管(5)的一端贯穿至处理罐(6)的内侧底端,所述加工罐(1)的底端外表面套设有外支架(2),所述外支架(2)的内侧底部装有加热炉(3),所述外支架(2)和加工罐(1)之间设置有防护垫。
8.根据权利要求7所述的超高纯净半导体级硫酸的制备方法,其特征在于,所述加工罐(1)的顶端装有进液管(4),所述处理罐(6)的顶端装有顶盖(7),所述顶盖(7)的下表面装有内支架(8),所述内支架(8)的内侧装有过滤膜(9),所述过滤膜(9)之间呈等间距分布,所述顶盖(7)的顶端装有冷却管(10),其中两组所述冷却管(10)与进液管(4)相连通,其中另一组所述冷却管(10)与储备罐(11)相连通。
9.根据权利要求1所述的超高纯净半导体级硫酸的制备方法,其特征在于,所述S5中,所述发烟硫酸经过多道蒸馏器进行蒸馏提纯的步骤具体为:
S510:将发烟硫酸通过进液管(4)注入第一组加工罐(1)内部,并对该组进液管(4)进行封口;
S520:基于对应加热炉(3)的运作加热加工罐(1),产生蒸汽;
S530:蒸汽通过折角管(5)进入处理罐(6)内部,并基于多组过滤膜(9)进行过滤后,通过冷却管(10)和进液管(4)进入下一组加工罐(1)内部;
S540:参照S520至S530步骤,进行多次蒸馏提纯处理,直至发烟硫酸进入储备罐(11)内部。
10.根据权利要求1所述的超高纯净半导体级硫酸的制备方法,其特征在于,所述S6中,所述对提纯后的发烟硫酸进行稀释,获得半导体级硫酸成品的步骤具体为:
S610:在容器内注入等离子水;
S620:将发烟硫酸沿容器内壁注入容器中,并反复搅拌,将稀释多产生的热量及时导出;
S630:采用密封玻璃罐体对半导体级硫酸成品进行封装。
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CN117205856A (zh) * | 2023-09-21 | 2023-12-12 | 福建天甫电子材料有限公司 | 电子级硫酸生产的自动控制***及生产电子级硫酸的方法 |
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