CN102476884A - 一种氨氮废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种氨氮废水的处理方法，该方法包括：(1)使氨氮废水与碱液在废水调节罐中接触反应，得到氨气和第一混合液体；(2)将所述第一混合液体加入脱氨塔中，并对该第一混合液体进行加热，得到氨气和第二混合液体；(3)使与所述废水调节罐和所述脱氨塔连通的氨气吸收塔中的压力小于所述废水调节罐和所述脱氨塔中的压力，以使步骤(1)和步骤(2)中得到的氨气进入所述氨气吸收塔中，并与硫酸溶液接触反应。采用该方法对氨氮废水进行处理，不仅可以脱除废水中的氨氮成分，而且不会向环境中排出污染气体。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨氮废水的处理方法。
背景技术
传统的钠盐提钒工艺是以Na2CO3、Na2SO4或NaCl等常见钠盐为添加剂，与含钒原料在高温下焙烧，原料中的钒被空气中的氧气氧化为+5价，与钠盐结合生成易溶于水的钒酸钠。焙烧产物用水浸取，钒酸钠溶解进入溶液，固液分离后，含钒溶液用CaCl2等物质除去P、Si等主要杂质后，加入(NH4)2SO4、NH4Cl、(NH4)2CO3或NH4NO3等铵盐，并调节溶液的pH值为1.5-2.5，加热溶液至90℃以上保持40-90分钟，从溶液中析出多钒酸铵沉淀，过滤后用清水将多钒酸铵中夹带的钠盐等杂质洗净，然后烘干、煅烧脱氨制取V2O5，或用煤气、天然气等还原性气体在高温下还原沉淀物制取V2O3。
这种工艺具有产品质量高、工艺稳定、容易控制等优点。但由于沉钒时必须加入超过理论量很多的铵盐才能得到高质量的钒产品，沉钒后的废水成为工业上最难治理的高氨氮废水，其中，NH4 +浓度通常达到8-12g/L甚至更高，这是钠盐提钒工艺最主要的环保治理难题。这种废水若直接返回浸出工序循环，由于焙烧熟料中钒酸钠源源不断地溶解于水中，而钠盐不能从溶液中排出，溶液中的钠盐越来越多，沉钒所需铵盐量也越来越大，溶液迅速变得十分粘稠，过滤和沉钒都难以进行，实际上，仅仅循环1-2次就无法再继续了，因此无法直接循环使用。
为了解决钠盐提钒工艺中产生的氨氮废水的污染问题，CN101092272A中公开了一种生产氧化钒的废水处理方法，其中，该方法包括：(1)将废水加入使用水处理剂配制的药液还原；(2)加入NaOH溶液中和后过滤；(3)将过滤水加热后进入蒸发浓缩***进行蒸发浓缩，结晶分离得到硫酸钠粉体。然而，在该专利申请中，由于废水中含有大量的铵盐，因此，该废水经过蒸发浓缩后产生的氨气会进入蒸汽冷凝水中，从而对由此产生的冷凝水的回收利用造成了很大的影响。
发明内容
本发明的目的在于克服现有的氨氮废水的处理方法存在的上述缺陷，提供一种新的氨氮废水的处理方法，采用该方法可以有效脱除氨氮废水中的氨氮成分，从而使经过该方法处理后的废水再进行蒸发浓缩时，大大降低了进入蒸汽冷凝水中的氨气的量。
本发明提供了一种氨氮废水的处理方法，该方法包括：(1)使氨氮废水与碱液在废水调节罐中接触反应，得到氨气和第一混合液体；(2)将所述第一混合液体加入脱氨塔中，并对该第一混合液体进行加热，得到氨气和第二混合液体；(3)使与所述废水调节罐和所述脱氨塔连通的氨气吸收塔中的压力小于所述废水调节罐和所述脱氨塔中的压力，以使步骤(1)和步骤(2)中得到的氨气进入所述氨气吸收塔中，并与硫酸溶液接触反应。
根据本发明提供的所述氨氮废水的处理方法，通过使所述氨气吸收塔中的压力小于所述废水调节罐和所述脱氨塔中的压力，从而使废水调节罐和脱氨塔中产生的氨气能够进入氨气吸收塔中，同时通过使进入氨气吸收塔中的氨气与硫酸溶液接触反应，能够生成硫酸铵而得以回收利用。因此，氨氮废水经过该方法处理之后，可以脱除其中的大部分氨氮成分，从而使经过该方法处理后的废水再进行蒸发浓缩时，大大降低了进入蒸汽冷凝水中的氨气的量。
附图说明
图1表示根据本发明的一种优选实施方式的工艺流程图。
具体实施方式
根据本发明的所述氨氮废水的处理方法，该方法包括以下步骤：
(1)使氨氮废水与碱液在废水调节罐中接触反应，得到氨气和第一混合液体；
(2)将所述第一混合液体加入脱氨塔中，并对该第一混合液体进行加热，得到氨气和第二混合液体；
(3)使与所述废水调节罐和所述脱氨塔连通的氨气吸收塔中的压力小于所述废水调节罐和所述脱氨塔中的压力，以使步骤(1)和步骤(2)中得到的氨气进入所述氨气吸收塔中，并与硫酸溶液接触反应。
在上述步骤(1)中，所述氨氮废水与碱液接触反应的条件可以包括：温度为30-40℃，时间为0.1-5分钟，pH值为12-13。优选情况下，所述氨氮废水与碱液接触反应的条件包括：温度为30-35℃，时间为0.5-4分钟，pH值为12-13。
根据本发明的所述氨氮废水的处理方法适合用于处理各个生产领域中产生的氨氮废水，特别是，NH4 +的浓度较高的氨氮废水，优选情况下，所述氨氮废水中NH4 +的浓度为8-12g/L。
在本发明中，所述碱液可以为能够与NH4 +发生反应并生产氨气的各种碱液，优选情况下，所述碱液为浓度为30-42重量％的NaOH溶液。所述碱液的用量优选使所述氨氮废水与碱液的混合体系中的pH值为12-13。
根据本发明提供的所述方法，所述第一混合液体中通常含有游离氨气，因此需要通过后续加热的方式对其进行脱除。通过加热脱除所述第一混合液体中的游离氨气的方法可以采用常规的实施方式实现。优选情况下，在上述步骤(2)中，所述脱氨塔为两个，所述第一混合液体依次通过第一脱氨塔和第二脱氨塔。
为了充分脱除所述第一混合液体中的游离氨气，并降低为脱除该游离氨气而消耗的热量，所述方法优选还包括将所述第二脱氨塔中的混合液体与第二再沸器中的蒸汽进行第二热交换，使第二脱氨塔中产生的气体进入第一再沸器中，并与所述第一脱氨塔中的混合液体进行第一热交换，并将所述第一再沸器中产生的氨水加入所述第一脱氨塔中。
进一步优选情况下，所述第一热交换使所述第一脱氨塔中的混合液体的温度升高至40-50℃，所述第二热交换使所述第二脱氨塔中的混合液体的温度升高至60-70℃。
根据本发明提供的所述方法，氨气的吸收过程在氨气吸收塔中实现，所述氨气吸收塔与所述废水调节罐和所述脱氨塔连通。在上述步骤(3)中，通过使所述氨气吸收塔中的压力小于所述废水调节罐和所述脱氨塔中的压力，使得所述废水调节罐和所述脱氨塔中的氨气能够自动流入所述氨气吸收塔中。优选情况下，所述氨气吸收塔中的压力比所述废水调节罐低0.02-0.06MPa，优选为0.03-0.05MPa；所述氨气吸收塔中的压力比所述脱氨塔中的压力低0.001-0.02MPa，优选为0.01-0.02MPa。
根据本发明提供的所述方法，在处理氨氮废水的过程中，废水调节罐的压力略大于大气压，通常比大气压高0.01-0.02MPa；脱氨塔的压力略小于大气压，通常比大气压低0.001-0.03MPa。
根据本发明提供的所述方法，所述氨气与硫酸溶液接触反应的条件可以包括：温度为30-50℃，时间为1-40分钟，压力为0.07-0.08MPa，pH值为小于6。优选情况下，所述氨气与硫酸溶液接触反应的条件包括：温度为30-40℃，时间为1-20分钟，压力为0.07-0.08MPa，pH值为小于4。在本发明中，所述压力是指绝对压力。
根据本发明提供的所述方法，与所述氨气接触反应的硫酸溶液的浓度可以为0.01-98重量％，最优选为浓度为98重量％的浓硫酸。所述硫酸溶液的用量使得所述氨气与硫酸溶液的混合体系中的pH值为小于6，优选为小于4。
根据本发明的一种优选实施方式，如图1所示，所述脱氨塔为两个，也即相互串联的第一脱氨塔和第二脱氨塔，所述第一脱氨塔与氨气吸收塔连通，所述第二脱氨塔与第二再沸器中的蒸汽发生热交换之后，产生的气体(包括水蒸汽和NH3)进入第一再沸器中与第一脱氨塔中的混合液体发生热交换，并将所述第一再沸器中产生的氨水注入所述第一脱氨塔中进行脱氨。
所述第二再沸器中的蒸汽经过热交换后产生冷凝水，该冷凝水可以直接进入循环水站中重复使用。
经过所述第二脱氨塔脱氨处理后产生的第二混合液体可以进入蒸发浓缩***中，以将所述第二混合液体中的无机盐(例如，硫酸钠)分离出来，同时将由此产生的蒸汽冷凝水回收利用。
为了使所述氨气吸收塔中的压力小于所述脱氨塔和所述废水调节罐中的压力，可以采用真空泵对氨气吸收塔进行抽吸的方式实现。由于所述氨气吸收塔在吸收氨气的过程中加入了硫酸，而硫酸进入真空泵中会对真空泵造成腐蚀，因此，在优选情况下，在真空泵的进气口处设置有石灰罐，使得进入所述真空泵的气体先通过所述石灰罐。
所述氨气吸收塔中产生的硫酸铵溶液进入硫酸铵溶液罐中，为了充分吸收氨气，通常需要向所述氨气吸收塔中加入过量的硫酸溶液，因此所述硫酸铵溶液中还含有硫酸。因此，为了充分利用所述硫酸铵溶液中的硫酸，优选将所述硫酸铵溶液罐中的硫酸铵溶液循环注入所述氨气吸收塔中。
以下通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明提供的所述氨氮废水的处理方法。
如图1所示，将氨氮废水(源自生产氧化钒的过程中经过沉钒处理，并经过还原、中和而除去钒、铬等重金属离子后得到的废水，其中，硫酸铵的浓度为25g/L，硫酸钠的浓度为70g/L，温度为35℃)以35升/分钟的速度加入废水调节罐(直径为1.5m的罐体，下同)，并向其中加入浓度为42重量％的NaOH溶液，以将废水调节罐中的pH值调节至12，使氨氮废水与NaOH溶液在30℃下接触反应3分钟；使废水调节罐中产生的混合液体依次通过第一脱氨塔(直径为1.8m，高度为10m，下同)和第二脱氨塔(直径为1.8m，高度为10m，下同)，将180℃的水蒸汽注入第二再沸器(换热面积为约20m2，下同)，与第二脱氨塔中的混合液体发生热交换，使第二脱氨塔中的混合液体的温度升高至65℃，第二脱氨塔中产生的氨气和水蒸汽进入第一再沸器(换热面积为约20m2，下同)中，与第一脱氨塔中的混合液体发生热交换，使第一脱氨塔中的混合液体的温度升高至45℃，第一再沸器中的气体温度降低后产生的氨水流入第一脱氨塔中；通过真空泵对氨气吸收塔(高度为15m，直径为0.6m，下同)进行抽真空，使废水调节罐的压力比氨气吸收塔的压力高0.04MPa，使第一脱氨塔的压力比氨气吸收塔的压力高0.015MPa，从而使废水调节罐和第一脱氨塔中产生的氨气进入氨气吸收塔中；同时，向氨气吸收塔中注入浓度为98重量％的浓硫酸，使氨气与硫酸在40℃、0.08MPa、pH值为小于4的强酸性的条件下反应40分钟，并将氨气吸收塔中产生溶液循环注入氨气吸收塔中。
根据纳氏比色法对第二脱氨塔中产生的混合液体进行检测得知，该混合液体中的NH4 +浓度为约1000mg/L，即NH4 +的脱除率为约85.3％。
实施例2
本实施例用于说明本发明提供的所述氨氮废水的处理方法。
如图1所示，将氨氮废水(源自生产氧化钒的过程中经过沉钒处理，并经过还原、中和而除去钒、铬等重金属离子后得到的废水，其中，硫酸铵的浓度为30g/L，硫酸钠的浓度为80g/L，温度为35℃)以40升/分钟的速度加入废水调节罐，并向其中加入浓度为42重量％的NaOH溶液，以将废水调节罐中的pH值调节至13，使氨氮废水与NaOH溶液在40℃下接触反应2分钟；使废水调节罐中产生的混合液体依次通过第一脱氨塔和第二脱氨塔，将180℃的水蒸汽注入第二再沸器，与第二脱氨塔中的混合液体发生热交换，使第二脱氨塔中的混合液体的温度升高至70℃，第二脱氨塔中产生的氨气和水蒸汽进入第一再沸器中，与第一脱氨塔中的混合液体发生热交换，使第一脱氨塔中的混合液体的温度升高至50℃，第一再沸器中的温度降低后产生的氨水加入第一脱氨塔中；通过真空泵对氨气吸收塔进行抽真空，使废水调节罐的压力比氨气吸收塔的压力高0.03MPa，使第一脱氨塔的压力比氨气吸收塔的压力高0.01MPa，从而使废水调节罐和第一脱氨塔中产生的氨气进入氨气吸收塔中；同时，向氨气吸收塔中注入浓度为98重量％的浓硫酸，使氨气与硫酸在50℃、0.075MPa、pH值小于3的条件下反应30分钟，并将氨气吸收塔中产生溶液循环注入氨气吸收塔中。
根据纳氏比色法对第二脱氨塔中产生的混合液体进行检测得知，该混合液体中的NH4 +的浓度为约90mg/L，即NH4 +的脱除率为约98.9％。
实施例3
本实施例用于说明本发明提供的所述氨氮废水的处理方法。
如图1所示，将氨氮废水(源自生产氧化钒的过程中经过沉钒处理，并经过还原、中和而除去钒、铬等重金属离子后得到的废水，其中，硫酸铵的浓度为20g/L，硫酸钠的浓度为80g/L，温度为35℃)以30升/分钟的速度加入废水调节罐，并向其中加入浓度为42重量％的NaOH溶液，以将废水调节罐中的pH值调节至13，使氨氮废水与NaOH溶液在35℃下接触反应4分钟；使废水调节罐中产生的混合液体依次通过第一脱氨塔和第二脱氨塔，将180℃的水蒸汽注入第二再沸器，与第二脱氨塔中的混合液体发生热交换，使第二脱氨塔中的混合液体的温度升高至60℃，第二脱氨塔中产生的氨气和水蒸汽进入第一再沸器中，与第一脱氨塔中的混合液体发生热交换，使第一脱氨塔中的混合液体的温度升高至40℃，第一再沸器中的温度降低后产生的氨水加入第一脱氨塔中；通过真空泵对氨气吸收塔进行抽真空，使废水调节罐的压力比氨气吸收塔的压力高0.05MPa，使第一脱氨塔的压力比氨气吸收塔的压力高0.02MPa，从而使废水调节罐和第一脱氨塔中产生的氨气进入氨气吸收塔中；同时，向氨气吸收塔中注入浓度为98重量％的浓硫酸溶液，使氨气与硫酸在45℃、0.07MPa、pH值为小于3的酸性条件下反应25分钟，并将氨气吸收塔中产生溶液循环注入氨气吸收塔中。
根据纳式比色法对第二脱氨塔中产生的混合液体进行检测得知，该混合液体中的NH4 +浓度为约180mg/L，即NH4 +的脱除率为约96.7％。
Claims (10)
1.一种氨氮废水的处理方法，该方法包括以下步骤：
(1)使氨氮废水与碱液在废水调节罐中接触反应，得到氨气和第一混合液体；
(2)将所述第一混合液体加入脱氨塔中，并对该第一混合液体进行加热，得到氨气和第二混合液体；
(3)使与所述废水调节罐和所述脱氨塔连通的氨气吸收塔中的压力小于所述废水调节罐和所述脱氨塔中的压力，以使步骤(1)和步骤(2)中得到的氨气进入所述氨气吸收塔中，并与硫酸溶液接触反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述脱氨塔为两个，所述第一混合液体依次通过第一脱氨塔和第二脱氨塔。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述方法还包括将所述第二脱氨塔中的混合液体与第二再沸器中的蒸汽进行第二热交换，使第二脱氨塔中产生的气体进入第一再沸器中，并与所述第一脱氨塔中的混合液体进行第一热交换，并将所述第一再沸器中产生的氨水加入所述第一脱氨塔中。
4.根据权利要求3所述的方法，其中，所述第一热交换使所述第一脱氨塔中的混合液体的温度升高至40-50℃，所述第二热交换使所述第二脱氨塔中的混合液体的温度升高至60-70℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氨气吸收塔中的压力比所述废水调节罐低0.02-0.06MPa，所述氨气吸收塔中的压力比所述脱氨塔中的压力低0.001-0.02MPa。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，所述氨气吸收塔中的压力比所述废水调节罐低0.03-0.05MPa，所述氨气吸收塔中的压力比所述脱氨塔中的压力低0.01-0.02MPa。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氨氮废水与碱液接触反应的条件包括：温度为30-40℃，时间为0.1-5分钟，pH值为12-13。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氨气与硫酸溶液接触反应的条件包括：温度为30-50℃，时间为1-40分钟，压力为0.07-0.08MPa，pH值为小于6。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述碱液为浓度为30-42重量％的NaOH溶液。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述氨氮废水中NH4 +的浓度为8-12g/L。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120530 |