CN114620769A - 一种组分可调的介孔金属氧化物二维片的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了组分可调的介孔金属氧化物二维片的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯分散于油酸钾水溶液中，超声、搅拌使其均匀分散；缓慢加入金属阳离子溶液，摇晃使其沉淀，然后水洗；所得沉淀经过冻干、氮气氛围下热解、空气氛围下空烧掉氧化石墨烯模板即可得到金属氧化物介孔二维片。本发明可以制备多种介孔金属氧化物二维片，方法简单且成分可调、可做多种一元金属氧化物、也可以做二元到高熵金属氧化物。克服了现有方法只能制备单种金属氧化物纳米片、方法繁琐，且形貌不可控、介孔结构不明显的缺点，拓展了制备介孔介孔金属氧化物二维片的方法。
Description
技术领域
本发明属于材料和无机化学领域，具体来说是一种制备金属氧化物二维片的方法，尤其是一种组分可调的金属氧化物二维片的制备方法。
背景技术
金属氧化物因为其廉价、容易制备、环境友好广泛应用于催化、储能等领域。为了暴露更多的活性中心，纳米化是目前最常用的策略，因此目前制备出了大量具有特殊微观形貌的金属氧化物，包括纳米粒子、二维片等等。其中介孔二维金属氧化物片可以暴露更多的活性位点，介孔也更利于物质传输，表现出更好的传质和反应动力学，因此具有更好的应用前景。
模板牺牲法是制备二维介孔金属氧化物片的新兴方法，目前传统方法常将金属阳离子物理吸附于氧化石墨烯表面，然后在空气氛围下煅烧除掉氧化石墨烯模板，此时金属阳离子转化为二维金属氧化物。但这种方法只能制备几种单组分的二维介孔金属氧化物片，且形貌不可调，尺寸较小，介孔尺寸不规则，容易出现大面积的团聚。
总之，现有的介孔二维金属氧化物纳米片制备方法是单一的，只能制备出几种单组分的二维介孔金属氧化物片。而且制备出来的二维片形貌不可调，尺寸较小，介孔尺寸不规则。因此，开发一种能够制备成分可调的介孔金属氧化物二维片是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种组分可调的介孔金属氧化物二维片的制备方法，本发明通过表面化学修饰，可以制备多种单组分、二元到高熵的介孔金属氧化物二维片。
本发明提出的一种组分可调的介孔金属氧化物二维片的制备方法，包括以下步骤：
（1）将基底氧化石墨烯分散于油酸钾水溶液中，超声使其均匀分散；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入金属阳离子进行阳离子交换，沉淀后水洗；
（3）将步骤（2）所得沉淀干燥，然后惰性气体氛围下高温热解，最后氧化氛围下空烧即制备出组分可调的二维金属氧化物纳米片；
其中，步骤（2）中所述的金属阳离子为铁离子、锰离子、钴离子、锌离子、镍离子、铈离子、铝离子或钇离子中的一种或多种。
本发明中，步骤（1）中基底氧化石墨烯的含氧量为40-50%。
本发明中，步骤（1）中基底氧化石墨烯的含氧量为40-50%。
本发明中，步骤（2）中的金属离子溶液为硝酸铁溶液。
本发明中，步骤（2）中的金属离子溶液为硝酸铈溶液。
本发明中，步骤（2）中的金属离子溶液为氯化铝溶液。
本发明中，步骤（2）中的金属离子溶液为氯化钇溶液。
本发明中，步骤（2）中的金属离子溶液为摩尔比1:1的硝酸铁和硝酸钴组成的混合溶液。
本发明中，步骤（2）中的金属离子溶液为摩尔比1：1：1的硝酸铁、硝酸锰和硝酸钴组成的混合溶液。
本发明中，步骤（2）中的金属离子溶液为摩尔比1：1：1：1的硝酸铁、硝酸锰、硝酸钴和硝酸锌组成的混合溶液。
本发明中，步骤（2）中的金属离子溶液为摩尔比1：1：1：1：1的硝酸铁、硝酸锰、硝酸钴、硝酸锌和硝酸镍组成的混合溶液。
本发明中，步骤（3）中惰性气体高温热解时油酸盐转变为有序金属氧化物。
本发明中，步骤（3）制备的介孔金属氧化物为二维结构、具有大量介孔，且成分可调。
本发明中，混合金属阳离子溶剂的阳离子比例为等摩尔比。
本发明将油酸钾修饰在各种基底表面，然后加入阳离子，通过阳离子交换在基底表面原位生成目标油酸盐前驱体，然后氮气氛围下高温使油酸盐热解得到氧化石墨烯负载的二维金属氧化物，空气氛围下空烧掉氧化石墨烯模板即得到介孔金属氧化物二维片。此金属氧化物纳米片为二维结构、具有大量介孔，且成分可调。
本发明的有益效果在于：本发明可以制备多种介孔二维一元金属氧化物片和二元到高熵介孔二维一元金属氧化物片。而现有方法只能在单种基底上包覆，且包覆的碳大多无序、石墨化程度低，应用价值有限。因此本发明开发了在基底上包覆有序介孔石墨烯的方法。
附图说明
图1是实施例1制得的介孔二维氧化铁片的透射电镜图；
图2是实施例2制得的介孔二维氧化铈片的透射电镜图；
图3是实施例3制得的介孔二维氧化铝片的透射电镜图；
图4是实施例4制得的介孔二维氧化钇片的透射电镜图；
图5是实施例5制得的介孔二维钴铁氧片的透射电镜图；
图6是实施例6制得的介孔二维锰钴铁氧片的透射电镜图；
图7是实施例7制得的介孔二维锰钴锌铁氧片的透射电镜图；
图8是实施例7制得的介孔二维锰钴锌镍铁氧片的透射电镜图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1
（1）将20-50 mg氧化石墨烯分散于20 ml 0.25 mol/L 的油酸钾溶液中，超声30分钟、搅拌两小时使其均匀分散；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入2.5 ml 1 mol/L 的硝酸铁溶液，摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀冻干保持形貌，然后氮气氛围下400-500 oC碳化2-4小时，然后空气400-450 oC煅烧6-12小时除去氧化石墨烯模板。
图1是实施例1制得的介孔二维氧化铁片透射电镜图，结果表明二维氧化铁片具有很好的有序介孔结构。
实施例2
（1）将20-50 mg氧化石墨烯分散于20 ml 0.25 mol/L 的油酸钾溶液中，超声30分钟、搅拌两小时使其均匀分散；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入2.5 ml 1 mol/L 的硝酸铈溶液，摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀冻干保持形貌，然后氮气氛围下400-500 oC碳化2-4小时，然后空气400-450 oC煅烧6-12小时除去氧化石墨烯模板。
图2是实施例2制得的介孔二维二氧化铈片透射电镜图，结果表明二维氧化铈片具有很好的有序介孔结构。
实施例3
（1）将20-50 mg氧化石墨烯分散于20 ml 0.25 mol/L 的油酸钾溶液中，超声30分钟、搅拌两小时使其均匀分散；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入2.5 ml 1 mol/L 的氯化铝溶液，摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀冻干保持形貌，然后氮气氛围下400-500 oC碳化2-4小时，然后空气400-450 oC煅烧6-12小时除去氧化石墨烯模板。
图3是实施例3制得的介孔二维氧化铝片透射电镜图，结果表明二维氧化铝片具有很好的有序介孔结构。
实施例4
（1）将20-50 mg氧化石墨烯分散于20 ml 0.25 mol/L 的油酸钾溶液中，超声30分钟、搅拌两小时使其均匀分散；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入2.5 ml 1 mol/L 的氯化钇溶液，摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀冻干保持形貌，然后氮气氛围下400-500 oC碳化2-4小时，然后空气400-450 oC煅烧6-12小时除去氧化石墨烯模板。
图4是实施例4制得的介孔二维氧化钇片透射电镜图，结果表明二维氧化钇片具有很好的有序介孔结构。
实施例5
（1）将20-50 mg氧化石墨烯分散于20 ml 0.25 mol/L 的油酸钾溶液中，超声30分钟、搅拌两小时使其均匀分散；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入2.5 ml 1 mol/L 的硝酸铁和硝酸钴混合溶液（摩尔比1:1），摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀冻干保持形貌，然后氮气氛围下400-500 oC碳化2-4小时，然后空气400-450 oC煅烧6-12小时除去氧化石墨烯模板。
图5是实施例5制得的介孔二维钴铁氧片透射电镜图，结果表明二维钴铁氧片具有很好的有序介孔结构。
实施例6
（1）将20-50 mg氧化石墨烯分散于20 ml 0.25 mol/L 的油酸钾溶液中，超声30分钟、搅拌两小时使其均匀分散；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入2.5 ml 1 mol/L 的硝酸铁、硝酸锰和硝酸钴混合溶液（摩尔比1:1：1），摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀冻干保持形貌，然后氮气氛围下400-500 oC碳化2-4小时，然后空气400-450 oC煅烧6-12小时除去氧化石墨烯模板。
图6是实施例6制得的介孔二维锰钴铁氧片透射电镜图，结果表明二维锰钴铁氧片具有很好的有序介孔结构。
实施例7
（1）将20-50 mg氧化石墨烯分散于20 ml 0.25 mol/L 的油酸钾溶液中，超声30分钟、搅拌两小时使其均匀分散；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入2.5 ml 1 mol/L 的硝酸铁、硝酸锌、硝酸锰和硝酸钴混合溶液（摩尔比1:1：1：1），摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀冻干保持形貌，然后氮气氛围下400-500 oC碳化2-4小时，然后空气400-450 oC煅烧6-12小时除去氧化石墨烯模板。
图7是实施例7制得的介孔二维锰钴铁锌氧片透射电镜图，结果表明二维锰钴铁氧片具有很好的有序介孔结构。
实施例8
（1）将20-50 mg氧化石墨烯分散于20 ml 0.25 mol/L 的油酸钾溶液中，超声30分钟、搅拌两小时使其均匀分散；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入2.5 ml 1 mol/L 的硝酸铁、硝酸锌、硝酸镍、硝酸锰和硝酸钴混合溶液（摩尔比1:1：1：1：1），摇晃使其沉淀，然后水洗三次；
（3）将步骤（2）所得沉淀冻干保持形貌，然后氮气氛围下400-500 oC碳化2-4小时，然后空气400-450 oC煅烧6-12小时除去氧化石墨烯模板。
图8是实施例8制得的介孔二维高熵锰钴镍铁锌氧片透射电镜图，结果表明二维高熵锰钴镍铁氧片具有很好的有序介孔结构。
Claims (10)
1.一种组分可调的介孔金属氧化物二维片的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将基底氧化石墨烯分散于油酸钾水溶液中，超声使其均匀分散；
（2）向步骤（1）所得的溶液中缓慢加入金属阳离子进行阳离子交换，沉淀后水洗；
（3）将步骤（2）所得沉淀干燥，然后惰性气体氛围下高温热解，最后氧化氛围下空烧，即制备出组分可调的介孔金属氧化物二维片；
其中，步骤（2）中所述的金属阳离子为铁离子、锰离子、钴离子、锌离子、镍离子、铈离子、铝离子或钇离子中的一种或多种；步骤（3）中惰性气体高温热解条件为N2氛围下，400-500 oC碳化2-4小时；步骤（3）中的氧化氛围空烧条件为空气氛围，400-450 oC下煅烧6-12小时。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（1）中基底氧化石墨烯的含氧量为40-50%。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中的金属离子溶液为硝酸铁溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中的金属离子溶液为硝酸铈溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中的金属离子溶液为氯化铝溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中的金属离子溶液为氯化钇溶液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中的金属离子溶液为摩尔比1:1的硝酸铁和硝酸钴组成的混合溶液。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中的金属离子溶液为摩尔比1：1：1的硝酸铁、硝酸锰和硝酸钴组成的混合溶液。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中的金属离子溶液为摩尔比1：1：1：1的硝酸铁、硝酸锰、硝酸钴和硝酸锌组成的混合溶液。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤（2）中的金属离子溶液为摩尔比1：1：1：1：1的硝酸铁、硝酸锰、硝酸钴、硝酸锌和硝酸镍组成的混合溶液。
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