CN111774063A - 一种高氯酸铵热分解催化材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高氯酸铵热分解催化材料及其制备方法，属于无机纳米材料领域。以Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和氧化石墨烯为前驱体，采用水热法，在160～220℃下反应10～24小时制备了用于高氯酸铵热分解的铁酸铋/石墨烯纳米复合材料。石墨烯的引入有效阻止了纳米BiFeO3颗粒的团聚，大大增加了比表面积，有效催化AP的热分解。本发明成本低、制备工艺简单、反应条件易于控制，且制备的BiFeO3/rGO纳米复合材料对AP具有良好的热分解催化性能，在本领域具有重要科学价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种高氯酸铵热分解催化材料及其制备方法，属于无机纳米材料技术领域。
背景技术
固体推进剂是一种具有特定性能的含能复合材料，是火箭、导弹等发动机的动力源。高氯酸铵(AP)是目前复合固体推进剂的高能组分之一，占推进剂总质量的60～90％，因此其分解速率、活化能及热解温度是影响固体推进剂性能的关键要素。通过降低AP分解温度和提高AP释放热量是提高推进剂燃烧速率的有效方法之一。针对AP热分解性能的研究中，主要采用纳米金属(如Al、Cu、Ni、Zn等)或金属氧化物(Fe2O3、CuO、CoO、NiO、MgO、ZnO、TiO2、MnO2、Cr2O3、Bi2O3、Nd2O3等)作为催化剂来降低AP的热分解温度。随着高氯酸铵热分解对催化剂的高催化性能和低成本的要求，催化剂逐渐向着多元复合催化材料的方向发展。而AP热分解催化材料的催化性能不仅受成分的影响，同时在很大程度上也取决于催化材料的结构和形貌特征。
石墨烯纳米复合材料由于具有高比表面积、高吸附性能、高导电性能，已被广泛应用于储能材料领域，其性能也大大提升。有鉴于此，如何制备一种高比表面积、催化性能优异的石墨烯纳米复合材料用于催化高氯酸铵热分解成为本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何提高石墨烯纳米复合材料的比表面积以及催化性能。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高氯酸铵热分解催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、乌洛托品和柠檬酸三钠溶于去离子水中，加入乙二醇，搅拌溶解得到透明溶液，再加入氧化石墨烯水溶液，将该混合溶液倒入水热反应釜中，在160～220℃下保温反应10～24小时，制得用于高氯酸铵热分解的BiFeO3/rGO纳米复合材料。
优选地，所述Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、乌洛托品、柠檬酸三钠与水的摩尔比为1：1：(12～24)：(3～12)：(1.5～5)。
优选地，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1～2mg/mL。所述氧化石墨烯(GO)按照文献(W.S.Hummers Jr.,R.E.Offeman,J.Am.Chem.Soc.80(6)(1958).1339-1339.)制备。
优选地，所述乙二醇的添加量为去离子水体积的0.1～0.5倍。
本发明还提供了上述高氯酸铵热分解催化材料制备的高氯酸铵热分解催化材料。
本发明还提供了上述高氯酸铵热分解催化材料在催化AP热分解中的应用。
乌洛托品加入的作用是提供碱性条件，柠檬酸三钠加入的作用是作为络合剂控制形貌和尺寸，石墨烯的加入是不仅提供BiFeO3负载的基底，而且有效增大了复合材料的比表面积，提高了电子迁移速率，促进了AP燃烧中间过程的反应。
本发明还提供了上述技术方案所述的BiFeO3/rGO纳米复合材料在催化AP热分解领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明以石墨烯纳米片层为基底负载BiFeO3纳米粒子，提供了更大的比表面积和提高了电子迁移速率，促进了AP燃烧中间过程的反应。
2、本发明制备的BiFeO3二元金属氧化物中多种成分互相掺杂、引起晶格畸变，导致晶粒中存在更多的缺陷，增加了催化活性位点，比单一金属氧化物材料具有更高的催化活性。
3、本发明制备得到的BiFeO3/rGO纳米复合材料具有高比表面积、高表面活性、高吸附性等优点，用于AP的热分解可有降低其热分解温度。
4、本发明工艺简单，反应条件温和且易于控制，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的BiFeO3/rGO纳米复合材料的XRD图谱；
图2为实施例1制备的BiFeO3/rGO纳米复合材料的SEM图；
图3为实施例1制备的BiFeO3/rGO纳米复合材料的TEM图；
图4为实施例1-5所制备的制备的BiFeO3/rGO纳米复合材料催化AP热分解的DSC曲线图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
一种BiFeO3/rGO纳米复合材料的制备方法：
将1mmol的Bi(NO3)3·5H2O、1mmol的Fe(NO3)3·9H2O、12mmol的乌洛托品(HMTA)和4mmol柠檬酸三钠溶于50mL去离子水中，加入5mL的乙二醇，搅拌溶解得到透明溶液，再加入80mL的氧化石墨烯(GO)水溶液，并继续磁力搅拌30min后，将混合溶液倒入水热反应釜中，在200℃下保温反应10小时。反应结束，将产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤数次，并于60℃真空烘箱中干燥12h后制得BiFeO3/rGO纳米复合材料。
实施例2
一种BiFeO3/rGO纳米复合材料的制备方法：
将1mmol的Bi(NO3)3·5H2O、1mmol的Fe(NO3)3·9H2O、12mmol的乌洛托品(HMTA)和4mmol柠檬酸三钠溶于50mL去离子水中，加入10mL的乙二醇，搅拌溶解得到透明溶液，再加入80mL的氧化石墨烯(GO)水溶液，并继续磁力搅拌30min后，将混合溶液倒入水热反应釜中，在200℃下保温反应10小时。反应结束，将产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤数次，并于60℃真空烘箱中干燥12h后制得BiFeO3/rGO纳米复合材料。
实施例3
一种BiFeO3/rGO纳米复合材料的制备方法：
将1mmol的Bi(NO3)3·5H2O、1mmol的Fe(NO3)3·9H2O、12mmol的乌洛托品(HMTA)和8mmol柠檬酸三钠溶于50mL去离子水中，加入10mL的乙二醇，搅拌溶解得到透明溶液，再加入80mL的氧化石墨烯(GO)水溶液，并继续磁力搅拌30min后，将混合溶液倒入水热反应釜中，在200℃下保温反应10小时。反应结束，将产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤数次，并于60℃真空烘箱中干燥12h后制得BiFeO3/rGO纳米复合材料。
实施例4
一种BiFeO3/rGO纳米复合材料的制备方法：
将1mmol的Bi(NO3)3·5H2O、1mmol的Fe(NO3)3·9H2O、24mmol的乌洛托品(HMTA)和4mmol柠檬酸三钠溶于50mL去离子水中，加入10mL的乙二醇，搅拌溶解得到透明溶液，再加入80mL的氧化石墨烯(GO)水溶液，并继续磁力搅拌30min后，将混合溶液倒入水热反应釜中，在200℃下保温反应10小时。反应结束，将产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤数次，并于60℃真空烘箱中干燥12h后制得BiFeO3/rGO纳米复合材料。
实施例5
一种BiFeO3/rGO纳米复合材料的制备方法：
将1mmol的Bi(NO3)3·5H2O、1mmol的Fe(NO3)3·9H2O、24mmol的乌洛托品(HMTA)和8mmol柠檬酸三钠溶于50mL去离子水中，加入5mL的乙二醇，搅拌溶解得到透明溶液，再加入80mL的氧化石墨烯(GO)水溶液，并继续磁力搅拌30min后，将混合溶液倒入水热反应釜中，在200℃下保温反应10小时。反应结束，将产物用去离子水和无水乙醇反复洗涤数次，并于60℃真空烘箱中干燥12h后制得BiFeO3/rGO纳米复合材料。
一、本发明针对实施例1-5制备的BiFeO3/rGO纳米复合材料进行了相关试验：
1、图1为本发明对实施例1制备的BiFeO3/rGO纳米复合材料的XRD物相分析，从图1中可以看出，BiFeO3/rGO样品中所有的衍射峰和相对应的衍射晶面均与纯BiFeO3的标准数据(JCPDS Card No.86-1518)一致。图谱中没有显示其他的任何杂质峰，表明所制得的产物为具有纯相的二元金属氧化物BiFeO3。
2、图2和图3分别为本发明实施例1制备的BiFeO3/rGO纳米复合材料的SEM和TEM图，从图2和图3中可以看到，尺寸均一的BiFeO3纳米粒子均匀地负载在透明的rGO上，同时，可以清晰看到rGO表面有皱褶痕，褶皱的存在能够更好地加强石墨烯和负载物之间的相互作用，从而部分地增强复合材料的综合性能。
二、检测实施例1-5制备的BiFeO3/rGO纳米复合材料对高氯酸铵热分解的催化性能。
将实施例1-5制备的BiFeO3/rGO纳米复合材料，按4％的质量比与AP进行充分研磨混合后，在150～500℃的温度范围内，以10℃/min的升温速率进行差热分析，对BiFeO3/rGO纳米复合材料对AP热分解的催化性能及纯的AP的热分解进行了研究。
其结果如图4所示，从图中可以看出，未添加任何催化剂时，纯AP的热分解分为3个阶段：(1)在252℃时，晶型由斜方晶转变为立方晶型，并吸收一定热量，为转晶阶段；(2)在323℃时，AP部分分解生成中间产物并释放一定热量，为低温分解阶段；(3)在462℃时，AP完全分解成挥发性产物并释放大量热量，为高温分解阶段。由图4可以发现，添加催化剂对AP的转晶阶段没有明显的影响，但低温分解阶段和高温分解阶段都不同程度地向低温区域偏移。其中实施例5制备的BiFeO3/rGO纳米复合材料使AP的高温分解峰提前到449℃，实施例4制备的BiFeO3/rGO纳米复合材料可使AP的高温分解峰温从462℃将至427℃，较纯AP的高温分解峰降低了35℃。实施例3制备的BiFeO3/rGO纳米复合材料，AP的高温热分解峰温度继续降至396℃，较纯AP的高温分解峰温的降低值达到了66℃。实施例2制备的BiFeO3/rGO纳米复合材料，AP的高温热分解峰温度继续将至354℃，较纯AP的高温分解峰温的降低了108℃。实施例1制备的BiFeO3/rGO纳米复合材料，AP的高温热分解峰温度进一步降低至295℃，最高热分解温度下降最多，达167℃。
综上，本发明制备得到的BiFeO3/rGO纳米复合材料具有高比表面积、高表面活性、高吸附性等优点，对于AP的热分解催化性能良好，在本领域具有重要科学价值和发展前景。
Claims (6)
1.一种高氯酸铵热分解催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、乌洛托品和柠檬酸三钠溶于去离子水中，加入乙二醇，搅拌溶解得到透明溶液，再加入氧化石墨烯水溶液，将该混合溶液倒入水热反应釜中，在160～220℃下保温反应10～24小时，制得用于高氯酸铵热分解的BiFeO3/rGO纳米复合材料。
2.如权利要求1所述的高氯酸铵热分解催化材料的制备方法，其特征在于，所述Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O、乌洛托品、柠檬酸三钠与水的摩尔比为1：1：(12～24)：(3～12)：(1.5～5)。
3.如权利要求1所述的高氯酸铵热分解催化材料及其制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为1～2mg/mL。
4.如权利要求1所述的高氯酸铵热分解催化材料及其制备方法，其特征在于，所述乙二醇的添加量为去离子水体积的0.1～0.5倍。
5.权利要求1-4任意一项所述的高氯酸铵热分解催化材料制备的高氯酸铵热分解催化材料。
6.权利要求5所述的高氯酸铵热分解催化材料在催化AP热分解中的应用。
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