CN114566621A - 一种基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料及其合成方法 - Google Patents

一种基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料及其合成方法，属于纳米材料、热电池领域。本发明的基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料，其特征在于，其由表面均匀沉积过渡金属硫化物的MXene组成，其具有二维纳米结构，尺寸在200‑1000nm左右，所述过渡金属硫化物的负载量调整在30‑80wt.％之间，所述过渡金属硫化物为尺寸为20‑50nm左右的纳米颗粒，所述过渡金属硫化物包括钴、铁、镍的硫化物中的至少一种或两种以上。本发明的热电池用正极材料能够克服传统热电池用正极材料导电性差的基础性问题，对高功率热电池的发展起到促进作用，极具军事价值与实际应用前景。

Description

一种基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料 及其合成方法
技术领域
本发明属于纳米材料、热电池领域，涉及一种基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料及其合成方法。
背景技术
导弹是现代战争中必不可少的战略武器，为了满足未来空间化、信息化、智能化、电子化战场的需要，以高新技术为核心的新一代导弹武器的需求日益增长。在导弹飞行过程中，电源***为制导***提供动力和电能，是导弹运行的关键部件。热电池是用电池本身的加热***把不导电的固体状态盐类电解质加热熔融呈离子型导体而进入工作状态的一种热激活储备电池，广泛应用于导弹、雷达、核武器等军事领域中。热电池的输出能量主要取决于正负极活性材料的电化学性能，目前热电池常用的正极材料为FeS2和CoS2两种过渡金属硫化物。由于热电池在工作时的内阻主要是由正极材料决定，CoS2的电阻率(0.002Ω·cm)小于FeS2的电阻率(0.036Ω·cm)，因此目前大功率热电池使用的正极材料通常为CoS2基复合正极材料。现代武器装备快速发展，对热电池的电化学性能提出了更苛刻的要求，现有的正极材料难以满足日益增加的需求，因此开发高导电性正极材料是热电池持续发展的关键之一。
MXene是一种具有类石墨烯结构的新型过渡金属碳化物或氮化物二维晶体。其化学式为Mn+1Xn，(n＝1、2、3，M为过渡金属元素，X为碳或氮元素)。MXene具备类金属的导电性，可望通过化学作用耦合过渡金属硫化物，提高过渡金属硫化物的分散性与导电性，从而实现新型高导电性热电池用正极材料的设计构筑。
发明内容
针对现有过渡金属硫化物正极材料导电性差的缺点，本发明提供了一种基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料及其合成方法，制备得到的正极材料由表面均匀包覆过渡金属硫化物纳米颗粒的MXene组成。其中金属硫化物均匀分布在MXene表面，克服了金属硫化物导电性差以及在制备和反应过程中易团聚而导致性能下降的问题，解决了困扰金属硫化物正极材料性能发挥与应用的基础性难题，所得正极材料应用于热电池中可提高热电池的功率特性。该合成方法简单，易控制且具有通用性，可用于规模化生产。
具体而言，本发明提供了一种基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料，其特征在于，其由表面均匀沉积过渡金属硫化物的MXene组成，其具有二维纳米结构，尺寸在200-1000nm，所述过渡金属硫化物的负载量调整在30-80wt.％之间，所述过渡金属硫化物为尺寸为20-50nm的纳米颗粒，所述过渡金属硫化物包括钴、铁、镍的硫化物中的至少一种或两种以上。
本发明还提供了上述基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将MXene、金属盐、聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30分散于甲醇中得到悬浮液A，常温常压条件下搅拌离心后，再次分散于适量的甲醇中，得到悬浊液B，使得所得悬浊液B中MXene浓度约为4mg mL-1；
2)再向悬浊液B中一边搅拌一边依次加入相同体积的金属盐的甲醇溶液和二甲基咪唑的甲醇溶液，常温常压条件下搅拌后再离心、洗涤、冷冻干燥得到复合物C，所述的金属盐种类与步骤1)使用的金属盐相同；
3)将步骤2)制备得到的复合物C与硫代乙酰胺分散于甲醇中，90℃溶剂热反应1-4h，冷却后离心、洗涤、冷冻干燥得到复合物D；
4)在惰性气体保护下，将步骤3)制备得到的复合物D放置于高温炉中煅烧处理得到基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料，煅烧温度为300-400℃，煅烧时间为3-5h。
进一步的是，所述的金属盐为钴、铁、镍的硝酸盐、醋酸盐中的至少一种或两种以上。
进一步的是，所述的悬浊液A中MXene浓度为2mg mL-1，金属盐浓度为20mg mL-1，PVP浓度为10mg mL-1。
进一步的是，第2)步所述的金属盐的浓度为0.02-0.08mol L-1，金属盐与二甲基咪唑的摩尔比为1:8。
进一步的是，第3)步所述的复合物C的浓度为2mg mL-1，复合物C与硫代乙酰胺的质量比为1：1-5。
进一步的是，所述惰性气体为氮气、氩气中至少一种，载气流速为0.1-1.0L h-1。
进一步的是，第1)步所述搅拌离心为搅拌30min，再离心两次；第2)步所述搅拌后再离心为搅拌15min再离心。
本发明的热电池用正极材料能够克服传统热电池用正极材料导电性差的基础性问题，对高功率热电池的发展起到促进作用，极具军事价值与实际应用前景。
具体实施方式
针对现有技术的诸多缺陷，本案发明人经长期研究和大量实践，提出本发明的技术方案，如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。但是，应当理解，在本发明范围内，本发明的上述各技术特征和在下文(实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以相互结合，从而构成新的或者优选的技术方方案。
本发明提供了一种基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料及其合成方法。所述基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料可以通过该合成方法制备得到。
所述基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料由表面均匀沉积过渡金属硫化物的MXene组成，其具有二维纳米结构，尺寸在200-1000nm左右。所述MXene上负载的过渡金属硫化物的载量可调，负载量在30-80wt.％之间。所述过渡金属硫化物纳米颗粒的尺寸为20-50nm左右；所述的过渡金属硫化物包括钴、铁、镍的硫化物中的至少一种或两种以上。
所述基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料的合成方法包括如下步骤：
1)将MXene、金属盐、聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)分散于甲醇中得到悬浮液A，常温常压条件下搅拌30min，再离心两次，再次分散于适量的甲醇中，得到悬浊液B，所得悬浊液B中MXene浓度约为4mg mL-1。所述的金属盐可以为钴、铁、镍的硝酸盐、醋酸盐中的至少一种或两种以上。在一个实施方式当中，所述的悬浊液A中MXene浓度为2mg mL-1，金属盐浓度为20mg mL-1，PVP浓度为10mg mL-1。
2)再向悬浊液B中一边搅拌一边依次加入相同体积的金属盐的甲醇溶液和二甲基咪唑的甲醇溶液，常温常压条件下搅拌15min，再离心、洗涤、冷冻干燥得到复合物C。所述的金属盐种类与步骤1)使用的金属盐相同。在一个实施方式当中，该第2)步金属盐的浓度为0.02-0.08mol L-1，金属盐与二甲基咪唑的摩尔比为1:8。
3)将步骤2)制备得到的复合物C与硫代乙酰胺分散于甲醇中，90℃溶剂热反应1-4h，冷却后离心、洗涤、冷冻干燥得到复合物D。该第3)步复合物C的浓度为2mg mL-1，复合物C与硫代乙酰胺的质量比为1：1-5。
4)在惰性气体保护下，将步骤3)制备得到的复合物D放置于高温炉中煅烧处理得到基于MXene与过渡金属硫化物复合纳米结构的热电池用正极材料，煅烧温度为300-400℃，煅烧时间为3-5h。所述的惰性气体为氮气、氩气中至少一种，载气流速可以为0.1-1.0Lh-1。
实施例
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1基于MXene与CoS2的复合纳米正极材料的制备方法
1)将100mg MXene、1g四水合醋酸钴、500mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)分散于50ml甲醇中得到悬浮液A，常温常压条件下搅拌30min，再离心两次，再分散于25ml甲醇中，得到悬浊液B。
2)再向悬浊液B中一边搅拌一边依次加入25ml四水合醋酸钴的甲醇溶液(0.05molL-1)和25ml二甲基咪唑的甲醇溶液(0.4mol L-1)，常温常压条件下搅拌15min，再离心、洗涤、冷冻干燥得到复合物C。
3)将100mg步骤2)制备得到的复合物C与200mg硫代乙酰胺分散于50ml甲醇中，90℃溶剂热反应2h，冷却后离心、洗涤、冷冻干燥得到复合物D。
4)在氩气保护下，将步骤3)制备得到的复合物D放置于高温炉中煅烧处理，得到基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料，煅烧温度为350℃，煅烧时间为3h，载气流速为0.5L h-1。
获得产物为MXene与CoS2的复合纳米正极材料，二维片状材料尺寸约200-1000nm，CoS2大小约20nm，含量约46wt％，电阻率检测产物电阻为0.00059Ω·cm。
实施例2基于MXene与CoxFe1-xS2的复合纳米正极材料的制备方法
1)将500mg MXene、5g六水合硝酸钴和九水合硝酸铁(质量比为1：1)、2.5g聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)分散于250ml甲醇中得到悬浮液A，常温常压条件下搅拌30min，再离心两次，再分散于125ml甲醇中，得到悬浊液B。
2)再向悬浊液B中一边搅拌一边依次加入125ml六水合硝酸钴和九水合硝酸铁的甲醇溶液(0.08mol L-1，Co和Fe的摩尔比为1：1)和125ml二甲基咪唑的甲醇溶液(0.64molL-1)，常温常压条件下搅拌15min，再离心、洗涤、冷冻干燥得到复合物C。
3)将100mg步骤2)制备得到的复合物C与250mg硫代乙酰胺分散于50ml甲醇中，90℃溶剂热反应2.5h，冷却后离心、洗涤、冷冻干燥得到复合物D。
4)在氩气保护下，将步骤3)制备得到的复合物D放置于高温炉中煅烧处理得到基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料，煅烧温度为400℃，煅烧时间为3h，载气流速为0.1L h-1。
获得产物为MXene与CoxFe1-xS2的复合纳米正极材料，二维片状材料尺寸约200-1000nm，CoxFe1-xS2大小约20-50nm，含量约32wt％，电阻率检测产物电阻为0.00071Ω·cm。
实施例3基于MXene与CoxNi1-xS2的复合纳米正极材料的制备方法
1)将400mg MXene、4g六水合硝酸钴和六水合硝酸铁(质量比为1：1)、2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP K30)分散于200ml甲醇中得到悬浮液A，常温常压条件下搅拌30min，再离心两次，再分散于100ml甲醇中，得到悬浊液B。
2)再向悬浊液B中一边搅拌一边依次加入100ml六水合硝酸钴和九水合硝酸铁的甲醇溶液(0.04mol L-1，Co和Ni的摩尔比为3：1)和100ml二甲基咪唑的甲醇溶液(0.32molL-1)，常温常压条件下搅拌15min，再离心、洗涤、冷冻干燥得到复合物C。
3)将100mg步骤2)制备得到的复合物C与150mg硫代乙酰胺分散于50ml甲醇中，90℃溶剂热反应4h，冷却后离心、洗涤、冷冻干燥得到复合物D。
4)在氩气保护下，将步骤3)制备得到的复合物D放置于高温炉中煅烧处理，得到基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料，煅烧温度为300℃，煅烧时间为5h，载气流速为0.2L h-1。
获得产物为MXene与CoxFe1-xS2的复合纳米正极材料，二维片状材料尺寸约200-1000nm，CoxFe1-xS2大小约30-50nm，含量约65wt％，电阻率检测产物电阻为0.00085Ω·cm。
本发明制备得到的正极材料由表面均匀包覆过渡金属硫化物纳米颗粒的MXene组成。本发明通过将表面吸附金属阳离子和PVP的MXene与金属盐溶液溶剂热反应，再将所得物与硫代乙酰胺进行硫化反应后高温煅烧，获得结构、成分可控的MXene与金属硫化物的复合正极材料。
本发明解决了热电池用过渡金属硫化物正极材料面临的难题，其技术效果包括：
1)引入具有类金属优异导电性的MXene，显著降低了过渡金属硫化物正极材料的电阻率，有利于提高热电池的功率特性。
2)引入具有二维层状结构的MXene，在其表面强耦合尺寸仅为数十纳米的过渡金属硫化物，为复合正极材料提供更大的化学反应活性比表面积与更丰富的化学反应活性位点，赋予其更高的电化学反应活性。
3)本发明可以实现对基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用正极材料的微观结构、化学组成等的精细调控，工艺简单，控制容易，有利于规模化生产，不仅可应用于热电池技术，在其他电池、催化等能源领域也具有广阔的应用前景。
应当理解的是，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料，其特征在于，其由表面均匀沉积过渡金属硫化物的MXene组成，其具有二维纳米结构，尺寸在200-1000nm，所述过渡金属硫化物的负载量调整在30-80wt.％之间，所述过渡金属硫化物为尺寸为20-50nm的纳米颗粒，所述过渡金属硫化物包括钴、铁、镍的硫化物中的至少一种或两种以上。
2.一种权利要求1所述的基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将MXene、金属盐、聚乙烯吡咯烷酮PVP-K30分散于甲醇中得到悬浮液A，常温常压条件下搅拌离心后，再次分散于适量的甲醇中，得到悬浊液B，使得所得悬浊液B中MXene浓度约为4mg mL-1；
2)再向悬浊液B中一边搅拌一边依次加入相同体积的金属盐的甲醇溶液和二甲基咪唑的甲醇溶液，常温常压条件下搅拌后再离心、洗涤、冷冻干燥得到复合物C，所述的金属盐种类与步骤1)使用的金属盐相同；
3)将步骤2)制备得到的复合物C与硫代乙酰胺分散于甲醇中，90℃溶剂热反应1-4h，冷却后离心、洗涤、冷冻干燥得到复合物D；
4)在惰性气体保护下，将步骤3)制备得到的复合物D放置于高温炉中煅烧处理得到基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料，煅烧温度为300-400℃，煅烧时间为3-5h。
3.根据权利要求2所述的基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料的合成方法，其特征在于，所述的金属盐为钴、铁、镍的硝酸盐、醋酸盐中的至少一种或两种以上。
4.根据权利要求2所述的基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料的合成方法，其特征在于，所述的悬浊液A中MXene浓度为2mg mL-1，金属盐浓度为20mg mL-1，PVP浓度为10mg mL-1。
5.根据权利要求2所述的基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料的合成方法，其特征在于，第2)步所述的金属盐的浓度为0.02-0.08mol L-1，金属盐与二甲基咪唑的摩尔比为1:8。
6.根据权利要求2所述的基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料的合成方法，其特征在于，第3)步所述的复合物C的浓度为2mg mL-1，复合物C与硫代乙酰胺的质量比为1：1-5。
7.根据权利要求2所述的基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料的合成方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气中至少一种，载气流速为0.1-1.0L h-1。
8.根据权利要求2所述的基于MXene与过渡金属硫化物的热电池用复合正极材料的合成方法，其特征在于，第1)步所述搅拌离心为搅拌30min，再离心两次；第2)步所述搅拌后再离心为搅拌15min再离心。
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