CN114540754A - 一种Cu/Ti-W/陶瓷复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种Cu/Ti‑W/陶瓷复合材料及其制备方法,属于火工品技术领域。本发明提供的制备方法首先将陶瓷基片进行离子轰击,这一方式能够有效提高陶瓷基体表面的活性,从而更有利于金属材质薄膜层的结合;然后将经过轰击的陶瓷基片预先通过一次磁控溅射镀覆Ti‑W过渡层,可以有效提高金属***箔即纯铜层与陶瓷基片之间的结合力。实验结果表明,通过多次百格划格法测试膜基结合力,发现Cu/Ti‑W/陶瓷复合材料的切口边缘完全光滑,格子边缘没有任何剥落、卷曲等现象;经过3M胶带沾粘10次薄膜未脱落,其结合力满足后续光刻工艺制备成***箔,在严苛条件下能正常使用,大幅提高了***箔与陶瓷的结合力。
Description
技术领域
本发明涉及火工品技术领域,尤其涉及一种Cu/Ti-W/陶瓷复合材料及其制备方法。
背景技术
***箔***又名冲击片***,由反射片(基片)、***桥箔、飞片、加速膛、低感度药柱组成,其以安全、可靠、结构简单被广泛应用于航空航天、武器装备、民用***等领域。其作用原理为:在***箔两端施加高压大脉冲电流,***箔中心因其电阻较大将会瞬间汽化***,产生高压等离子体,在反射片的限制下该高压等离子体将推动飞片,使其在加速膛中心剪切出一个小飞片,并驱动小飞片在加速膛中加速飞行,直至该小飞片撞击到药柱,产生压力P,作用时间τ的冲击波,当Pnτ的值达到***的起爆临界值时发生***。整个装置中,***箔是能量转换的介质,将电能转换为等离子内能,是关键元件之一,常用材质主要为Cu、Ag和Al等。反射片是用于限制***箱***产生等离子体的空间,防止***箔产生的等离子体的散失,使***箔产生的等离子体尽量地用于形成和驱动飞片,常用材质主要为陶瓷。然而,金属***箔与陶瓷材质的反射片结合力差、金属***箔易于脱落,会导致电***时能量散失严重、驱动飞片能力下降的问题,最终影响装置的可靠性和安全性。
目前,现有技术主要是依靠改进***箔***整体装置的结构并控制组件的工装尺寸以提高整体装置的可靠性和安全性,但是依然无法从根本上解决***箔与反射片之间存在的结合力低的问题。此外,现有技术公开号为CN104697405A的中国专利公开了EFI芯片单元及其制备方法、以及基于该芯片单元的***箔起爆装置,所述EFI芯片单元包括:陶瓷基底、金属Ti/Cu层、Parylene C层、上电极Ti/W/Ti/Cu/Au、肖特基二级管和Su8加速膛。该专利中虽然以多层复合材料的方式制备了EFI芯片单元,但是复合材料的成分较多,易产生杂散电流,还需依靠肖特基二级管抵抗杂散电流,不仅增加了成本,而且工艺复杂不易控制。
因此,亟需提供一种Cu/Ti-W/陶瓷复合材料的制备方法,能够有效提高金属***箔和陶瓷基片之间的结合力,而且工艺简单,参数易控。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Cu/Ti-W/陶瓷复合材料及其制备方法,本发明提供的制备方法制备得到的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料中金属***箔与陶瓷基片之间的结合力高,金属***箔在陶瓷基体表面不会发生脱落、卷曲等现象,而且工艺简单,参数易控。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种Cu/Ti-W/陶瓷复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)对陶瓷基片进行离子轰击,得到轰击后的陶瓷基片;
(2)以Ti-W合金为靶材,在所述步骤(1)得到的轰击后的陶瓷基片的表面进行第一次磁控溅射,得到Ti-W/陶瓷复合材料;
(3)以纯铜为靶材,在所述步骤(2)得到的Ti-W/陶瓷复合材料的Ti-W过渡层的表面进行第二次磁控溅射,得到Cu/Ti-W/陶瓷复合材料。
优选地,所述步骤(1)中离子轰击的离子为氩气经电离得到的氩等离子体;所述氩气的压强为0.01~0.03Pa。
优选地,所述步骤(1)中离子轰击的时间为1~3min。
优选地,所述步骤(2)中第一次磁控溅射的功率为40~440W,第一次磁控溅射的时间为2~4s。
优选地,所述步骤(2)中第一次磁控溅射的氛围为真空通入氩气氛围;所述真空的真空度为≤3×10-4Pa;所述氩气的流量为60~100sccm,氩气的压强为0.6~1Pa。
优选地,所述步骤(2)中Ti-W/陶瓷复合材料中Ti-W过渡层的厚度为5~10nm。
优选地,所述步骤(2)中Ti-W合金包括如下质量百分比的组分:Ti 10%和W 90%。
优选地,所述步骤(3)中第二次磁控溅射的功率为40~440W,第二次磁控溅射的时间为1~400min。
优选地,所述步骤(3)中Cu/Ti-W/陶瓷复合材料中Cu层的厚度为1~10μm。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料。
本发明提供了一种Cu/Ti-W/陶瓷复合材料的制备方法,包括以下步骤:将陶瓷基片进行离子轰击,得到轰击后的陶瓷基片;以Ti-W合金为靶材,在所述轰击后的陶瓷基片的表面进行第一次磁控溅射,得到Ti-W/陶瓷复合材料;以纯铜为靶材,在所述Ti-W/陶瓷复合材料的Ti-W过渡层的表面进行第二次磁控溅射,得到Cu/Ti-W/陶瓷复合材料。本发明首先将陶瓷基片进行离子轰击,能够有效提高陶瓷基体表面的活性,从而更有利于金属材质薄膜层的结合;然后将经过轰击的陶瓷基片预先通过第一次磁控溅射镀覆Ti-W过渡层,可以有效提高金属***箔即纯铜层与陶瓷基片之间的结合力。实验结果表明,通过多次百格划格法测试膜基结合力,发现Cu/Ti-W/陶瓷复合材料的切口边缘完全光滑,格子边缘没有任何剥落、卷曲等现象;经过3M胶带沾粘10次薄膜未脱落,其结合力满足后续光刻工艺制备成***箔,在严苛条件下能正常使用,大幅提高了***箔与陶瓷的结合力。
本发明提供的制备方法简单易行,参数易控,成本低,能够实现规模化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料在原子力显微镜观察到的铜金属薄膜微观结构图;
图2为本发明实施例2制备得到的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料在原子力显微镜观察到的铜金属薄膜微观结构图;
图3为本发明实施例1制备得到的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料在经过百格划格法测试后的实际表面状态图。
具体实施方式
本发明提供了一种Cu/Ti-W/陶瓷复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)对陶瓷基片进行离子轰击,得到轰击后的陶瓷基片;
(2)以Ti-W合金为靶材,在所述步骤(1)得到的轰击后的陶瓷基片的表面进行第一次磁控溅射,得到Ti-W/陶瓷复合材料;
(3)以纯铜为靶材,在所述步骤(2)得到的Ti-W/陶瓷复合材料的Ti-W过渡层的表面进行第二次磁控溅射,得到Cu/Ti-W/陶瓷复合材料。
本发明对陶瓷基片进行离子轰击,得到轰击后的陶瓷基片。
在本发明中,所述陶瓷基片在进行离子轰击前优选进行清洗处理;所述清洗处理包括依次采用丙酮、去离子水和无水乙醇分别作为清洗剂进行超声波清洗;所述清洗处理的总时间优选为20~30min。本发明通过对陶瓷基片进行清洗处理可以有效去除其表面的杂质,提高与金属***箔即Cu层的结合力。
在本发明中,所述陶瓷基片的材质优选为Al2O3。
在本发明中,所述离子轰击的离子优选为氩气经电离得到的氩等离子体;所述氩气的压强优选为0.01~0.03Pa,更优选为0.02Pa。本发明通过采用氩气经电离得到的氩等离子体进行离子轰击并控制氩气的压强在上述范围内,可以使陶瓷基片的表面具有较高的活性和清洁度,更有利于提高陶瓷基片与金属***箔即Cu层的结合力。
在本发明中,所述离子轰击的时间优选为1~3min,更优选为2min。本发明通过控制离子轰击的时间在上述范围内,可以使陶瓷基片的活性和清洁度更高。
得到轰击后的陶瓷基片后,本发明以Ti-W合金为靶材,在所述轰击后的陶瓷基片的表面进行第一次磁控溅射,得到Ti-W/陶瓷复合材料。
在本发明中,所述Ti-W合金优选包括如下质量百分比的组分:Ti 10%和W 90%。本发明通过选择上述组分的Ti-W合金,能够预先在轰击后的陶瓷基片的表面形成Ti-W过渡层,并保证Ti-W过渡层牢固结合于轰击后的陶瓷基片的表面,同时还能够与Cu层形成稳定且牢固结合的界面,进而有效提高金属即Cu层与陶瓷基片之间的结合力。
在本发明中,所述Ti-W合金在使用前优选先进行预溅射。本发明对所述预溅射的功率和时间没有特殊要求,采用本领域技术人员熟知的溅射参数即可。本发明通过在使用前进行预溅射,可以去除Ti-W合金表面氧化的金属和其他杂质,提高Ti-W过渡层的洁净度,更有利于实现金属***箔与陶瓷基体之间的结合力。
在本发明中,所述轰击后的陶瓷基片在整体制备过程中优选保持恒温;所述恒温的温度优选为室温~320℃,更优选为100~300℃,最优选为150~250℃。本发明通过控制轰击后的陶瓷基片的温度在上述范围内,更有利于提高金属***箔与陶瓷基片之间的结合力。
在本发明中,所述第一次磁控溅射的功率优选为40~440W,更优选为80~400W,最优选为100~350W;所述第一次磁控溅射的时间优选为2~4s,更优选为2~3s。本发明通过控制第一次磁控溅射的功率和时间在上述范围内,能够使溅射的Ti、W具有较高沉积速率并高速撞击到陶瓷基片表面,更有利于获得均匀平整且牢固结合于陶瓷基片表面的Ti-W过渡层。
在本发明中,所述第一次磁控溅射的氛围优选为真空通入氩气氛围;所述真空的真空度优选为≤3×10-4Pa;所述氩气的流量优选为60~100sccm,更优选为70~90sccm,最优选为80sccm;所述氩气的压强优选为0.6~1Pa,更优选为0.7~0.9Pa,最优选为0.8Pa。本发明通过控制第一次磁控溅射的氛围以及真空度、氩气流量和氩气压强在上述范围内,能够避免溅射粒子与空气接触,同时保证氩气具有较高的离化率,使其经电离得到的氩等离子体高速轰击靶材,从而获得高速运动的靶材粒子并保持高速撞击到基片表面,从而实现牢固结合。
在本发明中,所述Ti-W/陶瓷复合材料中Ti-W过渡层的厚度优选为5~10nm,更优选为6~9nm,最优选为7~8nm。本发明通过控制Ti-W过渡层的厚度在上述范围内,更有利于获得平整均匀且与陶瓷基体结合力强的Ti-W过渡层,从而有效提高金属***箔与陶瓷基体之间的结合力。
得到Ti-W/陶瓷复合材料后,本发明以纯铜为靶材,在所述Ti-W/陶瓷复合材料的Ti-W过渡层的表面进行第二次磁控溅射,得到Cu/Ti-W/陶瓷复合材料。
在本发明中,所述纯铜的纯度优选>99.99%。
在本发明中,所述Ti-W/陶瓷复合材料的温度优选为室温~320℃,更优选为100~300℃,最优选为150~250℃。本发明通过控制Ti-W/陶瓷复合材料的温度在上述范围内,更有利于提高Ti-W/陶瓷复合材料与Cu层之间的结合力,从而保证金属***箔与陶瓷基片之间具有较高的结合力。
在本发明中,所述纯铜在使用前优选先进行预溅射。本发明对所述预溅射的功率和时间没有特殊要求,采用本领域技术人员熟知的溅射参数即可。本发明通过在使用前进行预溅射,可以去除纯铜靶材表面氧化的金属和其他杂质,提高纯铜靶材的洁净度,更有利于实现金属***箔与陶瓷基体之间的结合力。
在本发明中,所述第二次磁控溅射的功率优选为40~440W,更优选为100~400W,最优选为200~300W;所述第二次磁控溅射的时间优选为1~400min,更优选为10~350min,最优选为50~300min。本发明通过控制第二次磁控溅射的功率和时间在上述范围内,能够使溅射的Cu具有较高沉积速率并高速撞击到Ti-W过渡层表面,更有利于获得均匀平整且牢固结合于Ti-W过渡层的Cu层。
在本发明中,所述Cu/Ti-W/陶瓷复合材料中Cu层的厚度优选为1~10μm,更优选为2~8μm,最优选为4~6μm。本发明通过控制Cu层的厚度在上述范围内,更有利于保证溅射得到的Cu层更加均匀平整且与Ti-W/陶瓷复合材料之间具有较高的结合力。
本发明提供的制备方法制备得到的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料中的各层之间没有任何剥落、卷曲等现象;且经过3M胶带沾粘10次薄膜未脱落,其结合力满足后续光刻工艺制备成***箔,在严苛条件下仍能正常使用;而且本发明提供的制备方法简单易行,参数易控,成本低,能够实现规模化生产。
本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料。
本发明提供的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料中的Cu层与基体之间结合牢固,在作为***箔***的元件时能够保证整体装置的可靠性和安全性。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料的制备方法,具体为以下步骤:
(1)将Al2O3陶瓷基片依次采用丙酮、去离子水和无水乙醇作为清洗剂并置于用超声波清洗机中进行超声波清洗清洗20min,干燥后对清洗处理的Al2O3陶瓷基片进行离子轰击2min;其中,离子轰击的离子为氩气经电离得到的氩等离子体,氩气压强为0.02Pa。
(2)安装好靶材和Al2O3陶瓷基片后抽真空至真空度低于3×10-4Pa后,通入氩气,调节氩气压强为0.8Pa,氩气流量为80sccm,Al2O3陶瓷基片温度为室温。对Ti-W合金靶材进行预溅射10min和对纯铜靶材进行相同预溅射10min,去除靶材表面的杂质,此时Al2O3陶瓷基片不与靶材正对,结束后关闭溅射电源。
待预溅射结束后,将Ti-W合金靶材与Al2O3陶瓷基片正对,在上述气氛参数条件下,打开溅射电源,第一次溅射功率设置为120W,第一次溅射时间为2s,溅射结束后得到Ti-W/陶瓷复合材料,其中Ti-W过渡层的厚度为7.5nm。
(3)待过渡层沉积结束后,将纯铜靶材与Ti-W/陶瓷复合材料的Ti-W过渡层一面正对,在上述气氛参数条件下,Ti-W/陶瓷复合材料的温度为室温,打开溅射电源,第二次溅射功率设置为120W,第二次溅射时间为40min,溅射结束后得到Cu/Ti-W/陶瓷复合材料,其中Cu层的厚度为3.5μm。
将实施例1制备得到的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料采用原子力显微镜进行观察,观察到的铜金属薄膜微观结构图如图1所示。由图1可以看出,薄膜表面连续,表面粗糙度较低(注:图1中纵高52nm并非是Cu层薄膜实际厚度,而是微观结构表面起伏的高度)。
测试1
将实施例1制备得到的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料通过多次百格划格法测试膜基结合力,测试结果如图3所示。由图3可以看出,切口边缘完全光滑,格子边缘没有任何剥落、卷曲等现象,其结合力满足后续光刻工艺制备成***箔,在常规条件下可正常使用。
实施例2
本实施例提供的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料的制备方法,具体为以下步骤:
(1)将Al2O3陶瓷基片依次采用丙酮、去离子水和无水乙醇作为清洗剂并置于用超声波清洗机中进行超声波清洗清洗20min,干燥后对清洗处理的Al2O3陶瓷基片进行离子轰击2min;其中,离子轰击的离子为氩气经电离得到的氩等离子体,氩气压强为0.02Pa。
(2)安装好靶材和Al2O3陶瓷基片后抽真空至真空度低于3×10-4Pa后,通入氩气,调节氩气压强为0.8Pa,氩气流量为80sccm,Al2O3陶瓷基片温度为150℃。对Ti-W合金靶材进行预溅射10min和对纯铜靶材进行相同的预溅射10min,去除靶材表面的杂质,此时Al2O3陶瓷基片不与靶材正对,结束后关闭溅射电源。
待预溅射结束后,将Ti-W合金靶材与Al2O3陶瓷基片正对,在上述气氛参数条件下,打开溅射电源,第一次溅射功率设置为120W,第一次溅射时间为2s,溅射结束后得到Ti-W/陶瓷复合材料,其中Ti-W过渡层的厚度为7.5nm。
(3)待过渡层沉积结束后,将纯铜靶材与Ti-W/陶瓷复合材料的Ti-W过渡层一面正对,在上述气氛参数条件下,Ti-W/陶瓷复合材料的温度为150℃,打开溅射电源,第二次溅射功率设置为120W,第二次溅射时间为40min,溅射结束后得到Cu/Ti-W/陶瓷复合材料,其中Cu层的厚度为3.5μm。
将实施例2制备得到的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料采用原子力显微镜进行观察,观察到的铜金属薄膜微观结构图如图2所示。由图2可以看出,薄膜表面连续,相比于实施例1,粗糙度变大,但沟槽与孔洞明显减小,薄膜质量有较大提升(注:图1中纵高0.23μm并非是Cu层薄膜实际厚度,而是微观结构表面起伏的高度)。
测试2
将实施例2制备得到的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料经过3M胶带沾粘10次,薄膜未脱落,其结合力满足后续光刻工艺制备成***箔,在严苛条件下能正常使用。
实施例3
本实施例提供的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料的制备方法,具体为以下步骤:
(1)将Al2O3陶瓷基片依次采用丙酮、去离子水和无水乙醇作为清洗剂并置于用超声波清洗机中进行超声波清洗清洗20min,干燥后对清洗处理的Al2O3陶瓷基片进行离子轰击2min;其中,离子轰击的离子为氩气经电离得到的氩等离子体,氩气压强为0.02Pa。
(2)安装好靶材和Al2O3陶瓷基片后抽真空至真空度低于3×10-4Pa后,通入氩气,调节氩气压强为0.8Pa,氩气流量为80sccm,Al2O3陶瓷基片温度为150℃。对Ti-W合金靶材进行预溅射10min和对纯铜靶材进行相同的预溅射10min,去除靶材表面的杂质,此时Al2O3陶瓷基片不与靶材正对,结束后关闭溅射电源。
待预溅射结束后,将Ti-W合金靶材与Al2O3陶瓷基片正对,在上述气氛参数条件下,打开溅射电源,第一次溅射功率设置为120W,第一次溅射时间为2.5s,溅射结束后得到Ti-W/陶瓷复合材料,其中Ti-W过渡层的厚度为8.5nm。
(3)待过渡层沉积结束后,将纯铜靶材与Ti-W/陶瓷复合材料的Ti-W过渡层一面正对,在上述气氛参数条件下,Ti-W/陶瓷复合材料的温度为200℃,打开溅射电源,第二次溅射功率设置为120W,第二次溅射时间为53min,溅射结束后得到Cu/Ti-W/陶瓷复合材料,其中Cu层的厚度为4.2μm。
将实施例3制备得到的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料经过3M胶带沾粘10次,薄膜未脱落,其结合力满足后续光刻工艺制备成***箔,在严苛条件下能正常使用。
实施例4
本实施例提供的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料的制备方法,具体为以下步骤:
(1)将Al2O3陶瓷基片依次采用丙酮、去离子水和无水乙醇作为清洗剂并置于用超声波清洗机中进行超声波清洗清洗20min,干燥后对清洗处理的Al2O3陶瓷基片进行离子轰击2min;其中,离子轰击的离子为氩气经电离得到的氩等离子体,氩气压强为0.02Pa。
(2)安装好靶材和Al2O3陶瓷基片后抽真空至真空度低于3×10-4Pa后,通入氩气,调节氩气压强为0.8Pa,氩气流量为80sccm,Al2O3陶瓷基片温度为150℃。对Ti-W合金靶材进行预溅射10min和对纯铜靶材进行相同的预溅射10min,去除靶材表面的杂质,此时Al2O3陶瓷基片不与靶材正对,结束后关闭溅射电源。
待预溅射结束后,将Ti-W合金靶材与Al2O3陶瓷基片正对,在上述气氛参数条件下,打开溅射电源,第一次溅射功率设置为120W,第一次溅射时间为3s,溅射结束后得到Ti-W/陶瓷复合材料,其中Ti-W过渡层的厚度为9.3nm。
(3)待过渡层沉积结束后,将纯铜靶材与Ti-W/陶瓷复合材料的Ti-W过渡层一面正对,在上述气氛参数条件下,Ti-W/陶瓷复合材料的温度为220℃,打开溅射电源,第二次溅射功率设置为120W,第二次溅射时间为60min,溅射结束后得到Cu/Ti-W/陶瓷复合材料,其中Cu层的厚度为4.6μm。
将实施例4制备得到的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料经过3M胶带沾粘10次,薄膜未脱落,其结合力满足后续光刻工艺制备成***箔,在严苛条件下能正常使用。
实施例5
本实施例提供的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料的制备方法,具体为以下步骤:
(1)将Al2O3陶瓷基片依次采用丙酮、去离子水和无水乙醇作为清洗剂并置于用超声波清洗机中进行超声波清洗清洗20min,干燥后对清洗处理的Al2O3陶瓷基片进行离子轰击2min;其中,离子轰击的离子为氩气经电离得到的氩等离子体,氩气压强为0.02Pa。
(2)安装好靶材和Al2O3陶瓷基片后抽真空至真空度低于3×10-4Pa后,通入氩气,调节氩气压强为0.8Pa,氩气流量为80sccm,Al2O3陶瓷基片温度为150℃。对Ti-W合金靶材进行预溅射10min和对纯铜靶材进行相同的预溅射10min,去除靶材表面的杂质,此时Al2O3陶瓷基片不与靶材正对,结束后关闭溅射电源。
待预溅射结束后,将Ti-W合金靶材与Al2O3陶瓷基片正对,在上述气氛参数条件下,打开溅射电源,第一次溅射功率设置为120W,第一次溅射时间为3s,溅射结束后得到Ti-W/陶瓷复合材料,其中Ti-W过渡层的厚度为9.3nm。
(3)待过渡层沉积结束后,将纯铜靶材与Ti-W/陶瓷复合材料的Ti-W过渡层一面正对,在上述气氛参数条件下,Ti-W/陶瓷复合材料的温度为220℃,打开溅射电源,第二次溅射功率设置为120W,第二次溅射时间为70min,溅射结束后得到Cu/Ti-W/陶瓷复合材料,其中Cu层的厚度为5μm。
将实施例5制备得到的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料经过3M胶带沾粘10次,薄膜未脱落,其结合力满足后续光刻工艺制备成***箔,在严苛条件下能正常使用。
实施例6
本实施例提供的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料的制备方法,具体为以下步骤:
(1)将Al2O3陶瓷基片依次采用丙酮、去离子水和无水乙醇作为清洗剂并置于用超声波清洗机中进行超声波清洗清洗20min,干燥后对清洗处理的Al2O3陶瓷基片进行离子轰击2min;其中,离子轰击的离子为氩气经电离得到的氩等离子体,氩气压强为0.02Pa。
(2)安装好靶材和Al2O3陶瓷基片后抽真空至真空度低于3×10-4Pa后,通入氩气,调节氩气压强为0.8Pa,氩气流量为80sccm,Al2O3陶瓷基片温度为150℃。对Ti-W合金靶材进行预溅射10min和对纯铜靶材进行相同的预溅射10min,去除靶材表面的杂质,此时Al2O3陶瓷基片不与靶材正对,结束后关闭溅射电源。
待预溅射结束后,将Ti-W合金靶材与Al2O3陶瓷基片正对,在上述气氛参数条件下,打开溅射电源,第一次溅射功率设置为120W,第一次溅射时间为3.5s,溅射结束后得到Ti-W/陶瓷复合材料,其中Ti-W过渡层的厚度为10nm。
(3)待过渡层沉积结束后,将纯铜靶材与Ti-W/陶瓷复合材料的Ti-W过渡层一面正对,在上述气氛参数条件下,Ti-W/陶瓷复合材料的温度为260℃,打开溅射电源,第二次溅射功率设置为120W,第二次溅射时间为80min,溅射结束后得到Cu/Ti-W/陶瓷复合材料,其中Cu层的厚度为6μm。
将实施例6制备得到的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料经过3M胶带沾粘10次,薄膜未脱落,其结合力满足后续光刻工艺制备成***箔,在严苛条件下能正常使用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种Cu/Ti-W/陶瓷复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)对陶瓷基片进行离子轰击,得到轰击后的陶瓷基片;
(2)以Ti-W合金为靶材,在所述步骤(1)得到的轰击后的陶瓷基片的表面进行第一次磁控溅射,得到Ti-W/陶瓷复合材料;
(3)以纯铜为靶材,在所述步骤(2)得到的Ti-W/陶瓷复合材料的Ti-W过渡层的表面进行第二次磁控溅射,得到Cu/Ti-W/陶瓷复合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中离子轰击的离子为氩气经电离得到的氩等离子体;所述氩气的压强为0.01~0.03Pa。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中离子轰击的时间为1~3min。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中第一次磁控溅射的功率为40~440W,第一次磁控溅射的时间为2~4s。
5.如权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中第一次磁控溅射的氛围为真空通入氩气氛围;所述真空的真空度为≤3×10-4Pa;所述氩气的流量为60~100sccm,氩气的压强为0.6~1Pa。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中Ti-W/陶瓷复合材料中Ti-W过渡层的厚度为5~10nm。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中Ti-W合金包括如下质量百分比的组分:Ti 10%和W 90%。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中第二次磁控溅射的功率为40~440W,第二次磁控溅射的时间为1~400min。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中Cu/Ti-W/陶瓷复合材料中Cu层的厚度为1~10μm。
10.一种如权利要求1~9任一权利要求所述的制备方法制备得到的Cu/Ti-W/陶瓷复合材料。
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Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1992017622A1 (en) * | 1991-04-08 | 1992-10-15 | Tosoh Smd, Inc. | Thermally compatible sputter target and backing plate assembly |
TW200924877A (en) * | 2007-07-18 | 2009-06-16 | Sanyo Special Steel Co Ltd | Method for producing sputtering target material for Ni-W based interlayer |
CN110195209A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-09-03 | 西南科技大学 | 一种可见红外宽频带光吸收材料及其制备方法 |
CN111721163A (zh) * | 2019-03-18 | 2020-09-29 | 南京理工大学 | 一种基于平面高压开关的微芯片集成***箔*** |
-
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Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1992017622A1 (en) * | 1991-04-08 | 1992-10-15 | Tosoh Smd, Inc. | Thermally compatible sputter target and backing plate assembly |
TW200924877A (en) * | 2007-07-18 | 2009-06-16 | Sanyo Special Steel Co Ltd | Method for producing sputtering target material for Ni-W based interlayer |
CN111721163A (zh) * | 2019-03-18 | 2020-09-29 | 南京理工大学 | 一种基于平面高压开关的微芯片集成***箔*** |
CN110195209A (zh) * | 2019-06-12 | 2019-09-03 | 西南科技大学 | 一种可见红外宽频带光吸收材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
周全: "铜***箔制备工艺对微结构及电爆一致性的影响研究", no. 01, pages 017 - 89 * |
赵时璐: "《多弧离子镀Ti-Al-Zr-Cr-N系复合硬质膜》", vol. 1, 冶金工业出版社, pages: 105 - 106 * |
黄娜等: "冲击片******箔的制备与电爆性能", vol. 22, no. 4, pages 514 - 520 * |
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