CN114539872B - 一种钽电容专用防腐耐湿热涂料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钽电容专用防腐耐湿热涂料及其制备方法与应用，该涂料包含如下重量百分比的组分：
本发明所述的钽电容专用防腐耐湿热涂料所含成分中不含可挥发的有害物质，具备了气味小、无毒、低VOC排放、环保健康、耐腐蚀和耐湿热性能优的优点。
Description
技术领域
本发明属于钽电容防护技术领域，具体涉及一种钽电容专用防腐耐湿热涂料及其制备方法与应用。
背景技术
固体钽电容器由于具有体积小、高容量等优点被大量应用于航空航天、高端汽车和军事等高端领域。钽电容综合表现优秀，但钽电容的可靠性总会伴随着水汽的入侵、氧化作用等产生各种各样的问题，其耐腐蚀性和耐湿热湿气比其他类型电容器更敏感，令其使用受到制约。例如，水汽的入侵和高温的协同作用会导致钽电容的导电层和介电层之间吸湿膨胀，出现功能界面的分层开裂，最终电容的等效电阻大大增大。又例如在高离子浓度的环境下工作，因为离子从外向内扩散，钽电容的功能层出现离子迁移通道，形成电流导通，最终电容的漏电流增大。所以钽电容的防腐和耐湿热性能亟待提高。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种钽电容专用防腐耐湿热涂料。
本发明的另一目的在于提供上述钽电容专用防腐耐湿热涂料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述钽电容专用防腐耐湿热涂料的应用。
本发明的首要目的通过下述技术方案实现：
一种钽电容专用防腐耐湿热涂料，包含如下重量百分比的组分：
优选地，所述的添加剂为2,3,5-三氟苄胺，其结构式如下所示：
优选地，所述环氧树脂为含并苯结构的环氧树脂，该结构包括了并苯基团和环氧基团，环氧值范围为0.40～0.60Eq/100g。
优选地，所述并苯基团包括了联萘、蒽，所述并苯基团的结构式如下：
其中n≥0。
优选地，所述固化剂为改性咪唑固化剂，包含咪唑基团。
优选地，所述咪唑基团的结构式如下：
优选地，所述改性咪唑固化剂为苯并咪唑衍生物，包含苯并咪唑基团，为潜伏性固化剂。
优选地，所述苯并咪唑基团的结构式如下：
优选地，所述有机硅偶联剂为KH-560、KH550的任何一种。
优选地，所述有机溶剂为醇类、酯类、酮类溶剂中的至少一种。
优选地，所述有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮、丙酮、乙醇、醋酸丁酯中的至少一种。
本发明的另一目的通过下述技术方案实现：
一种钽电容专用防腐耐湿热涂料的制备方法，包含如下步骤：
将上述钽电容专用防腐耐湿热涂料的组分环氧树脂、固化剂、有机硅偶联剂，、添加剂和有机溶剂混合，低速搅拌条件下分散均匀，得到钽电容专用防腐耐湿热涂料。
优选地，所述的低速搅拌条件为200～300转/分，搅拌时间为10～30min，搅拌温度为20～25℃。
本发明的再一目的通过下述技术方案实现：
一种钽电容专用防腐耐湿热涂料的应用。
具体地，将钽电容专用防腐耐湿热涂料涂敷在钽电容上，加热固化，形成第一封装过渡层；再将带有封装过渡层的钽电容用环氧塑封料进行二次封装。形成第二封装过渡层，得到涂覆两层封装过渡层的钽电容。
优选地，所述钽电容专用防腐耐湿热涂料在10秒内实现表干，所述加热温度为140～150℃。固化时间为20～30min，以适于钽电容生产线快速封装使用。
优选地，所述钽电容专用防腐耐湿热涂料涂敷工艺可以为喷涂、浸涂、丝印工艺的任何一种，涂层厚度1～20微米。
本发明中提供的钽电容专用防腐耐湿热涂料包含环氧树脂、固化剂、有机硅偶联剂、添加剂和有机溶剂，其中环氧树脂用于形成保护膜，本发明中还含有添加剂2,3,5-三氟苄胺，可以显著提高涂料的疏水性和耐湿热性。本发明中添加剂含有的胺基可以与含并苯结构的环氧树脂中的环氧基结合，起到引发环氧基开环聚合的作用，通过这样，添加剂2,3,5-三氟苄胺可以化学键合的方式接枝到聚合物链上；进一步地，添加剂2,3,5-三氟苄胺苯环上的氟(F)原子有非常强的疏水性，可以明显提升聚合物的防水能力，添加剂2,3,5-三氟苄胺中，处在甲胺基间位的两个氟原子，还有一定的空间位阻效应，可以进一步提升疏水性
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明以环氧树脂为成膜物质，除了能增加漆膜的光泽度外，还能提供漆膜的疏水性和力学性能。
(2)本发明以2,3,5-三氟苄胺为添加剂，其中该化合物中的胺基可以与含并苯结构的环氧树脂中的环氧基结合，起到引发环氧基开环聚合的作用，通过这样，添加剂2,3,5-三氟苄胺可以化学键合的方式接枝到聚合物链上；进一步地，添加剂2,3,5-三氟苄胺苯环上的氟(F)原子有非常强的疏水性，可以明显提升聚合物的防水能力，添加剂2,3,5-三氟苄胺中，处在甲胺基间位的两个氟原子，还有一定的空间位阻效应，可以进一步提升疏水性和防腐性。
(3)本发明提供的钽电容专用防腐耐湿热涂料所含成分中不含可挥发的有害物质，具备了气味小、无毒、低VOC排放、环保健康、耐腐蚀和耐湿热性能优的优点。
(4)本发明所述的钽电容专用防腐耐湿热涂料涂覆在钽电容上，涂覆两层封装过渡层的钽电容防腐和耐湿热性能极度加强，延长了钽电容的使用寿命。
附图说明
图1为对实施例1至3、对比例1以及测试例1至2进行防腐或耐湿热测试后的钽电容性能参数电容量C变化图；
图2为为对实施例1至3、对比例1以及测试例1至2进行防腐或耐湿热测试后的钽电容性能参数损耗因子Df值变化图；
图3为为对实施例1至3、对比例1以及测试例1至2进行防腐或耐湿热测试后的钽电容性能参数等效电阻ESR值变化图；
图4为为对实施例1至3、对比例1以及测试例1至2进行防腐或耐湿热测试后的钽电容性能参数漏电流LC值变化图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种钽电容专用防腐耐湿热涂料，包含如下重量百分比的组分：
2,2'-双(环氧乙烷-2-甲氧基)-1,1'-联萘(2,2'-bis(oxiran-2-ylmethoxy)-1,1'-binaphthalene)30％，结构如下
该钽电容专用防腐耐湿热涂料的制备方法，包含如下步骤：
将上述钽电容专用防腐耐湿热涂料的组分2,2'-双(环氧乙烷-2-甲氧基)-1,1'-联萘、2-甲基咪唑、KH550、2,3,5-三氟苄胺和N-甲基吡咯烷酮混合，室温下200转/分低速搅拌30min条件下分散均匀，得到钽电容专用防腐耐湿热涂料。
将钽电容专用防腐耐湿热涂料喷涂在钽电容上，140℃加热，固化30min，形成第一封装过渡层；再将带有封装过渡层的钽电容用环氧塑封料进行二次封装，形成第二封装过渡层，得到涂覆两层封装过渡层的钽电容，对其进行防腐测试和耐湿热测试，具体测试结果如图1至图4。
实施例2
一种钽电容专用防腐耐湿热涂料，包含如下重量百分比的组分：
9,10-双(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,4-二氢蒽(9,10-bis(oxiran-2-ylmethoxy)-1,4-dihydroanthracene)40％，其结构式如下：
该钽电容专用防腐耐湿热涂料的制备方法，包含如下步骤：
将上述钽电容专用防腐耐湿热涂料的组分9,10-双(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,4-二氢蒽、2-甲基咪唑、KH550、2,3,5-三氟苄胺和N-甲基吡咯烷酮混合，室温下300转/分低速搅拌10min条件下分散均匀，得到钽电容专用防腐耐湿热涂料。
将钽电容专用防腐耐湿热涂料喷涂在钽电容上，140℃加热，固化30min，形成第一封装过渡层；再将带有封装过渡层的钽电容用环氧塑封料进行二次封装，形成第二封装过渡层，得到涂覆两层封装过渡层的钽电容，对其进行防腐测试和耐湿热测试，具体测试结果如图1至图4。
实施例3
一种钽电容专用防腐耐湿热涂料，包含如下重量百分比的组分：
2,2'-((萘-1,6-二基双(氧基))双(亚甲基))双(环氧乙烷)(2,2'-((naphthalene-1,6-diylbis(oxy))bis(methylene))bis(oxirane)50％，其结构式如下：
该钽电容专用防腐耐湿热涂料的制备方法，包含如下步骤：
将上述钽电容专用防腐耐湿热涂料的组分环氧树脂、固化剂、有机硅偶联剂，、添加剂和有机溶剂混合，室温下200转/分低速搅拌10min条件下分散均匀，得到钽电容专用防腐耐湿热涂料。
将钽电容专用防腐耐湿热涂料喷涂在钽电容上，140℃加热，固化30min，形成第一封装过渡层；再将带有封装过渡层的钽电容用环氧塑封料进行二次封装，形成第二封装过渡层，得到涂覆两层封装过渡层的钽电容，对其进行防腐测试和耐湿热测试，具体测试结果如图1至图4。
对比例1
一种钽电容涂料，包含如下重量百分比的组分：
2,2'-双(环氧乙烷-2-甲氧基)-1,1'-联萘(2,2'-bis(oxiran-2-ylmethoxy)-1,1'-binaphthalene)30％，结构如下
2-甲基咪唑 10％；
KH550 10％；
N-甲基吡咯烷酮 50％。
该钽电容涂料的制备方法，包含如下步骤：
将上述钽电容涂料的组分商用双酚A环氧树脂E51、2-甲基咪唑、KH550和N-甲基吡咯烷酮混合，室温下200转/分低速搅拌30min条件下分散均匀，得到钽电容涂料。
将钽电容涂料涂敷在钽电容上，140℃加热，固化30min，形成第一封装过渡层；再将带有封装过渡层的钽电容用环氧塑封料进行二次封装，形成第二封装过渡层，得到涂覆两层封装过渡层的钽电容，对其进行防腐测试和耐湿热测试，具体测试结果如图1至图4。
测试例1
将实施例1中制备的钽电容专用防腐耐湿热涂料喷涂在钽电容上，140℃加热，固化30min，形成封装过渡层，得到含有单一防腐耐湿热涂料封装过渡层的钽电容，对其进行防腐测试和耐湿热测试，具体测试结果如图1至图4。
测试例2
用环氧塑封料对钽电容进行封装过渡层，得到含有单一环氧塑封料封装过渡层的钽电容，对其进行防腐测试和耐湿热测试，具体测试结果如图1至图4。
测试例3
对无任何涂覆任何涂料的钽电容进行防腐测试和耐热测试，由测试可知，该测试例没有任何测试结果，因为电容已经完全坏掉。
对实施例1至3、对比例1以及测试例1至3进行具体测试如下：
防腐测试：24小时醋酸盐雾试验。采用添加有醋酸的5％氯化钠盐水溶液，形成酸性盐雾，以保证盐雾箱内收集液的pH值为3.0～4.0，试验温度均取35℃，要求盐雾的沉降率在1～2ml/80cm2h之间。
耐湿热测试：500小时双85测试。调节恒温恒湿箱达到温度85℃，且湿度为85％的条件下进行老化测试。
通过率定义：测试钽电容性能参数电容量C、损耗因子Df值、等效电阻ESR值和漏电流LC值的老化率。定义钽电容性能参数初始值为C0，Df0，ESR0和LC0，经过防腐测试或耐湿热测试之后的性能参数分别为C1，Df1，ESR1，LC1。老化率分别为ΔC(％)＝(C1-C0)/C0、ΔDf(％)＝(Df1-Df0)/Df0、ΔESR(％)＝(ESR1-ESR0)/ESR0、ΔLC(％)＝(LC1-LC0)/LC0。如果经过测试，电容同时获得ΔC(％)<±10％、ΔDf(％)<50％、ΔESR(％)<50％和ΔLC(％)<2000％，则该电容通过测试。否则该电容视为不通过。
根据图1至图4箱型图显示，在实施例1至3以及对比例1中，实施例1至3的防腐和耐湿热性能明显优于对比例1，实验表明涂料中添加了添加剂后对钽电容的耐腐蚀和耐湿热性能影响大。在实施例1、测试例1和测试例2中，可知，实施例1的防腐和耐湿热测试的所有性能参数表现明显优于测试例1和测试例2，实施例1获得了100％的通过了，且其对应数据点分布变窄，可见两层的封装涂层显著提高了钽电容的各项性能参数。对测试例3而言，该测试例没有任何测试结果，因为电容已经完全坏掉。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种钽电容专用防腐耐湿热涂料，其特征在于，包含如下重量百分比的组分：
所述的添加剂为2,3,5-三氟苄胺，其结构式如下所示：
所述环氧树脂为含并苯结构的环氧树脂，环氧值范围为0.40～0.60Eq/100g。
2.根据权利要求1所述的钽电容专用防腐耐湿热涂料，其特征在于，所述固化剂为改性咪唑固化剂，包含咪唑基团。
3.根据权利要求2所述的钽电容专用防腐耐湿热涂料，其特征在于，所述改性咪唑固化剂为苯并咪唑衍生物，包含苯并咪唑基团。
4.根据权利要求1所述的钽电容专用防腐耐湿热涂料，其特征在于，所述有机硅偶联剂为KH-560、KH550的任何一种。
5.根据权利要求1所述的钽电容专用防腐耐湿热涂料，其特征在于，所述有机溶剂为醇类、酯类、酮类溶剂中的至少一种。
6.一种根据权利要求1至5任一项所述的钽电容专用防腐耐湿热涂料的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
将钽电容专用防腐耐湿热涂料的组分环氧树脂、固化剂、有机硅偶联剂、添加剂和有机溶剂混合，低速搅拌条件下分散均匀，得到钽电容专用防腐耐湿热涂料，所述的低速搅拌条件为200～300转/分，搅拌时间为10～30min，搅拌温度为20～25℃。
7.一种根据权利要求1至5任一项所述的钽电容专用防腐耐湿热涂料的应用，其特征在于，将钽电容专用防腐耐湿热涂料涂敷在钽电容上，加热固化，形成第一封装过渡层；再将带有封装过渡层的钽电容用环氧塑封料进行二次封装，形成第二封装过渡层，得到涂覆两层封装过渡层的钽电容。
8.根据权利要求7所述的钽电容专用防腐耐湿热涂料的应用，其特征在于，所述钽电容专用防腐耐湿热涂料在10秒内实现表干，所述加热温度为140～150℃，固化时间为20～30min，以适于钽电容生产线快速封装使用。
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