CN114539782A - 一种降低接触热阻导热凝胶的方法及其应用 - Google Patents

一种降低接触热阻导热凝胶的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种降低接触热阻导热凝胶的方法及其应用，属于热界面材料技术领域。本发明低接触热阻导热凝胶包括原料组成成分的质量份数如下：乙烯基硅油1‑80，含氢硅油1‑60，导热填料60‑95，催化剂0.1‑1.0，抑制剂0.01‑0.5，添加剂0‑1.0。本发明还提供了一种低接触热阻导热凝胶的制备方法和应用。本发明从导热凝胶分子链结构出发，通过改变其分子链各组份及添加相关化学试剂，使凝胶界面处存在更多的化学官能团，从而凝胶与硅片能够充分作用，增强了界面粘接力。与此同时，界面形成了大量导热通路，导致界面处接触热阻大幅度降低。

Description

一种降低接触热阻导热凝胶的方法及其应用
技术领域
本发明属于热界面材料技术领域，具体涉及一种降低接触热阻导热凝胶的方法及其应用。
背景技术
所有电子器件在使用过程中都会产生多余的热量，为了提高可靠性，需要开发高性能散热技术以消除电子器件产生的多余热量。热界面材料是降低电子器件与散热片之间热阻，是提高电子器件散热能力必不可少的封装材料。热界面材料种类繁多，包括导热膏、相变材料、导热凝胶、导热垫片等。导热凝胶是一种预成型高温固化的有机硅材料，相对于导热垫片有着更柔软且具有更好的表面亲和性。另外，导热凝胶模量较低，使用后对设备产生内应力较少。相对于导热硅脂，导热凝胶有着更简单的操作性。导热凝胶可以成型成任意形状，对于不规则的电子元器接触界面也能保证其良好紧密的接触；同时，导热凝胶也有一定的附着性，并且不存在渗油和干燥的问题，耐高温、耐老化性好，在使用的可靠性上具有一定的优势，可在-40～200℃下长期工作。
随着电子器件功率密度的提高，封装尺寸的增加，提升该种材料导热效率的要求也在不断地深化。决定导热凝胶的导热能力是该材料被封装在电子器件中时总热阻的大小，该热阻是由导热凝胶自身热阻以及接触热阻组成，导热凝胶自身热阻的降低可通过目前的公知技术可以解决，如提高导热凝胶内部导热填料的含量等。但关于降低导热凝胶接触热阻这方面，现有的技术方法数量相对有限，并且在多数情况下接触热阻影响该种材料的导热能力的占比会更大。因此，降低导热凝胶接触热阻，进而继续提高其导热效率在导热凝胶性能改善上更为重要且是一项技术挑战。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于设计提供一种降低接触热阻导热凝胶的方法及其应用。本发明通过添加相应化学试剂及微调凝胶各组成部分，增强其界面粘接力，从而提高界面导热效率，降低接触热阻(其所制备的导热凝胶热阻范围可降低至1E-7～1E-5m2K/W范围)，提高产品固化后粘接强度。本发明低接触热阻导热凝胶的导热系数在1.0-10.0W/mK，接触热阻在1E-7～1E-5m2K/W范围。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种降低接触热阻导热凝胶的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取导热凝胶制备原料和添加剂，所述添加剂包括偶联剂、粘接助剂中的一种或多种；
(2)将上述导热凝胶制备原料和添加剂均匀混合搅拌，再加入催化剂，继续搅拌，完成后取出得到低接触热阻导热凝胶。
所述的一种降低接触热阻导热凝胶的方法，其特征在于所述步骤(1)中导热凝胶制备原料和添加剂包括以下质量份数：乙烯基硅油1-80，含氢硅油1-60，导热填料60-95，催化剂0.1-1.0，抑制剂0.01-0.5，添加剂0.01-1.0。
所述的一种降低接触热阻导热凝胶的方法，其特征在于所述步骤(2)中均匀混合搅拌和继续搅拌的方法包括行星搅拌机、捏合机或高速混合搅拌机。
所述的一种降低接触热阻导热凝胶的方法，其特征在于所述均匀混合搅拌采用高速混合搅拌机时的条件为：以1000-1200rpm速度搅拌60-90秒，再以1200-1500rpm搅拌45-60秒，再以1500-1800rpm搅拌30-45秒，最后以1800-2000rpm搅拌15-30秒；所述继续搅拌采用高速混合搅拌机时的条件为：在20-25℃真空度-90.0kPa下，以1000-1200rpm的速度继续搅拌30-45秒，再以1200-1500rpm搅拌15-30秒，再以1500-2000rpm搅拌15-30秒。
一种低接触热阻导热凝胶，其特征在于包括导热凝胶制备原料99-99.99质量份数和添加剂0.01-1.0质量份数；
所述添加剂包括偶联剂、粘接助剂中的一种或多种。
所述的一种低接触热阻导热凝胶，其特征在于所述导热凝胶制备原料包括以下质量份数成分：乙烯基硅油1-80，含氢硅油1-60，导热填料60-95，催化剂0.1-1.0，抑制剂0.01-0.5。
所述的一种低接触热阻导热凝胶，其特征在于所述乙烯基硅油包括单端乙烯基硅油、双端乙烯基硅油中的一种或多种的混合物；
所述含氢硅油包括侧链含氢硅油、双端含氢硅油中的一种或多种的混合物；
所述导热填料包括氧化铝或其改性物、铝或其改性物、氧化锌或其改性物、氢氧化铝或其改性物、氢氧化镁或其改性物中的一种或多种的混合物，所述导热填料的粒径为0.3-100μm。
所述的一种低接触热阻导热凝胶，其特征在于所述催化剂包括氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种；
所述抑制剂包括乙炔基环己醇，2-苯基-3-丁炔-2-醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-乙炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的至少一种。
所述的一种低接触热阻导热凝胶，其特征在于所述偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种；
所述粘接助剂包括三烯丙基异氰脲酸脂。
任一所述的一种低接触热阻导热凝胶在作为热界面材料中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明从导热凝胶分子链结构出发，通过改变其分子链各组份及添加相关化学试剂，使凝胶界面处存在更多的化学官能团，从而凝胶与硅片能够充分作用，增强了界面粘接力。与此同时，界面形成了大量导热通路，导致界面处接触热阻大幅度降低。本发明低接触热阻导热凝胶的导热系数在1.0-10.0W/mK，接触热阻在1E-7～1E-5m2K/W范围。
具体实施方式
以下将通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
(1)称取90质量份的导热填料，9.3质量份乙烯基硅油，2份含氢硅油、0.1份乙炔基环己醇、0.01份粘接助剂三烯丙基异氰脲酸脂加入高速混合搅拌机中进行常温高速搅拌，具体参数设定为1000rpm速度搅拌60秒、随后1200rpm搅拌45秒、随后1500rpm搅拌30秒，最后1800rpm搅拌15秒。
(2)充分搅拌后加入氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物(0.1份)。
(3)在20℃真空度-90.0kPa下，以1000rpm的速度继续搅拌45秒、随后1200rpm搅拌30秒、1500rpm搅拌15秒。
(4)将上述混合物取出测试备用。
实施例2：
与实施例1的配方一致，所不同的是添加的粘接助剂改为0.01份偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
实施例3：
与实施例1的配方一致，所不同的是添加的粘接助剂改为0.1份偶联剂γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
实施例4：
与实施例2配方基本一致，所不同的是，乙烯基硅油为8.8质量份，含氢硅油质量份为1.2，不加入任何添加剂。
对比例1：
与实施例3的配方一致，不同之处在于不添加偶联剂。
实验测试：
1、界面粘接力测试：
采用万能拉伸机(日本岛津，型号AG-X plus 10N-10kN)在室温下进行测试。将导热凝胶涂抹在模具里面固化后进行拉拔测试，该测试方法技术为公知部分，在此不必赘述。拉伸速率设定为3mm/min。
2、接触热阻测试：
采用闪点法测定导热凝胶与硅片间接触热阻，其具体步骤为：将导热凝胶涂抹在硅片表面固化后形成测试样品；利用闪点测试仪测得含有不同厚度凝胶的测试样品的总热阻；通过线性拟合这些热阻测试结果即可提取出导热凝胶与硅片之间的接触热阻。
根据上述方法测试实施例1～4、对比例1提供的热界面材料的界面粘接应力、接触热阻测试结果如表1所示：
表1实施例1～4和对比例1所得产品的界面粘接应力、接触热阻数据结果
界面粘接应力(MPa) 接触热阻(m<sup>2</sup>K/W)
实施例1 0.24 4.84E-6
实施例2 0.25 4.59E-6
实施例3 0.28 2.5E-6
实施例4 0.34 2.04E-6
对比例1 0.23 5.5E-6
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明提供的降低导热凝胶接触热阻的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种降低接触热阻导热凝胶的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取导热凝胶制备原料和添加剂，所述添加剂包括偶联剂、粘接助剂中的一种或多种；
(2)将上述导热凝胶制备原料和添加剂均匀混合搅拌，再加入催化剂，继续搅拌，完成后取出得到低接触热阻导热凝胶。
2.如权利要求1所述的一种降低接触热阻导热凝胶的方法，其特征在于所述步骤(1)中导热凝胶制备原料和添加剂包括以下质量份数：乙烯基硅油1-80，含氢硅油1-60，导热填料60-95，催化剂0.1-1.0，抑制剂0.01-0.5，添加剂0.01-1.0。
3.如权利要求1所述的一种降低接触热阻导热凝胶的方法，其特征在于所述步骤(2)中均匀混合搅拌和继续搅拌的方法包括行星搅拌机、捏合机或高速混合搅拌机。
4.如权利要求3所述的一种降低接触热阻导热凝胶的方法，其特征在于所述均匀混合搅拌采用高速混合搅拌机时的条件为：以1000-1200rpm速度搅拌60-90秒，再以1200-1500rpm搅拌45-60秒，再以1500-1800rpm搅拌30-45秒，最后以1800-2000rpm搅拌15-30秒；所述继续搅拌采用高速混合搅拌机时的条件为：在20-25℃真空度-90.0kPa下，以1000-1200rpm的速度继续搅拌30-45秒，再以1200-1500rpm搅拌15-30秒，再以1500-2000rpm搅拌15-30秒。
5.一种低接触热阻导热凝胶，其特征在于包括导热凝胶制备原料99-99.99质量份数和添加剂0.01-1.0质量份数；
所述添加剂包括偶联剂、粘接助剂中的一种或多种。
6.如权利要求5所述的一种低接触热阻导热凝胶，其特征在于所述导热凝胶制备原料包括以下质量份数成分：乙烯基硅油1-80，含氢硅油1-60，导热填料60-95，催化剂0.1-1.0，抑制剂0.01-0.5。
7.如权利要求6所述的一种低接触热阻导热凝胶，其特征在于所述乙烯基硅油包括单端乙烯基硅油、双端乙烯基硅油中的一种或多种的混合物；
所述含氢硅油包括侧链含氢硅油、双端含氢硅油中的一种或多种的混合物；
所述导热填料包括氧化铝或其改性物、铝或其改性物、氧化锌或其改性物、氢氧化铝或其改性物、氢氧化镁或其改性物中的一种或多种的混合物，所述导热填料的粒径为0.3-100μm。
8.如权利要求6所述的一种低接触热阻导热凝胶，其特征在于所述催化剂包括氯铂酸、氯铂酸-异丙醇络合物、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷络合物中的至少一种；
所述抑制剂包括乙炔基环己醇，2-苯基-3-丁炔-2-醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3-甲基-1-乙炔基-3-醇、3，5-二甲基-1-乙炔基-3-醇、3-甲基-1-十二炔-3-醇中的至少一种。
9.如权利要求6所述的一种低接触热阻导热凝胶，其特征在于所述偶联剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、癸基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种；
所述粘接助剂包括三烯丙基异氰脲酸脂。
10.如权利要求5-9任一所述的一种低接触热阻导热凝胶在作为热界面材料中的应用。
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