CN108410178A - 一种含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶的制备方法,属于高性能高分子材料的制备技术领域。该制备方法包括以下过程:(1)在超声的作用下,改性氮化铝和改性石墨烯进行反应,制备氮化铝/石墨烯杂化材料;(2)将步骤(1)制备的杂化材料、软化剂和防老剂依次加入到硅橡胶中,利用开炼机进行混炼,制备混炼胶;(3)将步骤(2)制备的混炼胶薄通数次,在薄通过程中加入交联剂,薄通出片后经硫化制备硫化胶,即为所述含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶。本发明制备的硅橡胶具有良好的韧性和弹性、优异的导热性,广泛用于采暖、电气、电子、航空等领域中功率器件与散热器之间的固定、抗震填充和粘接,具有显著的经济价值与社会效益。
Description
技术领域
本发明属于高性能高分子材料的制备技术领域,具体涉及一种含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶的制备方法。
技术背景
导热材料广泛应用于航空、航天、电子和电气领域中需要散热和传热的部位。随着工业的发展和科技的进步,人们对导热材料提出了更高的要求,既希望其为电子元器件提供安全可靠的散热途径,又能起到减震的作用。在这方面导热硅橡胶具有特殊的优势,它既具有高弹性和耐热性,又具有一定的导热性。但是未改性硅橡胶的导热系数一般只有0.165W/(m·K),因此人们通常采用在硅橡胶中添加导热材料,如石墨烯、氧化铝、氮化铝、氮化硼等,提高其导热性。史智慧等(史智慧,李莹,闫璐,曹韫真;无机材料学报,2017,32(9):955-960)利用具有优异导热性的石墨烯作为填料,将石墨烯分散液冷冻干燥后与银粉共同添加到硅橡胶中,制备导热硅橡胶。当石墨烯的体积含量为3%时,硅橡胶的导热系数由未添加石墨烯时的4.900W/(m·K)提高到12.367W/(m·K)。这种方法中银粉和石墨烯的用量较大,成本太高,无法大规模工业化生产。近年来,为了改善复合材料的热学性能,填料的混杂作用越来越大。中国发明专利201310629967.1中,以石墨烯和Al2O3为导热填料,制备石墨烯/Al2O3/硅橡胶复合材料,与硅橡胶为0.16W/(m·K)的导热系数相比,该复合材料的导热系数达到1.49W/(m·K)。在这种方法中,石墨烯和Al2O3未经处理,在硅橡胶中的用量较多,且它们与硅橡胶的相容性很差。中国发明专利CN 104327515 A中,以改性的石墨烯和表面改性的无机粒子作为硅橡胶的改性材料,制备的硅橡胶在40℃时的导热系数为4.98W/(m·K),在该方法中,石墨烯和无机粒子作为两个独立的导热网络,没有实现两者的协同作用,不能充分发挥两种材料的最大优势。通常为了使硅橡胶的导热系数达到1.5W/(m·K),导热填料的添加比例高达50~70wt%。高比例的导热填料虽然可以提高硅橡胶的导热系数,但是却导致其力学性能变差。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶的制备方法。本发明首先将3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氮化铝和环氧丙基3-三甲氧基硅基丙醚改性石墨烯进行化学反应,制备氮化铝/石墨烯杂化材料,再将该杂化材料作为导热填料添加到硅橡胶中,制备具有良好韧性和弹性、优异导热性的硅橡胶。
为实现上述目的,本发明的制备方法包括以下步骤:
(1)在超声的作用下,改性氮化铝和改性石墨烯进行反应,制备氮化铝/石墨烯杂化材料;
(2)将步骤(1)制备的杂化材料、软化剂和防老剂依次加入到硅橡胶中,利用开炼机进行混炼,制备混炼胶;
(3)将步骤(2)制备的混炼胶薄通数次,在薄通过程中加入交联剂,薄通出片后经硫化制备硫化胶,即为所述含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶。
更具体的步骤如下:
(1)将1~10g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氮化铝(严栋.导电/导热纳米复合材料的制备与性能研究[D].北京化工大学,2013)和2~200mg环氧丙基3-三甲氧基硅基丙醚改性石墨烯(陈建剑,俞科静,钱坤,曹海建.合成纤维工业,2012,35(6):12-16)加入到50~300mL甲苯中,室温超声15~30min后,升温至70~90℃,反应4~12h,产物经过滤、乙醇洗涤,在60℃下真空干燥24h,制备氮化铝/石墨烯杂化材料;
(2)将25~55份步骤(1)制备的杂化材料、6~10份软化剂、3~6份防老剂依次加入到100份硅橡胶中,在室温下利用双辊开炼机混炼30~60min,室温放置24h,制备混炼胶;
(3)将步骤(2)制备的混炼胶在室温下利用双辊开炼机薄通4~8次,在薄通过程中加入1~3份交联剂,利用平板硫化机进行硫化,制备硫化胶,即为所述含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶。
所述超声波的功率为200W。
所述软化剂为芳烃油、石蜡或凡士林中的任意一种。
所述防老剂为N-苯基-α-萘胺、N-苯基-N′-环己基对苯二胺或钙锌复合稳定剂中的任意一种。
所述交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰中的任意一种。
硫化温度100~170℃;硫化压力10~15MPa;硫化时间10~20min。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果:
1.本发明创造性的使用了氮化铝/石墨烯杂化材料作为硅橡胶的导热填料,改变以往单一填料或者两种独立填料的制备方法。
2.一方面因为石墨烯的作用,氮化铝不易发生团聚,另一方面分布在石墨烯表面上的氮化铝起到隔离的作用,也能够有效防止石墨烯片层的团聚,二者的协同分散效应显著。
3.杂化材料上的有机物可以提高杂化材料和硅橡胶的相容性,有利于杂化材料在硅橡胶中均匀分散,形成良好的导热网络。
4.较低含量的导热填料即可大幅度提高硅橡胶的导热性,避免高含量的导热填料对硅橡胶弹性的破坏。同时,石墨烯的片层状结构还可以赋予硅橡胶良好的韧性。
具体实施方式
下面结合实例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
(1)将1g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氮化铝和2mg环氧丙基3-三甲氧基硅基丙醚改性石墨烯加入到50mL甲苯中,室温超声15min后,升温至70℃,反应12h,产物经过滤、乙醇洗涤,在60℃下真空干燥24h,制备氮化铝/石墨烯杂化材料;
(2)将25份步骤(1)制备的杂化材料、6份芳烃油、3份N-苯基-α-萘胺加入到100份硅橡胶中,在室温下利用双辊开炼机混炼30min,室温放置24h,制备混炼胶;
(3)将步骤(2)制备的混炼胶在室温下利用双辊开炼机薄通4次,在薄通过程中加入3份过氧化二异丙苯,利用平板硫化机进行硫化,硫化温度100℃,硫化压力15MPa,硫化时间20min,制备硫化胶,即为所述含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶。
实施例2
(1)将5g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氮化铝和25mg环氧丙基3-三甲氧基硅基丙醚改性石墨烯加入到90mL甲苯中,室温超声20min后,升温至80℃,反应8h,产物经过滤、乙醇洗涤,在60℃下真空干燥12h,制备氮化铝/石墨烯杂化材料;
(2)将40份步骤(1)制备的杂化材料、7份石蜡、4份N-苯基-N′-环己基对苯二胺加入到100份硅橡胶中,在室温下利用双辊开炼机混炼30min,室温放置24h,制备混炼胶;
(3)将步骤(2)制备的混炼胶在室温下利用双辊开炼机薄通6次,在薄通过程中加入2份过氧化苯甲酰,利用平板硫化机进行硫化,硫化温度140℃,硫化压力12MPa,硫化时间15min,制备硫化胶,即为所述含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶。
实例例3
(1)将10g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氮化铝和200mg环氧丙基3-三甲氧基硅基丙醚改性石墨烯加入到300mL甲苯中,室温超声30min后,升温至90℃,反应4h,产物经过滤、乙醇洗涤,在60℃下真空干燥24h,制备氮化铝/石墨烯杂化材料;
(2)将55份步骤(1)制备的杂化材料、9份凡士林、6份钙锌复合稳定剂依次加入到100份硅橡胶中,在室温下利用双辊开炼机混炼60min,室温放置24h,制备混炼胶;
(3)将步骤(2)制备的混炼胶在室温下利用双辊开炼机薄通8次,在薄通过程中加入1份2,4-二氯过氧化苯甲酰,利用平板硫化机进行硫化,硫化温度170℃,硫化压力10MPa,硫化时间10min,制备硫化胶,即为所述含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶。
对比例1
(1)常温下取1g氮化铝和2mg石墨烯加入到50ml的甲苯中,室温超声15min,升温至70℃,反应12h,产物经过滤、乙醇洗涤,在60℃下真空干燥24h,制备得到氮化铝/石墨烯混合填料;
(2)将25份步骤(1)制备的杂化材料、6份芳烃油、3份N-苯基-α-萘胺加入到100份硅橡胶中,在室温下利用双辊开炼机混炼30min,室温放置24h,制备混炼胶;
(3)将步骤(2)制备的混炼胶在室温下利用双辊开炼机薄通4次,在薄通过程中加入3份过氧化二异丙苯,利用平板硫化机进行硫化,硫化温度100℃,硫化压力15MPa,硫化时间20min,制备硫化胶,即为所述含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶。
对比例2
(1)常温下取5g氮化铝和25mg石墨烯加入到90ml的甲苯中,室温超声20min,升温至80℃,反应8h,产物经过滤、乙醇洗涤,在60℃下真空干燥12h,制备得到氮化铝/石墨烯混合填料;
(2)将40份步骤(1)制备的杂化材料、7份石蜡、4份N-苯基-N′-环己基对苯二胺加入到100份硅橡胶中,在室温下利用双辊开炼机混炼30min,室温放置24h,制备混炼胶;
(3)将步骤(2)制备的混炼胶在室温下利用双辊开炼机薄通6次,在薄通过程中加入2份过氧化苯甲酰,利用平板硫化机进行硫化,硫化温度140℃,硫化压力12MPa,硫化时间15min,制备硫化胶,即为所述含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶。
对比例3
(1)常温下取10g氮化铝和200mg石墨烯加入到300ml的甲苯中,室温超声30min后,升温至90℃,反应4h,产物经过滤、乙醇洗涤,在60℃下真空干燥24h,制备得到氮化铝/石墨烯混合填料;
(2)将55份步骤(1)制备的杂化材料、9份凡士林、6份钙锌复合稳定剂依次加入到100份硅橡胶中,在室温下利用双辊开炼机混炼60min,室温放置24h,制备混炼胶;
(3)将步骤(2)制备的混炼胶在室温下利用双辊开炼机薄通8次,在薄通过程中加入1份2,4-二氯过氧化苯甲酰,利用平板硫化机进行硫化,硫化温度170℃,硫化压力10MPa,硫化时间10min,制备硫化胶,即为所述含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶。
将三组实施例和三组对比例中制得的硅橡胶按照GB/T 1843-1996进行冲击强度测试,按照GB/T 1701-2001进行断裂伸长率测试,按照GB/T 528-2009进行弹性模量测试,按照ASTM D5470进行导热性能测试,测试结果如下表所示。
从三组实施例和三组对比例的测试结果可以看出,与直接加入氮化铝和石墨烯相比,将氮化铝/石墨烯杂化材料加入到硅橡胶中,能够更加有效地提高硅橡胶的导热系数和冲击强度,减小断裂伸长率和弹性模量的降低幅度。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例,如前所述,应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式,不应看作是对其他实施例的排除,而可用于各种其他组合、修改和环境,并能够在本文所述发明构想范围内,通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围,则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在超声的作用下,改性氮化铝和改性石墨烯进行反应,制备氮化铝/石墨烯杂化材料;
(2)将步骤(1)制备的杂化材料、软化剂和防老剂依次加入到硅橡胶中,利用开炼机进行混炼,制备混炼胶;
(3)将步骤(2)制备的混炼胶薄通数次,在薄通过程中加入交联剂,薄通出片后经硫化制备硫化胶,即为所述含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶。
2.根据权利要求1所述的含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1)将1~10g 3-氨基丙基三乙氧基硅烷改性氮化铝和2~200mg环氧丙基3-三甲氧基硅基丙醚改性石墨烯加入到50~300mL甲苯中,室温超声15~30min后,升温至70~90℃,超声反应4~12h,产物经过滤、乙醇洗涤,在60℃下真空干燥24h,制备氮化铝/石墨烯杂化材料;
(2)将25~55份步骤(1)制备的杂化材料、6~10份软化剂、3~6份防老剂依次加入到100份硅橡胶中,在室温下利用双辊开炼机混炼30~60min,室温放置24h,制备混炼胶;
(3)将步骤(2)制备的混炼胶在室温下利用双辊开炼机薄通4~8次,在薄通过程中加入1~3份交联剂,利用平板硫化机进行硫化,制备硫化胶,即为所述含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶。
3.根据权利要求1和2所述的含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述超声波的功率为200W。
4.根据权利要求1和2所述的含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述软化剂为芳烃油、石蜡或凡士林中的任意一种。
5.根据权利要求1和2所述的含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述防老剂为N-苯基-α-萘胺、N-苯基-N′-环己基对苯二胺或钙锌复合稳定剂中的任意一种。
6.根据权利要求1和2所述的含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶的制备方法,其特征在于:所述交联剂为过氧化二异丙苯、过氧化苯甲酰、2,4-二氯过氧化苯甲酰中的任意一种。
7.根据权利要求1和2所述的含氮化铝/石墨烯杂化材料的高导热硅橡胶的制备方法,其特征在于:硫化温度100~170℃;硫化压力10~15MPa;硫化时间10~20min。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20180817 |
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