CN114538437B - 一种炭材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种炭材料及其制备方法与应用，属于炭材料技术领域。该制备方法包括以下步骤：将碱性氢氧化物与聚氯乙烯混合，随后热解炭化；其中，碱性氢氧化物的质量为聚氯乙烯理论分解产生HCl的质量的至少3倍；热解炭化是于300‑1000℃的条件下进行0.5‑1.5h。该方法通过碱性氢氧化物将聚氯乙烯热解产生的HCl吸收掉，生成盐，同时还可通过碱性氢氧化物的活化作用将聚氯乙烯在高温下分解成的苯环类的碳活化成活性炭；能够完全实现聚氯乙烯的无害化热解，避免了HCl的产生，可达到对废弃聚氯乙烯无害化处理的目的，经济环保。制得的炭材料可作为吸附剂应用在化工、医药、环境等方面。

Description

一种炭材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及炭材料技术领域，具体而言，涉及一种炭材料及其制备方法与应用。
背景技术
活性炭具有一定的吸附能力，主要作为固体吸附剂，应用在化工、医药、环境等方面，用于吸附沸点及临界温度较高的物质及分子量较大的有机物。在空气净化、水处理等领域应用也呈现出应用量增长的趋势，专用高档炭如高比表面积炭、高苯炭、纤维炭已渗透到航天、电子、通讯、能源、生物工程和生命科学等领域。
目前，在炭材料制备过程中，主要以木材、煤、各种坚果壳等含碳元素丰富的物质为原料，制备各种炭材料成为国内外学者的一个研究热点。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种炭材料的制备方法，具体提出了一种通过聚氯乙烯制备炭材料的方法，该方法不但能够起到聚氯乙烯废物利用的作用，而且还能实现聚氯乙烯的无害化热解，避免了HCl的产生，达到对废弃聚氯乙烯无害化处理的目的，经济环保。
本发明的目的之二在于提供一种由上述制备方法制备而得的炭材料。
本发明的目的之三在于提供一种上述炭材料的应用。
本申请可这样实现：
第一方面，本申请提供一种炭材料的制备方法，包括以下步骤：将碱性氢氧化物与聚氯乙烯混合，随后热解炭化；
其中，碱性氢氧化物的质量为聚氯乙烯理论分解产生HCl的质量的至少3倍；
热解炭化是于300-1000℃的条件下进行0.5-1.5h。
在优选的实施方式中，碱性氢氧化物的质量为聚氯乙烯理论分解产生HCl的质量的3倍。
在可选的实施方式中，碱性氢氧化物包括氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂中的至少一种。
在优选的实施方式中，碱性氢氧化物为氢氧化钾。
在可选的实施方式中，碱性氢氧化物与聚氯乙烯是以搅拌方式混合。
在可选的实施方式中，搅拌转速为200-500r/min。
在可选的实施方式中，碱性氢氧化物与聚氯乙烯是以层状叠加方式混合。
在优选的实施方式中，叠加后的最上层和最下层均为碱性氢氧化物。
在可选的实施方式中，热解炭化温度为300-1000℃。
在优选的实施方式中，热解炭化温度为700-900℃。
在可选的实施方式中，热解炭化是以80-120℃/h的速率升温至热解温度。
在可选的实施方式中，还包括将热解后的产物进行洗涤和固液分离，收集固相物，得炭材料。
第二方面，本申请提供一种炭材料，经前述实施方式任一项的制备方法制备而得。
第三方面，本申请提供如前述实施方式的炭材料的应用，例如用作吸附剂。
本申请的有益效果包括：
通过碱性氢氧化物将聚氯乙烯热解产生的HCl吸收掉，生成盐，同时还可通过碱性氢氧化物的活化作用将聚氯乙烯在高温下分解成的苯环类的碳活化成活性炭。
该方法提供了一种制备炭材料的新思路，能够完全实现聚氯乙烯的无害化热解，避免HCl的产生，可达到对废弃聚氯乙烯无害化处理的目的，并且还可节省木材、煤炭和椰壳等资源，经济环保。
制得的炭材料可作为吸附剂应用在化工、医药、环境等方面。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1制备得到的炭材料的SEM图；
图2为实施例2制备得到的炭材料的SEM图；
图3为实施例7制备得到的炭材料的SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的种炭材料及其制备方法与应用进行具体说明。
目前，在炭材料制备过程中，主要以木材、煤、各种坚果壳等含碳元素丰富的物质为原料。但发明人注意到，现实生活中产生的废旧PVC数量较为庞大，若能采用PVC制备炭材料，可有效起到废物利用的作用。PVC热解后虽可生成炭材料，但此过程也会伴随产生HCl有害气体，污染空气。
基于此，发明人提出了一种制备炭材料的新思路，能够完全实现聚氯乙烯的无害化热解，避免HCl的产生，可达到对废弃聚氯乙烯无害化处理的目的，并且还可节省木材、煤炭和椰壳等资源，经济环保。
具体的，该方法主要包括以下步骤：将碱性氢氧化物与聚氯乙烯混合，随后热解炭化。
其中，碱性氢氧化物的质量为聚氯乙烯理论分解产生HCl的质量的至少3倍；
热解炭化是于300-1000℃的条件下进行0.5-1.5h。
可参考地，碱性氢氧化物示例性地可包括氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂中的至少一种，此外，可以包括其它碱性氢氧化物，在此不做过多详细说明。
碱性氢氧化物可先在研钵中研磨成粉末，过60目筛而得。
PVC原料可以为废弃PVC(如废弃PVC树脂)，此外也可为其它通用型PVC材料或高聚合度PVC树脂或交联PVC树脂等。
本申请中，碱性氢氧化物的质量可以为聚氯乙烯理论分解产生HCl的质量的3倍、3.5倍、4倍、4.5倍或5倍等，也可以为大于3倍的任何倍数。此倍数范围下，能够完全实现聚氯乙烯的无害化热解，HCl的去除率能够达到100％，避免了HCl的产生，可达到对废弃聚氯乙烯无害化处理的目的，经济环保。
在一些优选的实施方式中，碱性氢氧化物的质量为聚氯乙烯理论分解产生HCl的质量的3倍，在该倍数下能够以最低的碱性氢氧化物用量实现HCl的100％去除。
可参考地，上述在一些优选的实施方式中，碱性氢氧化物为氢氧化钾，其能够较氢氧化钠等其它碱性氢氧化物获得更佳的去除效果，也即在同等用量下，可对HCl起到更高的去除效果。并且，氢氧化钾能够较其它氢氧化钠等其它碱性氢氧化物在同等制备条件下获得具有更高比表面积的炭材料。
承上，本申请中上述过程的原理包括：通过碱性氢氧化物将聚氯乙烯热解产生的HCl吸收掉，生成盐，同时还可通过碱性氢氧化物的活化作用将聚氯乙烯在高温下分解成的苯环类的碳活化成活性炭。
具体的，以碱性氢氧化物为KOH为例，KOH可把PVC热解产生的HCl吸收掉，生成KCl和KClO，同时利用KOH的活化作用把PVC在高温下分解成的苯环类的碳活化成活性炭。其余碱性氢氧氧化物的作用机理类似。
在一些可选的实施方式中，碱性氢氧化物与聚氯乙烯可以搅拌方式混合并包覆。具体的，搅拌转速可以为200-500r/min，如200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min、450r/min或500r/min等，也可以为200-500r/min范围内的其它任意值；优选为250-350r/min。
在另一些可选的实施方式中，碱性氢氧化物与聚氯乙烯可以层状叠加方式混合。
例如，可以是上层和下层为碱性氢氧化物，中间层为PVC。在该方式中，上层可由多层碱性氢氧氧化物叠加而成，下层可由多层碱性氢氧化物叠加而成，中间层可由多层PVC叠加而成。
此外，也可以是整个叠加均按碱性氢氧化物与聚氯乙烯按交错方式进行，叠加后的最上层和最下层均为碱性氢氧化物。
发明人创造性地发现，不同的混合方式对最终获得的炭材料的性能具有明显差异，按常理而言，搅拌混合方式较叠加方式更利于使碱性氢氧化物和PVC材料混合均匀，其热解后得到的炭材料理应性能更佳，但通过试验证明，实际结果并非如此，而是按叠加方式制备得到的炭材料较搅拌方式制备得到的炭材料(两种方式对应的其余制备条件均相同)具有明显更高的比表面积，有利于具有更高的吸附能力。其原因可能在于按层状叠加方式，在热解炭化高温条件下，PVC得到熔化，能够起到良好的隔绝空气作用，使得PVC能在真空条件下分解，从而形成大量微孔结构，获得较高的比表面积。
可参考地，本申请中，热解炭化温度可以为300-1000℃，如300℃、350℃、400℃、450℃、500℃、550℃、600℃、650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃、950℃或1000℃等，也可以为300-1000℃范围内的其它任意值。在一些优选地实施方式中，热解炭化温度为700-900℃，更优为800℃。
若热解炭化温度过高，会使得炭材料得率低，且对设备要求高；若热解炭化温度过低，只能得到非结晶炭(普通炭)，无法得到高比表面积的炭材料。
较佳地，热解炭化是以80-120℃/h的速率升温至热解温度。
具体的，升温速率可以为80℃/h、85℃/h、90℃/h、95℃/h、100℃/h、105℃/h、110℃/h、115℃/h或120℃/h等，也可以为80-120℃/h范围内的其它任意值。
若升温速率过快，HCl很快即释放出来，碱性氢氧化物来不及将HCl完全吸收掉。若升温速率过慢，容易造成分解温度达不到设定温度，PVC分解不充分。
热解炭化时间可以为0.5h、0.8h、1h、1.2h或1.5h等，也可以为0.5-1.5h范围内的其它任意值。在上述时间下能够确保充分热解。
需说明的是，本申请中，氢氧化钾的包覆可起到隔绝空气的效果，炭化时不需要惰性气体保护。
进一步地，将热解后的产物进行洗涤和固液分离，收集固相物，得炭材料。该过程可去除PVC与碱性氢氧化物炭化后的残留物，获得纯净的炭材料。
其中，洗涤可以采用多次水洗的方式，以充分去除杂质。固液分离可采用过滤，如抽滤方式进行，还可以在过滤之后对得到的炭材料进行干燥。
此外，还可根据尺寸需要对炭材料进行研磨，得到预设粒径的粉末状炭材料。
相应地，本申请还提供了一种炭材料，其经上述制备方法制备而得。
由此制得的炭材料可具有942.3-6000cm2/g的比表面积，孔容量可为0.53-3.62cm3/g，平均孔径可为2.13-2.66nm。
其中，KOH可对应制备得到比表面积为3000-6000cm2/g的炭材料。
此外，本申请还提供了上述炭材料的应用，例如可用作吸附剂。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种炭材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钾与PVC以层状叠加(类似于“汉堡”形式)方式混合，上下层为氢氧化钾，中层为PVC，得到二者混合物。
其中，氢氧化钾的质量为聚氯乙烯理论分解产生HCl的质量的3倍；上层和下层所用的氢氧化钾的量相等。
(2)将混合物至于马弗炉中采用100℃/h的速度升温至800℃，保温1h，自然冷却。
(3)将自然冷却后热解产物进行水洗和抽滤，得到炭材料。
测试本实施例制备得到的炭材料的形貌，所得产品SEM如图1所示(图1中A为图1中B的部分区域放大图)。
由图1可以看出：本实施例制备得到的炭材料具有大量的有序孔洞结构，形成超高比表面结的炭材料。
实施例2
本实施例提供一种炭材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钾与PVC放置在搅拌器中，调节搅拌器速度为300r/min，搅拌1min。得到二者混合物。
其中，氢氧化钾和PVC的用量均同实施例1。
(2)将混合物至于马弗炉中采用100℃/h的速度升温至800℃，保温1h，自然冷却。
(3)将自然冷却后热解产物进行水洗和抽滤，得到炭材料。
也即，本实施例与实施例1的区别在于：实施例1采用的是层状叠加方式混合，本实施例采用的是搅拌方式混合。
测试本实施例制备得到的炭材料的形貌，所得产品SEM如图2所示(图2中A为图2中B的部分区域放大图)。
由图2可以看出：本实施例制备得到的炭材料具有较多孔洞结构，但较实施例1而言孔道不是特别有序，形成炭材料比表面积也有所降低。
实施例3
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将氢氧化钾换成氢氧化钠。
实施例4
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例2的区别仅在于：将氢氧化钾换成氢氧化钠。
实施例5
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：将氢氧化钾换成氢氧化锂。
实施例6
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例2的区别仅在于：将氢氧化钾换成氢氧化锂。
实施例7
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：炭化温度为600℃。
本实施例制备得到的炭材料的SEM如图3所示(图3中A为图3中B的部分区域放大图)。
由图3可以看出：本实施例制备得到的炭材料形成花瓣状，具有一定的孔径结构，由于温度没有达到氢氧化钾分解温度活化效果较差，形成炭材料比表面积也相对较低。
实施例8
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例2的区别仅在于：炭化温度为600℃。
实施例9
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：炭化温度为1000℃。
实施例10
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例2的区别仅在于：炭化温度为1000℃。
实施例11
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：炭化温度为700℃。
实施例12
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例2的区别仅在于：炭化温度为700℃。
实施例13
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：炭化温度为900℃。
实施例14
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例2的区别仅在于：炭化温度为900℃。
实施例15
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：氢氧化钾的质量为聚氯乙烯理论分解产生HCl的质量的4倍。
实施例16
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例2的区别仅在于：氢氧化钾的质量为聚氯乙烯理论分解产生HCl的质量的4倍。
对实施例1-16制备得到的炭材料进行比表面积、孔容和平均孔径测试，其结果如表1所示。
表1 实施例1-16制备得到炭材料的测试结果
Figure BDA0003508489210000101
由表1可以看出：
PVC在不同温度下热解制备炭材料比表面积具有较大差异，其中800℃时效果最好，成功制备了超高比表面积炭材料；在对氢氧化物的选择中氢氧化钾的活化效果最好，氢氧化锂次之，最后为氢氧化钠。
实施例1和实施例2均成功制出具有大量介孔结构的超高比表面积炭材料；其中，实施例1的炭材料的比表面积为5677.2cm2·g-1，实施例2的炭材料的比表面积为4301.20cm2·g-1。
对比试验1
以实施例1为例，设置对比例1-4；
对比例1与实施例1的区别仅在于：氢氧化钾的质量与聚氯乙烯理论分解产生HCl的质量相等。
对比例2与实施例1的区别仅在于：氢氧化钾的质量为聚氯乙烯理论分解产生HCl的质量的2倍。
对比例3与对比例1的区别仅在于：用氢氧化钠代替氢氧化钾。
对比例4与对比例2的区别仅在于：用氢氧化钠代替氢氧化钾。
采用硝酸银对实施例1-16以及对比例1-4抽滤后的滤液进行滴定，其结果显示：
实施例1-16的HCl的去除率为100％，对比例1的HCl的去除率为63.48％，对比例2的HCl的去除率为86.20％，对比例3的HCl的去除率为59.36％，对比例4的HCl的去除率为80.41％。
由此可以证明：碱性氢氧化物的质量为聚氯乙烯理论分解产生HCl的质量的至少3倍时，可实现HCl的完全去除。
对比试验2
以实施例1为例，设置对比例5-8；
对比例5与实施例1的区别仅在于：炭化温度为200℃；
对比例6与实施例2的区别仅在于：炭化温度为200℃；
对比例7与实施例1的区别仅在于：炭化温度为1200℃；
对比例8与实施例2的区别仅在于：炭化温度为1200℃。
采用实施例1相同的测试方法和条件，对比例5-8的比表面积、孔容和平均孔径的测试结果如表2所示。
表2 对比例5-8制备得到炭材料的测试结果
Figure BDA0003508489210000121
由表2可以看出：在200℃下由于温度较低，PVC未得到热解，没有得到相应炭材料；在1200℃条件下，由于温度较高导致氢氧化钾在活化过程中出现失活现象，使得制备炭材料比表面积下降。
综上所述，本申请通过碱性氢氧化物与PVC混合热解，碱性氢氧化物可以起到活化作用同时可以吸收PVC热解过程产生的氯化氢气体，起到PVC无害化包覆炭化形成高比表面积炭材料的目的。本发明为炭材料的制备提供新思路，节省了木材、煤炭和椰壳等资源，且可以通过结合碱性氢氧化物的种类、搅拌方式和热解条件控制得到的炭材料的形貌，实现了准确控制炭材料形貌的目的，具有非常好的应用前景。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种炭材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将碱性氢氧化物与聚氯乙烯混合，随后热解炭化；
其中，所述碱性氢氧化物的质量为所述聚氯乙烯理论分解产生HCl的质量的至少3倍；
热解炭化是于700-900℃的条件下进行0.5-1.5h；
所述碱性氢氧化物包括氢氧化钾、氢氧化钠和氢氧化锂中的至少一种；
所述碱性氢氧化物与所述聚氯乙烯是以层状叠加方式混合；
叠加后的最上层和最下层均为所述碱性氢氧化物。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碱性氢氧化物的质量为所述聚氯乙烯理论分解产生HCl的质量的3倍。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述碱性氢氧化物为氢氧化钾。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，热解炭化是以80-120℃/h的速率升温至热解温度。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括将热解后的产物进行洗涤和固液分离，收集固相物，得所述炭材料。
6.一种炭材料，其特征在于，经权利要求1-5任一项所述的制备方法制备而得。
7.如权利要求6所述的炭材料的应用，其特征在于，所述炭材料用作吸附剂。
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