CN113929080A - 炭材料的制备方法、炭材料及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了炭材料的制备方法、炭材料及应用，涉及炭材料技术领域。炭材料的制备方法通过在不同浓度的表面活性剂溶液中加入包覆剂，在搅拌蒸发的条件下表面活性剂形成聚集体并被包覆剂包覆形成包覆物，将包覆物进行热解炭化得到炭化物，利用包覆剂的包覆使材料在炭化过程中不会出现集聚，得到均匀的炭材料。本发明为炭材料的制备提供新思路，节省了木材、煤炭和椰壳等资源，且可以通过控制表面活性剂溶液的浓度控制得到炭材料的形貌，实现了准确控制炭材料形貌的目的，具有非常好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及炭材料技术领域，具体而言，涉及炭材料的制备方法、炭材料及应用。
背景技术
表面活性剂是一种一端亲油一端亲水的两亲分子，具有工业味精之称。表面活性剂一般可分非离子表面活性剂、两性表面活性剂、阳离子表面活性剂和阴离子表面活性剂四类。目前，针对表面活性剂的研究主要是集中在新型双分子表面活性剂、表面活性剂的降解和表面活性剂作为助剂的应用，但在表面活性剂的热解方面研究甚少。
2020年全球表面活性剂销售额达446亿美元，在我国洗涤剂和化妆品行业是表面活性剂消耗量较大的两大行业。在使用过程中势必导致大量的表面活性剂以液体和固体的形式进入废物处理过程，对环境造成伤害对资源造成浪费。
目前，在炭材料制备过程中，主要以木材、煤、各种坚果壳等含碳元素丰富的物质为原料，制备各种炭材料成为国内外学者的一个研究热点。但是，当前想制备出可以准确控制炭材料形貌的技术还不够成熟。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供炭材料的制备方法、炭材料及应用，旨在提供一种新的炭材料的制备方法，为炭材料的制备提供新思路。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种炭材料的制备方法，在搅拌蒸发的条件下，将包覆剂逐渐加入至表面活性剂溶液中，使包覆剂包覆于表面活性剂聚集体上形成包覆物；将包覆物进行热解；
其中，表面活性剂溶液的浓度大于或等于0.8倍的临界胶束浓度。
在可选的实施方式中，将固态的包覆剂逐渐加入至表面活性剂溶液中，当体系中出现结晶时停止加入包覆剂，通过搅拌结晶使水分蒸干则得到包覆物；优选地，搅拌速率为200-500r/min，更优选为250-350r/min。
在可选的实施方式中，表面活性剂溶液的浓度为0.9-50倍的临界胶束浓度；优选为0.95-20倍的临界胶束浓度。
在可选的实施方式中，表面活性剂选自烷基磺酸钠、烷基硫酸钠、烷基二甲基苄基氯化铵、烷基二甲基甜菜碱、聚氧乙烯烷基酰醇胺和氨基丙酸衍生物中的至少一种。
在可选的实施方式中，包覆剂选自无机盐或无机碱中的至少一种；优选地，包覆剂选自氯化钠、氯化钾、氯化锌、氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。
在可选的实施方式中，热解是控制热解温度为300-1000℃；优选为400-500℃；优选地，热解的过程中，是以80-120℃/h的速率升温至热解温度，再保温0.5-1.5h。
在可选的实施方式中，通过控制表面活性剂溶液的浓度制备特定形貌的炭材料：
通过控制表面活性剂溶液的浓度低于2倍cmc值，以制备得到碳量子点；
通过控制表面活性剂溶液的浓度为2-10倍cmc值，以制备得到球状材料；
通过控制表面活性剂溶液的浓度为10-20倍cmc值，以制备得到棒状材料；
通过控制表面活性剂溶液的浓度高于20倍cmc值，以制备得到气凝胶材料。
在可选的实施方式中，还包括对热解之后的产物依次进行洗涤、过滤得到炭材料；对于过滤后得到的滤液经干燥之后得到耐高温盐能够进行重复利用。
第二方面，本发明提供一种炭材料，其通过前述实施方式中任一项的方法制备而得。
第三方面，本发明提供前述实施方式中任一项的制备方法在制备炭量子点、炭吸附材料、催化剂载体或炭气凝胶中的应用。
本发明具有以下有益效果：通过在高浓度的表面活性剂溶液加入包覆剂，在搅拌的条件下表面活性剂形成聚集体并被包覆剂包覆形成包覆物，将包覆物进行热解炭化得到炭化物，利用包覆剂的包覆使材料在炭化过程中不会出现集聚，得到均匀的炭材料。本发明为炭材料的制备提供新思路，节省了木材、煤炭和椰壳等资源，且可以通过控制表面活性剂溶液的浓度控制得到炭材料的形貌，实现了准确控制炭材料形貌的目的，具有非常好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为实施例1中制备得到炭材料的SEM图；
图2为实施例4中制备得到炭材料的SEM图；
图3为实施例8中制备得到炭材料的实物图；
图4为实施例9中制备得到炭材料的实物图；
图5为对比例1中制备得到炭材料的SEM图；
图6为对比例2中制备得到非炭材料的实物图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
现有技术制备炭材料多采用活化剂活化后直接炭化，一般是采用木材、煤炭和椰壳等材料。本发明实施例创造性地采用表面活性剂(两亲分子)为原料，利用包覆剂在溶液中形成结晶包覆表面活性剂聚集体，可以制备得到不同形貌的炭材料。
本发明实施例提供一种炭材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、表面活性剂溶液的配置
表面活性剂溶液的浓度大于或等于0.8倍的临界胶束浓度，采用高浓度的表面活性剂溶液能够在搅拌条件下形成聚集体，进一步使包覆剂在聚集体上进行包覆形成包覆物。
在一些实施例中，表面活性剂溶液的浓度为0.9-50倍的临界胶束浓度，优选为0.95-20倍的临界胶束浓度。具体地，表面活性剂溶液的浓度可以为0.9倍、0.95倍、1.0倍、5倍、10倍、15倍、20倍的临界胶束浓度，也可以为以上相邻浓度值之间的任意值。
具体地，表面活性剂为可炭化的表面活性剂，有些在炭化后无法得到炭化物的原料不适合于本发明实施例所提供的制备方法。
在一些实施例中，表面活性剂选自烷基磺酸钠、烷基硫酸钠、烷基二甲基苄基氯化铵、烷基二甲基甜菜碱、聚氧乙烯烷基酰醇胺和氨基丙酸衍生物中的至少一种。以上表面活性剂均适合于本发明实施例中所提供的制备方法，均能够得到炭化材料。
S2、包覆物的制备
在搅拌蒸发的条件下，将包覆剂逐渐加入至表面活性剂溶液中，使包覆剂包覆于表面活性剂聚集体上形成包覆物。在搅拌的条件下，高浓度的表面活性剂溶液生成聚集体，加入至一定量后会出现结晶，由于生成的结晶会带有结晶水，水不断减少，直至蒸干。
在一些实施例中，将固态的包覆剂逐渐加入至表面活性剂溶液中，当体系中出现结晶时停止加入包覆剂，待水分蒸干则得到包覆物。可以采用微波技术、快速冷冻干燥结晶、快速蒸发结晶等手段迅速搅拌结晶形成包覆体，使包覆剂对表面活性剂聚集体均匀包覆。
在一些实施例中，搅拌速率为200-500r/min，优选为250-350r/min。搅拌速率可以为200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min、450r/min、500r/min等，采用快速搅拌的方式有利于提升得到材料的均匀性。
进一步地，包覆剂选自无机盐或无机碱中的至少一种，可以为耐高温盐或氢氧化物等。在一些实施例中，包覆剂选自氯化钠、氯化钾、氯化锌、氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。以上包覆剂均适合于本发明实施例中所提出的制备方法，均能够对表面活性剂聚集体形成很好的包覆。
S3、热解
将S2中得到的包覆物进行热解炭化得到炭化物。热解的过程可以在专用的热解装置中进行，热解可以得到不同形貌的炭化物，如棒碳量子点、球状材料、棒状材料和气凝胶材料。
具体地，炭化物的形貌与表面活性剂的浓度直接相关，通过控制表面活性剂溶液的浓度制备特定形貌的炭材料，特定形貌的炭材料包括碳量子点、球状材料、棒状材料和气凝胶材料。一般浓度略小于临界胶束浓度可以得到炭量子点形态的炭材料，浓度增加后可以得到球状材料，浓度继续增加可以得到棒状材料，浓度很高时才可以得到气凝胶材料。但是，不同表面活性剂得到不同形貌的炭材料所需的浓度是有较大差别的。
具体地，通过控制表面活性剂溶液的浓度低于2倍cmc值，以制备得到碳量子点；通过控制表面活性剂溶液的浓度为2-10倍cmc值，以制备得到球状材料；通过控制表面活性剂溶液的浓度为10-20倍cmc值，以制备得到棒状材料；通过控制表面活性剂溶液的浓度高于20倍cmc值，以制备得到气凝胶材料。
进一步地，热解是控制热解温度为300-1000℃；优选为400-500℃；优选地，热解的过程中，是以80-120℃/h的速率升温至热解温度，再保温0.5-1.5h，以确保充分热解。具体地，热解温度可以为300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃等，也可以为以上相邻温度值之间的任意值。
需要说明的是，本发明实施例用包覆剂的包覆可起到隔绝空气的效果，炭化时不需要惰性气体保护。
S4、后处理
为得到纯净的炭材料，去除表面的包覆剂炭化后的残留物，还需要对热解之后的产物依次进行洗涤、过滤以得到炭材料。
具体地，洗涤可以采用多次水洗的方式，以充分去除杂质；过滤可以采用抽滤的形式，还可以在过滤之后对得到的炭材料进行干燥。
在一些实施例中，过滤后得到的滤液经干燥之后进行重复利用，经干燥之后可以得到耐高温盐，可以再次重复利用。
本发明实施例所提供的炭材料的制备方法可以采用废弃的表面活性剂为原料，有利于实现各种废弃表面活性剂资源化利用。
本发明实施例提供一种炭材料，其通过前述方法制备而得，其形貌可以为棒碳量子点、球状材料、棒状材料和气凝胶材料等。
本发明实施例中所提供的炭材料的制备方法，可以用于制备炭量子点、炭吸附材料、催化剂载体或炭气凝胶，具有广泛的应用前景。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种炭材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)查阅资料可知在40℃时十二烷基磺酸钠(SDSN)临界胶束浓度(cmc)为9.7×10-3mol/L。
(2)配置10倍于cmc浓度的溶液(2.64g/100mL)，放置于加热装置中，使用搅拌装置对溶液进行搅拌，设置搅拌速度为300r/min。向溶液中逐渐加入固体氯化钠直到溶液中出现结晶停止加盐，待水分蒸干则成功制备氯化钠包覆十二烷基苯磺酸钠聚集体。
(3)将包覆物至于马弗炉中采用100℃/h的速度升温至400℃，保温1h，自然冷却。
测试本实施例制备得到的炭材料的形貌，所得产品SEM如图1所示，比表面积测试如表1所示。可以看出本实施例成功制成长200nm直径25nm，比表面积203.50cm2·g-1棒状炭材料。
实施例2
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：步骤(3)中的炭化温度为300℃。测试本实施例制备得到的炭材料的比表面积、孔容和平均孔径，测试结果如表1所示。
实施例3
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：步骤(3)中的炭化温度为500℃。测试本实施例制备得到的炭材料的比表面积、孔容和平均孔径，测试结果如表1所示。
实施例4
本实施例提供一种炭材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)查阅资料可知在40℃时十二烷基硫酸钠(SDS)临界胶束浓度(cmc)为8.7×10- 3mol/L。
(2)配置5倍于cmc浓度的溶液(1.255g/100mL)，放置于加热装置中，使用搅拌装置对溶液进行搅拌，设置搅拌速度为300r/min。向溶液中逐渐加入固体氯化钠直到溶液中出现结晶停止加盐，待水分蒸干则成功制备氯化钠包覆十二烷基硫酸钠聚集体。
(3)将包覆物至于马弗炉中采用100℃/h的速度升温至350℃，保温1h，自然冷却。
测试本实施例制备得到的炭材料的形貌，所得产品SEM如图2所示，比表面积测试如表1所示。可以看出本实施例成功制成直径大约为150nm，比表面积348.61cm2·g-1球形炭材料。
实施例5
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例4的区别仅在于：步骤(3)中的炭化温度为300℃。测试本实施例制备得到的炭材料的比表面积、孔容和平均孔径，测试结果如表1所示。
实施例6
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例4的区别仅在于：步骤(3)中的炭化温度为400℃。测试本实施例制备得到的炭材料的比表面积、孔容和平均孔径，测试结果如表1所示。
实施例7
本实施例提供一种炭材料的制备方法，与实施例4的区别仅在于：步骤(3)中的炭化温度为500℃。测试本实施例制备得到的炭材料的比表面积、孔容和平均孔径，测试结果如表1所示。
表1实施例1-7制备得到炭材料的比表面测试结果
实施例8
本实施例提供一种炭材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置略低于十二烷基二甲基苄基氯化铵cmc浓度的溶液，具体浓度为0.95倍的cmc值浓度。
(2)将十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液放置于加热装置中，使用搅拌装置对溶液进行搅拌，设置搅拌速度为300r/min。向溶液中逐渐加入固体氯化钾直到溶液中出现结晶停止加盐，待水分蒸干则成功制备氯化钾包覆十二烷基二甲基苄基氯化铵聚集体。
(3)将包覆物至于马弗炉中采用100℃/h的速度升温至500℃，保温1h，自然冷却。
将本实施例中得到的炭化物置于超纯水中静置24小时，则成功制得炭量子点，如图3所示。
实施例9
本实施例提供一种炭材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配置高于十二烷基二甲基苄基氯化铵cmc浓度20倍的溶液，具体浓度为25倍的cmc浓度。
(2)将十二烷基二甲基苄基氯化铵溶液放置于加热装置中，使用搅拌装置对溶液进行搅拌，设置搅拌速度为300r/min。向溶液中逐渐加入固体氯化钾直到溶液中出现结晶停止加盐，待水分蒸干则成功制备氯化钾包覆十二烷基二甲基甜菜碱聚集体。
(3)将包覆物至于马弗炉中采用100℃/h的速度升温至500℃，保温1h，自然冷却。
将本实施例中制备得到的炭化物置于超纯水中静置24小时，则成功制得轻质炭气凝胶(堆积密度：0.028g/mL)，如图4所示。
对比例1
与实施例1的区别仅在于：不加入包覆剂氯化钠直接炭化。
结果显示，无法得到均匀的炭材料，团聚较为严重，如图5所示。
对比例2
直接在马弗炉中500℃炭化十二烷基苯磺酸钠。
结果显示，由于没有包覆剂的起到包覆和隔绝空气的作用，没有生成相应的炭材料，如图6所示。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种炭材料的制备方法，其特征在于，在搅拌蒸发的条件下，将包覆剂逐渐加入至表面活性剂溶液中，使包覆剂均匀包覆于表面活性剂聚集体上形成包覆物；将所述包覆物进行热解炭化；
其中，所述表面活性剂溶液的浓度大于或等于0.8倍的临界胶束浓度。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将固态的所述包覆剂逐渐加入至所述表面活性剂溶液中，当体系中出现结晶时停止加入所述包覆剂，通过搅拌结晶使水分蒸干则得到所述包覆物；
优选地，搅拌速率为200-500r/min，更优选为250-350r/min。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂溶液的浓度为0.9-50倍的临界胶束浓度；优选为0.95-20倍的临界胶束浓度。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂选自烷基磺酸钠、烷基硫酸钠、烷基二甲基苄基氯化铵、烷基二甲基甜菜碱、聚氧乙烯烷基酰醇胺和氨基丙酸衍生物中的至少一种；
优选地，所述表面活性剂选自十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基二甲基苄基氯化铵中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述包覆剂选自耐高温无机盐或无机碱中的至少一种；
优选地，所述包覆剂选自氯化钠、氯化钾、氯化锌、氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热解是控制热解温度为300-1000℃；优选为400-500℃；
优选地，所述热解的过程中，是以80-120℃/h的速率升温至热解温度，再保温0.5-1.5h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过控制所述表面活性剂溶液的浓度制备特定形貌的炭材料：
通过控制所述表面活性剂溶液的浓度低于2倍cmc值，以制备得到碳量子点；
通过控制所述表面活性剂溶液的浓度为2-10倍cmc值，以制备得到球状材料；
通过控制所述表面活性剂溶液的浓度为10-20倍cmc值，以制备得到棒状材料；
通过控制所述表面活性剂溶液的浓度高于20倍cmc值，以制备得到气凝胶材料。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括对热解之后的产物依次进行洗涤、过滤得到炭材料；对于过滤后得到的滤液经干燥之后得到耐高温盐能够进行重复利用。
9.一种炭材料，其特征在于，其通过权利要求1-8中任一项所述的方法制备而得。
10.权利要求1-8中任一项所述的制备方法在制备炭量子点、炭吸附材料、催化剂载体或炭气凝胶中的应用。
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| LAIPING FANG ET AL.: "Industrializable synthesis of narrow-dispersed carbon dots achieved by microwave-assisted selective carbonization of surfactants and their applications as fluorescent nano-additives", 《J. MATER. CHEM. A》 * |
| NANDITA BASU ET AL.: "Morphology modulation in evaporative drying mediated crystallization of sodium chloride solution droplet with surfactant", 《SOFT MATTER.》 * |
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